JPH0553190B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0553190B2 JPH0553190B2 JP63224407A JP22440788A JPH0553190B2 JP H0553190 B2 JPH0553190 B2 JP H0553190B2 JP 63224407 A JP63224407 A JP 63224407A JP 22440788 A JP22440788 A JP 22440788A JP H0553190 B2 JPH0553190 B2 JP H0553190B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- expanded graphite
- graphite powder
- carbon fiber
- carbon
- binder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Ceramic Products (AREA)
- Sealing Material Composition (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は原子力等に使用され、引張り強度、圧
縮復元性及び耐熱性に優れたグランドパツキンの
製造法に関する。 （従来の技術） 従来、密封装置等に使用されるグランドパツキ
ンは、石綿繊維基材に潤滑剤等の補助材を組合せ
たものを用いていた。しかし補助材は化学的安定
性、耐食性、耐熱性等に問題があり、使用範囲が
限定されていた。この問題を解決すべく近年、可
撓性を有し、不浸透性、耐食性、耐熱性、化学的
安定性等にすぐれた膨張黒鉛製のシール材が用い
られるようになつてきた。 （発明が解決しようとする課題） 前記、膨張黒鉛粉のみを圧縮成形して得たシー
ト材料を所望の形状と厚さに積層したグランドパ
ツキンは、粒子間結合が小さく脆いため、変形破
損しやすく、特に折り曲げに対して弱く、取扱い
に注意を要するので作業性が悪いなど種々の欠点
があつた。 本発明はこれらの欠点を除去し、化学的安定
性、耐熱性にすぐれ、従来の膨張黒鉛材よりも引
張り強度及び圧縮復元性を向上せしめると共に、
シール性を保持するグランドパツキンの製造法を
提供するものである。 （課題を解決するための手段） 本発明は、主成分の膨張黒鉛粉に結合材を被着
させた長さ0.5〜50mmの炭素繊維の短繊維を加え
て混合して成形し、次いで焼成するグランドパツ
キンの製造法に関する。 本発明において主成分として使用する膨張黒鉛
粉としては、公知の方法によつて得られるものが
使用される。例えば天然黒鉛、熱分解黒鉛、キツ
シユ黒鉛等を濃硫酸、濃硝酸、過酸化水素水等の
強酸化剤又はこれらの混合液中に浸漬した後、水
洗、脱水を行い、その後600〜1300℃の温度に急
熱して膨張処理を行う事により原料黒鉛粉との嵩
密度比で10倍以上の倍率に膨張した膨張黒鉛粉を
用いる。 炭素繊維は、グランドパツキンの引張り強度を
増大するために添加するものであり、公知のもの
を用い、表面に結合材を被着させる。 炭素繊維は長さ0.5〜50mmの短繊維が使用され、
膨張黒鉛粉に加えてシール材の異方性を小さく
し、摺動特性を向上させる。繊維長が0.5mm未満
では強度向上の効果がなく、50mmを越えると成形
性が悪くなる。膨張黒鉛粉と混合する炭素繊維の
グランドパツキン中の含有量は0.5〜20重量％が
好ましい。少ないと強度を向上する効果がみられ
ず、多すぎるとシール性が低下する。 結合材は、熱硬化性樹脂、タールピツチ等の高
分子有機化合物が用いられ特に制限はないが、炭
化収率の高いフエノール樹脂、フラン樹脂等が好
ましい。 炭素繊維に結合材を被着させ、膨張黒鉛粉との
結合をよくするには、炭素繊維と例えばノボラツ
ク型フエノール樹脂の粉末を混合してもよいが、
炭素繊維の表面に充分に被着させるためには、例
えば樹脂ワニスのような液状にした結合材を塗
布、含浸する、炭素繊維を該結合材中に浸漬す
る、炭素繊維と該結合材とを混合するのが好まし
い。このあと、そのまま、低温で加熱して溶剤を
除去する、又は樹脂を半硬化状態にした後、膨張
黒鉛粉と混合する。 膨張黒鉛粉と炭素繊維との混合は公知の混合機
を用いて行い、次いで公知の圧縮プレス、静水圧
プレス等を用いて成形する。好ましくは熱圧成形
して結合材を硬化させる。最後に非酸化性の雰囲
気で約1000℃で焼成して結合材を炭化して、グラ
ンドパツキンとされる。 結合材の添加量は、グランドパツキン中の結合
材の炭化物が0.5〜15重量％となる量が好ましい。
結合材が少ないと膨張黒鉛粉と炭素繊維を結合す
る効果が弱く、多すぎると結合材が膨張黒鉛粉中
に浸透して圧縮復元性（グランドパツキンの可撓
性）が低下する。 更に膨張黒鉛粉と炭素繊維との接着力を増すた
めに、例えばCVDにより熱分解炭素を被覆した
PAN系炭素質繊維を、膨張黒鉛粉の製法と同じ
方法で膨張化処理し、熱分解炭素だけを膨張させ
た材料を前記炭素繊維と同様にして使用してもよ
い。 （実施例） 以下本発明の実施例を説明する。 実施例 １ 鱗状黒鉛を濃硫酸と濃硝酸との混合液に浸漬し
水洗し乾燥した後、1200℃の急熱して嵩密度が
0.002ｇ／cm3の膨張黒鉛粉を得た。一方、7μｍφ
の炭素連続繊維（東邦ベスロン製、ベスフアイ
ト）をフエノール樹脂ワニス（日立化成工業製、
VP11N）中に３時間浸漬後取出し、50℃で減圧
乾燥して溶剤（メタノール）を除去し、長さ25mm
に切断した。この樹脂被着炭素繊維10重量部及び
前記膨張黒鉛粉80重量部をＶ型混合機で混合した
混合粉を金型に入れ、160℃で熱圧成形して樹脂
を硬化させた。この成形体を窒素ガス雰囲気下
徐々に昇温し、1000℃で１時間焼成し、密度が
1.5ｇ／cm3のグランドパツキンを得た。尚グラン
ドパツキン中の樹脂炭化物の含有量は0.8重量％
であつた。 実施例 ２ 結合材にフルフリルアルコール初期縮合物（日
立化成工業製、VF303）に硬化剤としてパラトル
エンスルホン酸メチルエステルを１重量％添加し
たものを用いた以外は実施例１と同様にして、密
度1.4ｇ／cm3のグランドパツキンを得た。グラン
ドパツキン中の樹脂炭化物の含有量は0.6重量％
であつた。 実施例 ３ 実施例１における樹脂被着前の炭素繊維を
CVD処理した。即ち1100℃で窒素ガス稀釈のベ
ンゼンガス（混合ガス中のベンゼン含有量4.6体
積％）を600時間供給し、炭素繊維に熱分解炭素
を被覆した。次いでこの炭素繊維を実施例１にお
ける膨張黒鉛粉の製造と同じ方法で膨張化処理
し、表面の熱分解炭素を膨張させた後、実施例１
と同様にして樹脂を被着し、以下実施例１と同様
にして膨張黒鉛粉と混合、成形、焼成して、密度
1.5ｇ／cm3のグランドパツキンを得た。 比較例 実施例１で用いた膨張黒鉛粉だけを成形し、密
度1.4ｇ／cm3のグランドパツキンを得た。 実施例で得られた３種類のグランドパツキン及
び比較例で得られた炭素繊維及び結合材を含まな
いグランドパツキンについて特性を測定した結果
を第１表に示す。
縮復元性及び耐熱性に優れたグランドパツキンの
製造法に関する。 （従来の技術） 従来、密封装置等に使用されるグランドパツキ
ンは、石綿繊維基材に潤滑剤等の補助材を組合せ
たものを用いていた。しかし補助材は化学的安定
性、耐食性、耐熱性等に問題があり、使用範囲が
限定されていた。この問題を解決すべく近年、可
撓性を有し、不浸透性、耐食性、耐熱性、化学的
安定性等にすぐれた膨張黒鉛製のシール材が用い
られるようになつてきた。 （発明が解決しようとする課題） 前記、膨張黒鉛粉のみを圧縮成形して得たシー
ト材料を所望の形状と厚さに積層したグランドパ
ツキンは、粒子間結合が小さく脆いため、変形破
損しやすく、特に折り曲げに対して弱く、取扱い
に注意を要するので作業性が悪いなど種々の欠点
があつた。 本発明はこれらの欠点を除去し、化学的安定
性、耐熱性にすぐれ、従来の膨張黒鉛材よりも引
張り強度及び圧縮復元性を向上せしめると共に、
シール性を保持するグランドパツキンの製造法を
提供するものである。 （課題を解決するための手段） 本発明は、主成分の膨張黒鉛粉に結合材を被着
させた長さ0.5〜50mmの炭素繊維の短繊維を加え
て混合して成形し、次いで焼成するグランドパツ
キンの製造法に関する。 本発明において主成分として使用する膨張黒鉛
粉としては、公知の方法によつて得られるものが
使用される。例えば天然黒鉛、熱分解黒鉛、キツ
シユ黒鉛等を濃硫酸、濃硝酸、過酸化水素水等の
強酸化剤又はこれらの混合液中に浸漬した後、水
洗、脱水を行い、その後600〜1300℃の温度に急
熱して膨張処理を行う事により原料黒鉛粉との嵩
密度比で10倍以上の倍率に膨張した膨張黒鉛粉を
用いる。 炭素繊維は、グランドパツキンの引張り強度を
増大するために添加するものであり、公知のもの
を用い、表面に結合材を被着させる。 炭素繊維は長さ0.5〜50mmの短繊維が使用され、
膨張黒鉛粉に加えてシール材の異方性を小さく
し、摺動特性を向上させる。繊維長が0.5mm未満
では強度向上の効果がなく、50mmを越えると成形
性が悪くなる。膨張黒鉛粉と混合する炭素繊維の
グランドパツキン中の含有量は0.5〜20重量％が
好ましい。少ないと強度を向上する効果がみられ
ず、多すぎるとシール性が低下する。 結合材は、熱硬化性樹脂、タールピツチ等の高
分子有機化合物が用いられ特に制限はないが、炭
化収率の高いフエノール樹脂、フラン樹脂等が好
ましい。 炭素繊維に結合材を被着させ、膨張黒鉛粉との
結合をよくするには、炭素繊維と例えばノボラツ
ク型フエノール樹脂の粉末を混合してもよいが、
炭素繊維の表面に充分に被着させるためには、例
えば樹脂ワニスのような液状にした結合材を塗
布、含浸する、炭素繊維を該結合材中に浸漬す
る、炭素繊維と該結合材とを混合するのが好まし
い。このあと、そのまま、低温で加熱して溶剤を
除去する、又は樹脂を半硬化状態にした後、膨張
黒鉛粉と混合する。 膨張黒鉛粉と炭素繊維との混合は公知の混合機
を用いて行い、次いで公知の圧縮プレス、静水圧
プレス等を用いて成形する。好ましくは熱圧成形
して結合材を硬化させる。最後に非酸化性の雰囲
気で約1000℃で焼成して結合材を炭化して、グラ
ンドパツキンとされる。 結合材の添加量は、グランドパツキン中の結合
材の炭化物が0.5〜15重量％となる量が好ましい。
結合材が少ないと膨張黒鉛粉と炭素繊維を結合す
る効果が弱く、多すぎると結合材が膨張黒鉛粉中
に浸透して圧縮復元性（グランドパツキンの可撓
性）が低下する。 更に膨張黒鉛粉と炭素繊維との接着力を増すた
めに、例えばCVDにより熱分解炭素を被覆した
PAN系炭素質繊維を、膨張黒鉛粉の製法と同じ
方法で膨張化処理し、熱分解炭素だけを膨張させ
た材料を前記炭素繊維と同様にして使用してもよ
い。 （実施例） 以下本発明の実施例を説明する。 実施例 １ 鱗状黒鉛を濃硫酸と濃硝酸との混合液に浸漬し
水洗し乾燥した後、1200℃の急熱して嵩密度が
0.002ｇ／cm3の膨張黒鉛粉を得た。一方、7μｍφ
の炭素連続繊維（東邦ベスロン製、ベスフアイ
ト）をフエノール樹脂ワニス（日立化成工業製、
VP11N）中に３時間浸漬後取出し、50℃で減圧
乾燥して溶剤（メタノール）を除去し、長さ25mm
に切断した。この樹脂被着炭素繊維10重量部及び
前記膨張黒鉛粉80重量部をＶ型混合機で混合した
混合粉を金型に入れ、160℃で熱圧成形して樹脂
を硬化させた。この成形体を窒素ガス雰囲気下
徐々に昇温し、1000℃で１時間焼成し、密度が
1.5ｇ／cm3のグランドパツキンを得た。尚グラン
ドパツキン中の樹脂炭化物の含有量は0.8重量％
であつた。 実施例 ２ 結合材にフルフリルアルコール初期縮合物（日
立化成工業製、VF303）に硬化剤としてパラトル
エンスルホン酸メチルエステルを１重量％添加し
たものを用いた以外は実施例１と同様にして、密
度1.4ｇ／cm3のグランドパツキンを得た。グラン
ドパツキン中の樹脂炭化物の含有量は0.6重量％
であつた。 実施例 ３ 実施例１における樹脂被着前の炭素繊維を
CVD処理した。即ち1100℃で窒素ガス稀釈のベ
ンゼンガス（混合ガス中のベンゼン含有量4.6体
積％）を600時間供給し、炭素繊維に熱分解炭素
を被覆した。次いでこの炭素繊維を実施例１にお
ける膨張黒鉛粉の製造と同じ方法で膨張化処理
し、表面の熱分解炭素を膨張させた後、実施例１
と同様にして樹脂を被着し、以下実施例１と同様
にして膨張黒鉛粉と混合、成形、焼成して、密度
1.5ｇ／cm3のグランドパツキンを得た。 比較例 実施例１で用いた膨張黒鉛粉だけを成形し、密
度1.4ｇ／cm3のグランドパツキンを得た。 実施例で得られた３種類のグランドパツキン及
び比較例で得られた炭素繊維及び結合材を含まな
いグランドパツキンについて特性を測定した結果
を第１表に示す。
【表】
第１表から、実施例のグランドパツキンは比較
例のグランドパツキンに比べて引張り強度が著し
く増大し、圧縮率が適度であり、復元率も向上し
ていることが明らかである。 （発明の効果） 本発明によれば、炭素繊維の補強により引張り
強度は膨張黒鉛単体に比して格段に大きく、従つ
て取扱いが容易となり、作業性が一段と向上する
と共に圧縮復元性及び耐熱性にもすぐれたグラン
ドパツキンが得られる。
例のグランドパツキンに比べて引張り強度が著し
く増大し、圧縮率が適度であり、復元率も向上し
ていることが明らかである。 （発明の効果） 本発明によれば、炭素繊維の補強により引張り
強度は膨張黒鉛単体に比して格段に大きく、従つ
て取扱いが容易となり、作業性が一段と向上する
と共に圧縮復元性及び耐熱性にもすぐれたグラン
ドパツキンが得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 主成分の膨張黒鉛粉に結合材を被着させた長
さ0.5〜50mmの炭素繊維の短繊維を加えて混合し
て成形し、次いで焼成することを特徴とするグラ
ンドパツキンの製造法。 ２ 炭素繊維が熱分解炭素を被覆した後、膨張化
処理を施した炭素繊維である請求項１記載のグラ
ンドパツキンの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63224407A JPH0273881A (ja) | 1988-09-09 | 1988-09-09 | グランドパッキンの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63224407A JPH0273881A (ja) | 1988-09-09 | 1988-09-09 | グランドパッキンの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0273881A JPH0273881A (ja) | 1990-03-13 |
| JPH0553190B2 true JPH0553190B2 (ja) | 1993-08-09 |
Family
ID=16813281
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63224407A Granted JPH0273881A (ja) | 1988-09-09 | 1988-09-09 | グランドパッキンの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0273881A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4425548B2 (ja) * | 2003-01-24 | 2010-03-03 | イーグル工業株式会社 | シール用摺動部材及びその製造方法 |
| CA2786180A1 (en) * | 2009-12-31 | 2011-07-07 | Sgl Carbon Se | Graphite-containing plate and method for producing a graphite-containing plate |
| CN102604594B (zh) * | 2012-02-08 | 2014-02-19 | 山西志科科技有限公司 | 一种高温复合密封材料的制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5292216A (en) * | 1976-01-30 | 1977-08-03 | Nippon Carbon Co Ltd | Flexible graphite sheet materials |
| JPS63280787A (ja) * | 1987-05-13 | 1988-11-17 | Asahi Chem Ind Co Ltd | ガスケツト用組成物 |
| JPS63280788A (ja) * | 1987-05-13 | 1988-11-17 | Asahi Chem Ind Co Ltd | ガスケツト用組成物 |
| JPS63280789A (ja) * | 1987-05-13 | 1988-11-17 | Asahi Chem Ind Co Ltd | ガスケツト用組成物 |
| JPS63280786A (ja) * | 1987-05-13 | 1988-11-17 | Asahi Chem Ind Co Ltd | ガスケツト用組成物 |
-
1988
- 1988-09-09 JP JP63224407A patent/JPH0273881A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0273881A (ja) | 1990-03-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |