JPH0553728B2 - - Google Patents

Info

Publication number
JPH0553728B2
JPH0553728B2 JP61011638A JP1163886A JPH0553728B2 JP H0553728 B2 JPH0553728 B2 JP H0553728B2 JP 61011638 A JP61011638 A JP 61011638A JP 1163886 A JP1163886 A JP 1163886A JP H0553728 B2 JPH0553728 B2 JP H0553728B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
alkali metal
solution
amorphous
sio
present
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP61011638A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS61174111A (ja
Inventor
Shozo Ootsu
Tetsuo Fushino
Masami Hirano
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Taki Chemical Co Ltd
Original Assignee
Taki Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Taki Chemical Co Ltd filed Critical Taki Chemical Co Ltd
Priority to JP1163886A priority Critical patent/JPS61174111A/ja
Publication of JPS61174111A publication Critical patent/JPS61174111A/ja
Publication of JPH0553728B2 publication Critical patent/JPH0553728B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、無定形アルミノケイ酸塩の製造方法
に関し、殊に一般にホワイトカーボンと称されて
いる無定形シリカとゼオライトとの物理化学的性
質を兼備した無定形アルミノケイ酸塩の新規な製
造方法に関する。 現在、無水ケイ酸、含水ケイ酸党の無定形シリ
カは、その高構造性のため、高吸油性であり、大
きな比表面積を有しているので、その特性を利用
して、ゴム用充填剤、製紙用サイズ剤をはじめと
して、農薬用、塗料用等多くの用途が開発されて
いる。しかしながら、この種の無定形シリカは、
イオン交換能がないため、例えば、これを農薬用
乳剤の沈降防止剤、粘度調整剤として用いた場
合、使用時に水で希釈すると乳化安定性が低下す
るので好ましくない。一方、ゼオライトと称され
ている結晶性アルミノケイ酸塩は、高いイオン交
換特性を有し、現在、合成洗剤用ビルダーをはじ
めとして、触媒、吸着剤等の方面に多用されてい
るが、吸油量が高々60ml/100g程度であり、高
吸油性が要求される用途には使用できない。 又、最近、「ゼオレツクス(Zeolex)等の商標
名で市販されている無定形アルミノケイ酸ナトリ
ウム微粉松末は、無定形シリカと同分野に適用さ
れているが、吸油量は120〜130ml/100g程度で
あり、且つ、イオン交換能も低いものである。 本発明は、従来にない高給油量で、且つ大きな
イオン交換能の特性をもつ新規な無定形アルミノ
ケイ酸塩を提供することを目的とし、殊に、給油
量200ml/100g以上、且つ陽イオン交換容量は各
種ゼオライトと同等程度の物性を有する無定形ア
ルミノケイ酸塩の製法を提供することを目的とす
るものである。 無定形アルミノケイ酸塩は、一般式M2O・
Al2O32.3〜3.2SiO2・xH2O(但し、Mはアルカリ
金属を示す。)で示されるが、この無定形アルミ
ノケイ酸塩の製造方法については、従来から種々
検討されている。 例えば、特開昭52−58099号公報記載の方法は、
ケイ酸アルカリ金属塩の水溶液中に、アルミン酸
アルカリ金属塩の水溶液を添加、混合し、該反応
系のPHを10.5以上に保つことにより、吸油量75
ml/100g以上、Ca交換容量200mgCaCO3/g以
上の物性をもつ無定形アルミノケイ酸塩を製造す
る方法を開示している。しかしながら、この方法
の如く、ケイ酸アルカリ金属塩の水溶液にアルミ
ン酸アルカリ金属塩の水溶液を添加する方法で
は、高い給油量、即ち、200ml/100g以上の物性
をもつ無定形アルミノケイ酸塩は製造できない。
また、特開昭55−162418号公報記載の方法は、ア
ルミン酸アルカリ水溶液及びケイ酸アルカリ水溶
液を連続的に反応系に供給し、イオン交換能に優
れた粒子径の比較的大なる無定形アルミノケイ酸
塩を製造する方法を開示している。この方法によ
れば粒子径が大きく、過、洗浄の容易な無定形
アルミノケイ酸塩が得られるが、反応系の全
M2O濃度が高いために、本発明の目的の一つで
ある高い吸油量をもつ無定形アルミノケイ酸塩を
得ることは難しい。 本発明者らは、前記したように、吸油量が高
く、且つゼオライトに匹敵するイオン交換特性を
有する無定形アルミノケイ酸塩を製造すべく、
種々検討を加えた結果、以下に記載の如く、ある
特定条件下で、アルミン酸アルカリ金属塩溶液と
ケイ酸アルカリ金属塩とを反応させることによ
り、前掲の目的とする無定形アルミノケイ酸塩を
得ることができることを見い出し、本発明を完成
したものである。 即ち、本発明は反応系のM2O濃度(但し、M
はアルカリ金属を示す。が2.5重量%以下となる
ようにケイ酸アルカリ金属塩溶液をアルミン酸ア
ルカリ金属塩溶液に添加することからなる無定形
アルミノケイ酸塩の製造方法に関する。 本発明に用いる原料に関して述べれば、アルミ
ン酸アルカリ金属塩溶液とケイ酸アルカリ金属塩
溶液であり、本発明において、アルカリ金属と
は、ナトリウム、カリウム及びチリウム等の周期
律表第1a族に属するものを云い、前者に関して
は、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム
及びアルミン酸チリウム等を例示することがで
き、一方後者に関しては、ケイ酸ナトリウム、ケ
イ酸カリウム及びケイ酸リチウム等を例示するこ
とができる。これらは、必要に応じて苛性アルカ
リ及び水を用いて、適宜のモル比及び濃度に調整
して用いることができる。 本発明について更に述べれば、本発明は、希薄
アルミン酸アルカリ金属塩溶液にケイ酸アルカリ
金属溶液を添加して高吸油性で、且つ陽イオン交
換量の高い物性を有する無定形アルミノケイ酸塩
を製造する方法である。 本発明に用いるアルミン酸アルカリ金属塩溶液
に関しては、Al2O3/M2Oモル比0.15〜1.0であ
り、好ましくは0.15〜0.63の範囲が溶液の安定性
から望ましく、その濃度に関しては、M2O濃度
2.5%以下、好ましくは2.0%以下のものが物性望
ましい。このような濃度及び組成の調整は、反応
槽にあらかじめ水を導入し、これに高濃度のアル
ミン酸アルカリ金属塩溶液及び苛性アルカリを加
えることにより行うことができる。又、あらかじ
め、上記の如く調整されたアルミン酸アルカリ金
属塩溶液を使用してもよい。一方、ケイ酸アルカ
リ金属塩溶液に関しては、SiO2/M2Oモル比1
〜4のものを用いることができ、その濃度に関し
ては、特に限定されないが、通常SiO2濃度20%
以下のものを用いることができる。 本発明の骨子は、反応系のM2O濃度が2.5重量
%以下となるようにケイ酸アルカリ金属塩溶液を
アルミン酸アルカリ金属塩溶液に添加することに
ある。 ところで、後記参考例に記載したように、反応
系のM2O濃度が2.5%以下となるようにケイ酸ア
ルカリ金属塩溶液にアルミン酸アルカリ金属塩溶
液を添加する方法は、生成物の吸油量が高くなら
ない。 今、本発明の効果を具体例をもつて示せば次の
通りである。 具体例 内容量3の反応槽な第1表に示したアルミン
酸ナトリウム溶液0.750gを仕込み、反応温度40
℃で、第1表に示したケイ酸ナトリウム溶液250
gを8分間でホモミキサーにて撹拌しながら添加
した、添加終了後40℃で30分間熟成し、次いで
過、洗浄を行ない、得られた湿潤ケーキを105℃
で恒量になるまで静置乾燥した。その結果を第1
表に示す。
【表】
【表】 ※印は比較例を示す。
(1) 強熱減量の測定方法……乾燥した白金ルツボ
を800℃1時間空焼きし、デシケーター中で放
冷して、その重量を測る(BW)。試料1〜3
gを白金ルツボに入れ、秤量する(BS)。次い
で、試料の入つた白金ルツボを800℃で1時間
強熱し、デシケーター中で放冷し、その重量を
秤量する(SW)。強熱減量(%)は次式より
求めた。 %=BS−SW/BS−BW×100 (2) 吸油量の測定方法……試料1gを秤量し、ガ
ラス板上とり、これにアマニ油をビユーレツト
を用いて少量づつ加えながら、ステンレス製ヘ
ラでよくねり、試料が一塊となつたときのアマ
ニ油添加量を求める。 尚、吸油量は試料100gに要する油量に換算
し、そのml数で表示する。 (3) Ca交換容量の測定方法……100ml容三角フラ
スコに塩化カルシウム溶液(121700mg
CaCO3/)20mlを採り、無水物(強熱減量
から計算)として1.00gの試料を加えて、25℃
で15分間振とう撹拌し、次いでこれをミリポア
フイルター(0.45μ)により過し、液中の
CaをEDTA溶液で滴定し、Ca交換容量を求め
た。 第1表から明らかなように、反応系のM2O濃
度が2.5%以上の条件下において、高吸油性で、
且つ高Ca交換容量の無定形アルミノケイ酸塩を
得ることができる。又、上記反応系のM2O濃度
が2.5%以下の条件下では、反応系のSiO2/Al2O3
モル比が低い程、高吸油性の無定形アルミノケイ
酸塩を得ることができる。 ところで、反応、熟成後、析出した微粉末は、
過することにより母液と分離し、必要に応じ
て、母液は濃縮して循環使用することができる。 次いで分離した微粉末は水洗して、遊離のアル
カリ金属塩を除去し、その後乾燥し、粉砕し、目
的の粘度を有する生成物を得ることができる。 乾燥方法に関しては、静置乾燥、噴霧乾燥、凍
結乾燥等各種の方法で行うことができる。しかし
ながら、前述の如く、乾燥度合によりCa交換容
量が変化するので、留意する必要がある。また、
用途によつては乾燥することなく用いることもで
きる。 本発明によつて得られた無定形アルミノケイ酸
塩は、高吸油性で、且つ陽イオン交換容量が高い
ので、農薬用をはじめとして、塗料用、紙用、歯
磨用及び洗剤用ガス、芳香性物質の吸着剤等に用
いることができる。 以下、本発明の実施例を掲げて更に説明する。 実施例 1 内容量3の反応槽にアルミン酸ナトリウム溶
液(Al2O31.44%、Na2O17.9%、Al2O3/Na2Oモ
ル比0.49)1750gを仕込み、反応温度35℃でケイ
酸ナトリウム溶液(SiO212.00%、Na2O3.94%、
SiO2/Na2Oモル比3.15)250gを10分間でホモミ
キサーにて撹拌しながら添加した。(反応系の
Na2O2.06%)添加終了後、35℃で35分間熟成し、
次いで過して母液を分離し、続いて湿潤ケーキ
を15分間サパルプ洗浄し、湿潤ケーキ315.3gを
得た。得られた湿潤ケーキを105℃で静置乾燥し、
粉砕して無定形アルミノケイ酸ナトリウム微粉末
(強熱減量21.87%、Na2O16.%、Al2O323.20%、
SiO239.62%)72.1gを得た。この微粉末は吸油
量205ml/100g、Ca交換容量222mgCaCO3/g及
び平均粒子径60μの物性を有する。 参考例 内容量3の反応槽にケイ酸ナトリウム溶液
(SiO23.00%、Na2O0.99%、SiO2/Na2Oモル比
3.15)1000gを仕込み、反応温度40℃でアルミン
酸ナトリウム溶液(Al2O32.53%、Na2O3.15%、
Al2O3/Na2Oモル比0.49)1000gを20分間でホモ
ミキサーにて撹拌しながら添加した。(反応系の
Na2O2.07%)添加終了後、40℃で25分間熟成し、
次いで、過して母液を分離し、続いて湿潤ケー
キを15分間リパルプ洗浄し、湿潤ケーキ417.5g
を得た。得られた湿潤ケーキを105℃で静置乾燥
し、粉砕して無定形アルミノケイ酸ナトリウム微
粉末(強熱減量15.95%、Na2O16.65%、
Al2O324.06%、SiO243.50%)65.0gを得た。 この微粉末は吸油量130ml/100g、Ca交換容
量175mgCaCO2/g及び平均粒子径4.6μの物性を
有する。
【特許請求の範囲】
1 水性媒質中で結晶性層状アルカリ金属ケイ酸
塩を製造する方法において、0.24ないし2.0の
M2O/SiO2(ここにMはアルカリ金属を表す)の
モル比を有する、水に溶解されたまたは無定形の
アルカリ金属ケイ酸塩を、0.05ないし0.239の
M2O(中和されていないもの)/SiO2のモル比が
達成されるような量の酸性化合物と混合し、そし
てこの混合物を、層状アルカリ金属ケイ酸塩が晶
出するまで70ないし250℃の反応温度に保つこと
を特徴とする、上記層状アルカリ金属ケイ酸塩の
製造方法。 2 水に溶解されたアルカリ金属ケイ酸塩として
ソーダ水ガラスを使用する特許請求の範囲第1項
記載の方法。 3 ソーダ水ガラスがSiO222ないし30重量%お
よびNa205ないし9重量%の含量を有する特許請
求の範囲第2項記載の方法。 4 反応温度が130ないし210℃である特許請求の
範囲第1項記載の方法。 5 反応混合物に、0.01ないし30%(水に溶解さ
れたまたは無定形のアルカリ属ケイ酸塩のSiO2
含量に関して)の重量比の結晶性層状アルカリ金
属ケイ酸塩の種子結晶を添加する特許請求の範囲
JP1163886A 1986-01-21 1986-01-21 無定形アルミノケイ酸塩の製造方法 Granted JPS61174111A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP1163886A JPS61174111A (ja) 1986-01-21 1986-01-21 無定形アルミノケイ酸塩の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP1163886A JPS61174111A (ja) 1986-01-21 1986-01-21 無定形アルミノケイ酸塩の製造方法

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP3997582A Division JPS58156527A (ja) 1982-03-12 1982-03-12 無定形アルミノケイ酸塩の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS61174111A JPS61174111A (ja) 1986-08-05
JPH0553728B2 true JPH0553728B2 (ja) 1993-08-10

Family

ID=11783483

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP1163886A Granted JPS61174111A (ja) 1986-01-21 1986-01-21 無定形アルミノケイ酸塩の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS61174111A (ja)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DK151231C (da) * 1973-04-13 1988-07-04 Henkel Kgaa Fremgangsmaade til rensning, herunder vask, forvask og blegende vask, affaste materialer, isaer tekstiler, samt middel til udoevelse af fremgangsmaaden og fremgamgsmaade til fremstiling af midlet
AR205228A1 (es) * 1974-11-08 1976-04-12 Huber Corp J M Procedimiento para producir un pigmento de aluminosilicato de metal alcalino amorfo con capacidad de intercambio ionico
JPS58156527A (ja) * 1982-03-12 1983-09-17 Taki Chem Co Ltd 無定形アルミノケイ酸塩の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPS61174111A (ja) 1986-08-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR970000481B1 (ko) P-제올라이트 및 그의 제조 방법
US4606899A (en) Synthesis of maximum aluminum X zeolites
US4160011A (en) Crystalline aluminosilicate percursor
SE430245B (sv) Forfarande for framstellning av ett kristallint natriumaluminium silikat av typen 4a
US4749676A (en) Process for the preparation of a crystalline, swellable sheet silicate of the saponite type
JPH08508003A (ja) 微細な粒子状のゼオライト型アルカリ金属アルミニウムシリケートの製造方法
JPH0239446B2 (ja)
JPH0542366B2 (ja)
AU673474B2 (en) Amorphous aluminosilicate and process for producing the same
EP0273403B1 (en) Process for preparation of synthetic mazzite
JPS6125653B2 (ja)
US4339418A (en) Process for the production of zeolite A
JPH0244771B2 (ja)
JP3760487B2 (ja) 金属イオン交換体の製造方法
US4339420A (en) Process for the production of zeolite A
JPH0764550B2 (ja) アモルフアスアルミノシリケ−トの製造方法
JPS61174111A (ja) 無定形アルミノケイ酸塩の製造方法
RU2044689C1 (ru) Способ получения алюмосиликата натрия
JPH064484B2 (ja) アモルフアスアルミノシリケ−トの製造方法
CA1153749A (en) Process for producing a crystalline silico-aluminate of type a, with a high capacity for absorption of water, and in particular of type 4a, and the resulting product
JP3308303B2 (ja) アモルファスアルミノシリケートの連続製造方法
JPS6221725B2 (ja)
JP3308309B2 (ja) アモルファスアルミノシリケートの製造方法
JPS6235962B2 (ja)
JPH0581524B2 (ja)