JPH04228500A - 窒化硼素ボート及びその製造法 - Google Patents

窒化硼素ボート及びその製造法

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JPH04228500A
JPH04228500A JP3124492A JP12449291A JPH04228500A JP H04228500 A JPH04228500 A JP H04228500A JP 3124492 A JP3124492 A JP 3124492A JP 12449291 A JP12449291 A JP 12449291A JP H04228500 A JPH04228500 A JP H04228500A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、ひ化ガリウム(Ga
As)結晶のような半導体結晶の成長やドーピンッグに
使用するのに理想的に好適ならしめる実質上均一な隆起
したこぶを持つキャビテイを有する改良窒化硼素ボート
に関する。
【0002】
【従来の技術】熱分解窒化硼素(PBN)の構造、物理
的性質、純度及び化学的不活性は、そのものを半導体結
晶の元素精製、配合及び成長に魅力的な容器材料にして
いる。そのような例には、GaAsやその他のIII 
〜V及びII〜VI 化合物短結晶の液体封入チョコラ
ルスキー法(LEC)及び垂直勾配凍結(VGF)成長
のための容器並びに分子ビームエピタキシー(MBE)
による高温及び超高真空での金属及びドープ剤を蒸着さ
せるためのターゲット容器が含まれる。最近、熱分解窒
化硼素が液体封入垂直ゾーンメルテイング法によるGa
As結晶の成長用の容器として使用されている。グラフ
ァイト表面部品を熱分解窒化硼素で被覆した液体封入チ
ョコラルスキー炉では極めて低い炭素含有量のGaAs
結晶が製造された。
【0003】熱分解窒化硼素は、米国特許第3,152
,006号に開示された方法のような各種の方法により
製造することができる。この米国特許の方法では、熱分
解窒化硼素は、アンモニウムと三塩化硼素のようなハロ
ゲン化硼素との気相反応により製造される。この方法で
生成する窒化硼素をグラファイトマンドレルのような適
当なマンドレル上に蒸着させることによって、広範囲に
及ぶ各種の形状を製造することができる。この方法によ
り、溶融元素又は化合物で濡れる平滑表面を持つ熱分解
窒化硼素のボートが製造された。ここで、用語「濡れる
」とは、本明細書で使用するときは、表面上での溶融物
質の粘着及び(又は)付着をもたらす溶融物質とボート
表面との間の物理的表面反応を意味する。濡れは溶融物
質(例えば、元素又は化合物)の固化中に内部応力を生
じ、その結果として不完全な製品が生じるかも知れない
。例えば、平滑表面のボートで単結晶を製造するときは
、溶融物質による壁の濡れは固化中に内部応力を生じさ
せる恐れがあり、これが不完全な結晶の生成、即ち多結
晶又は双晶を生じさせることになる。
【0004】大抵のひ化ガリウム単結晶は、水平石英ボ
ートで成長せしめられる。この物質は、その低い電気抵
抗及び高い結晶完成度を特徴とする。低い電気抵抗は、
一般に、石英ボートからの珪素汚染(自働ドーピング)
の結果である。自働ドーピングの程度は、一般に、ボー
トの長さに沿って均一ではなく、種晶の終端で最低レベ
ルにある。この石英ボートからの珪素の自働ドーピング
は、製造された結晶を高い電気抵抗を要求しない用途、
例えば発光ダイオードに限定させることになる。文献に
は、単結晶を成長させる石英ボートのキャビテイの表面
をサンドブラストすることによって双晶を減少させ得る
ことが開示されている。
【0005】珪素の自働ドーピングを除去することは、
これらの結晶の電気的性質の均一性を向上させ、またそ
れらの用途を高い電気抵抗を要求する用途、例えば集積
回路に拡大させるであろう。熱分解窒化硼素ボートは、
珪素汚染が有効に除かれたドーピングしてない高抵抗ひ
化ガリウム結晶を製造するために使用されたが、しかし
ながら単結晶成長の形成はひ化ガリウム溶融物と熱分解
窒化硼素ボートの表面との間の表面反応(濡れ)のため
に妨害された。この界面の問題は、熱分解窒化硼素構造
の積層性のために熱分解窒化硼素ボートをサンドブラス
トすることによっては克服することはできない。熱分解
窒化硼素の単層の厚さは、一般に、薄過ぎる(約0.5
ミル)ので単層全体が除かれ且つ新しい平滑な単層が露
出する前に十分な表面粗さを生じさせることはできない
【0006】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、単結晶物質の成長に使用するのに理想的に適してい
るこぶ状表面を持つキャビテイを有する熱分解窒化硼素
ボートの製造方法を提供することである。本発明の他の
目的は、ひ化ガリウムの成長に理想的に適しているこぶ
状表面を持つキャビテイを有する熱分解窒化硼素ボート
の製造方法を提供することである。本発明のさらに他の
目的は、ひ化ガリウムの成長に理想的に適しているこぶ
状表面を持つキャビテイを有する熱分解窒化硼素ボート
を提供することである。前記の目的及び他の目的は、以
下の説明及び添付の図面からさらに明らかとなろう。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、少なくとも一
部分に隆起したこぶが実質上均一に分布しているキャビ
テイを持つ窒化硼素ボートの製造方法であって、(a)
製造すべき所望のボートの形状を有するマンドレルを用
意し、このボートのキャビテイに対応する該マンドレル
の少なくとも一部分を処理して該マンドレルの少なくと
も一部分に隆起したこぶの実質上均一な分布を生じさせ
、この際該こぶは少なくとも1ミルの平均高さを有する
ものとし、 (b)工程(a)のマンドレル上に所望の厚さの窒化硼
素が蒸着されるまで該マンドレル上に窒化硼素を蒸着さ
せ、該マンドレルから窒化硼素ボートを取り出し、少な
くとも1ミルの平均高さを有する隆起したこぶの実質上
均一な分布を持つキャビテイを有するボートを得ること
からなる窒化硼素ボートの製造方法に関する。
【0008】
【発明の具体的な説明】本発明によれば、窒化硼素は、
アンモニアとハロゲン化硼素を気相で約1450℃〜約
2300℃の温度で50mmHg(絶対)以下、好まし
くは1mmHg以下の圧力下に反応させることによって
蒸着させることができた。一般に、蒸着された窒化硼素
は積層構造を有し、結晶基礎面の積み重ねである単層は
厚さが約0.5〜1.5ミルの間、代表的には約0.5
ミルの厚さである。ボートの表面上の隆起したこぶの高
さは、好ましくは、蒸着された窒化硼素の個々の単層の
厚さよりも高い。
【0009】用語「ボート」とは、本明細書で使用する
ときは、短結晶の成長の分野で使用できる坩堝又は任意
のその他の容器を意味する。
【0010】用語「隆起したこぶ」とは、本明細書使用
するときは、表面の最低面よりも上に隆起している複数
の均一な又は不均一な起伏又は畝を有するしぼ付き表面
を意味する。これらの起伏は少なくとも1ミルの高さ、
好ましくは約1.5〜3ミルの高さを有するべきである
。好ましくは、隆起したこぶ又は起伏の高さは、蒸着し
た熱分解窒化硼素の単層の厚さよりも少なくとも2倍大
きくなければならない。上述したように、こぶ状表面を
与えるためにサンドブラスト技術を使用できるが、熱分
解窒化硼素は平滑な薄い単層からなる薄層構造を有し、
従ってサンドブラスト法は本質上単層だけを除去して平
滑な表面である下の単層を露出させるであろう。この問
題を克服するために、こぶ状の表面を持つマンドレルが
使用され、しかしてこのマンドレルの表面上に熱分解窒
化硼素が蒸着されると各単層はこぶ状表面の輪郭に従う
ことになる。この結果として、それぞれがこぶ状輪郭を
有する薄い単層からなるキャビテイを有するボートが得
られる。しかして、熱分解窒化硼素の単層が除去されて
も、同じこぶ状又はしぼ付き表面が露出した新たな単層
に存在し、これによって熱分解窒化硼素の多数回使用が
可能となる。一般に、慣用の石英ボートは、軟化、変形
、粘着、ガラス化又は亀裂のために1回の結晶成長サイ
クルに限定される。本発明の新規な熱分解窒化硼素ボー
トは、耐粘着性であり且つ非粘着性を有するこぶ状表面
を持つキャビテイを有する。本発明の新規な熱分解窒化
硼素ボートは各単層がこぶ状輪郭を有する複数の単層か
らなっているので、頂部の単層の摩損は類似のこぶ状表
面を有する単層を露出させ、しかしてボートのこぶ状表
面特性を破壊することなくボートを再使用するのに好適
ならしめる。さらに、本発明の熱分解窒化硼素ボートは
下記の利点を有するものと思われる。 1)こぶ状表面でない熱分解窒化硼素ボートよりも高い
収率で短結晶の成長を可能にする。 2)石英ボートの使用と比較して製造コストを削減させ
る。 3)ドープしてない半絶縁性GaAs単結晶の製造を低
欠陥密度でもって可能にする。 4)より均一にドープされた半導性GaAs結晶の製造
を低欠陥密度でもって可能にする。
【0011】こぶ状表面を持つマンドレル(好ましくは
グラファイト製)は、サンドブラスト、機械加工、凹凸
形成により又は荒い若しくは多孔質グラファイトでマン
ドレルを作成することによって製作することができる。 少なくとも、ボートのキャビテイに対応するマンドレル
の表面は、こぶ状表面を有するように処理され又は作成
される。
【0012】本発明のボートを製造するためには、窒化
硼素が所望のボートと同じ形状を有するマンドレル上に
蒸着され、従ってボートのキャビテイに対応するマンド
レルの表面はこぶ状表面を有しなければならない。もち
ろん、使用されるマンドレルは、窒化硼素が適用される
温度で溶融せず且つそのような温度でハロゲン化硼素及
びアンモニアに対して不活性であるものでなければなら
ない。一般的にいえば、使用されるマンドレルはグラフ
ァイト製である。典型的には、その上に窒化硼素ボート
を形成しようとするマンドレルは、蒸着炉内に取り付け
られ、この炉を所望温度に加熱した後、アンモニア及び
ハロゲン化硼素、一般に三塩化硼素が反応器に導入され
る。アンモニアとハロゲン化硼素との反応及びこの反応
により生じる窒化硼素の蒸着は、典型的には、約145
0〜約2300℃の温度で実施され、これに応じて反応
器はこの範囲内に維持される。好ましくは、反応器の温
度は約1850〜1950℃の間に維持される。
【0013】反応体は気相で反応器に導入される。一般
に、1モルのハロゲン化硼素に対して少なくとも1モル
のアンモニアが使用され、過剰のアンモニアが好ましい
。最も好ましくは、1モルのハロゲン化硼素に対して2
.5〜3.5モルのアンモニアが使用されるが、所望な
らばこれよりも過剰量のアンモニアを使用することがで
きる。反応器への反応体の流量は、反応器の特別の設計
並びに窒化硼素を蒸着させるマンドレルの寸法及び形状
に依存する。炉の容積1.5〜2.5m3 当たり約0
.2標準m3 /hr〜約0.3標準m3 /hrのア
ンモニアの流量並びに約0.06標準m3/hr〜約0
.1標準m3 /hrのハロゲン化硼素の流量が好適で
ある。所望ならば、反応体ガスに不活性ガスを混合する
ことができる。
【0014】適当な時間の後、即ち所望量の窒化硼素が
マンドレル上に蒸着された後、反応器への反応体の流れ
は中断され、反応器は室温まで冷却される。次いで、マ
ンドレルから熱分解窒化硼素ボートを取り出し、必要な
らあば所望の長さに切断し、洗浄することができる。
【0015】図1は、単結晶を成長させるための本発明
のボートの等角投影図である。 図2は、図1を線A−Aで切った拡大横断面図であって
熱分解窒化硼素材料の積層構造を示すものである。 図3は、図2の熱分解窒化硼素の積層構造の部分拡大図
である。 図4は、周知の熱分解窒化硼素ボートの拡大横断面図で
あって熱分解窒化硼素の積層構造を示すものである。
【0016】図1は、キャビテイ4と立ち上がり壁部6
を有する熱分解窒化硼素ボート2を示す。キャビテイ4
の内部表面8は、該キャビテイ4において結晶溶融物が
その表面を濡らす傾向を減少させるとともに固化中の結
晶溶融物に応力を生じさせる引きずり抵抗を減少させる
こぶ状表面を有する。こぶ状表面を持つ熱分解窒化硼素
の使用は単結晶の収率を向上させる。図2は、熱分解窒
化硼素の積層構造を示すために拡大した図1の熱分解窒
化硼素ボート2の横断面図である。具体的にいえば、熱
分解窒化硼素ボート2は、それぞれがこぶ状表面12を
有する複数の単層10からなる。この積層構造は、ボー
ト2のキャビテイ4に対応する領域の少なくとも一部分
にこぶ状表面を有するマンドレル上に熱分解窒化硼素を
蒸着させることによって形成される。図3に示されるよ
うに、隆起したこぶ3は、破線により示されるように最
低点5の面から隆起したこぶ3の頂部まで測られる高さ
Dを有する。こぶの高さは、好ましくは、蒸着された熱
分解窒化硼素積層構造の個々の単層の高さよりも高くな
ければならず、最も好ましくは個々の単層の厚さの2倍
以上でなければならない。蒸着された熱分解窒化硼素構
造の積層性はマンドレル上に蒸着される個々の薄い単層
をもたらし、そしてこのような全ての単層はマンドレル
のこぶ状表面に対応するこぶ状表面の輪郭を有する。上
述したように、頂部単層の一部分が除去されても、新た
に露出する単層には同じしぼつきの又はこぶ状輪郭が存
在し、これにより、更なる表面調整を要求することなく
熱分解窒化硼素ボートの多数回使用が可能となる。
【0017】図3は、積層構造からなる周知の熱分解窒
化硼素ボート14の拡大横断面を示す。この熱分解窒化
硼素ボート14は、複数の平滑な単層16からなる。従
来周知の熱分解窒化硼素ボート14の単層16は通常約
0.5ミルの厚さである。しかして、従来の熱分解窒化
硼素ボートにサンドブラストによりこぶ状表面を付与す
ることは、有効ではないであろう。なぜならば、この熱
分解窒化硼素の単層はあまりにも薄いので、頂部単層全
体が除去され且つ新らしい平滑な単層が露出する前に十
分な表面荒さを生じさせることができない。これに対し
て、本発明の熱分解窒化硼素ボートは、それぞれがこぶ
状輪郭表面を有する複数の単層からなっている。さらに
、熱分解窒化硼素ボートにサンドブラストをかけると窒
化硼素の蒸着された単層の結晶の側縁面が露出する可能
性があり、これらの側縁面は窒化硼素の蒸着により生じ
る基礎面よりも濡れやすいと思われる。
【0018】
【実施例】所望のボートの形状を有するグラファイト製
マンドレルを制作した。このグラファイト製マンドレル
を機械加工した後、60メッシュ(0.42mm)のA
l2 O3 粒子により2kg/cm2 の空気圧でサ
ンドブラストした。グラファイトマンドレルの表面は、
サンドブラスターのノズルから約20〜25cm離して
保持した。マンドレルは0.33m3 の蒸着炉内に取
りつけた。炉内の圧力は0.5mmHg(絶対)まで減
圧し、温度は1900℃に昇温した。次いで、ガス状三
塩化硼素とアンモニアを反応器に導入した。反応器への
アンモニアの流量は1.5標準m3 /hrであり、三
塩化硼素の流量は2.0標準m3 /hrであった。4
0時間操作した後、アンモニアと三塩化硼素の流れを停
止した。反応器を室温まで冷却した後、多層熱分解窒化
硼素ボートはグラファイトマンドレルから容易に取り出
され、そしてキャビテイ内にこぶ状表面を有した。
【0019】
【発明の効果】本発明の熱分解窒化硼素ボートは、周知
の技術を使用するGaAs単結晶を製造するのに有用で
ある。また、本発明のボートは、従来のこぶ状でない熱
分解窒化硼素ボートよりも高い収率で単結晶の成長を可
能ならしめる。
【0020】本発明を特定の具体例を参照して説明した
が、これらの説明は本発明の範囲を制限するものと解し
てはならない。例えば、本発明のボートはこぶ状表面を
有するように処理されたグラファイト製ボートからなっ
ていてよく、次いでそのグラファイト基材上に熱分解窒
化硼素を蒸着させてキャビテイを画定する領域に少なく
ともこぶ状表面を有する熱分解窒化硼素ボートを生じさ
せることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】単結晶を成長させるための本発明のボートの等
角投影図である。
【図2】図1を線A−Aで切った拡大横断面図であって
熱分解窒化硼素材料の積層構造を示すものである。
【図3】図2の熱分解窒化硼素の積層構造の部分拡大図
である。
【図4】周知の熱分解窒化硼素ボートの拡大横断面図で
あって熱分解窒化硼素の積層構造を示すものである。
【符号の説明】
2  熱分解窒化硼素ボート 3  隆起したこぶ 4  キャビテイ 6  壁部 10  熱分解窒化硼素の単層 12  こぶ状表面

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  少なくとも一部分に隆起したこぶが実
    質上均一に分布しているキャビテイを持つ窒化硼素ボー
    トの製造方法であって、 (a)製造すべき所望のボートの形状を有するマンドレ
    ルを用意し、該マンドレルの少なくとも一部分を処理し
    て該マンドレルの少なくとも一部分に隆起したこぶの実
    質上均一な分布を生じさせ、 (b)工程(a)のマンドレル上に窒化硼素を蒸着させ
    、 (c)所望の厚さの窒化硼素がマンドレル上に蒸着され
    るまで窒化硼素の蒸着を続け、 (d)該マンドレルから窒化硼素ボートを取り出し、隆
    起したこぶの実質上均一な分布を持つキャビテイを有す
    るボートを得ることからなる窒化硼素ボートの製造方法
  2. 【請求項2】  工程(a)のマンドレル上の隆起した
    こぶの平均高さが少なくとも1ミルである請求項1記載
    の方法。
  3. 【請求項3】  窒化硼素が複数の単層からなる積層構
    造を有し、隆起したこぶの平均高さが窒化硼素の単層の
    厚さの少なくとも2倍である請求項1記載の方法。
  4. 【請求項4】  工程(b)において窒化硼素がアンモ
    ニアとハロゲン化硼素を気相で約1450℃〜約230
    0℃の温度で約50mmHg(絶対)以下の圧力下に反
    応させることによって蒸着される請求項1記載の方法。
  5. 【請求項5】  ハロゲン化硼素が三塩化硼素であり、
    マンドレルがグラファイト製である請求項4記載の方法
  6. 【請求項6】  キャビテイを有する熱分解窒化硼素ボ
    ートであって、該熱分解窒化硼素が窒化硼素の多層構造
    からなり、該キャビテイを画定する窒化硼素の各単層が
    こぶ状表面を有する熱分解窒化硼素ボート。
  7. 【請求項7】  こぶ状表面を有する窒化硼素単層の平
    均厚さが約0.5ミルの厚さである請求項6記載の熱分
    解窒化硼素ボート。
  8. 【請求項8】  頂部単層のこぶ状表面が、隆起したこ
    ぶの平均高さが窒化硼素上部単層の厚さよりも少なくと
    も2倍高い隆起したこぶの実質状均一な分布からなる請
    求項6記載の熱分解窒化硼素ボート。
  9. 【請求項9】  窒化硼素の多層構造がこぶ状表面を有
    する基材上に配置され、キャビテイを画定する窒化硼素
    の各単層がこぶ状表面を有する請求項6記載の熱分解窒
    化硼素ボート。
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