JPH0551258A - 高密度、高強度黒鉛材の製造方法 - Google Patents
高密度、高強度黒鉛材の製造方法Info
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- JPH0551258A JPH0551258A JP3235735A JP23573591A JPH0551258A JP H0551258 A JPH0551258 A JP H0551258A JP 3235735 A JP3235735 A JP 3235735A JP 23573591 A JP23573591 A JP 23573591A JP H0551258 A JPH0551258 A JP H0551258A
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- Japan
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- graphite material
- density
- strength
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、ピッチ含浸、再焼成という工程を
経ることなく、品質が安定で、より広い範囲の用途に適
用できる高密度かつ高強度の黒鉛材を製造するための製
造方法を提供することにある。 【構成】 重質油中に、この重質油に対して相溶性を有
する芳香族化合物からなる炭素化助剤を添加した後に熱
処理してか焼コークスを調製し、このか焼コークスに結
合材を添加して混練し、更に粉砕し、成型後焼成及び黒
鉛化をすることにより、高密度かつ高強度の黒鉛材を製
造する。 【効果】 得られたか焼コークスの光学的組織サイズが
微細化されるために、コークス自体の強度及び収縮性が
向上し、これによって黒鉛材の高密度化、高強度化が可
能である。
経ることなく、品質が安定で、より広い範囲の用途に適
用できる高密度かつ高強度の黒鉛材を製造するための製
造方法を提供することにある。 【構成】 重質油中に、この重質油に対して相溶性を有
する芳香族化合物からなる炭素化助剤を添加した後に熱
処理してか焼コークスを調製し、このか焼コークスに結
合材を添加して混練し、更に粉砕し、成型後焼成及び黒
鉛化をすることにより、高密度かつ高強度の黒鉛材を製
造する。 【効果】 得られたか焼コークスの光学的組織サイズが
微細化されるために、コークス自体の強度及び収縮性が
向上し、これによって黒鉛材の高密度化、高強度化が可
能である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、るつぼ等のシリコン単
結晶引き上げ装置用部材、放電加工用電極、半導体製造
用治具、メカニカルシール軸受等の機械用カーボン、原
子炉用カーボン及び医療用カーボン等の用途に適する高
密度かつ高強度の黒鉛材の製造方法に関するものであ
る。
結晶引き上げ装置用部材、放電加工用電極、半導体製造
用治具、メカニカルシール軸受等の機械用カーボン、原
子炉用カーボン及び医療用カーボン等の用途に適する高
密度かつ高強度の黒鉛材の製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、黒鉛材の製造に用いられている骨
材は、石油系及び石炭系ピッチか焼コークス及びこれら
にカーボンブラック等を配合したものが使用され、黒鉛
材の嵩密度を増加させるために、ピッチ含浸、再焼成が
繰り返し行われてきた。例えば、特開昭５５−１０９，
２１４号公報においては、焼成体あるいは黒鉛体にピッ
チを含浸し、焼成、黒鉛化する方法が提案されている。
この方法では、ピッチ含浸、再焼成及び再黒鉛化の工程
を行うことにより、黒鉛材の高密度化、高強度化を図っ
ていたために、コストが高く、黒鉛化に長時間がかかる
等の問題があった。
材は、石油系及び石炭系ピッチか焼コークス及びこれら
にカーボンブラック等を配合したものが使用され、黒鉛
材の嵩密度を増加させるために、ピッチ含浸、再焼成が
繰り返し行われてきた。例えば、特開昭５５−１０９，
２１４号公報においては、焼成体あるいは黒鉛体にピッ
チを含浸し、焼成、黒鉛化する方法が提案されている。
この方法では、ピッチ含浸、再焼成及び再黒鉛化の工程
を行うことにより、黒鉛材の高密度化、高強度化を図っ
ていたために、コストが高く、黒鉛化に長時間がかかる
等の問題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者等
は、各種の高密度、高強度黒鉛材の作り分け技術を確立
するために、黒鉛材の製造方法に関する研究を鋭意行っ
てきた結果、重質油中にこの重質油に対して相溶性を有
する芳香族化合物からなる炭素化助剤を添加し、これを
熱処理してか焼コークスを調製し、このか焼コークスを
骨材として用いることにより、高密度かつ高強度の黒鉛
材を製造できることを突き止めた。従って、本発明の目
的は、ピッチ含浸、再焼成という工程を経ることなく、
品質が安定しており、より広い範囲の用途に適用できる
高密度かつ高強度の黒鉛材を製造する方法を提供するこ
とにある。
は、各種の高密度、高強度黒鉛材の作り分け技術を確立
するために、黒鉛材の製造方法に関する研究を鋭意行っ
てきた結果、重質油中にこの重質油に対して相溶性を有
する芳香族化合物からなる炭素化助剤を添加し、これを
熱処理してか焼コークスを調製し、このか焼コークスを
骨材として用いることにより、高密度かつ高強度の黒鉛
材を製造できることを突き止めた。従って、本発明の目
的は、ピッチ含浸、再焼成という工程を経ることなく、
品質が安定しており、より広い範囲の用途に適用できる
高密度かつ高強度の黒鉛材を製造する方法を提供するこ
とにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、重質油１００
重量部中にこの重質油に対して相溶性を有する芳香族化
合物からなる炭素化助剤１〜５０重量部を添加し、熱処
理してか焼コークスを調製し、次いでこのか焼コークス
に結合材を添加して混練し、更に粉砕し、成型後焼成を
行って黒鉛化する高密度、高強度黒鉛材の製造方法であ
る。
重量部中にこの重質油に対して相溶性を有する芳香族化
合物からなる炭素化助剤１〜５０重量部を添加し、熱処
理してか焼コークスを調製し、次いでこのか焼コークス
に結合材を添加して混練し、更に粉砕し、成型後焼成を
行って黒鉛化する高密度、高強度黒鉛材の製造方法であ
る。
【０００５】以下、本発明の内容を更に詳述する。本発
明で原料とする重質油とは、石炭から誘導される石炭分
解抽出物やタールピッチ及び原油熱分解で生成する重質
油、エチレンボトム油、あるいはこれらを分解重合した
重質油等であり、これらは単独で使用できるほか、２種
以上の混合物として使用することもできる。
明で原料とする重質油とは、石炭から誘導される石炭分
解抽出物やタールピッチ及び原油熱分解で生成する重質
油、エチレンボトム油、あるいはこれらを分解重合した
重質油等であり、これらは単独で使用できるほか、２種
以上の混合物として使用することもできる。
【０００６】次に、炭素化助剤とは、原料となる重質油
との相溶性に優れ、しかも、少量添加することによっ
て、加熱重合時の重質油のラジカル反応性を著しく向上
させることができる芳香族化合物のことである。そし
て、ここでいう重質油との相溶性とは、重質油と均一に
混合し、混練可能な状態になる性質を指すものである。
このような炭素化助剤としては、具体的には例えば、芳
香族炭化水素にニトロ基、カルボニル基、スルホン基あ
るいはビニル基等を導入したジニトロナフタリン、ジニ
トロベンゼン、ニトロベンゼン、ニトロアントラキノ
ン、ナフトキノン、ニトロアニリンスルホン酸、ジビニ
ルベンゼン、及びこれらの誘導体、あるいはこれらの化
合物の混合物等を挙げることができる。
との相溶性に優れ、しかも、少量添加することによっ
て、加熱重合時の重質油のラジカル反応性を著しく向上
させることができる芳香族化合物のことである。そし
て、ここでいう重質油との相溶性とは、重質油と均一に
混合し、混練可能な状態になる性質を指すものである。
このような炭素化助剤としては、具体的には例えば、芳
香族炭化水素にニトロ基、カルボニル基、スルホン基あ
るいはビニル基等を導入したジニトロナフタリン、ジニ
トロベンゼン、ニトロベンゼン、ニトロアントラキノ
ン、ナフトキノン、ニトロアニリンスルホン酸、ジビニ
ルベンゼン、及びこれらの誘導体、あるいはこれらの化
合物の混合物等を挙げることができる。
【０００７】この炭素化助剤は、その分解温度以下で重
質油と反応する。また、この炭素化助剤は、その分解温
度近傍において官能基を遊離し、それに伴って急激にラ
ジカルを発生するため、重質油中の多環芳香族化合物と
の重縮合反応が促進される。また、重質油の重縮合反応
に伴うメソフェースの合体、成長はラジカルの発生、失
活に大きく左右される。そこで、活性種の半減期が比較
的短いラジカル反応においては、急激にメソフェースが
発生しても、十分な合体成長反応が起こり難いためにプ
レカーサー組織が微細化される。
質油と反応する。また、この炭素化助剤は、その分解温
度近傍において官能基を遊離し、それに伴って急激にラ
ジカルを発生するため、重質油中の多環芳香族化合物と
の重縮合反応が促進される。また、重質油の重縮合反応
に伴うメソフェースの合体、成長はラジカルの発生、失
活に大きく左右される。そこで、活性種の半減期が比較
的短いラジカル反応においては、急激にメソフェースが
発生しても、十分な合体成長反応が起こり難いためにプ
レカーサー組織が微細化される。
【０００８】このような炭素化助剤の添加量は、重質油
１００重量部に対して、１〜５０重量部、好ましくは５
〜３５重量部である。炭素化助剤の添加量が５０重量部
を越えると、反応に関与しない炭素化助剤が残留し、そ
の未反応の炭素化助剤が分解温度近傍で昇華等を引き起
こすために、反応装置内から半生コークスが突出した
り、それに伴って品質の不均一化を生じるので好ましく
ない。また、炭素化助剤の添加量が１重量部未満では、
未添加時のか焼コークスの光学的組織と差異が見られ
ず、添加効果が認められない。
１００重量部に対して、１〜５０重量部、好ましくは５
〜３５重量部である。炭素化助剤の添加量が５０重量部
を越えると、反応に関与しない炭素化助剤が残留し、そ
の未反応の炭素化助剤が分解温度近傍で昇華等を引き起
こすために、反応装置内から半生コークスが突出した
り、それに伴って品質の不均一化を生じるので好ましく
ない。また、炭素化助剤の添加量が１重量部未満では、
未添加時のか焼コークスの光学的組織と差異が見られ
ず、添加効果が認められない。
【０００９】本発明で使用するか焼コークスは、重質油
１００重量部中に、炭素化助剤１〜５０重量部を添加
し、攪拌し、混合した後、ディレイドコーカー及びオー
トクレーブ等で熱処理して生ピッチコークスとし、更に
この生ピッチコークスをロータリーキルン又はマッフル
炉等でか焼することによって製造される。
１００重量部中に、炭素化助剤１〜５０重量部を添加
し、攪拌し、混合した後、ディレイドコーカー及びオー
トクレーブ等で熱処理して生ピッチコークスとし、更に
この生ピッチコークスをロータリーキルン又はマッフル
炉等でか焼することによって製造される。
【００１０】前述の方法によって得られたか焼コークス
は、次に、微粉砕した後、石油系及び石炭系のバインダ
ーピッチや、フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリエチレ
ン樹脂等の結合材と混練され、得られた塊状の混練物は
破砕あるいは磨砕することによって一定の粒度以下に微
粉砕される。微粉砕された混練物は、通常の型込めプレ
スあるいはラバープレス等を使用する成型方法により、
ハンドリングに十分耐え得る強度を有する所定の形状の
成型体に成型され、次の焼成及び黒鉛化の工程に移行さ
れる。そして、この焼成及び黒鉛化の工程では、成型体
は、不活性ガス雰囲気下あるいは粉コークス中で、マッ
フル炉又はリードハンマー炉等を用いて焼成された後、
再び不活性ガス雰囲気下あるいは粉コークス中で、タン
マン炉又はアチソン炉等を用いて黒鉛化処理され、所望
の黒鉛材が製造される。
は、次に、微粉砕した後、石油系及び石炭系のバインダ
ーピッチや、フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリエチレ
ン樹脂等の結合材と混練され、得られた塊状の混練物は
破砕あるいは磨砕することによって一定の粒度以下に微
粉砕される。微粉砕された混練物は、通常の型込めプレ
スあるいはラバープレス等を使用する成型方法により、
ハンドリングに十分耐え得る強度を有する所定の形状の
成型体に成型され、次の焼成及び黒鉛化の工程に移行さ
れる。そして、この焼成及び黒鉛化の工程では、成型体
は、不活性ガス雰囲気下あるいは粉コークス中で、マッ
フル炉又はリードハンマー炉等を用いて焼成された後、
再び不活性ガス雰囲気下あるいは粉コークス中で、タン
マン炉又はアチソン炉等を用いて黒鉛化処理され、所望
の黒鉛材が製造される。
【００１１】
実施例１〜９ コールタールピッチに表１に示す種々の炭素化助剤を添
加した後、オートクレーブ中で４５０℃、４時間の熱処
理を行い、得られた生ピッチコークスをマッフル炉中で
１，０００℃、１時間か焼してか焼コークスを得た。こ
のようにして得られたか焼コークスについて、炭素化助
剤によって微細化されたその光学的異方性組織の単位寸
法を測定した。結果を表１に示す。なお、表１中に示さ
れるコークス組織の単位寸法は、光学的異方性組織を有
するプレカーサーの反射率をデジタル化し、疑似粒子に
置き換えることによって求めた。
加した後、オートクレーブ中で４５０℃、４時間の熱処
理を行い、得られた生ピッチコークスをマッフル炉中で
１，０００℃、１時間か焼してか焼コークスを得た。こ
のようにして得られたか焼コークスについて、炭素化助
剤によって微細化されたその光学的異方性組織の単位寸
法を測定した。結果を表１に示す。なお、表１中に示さ
れるコークス組織の単位寸法は、光学的異方性組織を有
するプレカーサーの反射率をデジタル化し、疑似粒子に
置き換えることによって求めた。
【００１２】このか焼コークスを平均粒径４μｍに微粉
砕した後、か焼コークス６０重量部に対してバインダー
ピッチを４０重量部の割合で添加し、２８５℃に予熱し
ておいたニーダー中で１時間混練して混練物を得た。そ
の後、得られた塊状の混練物を平均粒径９μｍに粉砕
し、金型で直径５０ｍｍ、高さ４５ｍｍの円柱状に一次
成型した後、１．５ｔ／ｃｍ2 の圧力で水圧等方加圧成
型を行った。次いで、この成型体を粉コークスを詰めた
容器内でアルゴン雰囲気中で１，１００℃まで加熱して
焼成し、更に黒鉛化炉でアルゴン気流中で２，８００℃
にて黒鉛化を行った。得られた黒鉛材の物性を表２に示
す。
砕した後、か焼コークス６０重量部に対してバインダー
ピッチを４０重量部の割合で添加し、２８５℃に予熱し
ておいたニーダー中で１時間混練して混練物を得た。そ
の後、得られた塊状の混練物を平均粒径９μｍに粉砕
し、金型で直径５０ｍｍ、高さ４５ｍｍの円柱状に一次
成型した後、１．５ｔ／ｃｍ2 の圧力で水圧等方加圧成
型を行った。次いで、この成型体を粉コークスを詰めた
容器内でアルゴン雰囲気中で１，１００℃まで加熱して
焼成し、更に黒鉛化炉でアルゴン気流中で２，８００℃
にて黒鉛化を行った。得られた黒鉛材の物性を表２に示
す。
【００１３】比較例１〜２ コールタールピッチ及び石油系ピッチに炭素化助剤を添
加することなくか焼コークスを調製し、このか焼コーク
スを平均粒径４μｍに微粉砕した後、実施例１〜９と同
じ条件で、混練、粉砕、成型、焼成、黒鉛化して黒鉛材
を得た。得られたか焼コークスの組織の単位寸法及び黒
鉛材の物性を表１及び表２に示す。
加することなくか焼コークスを調製し、このか焼コーク
スを平均粒径４μｍに微粉砕した後、実施例１〜９と同
じ条件で、混練、粉砕、成型、焼成、黒鉛化して黒鉛材
を得た。得られたか焼コークスの組織の単位寸法及び黒
鉛材の物性を表１及び表２に示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【表２】
【００１６】実施例１〜９と比較例１との比較から、コ
ールタールピッチに炭素化助剤として様々な官能基を有
する芳香族化合物を添加することにより、光学的異方性
組織サイズの小さなか焼コークスが得られることが判明
した。更に、これらのか焼コークスを使用して混練、粉
砕、成型、焼成、黒鉛化することにより、比較例の場合
よりも嵩密度が高く、かつ、機械的強度の高い黒鉛材が
得られることが判明した。実施例１〜９と比較例２との
比較から、石油系ピッチから得られたか焼コークスにお
いても組織のサイズを小さくすることは可能であるが、
本発明の炭素化助剤を添加した方が、組織サイズのより
小さなか焼コークスが得られることが判明した。また、
これらのか焼コークスを混練、粉砕、成型、焼成、黒鉛
化することによって、比較例より嵩密度が高く、機械的
強度の強いかつ高硬度黒鉛材の得られることも判明し
た。なお、表１に示す比較例２の結果から明らかなよう
に、組織のサイズを小さくするというだけの観点からは
コールタールピッチに代えて石油系ピッチを使用すれば
よいが、この場合には表２の結果から明らかなように本
願発明が目的とする高密度及び高強度の黒鉛材を得るこ
とができない。ところで、コールタールピッチを使用し
た場合に比べて石油系ピッチを使用した場合に組織のサ
イズが比較的小さくなるのは、コールタールピッチが芳
香族系であるのに対して石油系ピッチが脂肪族系であ
り、このためにこれらの間に重合反応性の差異が生じた
ためであると思われる。以上のような比較より、本発明
のか焼コークスを用いることによって、嵩密度が高く、
機械的強度に優れ、硬度の高い黒鉛材の得られることが
判明した。これは、表１からも分かる様に、本発明のか
焼コークスの光学的組織サイズが微細に制御されている
ことに起因しているものと思われる。つまり、か焼コー
クスの光学的組織サイズが微細化されることによって、
コークス自体の強度及び収縮性が向上し、黒鉛材の高密
度化及び高強度化等に大きく寄与したのであろうと考え
られる。
ールタールピッチに炭素化助剤として様々な官能基を有
する芳香族化合物を添加することにより、光学的異方性
組織サイズの小さなか焼コークスが得られることが判明
した。更に、これらのか焼コークスを使用して混練、粉
砕、成型、焼成、黒鉛化することにより、比較例の場合
よりも嵩密度が高く、かつ、機械的強度の高い黒鉛材が
得られることが判明した。実施例１〜９と比較例２との
比較から、石油系ピッチから得られたか焼コークスにお
いても組織のサイズを小さくすることは可能であるが、
本発明の炭素化助剤を添加した方が、組織サイズのより
小さなか焼コークスが得られることが判明した。また、
これらのか焼コークスを混練、粉砕、成型、焼成、黒鉛
化することによって、比較例より嵩密度が高く、機械的
強度の強いかつ高硬度黒鉛材の得られることも判明し
た。なお、表１に示す比較例２の結果から明らかなよう
に、組織のサイズを小さくするというだけの観点からは
コールタールピッチに代えて石油系ピッチを使用すれば
よいが、この場合には表２の結果から明らかなように本
願発明が目的とする高密度及び高強度の黒鉛材を得るこ
とができない。ところで、コールタールピッチを使用し
た場合に比べて石油系ピッチを使用した場合に組織のサ
イズが比較的小さくなるのは、コールタールピッチが芳
香族系であるのに対して石油系ピッチが脂肪族系であ
り、このためにこれらの間に重合反応性の差異が生じた
ためであると思われる。以上のような比較より、本発明
のか焼コークスを用いることによって、嵩密度が高く、
機械的強度に優れ、硬度の高い黒鉛材の得られることが
判明した。これは、表１からも分かる様に、本発明のか
焼コークスの光学的組織サイズが微細に制御されている
ことに起因しているものと思われる。つまり、か焼コー
クスの光学的組織サイズが微細化されることによって、
コークス自体の強度及び収縮性が向上し、黒鉛材の高密
度化及び高強度化等に大きく寄与したのであろうと考え
られる。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、ピッチ含浸、再焼成と
いう工程を行うことなく、容易に高品質で広い範囲の用
途に適応し得る高密度で高強度かつ高硬度の黒鉛材を製
造することができる。
いう工程を行うことなく、容易に高品質で広い範囲の用
途に適応し得る高密度で高強度かつ高硬度の黒鉛材を製
造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山田 正弘 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新日 本製鐵株式会社先端技術研究所内 (72)発明者 向井 幸一郎 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新日 本製鐵株式会社先端技術研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 重質油１００重量部中にこの重質油に対
して相溶性を有する芳香族化合物からなる炭素化助剤１
〜５０重量部を添加し、熱処理してか焼コークスを調製
し、次いでこのか焼コークスに結合材を添加して混練
し、更に粉砕し、成型後焼成を行って黒鉛化することを
特徴とする高密度、高強度黒鉛材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3235735A JPH0551258A (ja) | 1991-08-23 | 1991-08-23 | 高密度、高強度黒鉛材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3235735A JPH0551258A (ja) | 1991-08-23 | 1991-08-23 | 高密度、高強度黒鉛材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0551258A true JPH0551258A (ja) | 1993-03-02 |
Family
ID=16990449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3235735A Withdrawn JPH0551258A (ja) | 1991-08-23 | 1991-08-23 | 高密度、高強度黒鉛材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0551258A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005019097A (ja) * | 2003-06-24 | 2005-01-20 | Nec Corp | 二次電池の負極活物質用樹脂組成物、負極活物質用炭素材、その製造方法、および二次電池 |
| CN115974065A (zh) * | 2022-12-06 | 2023-04-18 | 昆明理工大学 | 一种基于芳构化石油沥青制备硬碳材料的方法及其应用 |
| CN116496087A (zh) * | 2023-05-22 | 2023-07-28 | 湖南大学 | 一种超细结构特种炭材料及其制备方法 |
-
1991
- 1991-08-23 JP JP3235735A patent/JPH0551258A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005019097A (ja) * | 2003-06-24 | 2005-01-20 | Nec Corp | 二次電池の負極活物質用樹脂組成物、負極活物質用炭素材、その製造方法、および二次電池 |
| CN115974065A (zh) * | 2022-12-06 | 2023-04-18 | 昆明理工大学 | 一种基于芳构化石油沥青制备硬碳材料的方法及其应用 |
| CN115974065B (zh) * | 2022-12-06 | 2023-09-22 | 昆明理工大学 | 一种基于芳构化石油沥青制备硬碳材料的方法及其应用 |
| CN116496087A (zh) * | 2023-05-22 | 2023-07-28 | 湖南大学 | 一种超细结构特种炭材料及其制备方法 |
| CN116496087B (zh) * | 2023-05-22 | 2024-05-24 | 湖南大学 | 一种超细结构特种炭材料及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19981112 |