JPH0554236B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【0001】

【産業上の利用分野】 本発明は、炭化珪素質の
抵抗発熱体に関し、特に応用範囲の広いコイル形
状を成し、耐酸化性、高温時の強度劣化のない抵
抗発熱体の製造方法に関する。

【0002】

【従来の技術】 高温電気炉用発熱体として黒鉛
材料から加工された黒鉛発熱体は耐熱性、耐熱衝
撃性、耐蝕性に優れているため各種の工業炉に使
用されている。

【0003】 しかし、黒鉛は空気中や水蒸気等の存
在する雰囲気では約500℃から酸化され始めるた
め、酸化雰囲気では使用できず、応用範囲が限定
されるという欠点があつた。

【0004】 そこで従来1600℃以下の空気中でも使
用できる発熱体として、炭化珪素粉粒体とバイン
ダー、及び焼結助剤等を混練し形成したものを焼
成して作つた炭化珪素発熱体が知られている。

【0005】

【発明が解決しようとする課題】 しかし、この
炭化珪素発熱体は高温炉に使用した場合、発熱体
内部に発生する応力を吸収できずにクラツクを発
生したり、あるいはクリープを起こしやすく、そ
の結果、酸化消耗を抑制できなくなつたり、熱変
形が激しく発熱時の振動等によつて炉内での固定
不良を起こす等の問題があつた。

【0006】 かかる現状に鑑み、本発明者は、炭化
珪素質抵抗発熱体について研究を重ねた結果、炭
化珪素質抵抗発熱体のコイル形状が炭化珪素質中
空線状体より構成された中空構造とすることによ
り、より弾性と可撓性を増し、振動等による炉内
での発熱体の固定不良を防止し、発熱体内部に発
生する応力によつて生ずる発熱体のクラツクをな
くすと共に、中空部に不活性ガスを流し、抵抗発
熱体の酸化消耗を防止することができることを見
い出した。

【0007】 本発明は、かかる中空線状体からなる
コイル形状の抵抗発熱体を効率よく製造するため
の製造方法を抵抗することを目的としている。

【0008】

【課題を解決するための手段】 すなわち、本発
明は、下記工程からなる抵抗発熱体の製造方法で
あつて、 「コークス、カーボンブラツク、黒鉛粉、ピツ
チ類、繊維状物、合成樹脂の一種もしくは二種以
上の混合物を原料とし、コイル形状の綿状体にに
賦形し、加熱焼成する第一工程、 第一工程によつて得られたコイル状物を一酸化
珪素と反応させて芯部を残して炭化珪素化する第
二工程、 第二工程によつて得られた芯部を残して炭化珪
素化した該コイル状物を酸化雰囲気中で加熱し、
芯部の炭素部分を酸化除去する第三工程。」 を要旨とするものである。

【0009】 本発明に用いる出発原料としてのコー
クスはピツチコークス、石油コークスなどを指称
するものであり、カーボンブラツクはチヤンネル
ブラツク、フアーネスブラツク、ランプブラツ
ク、サーマルブラツクなどである。黒鉛粉は天然
黒鉛としてりん状黒鉛、土状黒鉛や、その他キツ
シユ黒鉛や人造黒鉛を用いる。ピツチ類はコール
タールピツチ、石油ピツチ等を用いる。繊維状物
は炭素繊維、炭化珪素繊維等を用いる。合成樹脂
としてはフエノール樹脂やフラン樹脂等の熱硬化
性樹脂やポリアミド、ポリイミド等の熱可塑性樹
脂、その他の各種高分子物質を用いる。

【0010】 これら上記の一種又は二種以上の混合
物を加圧、加熱混練機によつて均一に混練する。
配合された出発原料は押出成形機で線状体にさ
れ、中子に巻きつけコイル状に成形固定する。

【0011】 このようにして得られた成形体は200
℃〜300℃の空気中で不融化する。次に、700℃〜
2300℃、好ましくは1000℃〜1200℃で加熱焼成し
て炭素化する。

【0012】 炭素化されたコイル状物は一酸化珪素
ガスと反応させて炭化珪素に転化させ、芯部を未
反応の炭素部分として残留させる。

【0013】 炭素化されたコイル状物を炭化珪素に
転化するには、一酸化珪素ガス雰囲気内で、1700
℃〜2300℃の温度範囲に加熱して行なうのが好ま
しい。ここで一酸化珪素ガスは珪素粉と二酸化珪
素粉の混合体、あるいは炭素粉と二酸化珪素粉の
混合体を1400℃〜2300℃に加熱させることにより
発生させることができる。

【0014】 処理温度が1700℃以下になると一酸化
珪素ガスは雰囲気中の一酸化炭素ガスと優先的に
反応して繊維状の微細な炭化珪素ウイスカーを生
じ、炭素表面上で成長するため、炭素化コイル状
物内部への炭化珪素転化は起こらない。一方、処
理温度が2300℃以上になると炭化珪素に転化した
層が分解を起こし始めるので好ましくない。

【0015】 炭化珪素質中空線状体よりなるコイル
形状の抵抗発熱体を得るには芯部に未反応炭素部
分を持つ炭化珪素質コイル状物の該炭素部分を酸
化除去することによつて達成される。

【0016】 酸化除去する方法としては空気中600
℃〜1500℃の温度下に該コイル状物を放置してお
けば、コンバージヨン法によつて得られた炭化珪
素質は多孔質で、炭化珪素に転化する前の炭素体
のポロシテイーと同一であるため、芯部の炭素部
分が拡散浸透してきた空気と選択的に反応して酸
化除去される。

【0017】 炭化珪素質中空線状体よりなるコイル
形状の抵抗発熱体は中空部にヘリウム、アルゴ
ン、窒素などの不活性ガスを流すことによつて、
空気中2000℃付近の高温で使用しても、中空部か
ら多孔質の炭化珪素厚肉部を通過して発熱体表面
へ不活性ガスがただよい出てくるため、空気に対
して不活性ガスの境膜バリヤーを形成して表層の
炭化珪素質の酸化消耗を低くおさえる働きがあ
る。

【0018】 又、炭化珪素質中空線状体よりなる抵
抗発熱体の中空部に各種ガス体を流すことによつ
て、必要とする温度のガス体を手軽に制度良く得
ることができ、多方面に応用範囲を広げることが
できる。一般に、炭化珪素発熱体の製造方法は、
複雑形状のものをつくることができず、炭化珪素
自体が高硬度のため後加工をするにしても極めて
困難であつた。しかし、上記製造方法によつてコ
イル状の炭化珪素質抵抗発熱体を容易に製造する
ことができる。

【0019】 また、黒鉛ブロツクから切り出して、
スリツトを入れたり、スパイラル状に切削加工し
たものを珪化反応によつて炭化珪素に転化して発
熱体を作る方法も考えられるが、黒鉛ブロツクか
ら中空線状体よりなるコイル形状に加工切り出し
することは不可能に近く、上記製造方法を用いる
ことによつてコイル状の炭化珪素質抵抗発熱体を
効率よく製造することができる。したがつて、上
記製造方法は工業的な生産に適した製造方法であ
る。

【0020】 このようにして得られた炭化珪素質中
空線状体のコイル形状抵抗発熱体は、コイル弾性
によつて他の形状の発熱体では作用しない応力吸
収能があり、振動等による炉内での発熱体の固定
不良を防止し、発熱体内部に発生する応力によつ
て生ずる発熱体のクラツクをなくして炉の設計に
柔軟性を与える。また、炭化珪素質抵抗発熱体は
焼結助剤を含んだ炭化珪素質焼結体とは異なり、
炭化珪素質のみによつて構成された反応焼結体
で、高温使用中に液相をつくるような低融点酸化
物等を含んでいないため、高温下で急激な強度劣
化やクリープを起こすことがない。さらに、炭化
珪素質抵抗発熱体の中空部に不活性ガスを流し、
コイル状抵抗発熱体の酸化消耗を防止することが
でき、炭化珪素の分解温度である、2300℃まで空
気中で発熱体として用いることができるものであ
る。

【0021】

【作用】 本発明にかかる抵抗発熱体の製造方法
では、第一工程で得られた炭素質のコイル状物に
一酸化珪素ガスを拡散浸透させて炭素質コイル状
物を炭化珪素に転化させるコンバージヨン法を用
いているため、第一工程で成形されたままの形を
保つて炭化珪素になり、後加工をする必要がな
い。そして、炭化珪素質中空線状体よりなるコイ
ル形状の抵抗発熱体は、芯部に未反応炭素部分を
持つ炭化珪素質コイル状物の該炭素部分を酸化除
去することによつて、容易に製造することができ
る。

【0022】

【実施例】 次に、本発明を実施例によつて具体
的に説明する。

【0023】 実施例 １ 炭素骨材として石油コークス15部、ランプブラ
ツク45部、人造黒鉛粉28部、土状黒鉛粉２部、レ
ゾール型フエノール樹脂10部の100重量に対しコ
ールタールピツチ49重量部を２本のＺ型混和翼を
組合せて使用した混練機に入れて150分かけて混
合した。なお混合に際してはまず常温で炭素骨材
とコールタールピツチとを充分に混ぜ合せてか
ら、170℃に昇温したのち120分間混合した。 得られた混合物を押出成形機に供給して押出し
温度150℃で３mmφの線状体に押し出し、直径30
mmφの黒鉛製中子に図１に示すようにコイル状に
巻き取つた。これを200℃、24時間空気中で不融
化した後、昇温速度約300℃／hrにより2000℃ま
で昇温し、炭素質コイル状物を得た。 得られた炭素質コイル状物を珪素粉と二酸化珪
素粉の混合成形体２Kg（モル比1.0）と接触しな
いように同一黒鉛容器に入れ密閉し、1950℃で加
熱し、この温度で30分間保持した。 この処理の結果、図２に示すような線状体断面
が芯部に炭素部分を残して、囲りがβ型炭化珪素
に転化したコイル状物を得た。これを800℃空気
雰囲気の炉内に入れて芯部の炭素部分を酸化除去
し、図３に示すような炭化珪素質中空線状体より
なるコイル形状の抵抗発熱体が得られた。該発熱
体の給電端子部はアルミニウムメタリコン処理を
施した。 得られた発熱体の中空部に0.51／minのアルゴ
ンガスを流しながら、空気中1900℃まで加熱し、
30回くり返し使用したが、発熱体の電気抵抗の変
化、クラツク呼び熱変形はほとんど認められなか
つた。

【0024】

【発明の効果】 以上説明したように、本発明の
製造方法により、より弾性と可撓性を増し、振動
等による炉内で発熱体の固定不良を防止し、発熱
体内部に発生する応力によつて生ずる発熱体のク
ラツクをなくすと共に、抵抗発熱体の酸化消耗を
防止することができる内部が中空のコイルの形状
の抵抗発熱体を、後加工の手間を要せず、サイズ
制限もなく、容易に製造することができ、効率的
な生産を図ることができる、産業上寄与するとこ
ろが極めて大きい。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る製造方法において加熱処理
された炭素質コイル状物を示す概略正面図であ
る。

【図２】本発明の製造方法において製造途中のコ
イル状物の線状体断面をあらわし、芯部に炭素部
分を残して周囲が炭化珪素化された状態を示す概
略断面図である。

【図３】本発明の製造方法において芯部の炭素部
分を酸化除去して得られたコイル状炭化珪素質抵
抗発熱体を形成する線状体を示す概略断面図であ
る。

【符号の説明】

１ コイル状抵抗発熱体 ２ 炭素 ３ 炭化珪素質 ４ 中空部。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 下記工程からなる抵抗発熱体の製
   造方法。 コークス、カーボンブラツク、黒鉛粉、ピツチ
   類、繊維状物、合成樹脂の一種もしくは二種以上
   の混合物を原料とし、コイル形状の綿状体に賦形
   し、加熱焼成する第一工程、 第一工程によつて得られたコイル状物を一酸化
   珪素と反応させて芯部を残して炭化珪素化する第
   二工程、 第二工程によつて得られた芯部を残して炭化珪
   素化した該コイル状物を酸化雰囲気中で加熱し、
   芯部の炭素部分を酸化除去する第三工程。