JPH07115968B2 - 多孔質ＳｉＣウイスカーペレットの製造方法 - Google Patents
多孔質ＳｉＣウイスカーペレットの製造方法Info
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- JPH07115968B2 JPH07115968B2 JP5597090A JP5597090A JPH07115968B2 JP H07115968 B2 JPH07115968 B2 JP H07115968B2 JP 5597090 A JP5597090 A JP 5597090A JP 5597090 A JP5597090 A JP 5597090A JP H07115968 B2 JPH07115968 B2 JP H07115968B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、触媒担体、濾過材等として有用な多孔質SiC
ウイスカーペレットの製造方法に関する。
ウイスカーペレットの製造方法に関する。
SiC系の多孔質体については、炭素またはこれとSiCの成
形体にSiを反応させる方法（特開昭61−52107号公報ほ
か）、β−SiC超微粉末に多結晶SiCを混合して焼結する
方法（特開昭61−53163号公報）、有機高分子発泡体を
利用してSiCのセル状骨格構造を形成する方法（特開昭6
1−257217号公報）など多数の提案がなされているが、
いずれも気孔率が50％を越えるものは得られていない。
この点、微細繊維状のSiCウイスカーを構成成分とした
ものは組織的に気孔率の増大が期待される。
形体にSiを反応させる方法（特開昭61−52107号公報ほ
か）、β−SiC超微粉末に多結晶SiCを混合して焼結する
方法（特開昭61−53163号公報）、有機高分子発泡体を
利用してSiCのセル状骨格構造を形成する方法（特開昭6
1−257217号公報）など多数の提案がなされているが、
いずれも気孔率が50％を越えるものは得られていない。
この点、微細繊維状のSiCウイスカーを構成成分とした
ものは組織的に気孔率の増大が期待される。
従来、SiCウイスカーからなる多孔質体の製造方法とし
ては、SiCウイスカーが互いに絡み合った組織の多孔質
成形体を得るための手段として、気密性容器内にSi3N4
粉末とカーボン粉末をSiC組成比になるように充填し大
気中で1400〜1900℃に加熱する方法（特開昭61−191574
号公報）が知られている。しかしながら、上記の方法で
得られるSiCの多孔質成形体は骨格強度が弱く容易に破
損する欠点がある。
ては、SiCウイスカーが互いに絡み合った組織の多孔質
成形体を得るための手段として、気密性容器内にSi3N4
粉末とカーボン粉末をSiC組成比になるように充填し大
気中で1400〜1900℃に加熱する方法（特開昭61−191574
号公報）が知られている。しかしながら、上記の方法で
得られるSiCの多孔質成形体は骨格強度が弱く容易に破
損する欠点がある。
この欠点を解消するために、絡み合ったSiCウイスカー
で構成された内層部を粒子状SiCで構成された強固な表
層部で一体的に形成したSiC多孔質体およびこれを製造
する手段として、SiCウイスカーの成形体に熱硬化性樹
脂を含浸し、非酸化性雰囲気中800〜1200℃に加熱して
熱硬化性樹脂を焼成炭化し、次いで酸化雰囲気中800℃
以下に加熱して表層部の炭素を燃焼除去した後、非酸化
性雰囲気中1800〜2200℃で熱処理し、次いで酸化雰囲気
中800℃以下に加熱して多孔質体の遊離炭素を燃焼除去
する方法（特開昭64−3083号公報）が開発されている。
で構成された内層部を粒子状SiCで構成された強固な表
層部で一体的に形成したSiC多孔質体およびこれを製造
する手段として、SiCウイスカーの成形体に熱硬化性樹
脂を含浸し、非酸化性雰囲気中800〜1200℃に加熱して
熱硬化性樹脂を焼成炭化し、次いで酸化雰囲気中800℃
以下に加熱して表層部の炭素を燃焼除去した後、非酸化
性雰囲気中1800〜2200℃で熱処理し、次いで酸化雰囲気
中800℃以下に加熱して多孔質体の遊離炭素を燃焼除去
する方法（特開昭64−3083号公報）が開発されている。
上記したSiC多孔質体の製造方法によれば80％を上廻る
高気孔率と優れた強度特性を付与することが可能である
が、製造工程が複雑であるうえに触媒担体用などとして
必要なペレット状に形成することができない難点があ
る。
高気孔率と優れた強度特性を付与することが可能である
が、製造工程が複雑であるうえに触媒担体用などとして
必要なペレット状に形成することができない難点があ
る。
特に触媒担体として使用に供する場合には、ハンドリン
グに耐える粒強度が要求され、通常、潰し荷重として少
なくとも1kg以上の特性が必要とされている。
グに耐える粒強度が要求され、通常、潰し荷重として少
なくとも1kg以上の特性が必要とされている。
本発明の目的は、60％以上の高水準下で所望の気孔率に
調整することができ、かつ潰し荷重が1kg以上の粒強度
を備える多孔質SiCウイスカーペレットの製造方法を提
供しようとするところにある。
調整することができ、かつ潰し荷重が1kg以上の粒強度
を備える多孔質SiCウイスカーペレットの製造方法を提
供しようとするところにある。
上記の目的を達成するための本発明による多孔質SiCウ
イスカーペレットの製造方法は、けい素源原料と炭材の
配合比率をSiO2:Cのモル比として1:3〜６の範囲に設定
した組成の原料成分を無機質および／または有機質のバ
インダーとともに混練してペレット状に成形する成形工
程、成形ペレットを非酸化性雰囲気下で1300〜1800℃の
温度に加熱してペレット組織内にSiCウイスカーを生成
させる反応工程、SiCウイスカー生成後のペレットを酸
素含有雰囲気中で600℃以上の温度に加熱して組織中に
残留する炭材成分を焼失させる焼却工程からなることを
構成上の特徴とするものである。
イスカーペレットの製造方法は、けい素源原料と炭材の
配合比率をSiO2:Cのモル比として1:3〜６の範囲に設定
した組成の原料成分を無機質および／または有機質のバ
インダーとともに混練してペレット状に成形する成形工
程、成形ペレットを非酸化性雰囲気下で1300〜1800℃の
温度に加熱してペレット組織内にSiCウイスカーを生成
させる反応工程、SiCウイスカー生成後のペレットを酸
素含有雰囲気中で600℃以上の温度に加熱して組織中に
残留する炭材成分を焼失させる焼却工程からなることを
構成上の特徴とするものである。
以下、本発明を工程に沿って順次説明する。
（１）成形工程 けい素源原料としては、けい砂、けい石、シルカゲル、
籾殻灰、SiC粉末などのSi含有物質が用いられ、炭材に
はカーボンブラックが好適に用いられる。けい素源原料
と炭材との配合比率は、SiO2:Cのモル比として1:3〜６
の範囲内に設定した組成とする。Ｃの配合量が３モル未
満の組成では高度な気孔率が得られず、また６モルを越
えるとペレットの形状保持率が低下し、同時に潰し荷重
が1kgを満たさななくなる係合が多くなる。
籾殻灰、SiC粉末などのSi含有物質が用いられ、炭材に
はカーボンブラックが好適に用いられる。けい素源原料
と炭材との配合比率は、SiO2:Cのモル比として1:3〜６
の範囲内に設定した組成とする。Ｃの配合量が３モル未
満の組成では高度な気孔率が得られず、また６モルを越
えるとペレットの形状保持率が低下し、同時に潰し荷重
が1kgを満たさななくなる係合が多くなる。
これら原料成分には、必要によりSiCウイスカーの生成
を促進させるための生成触媒として、 Fe,Co,Ni,Ca,K,Mg,Na等の塩類から選ばれた物質を0.1〜
20重量％の範囲で添加することができる。
を促進させるための生成触媒として、 Fe,Co,Ni,Ca,K,Mg,Na等の塩類から選ばれた物質を0.1〜
20重量％の範囲で添加することができる。
原料成分は、次いで無機質バインダー、有機質バインダ
ーまたはこれらの２種以上を組み合わせたバインダー成
分と配合される。好適なバインダー成分の種類は、無機
質バインダーとしてコロイダルシリカまたは水ガラス
を、また有機質バインダーとしてメチルセルロース、カ
ルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、リ
グニン系物質、ピッチ系物質、フェノール樹脂、フラン
樹脂などを挙げることができる。これらバインダー成分
は溶液状態で使用に供されるが、その配合量は原料成分
の組成を勘案して５〜70重量％の範囲内で設定される。
ーまたはこれらの２種以上を組み合わせたバインダー成
分と配合される。好適なバインダー成分の種類は、無機
質バインダーとしてコロイダルシリカまたは水ガラス
を、また有機質バインダーとしてメチルセルロース、カ
ルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、リ
グニン系物質、ピッチ系物質、フェノール樹脂、フラン
樹脂などを挙げることができる。これらバインダー成分
は溶液状態で使用に供されるが、その配合量は原料成分
の組成を勘案して５〜70重量％の範囲内で設定される。
原料成分とバインダーの配合物は適宜な混練装置を用い
て十分な混練処理を施したのち、押出し成形機で線状体
に成形して短長に切断する方法あるいはプリケットマシ
ンにより直接成形する方法などによって所望のペレット
形状に形成する。
て十分な混練処理を施したのち、押出し成形機で線状体
に成形して短長に切断する方法あるいはプリケットマシ
ンにより直接成形する方法などによって所望のペレット
形状に形成する。
（２）反応工程 成形ペレットは、黒鉛のような耐熱材料で構成された密
封反応容器に充填し、非酸化性雰囲気に保たれた電気炉
中で1300〜1800℃、望ましくは1500〜1700℃の温度に加
熱反応させて組織内部にSiCウイスカーを生成させる。
封反応容器に充填し、非酸化性雰囲気に保たれた電気炉
中で1300〜1800℃、望ましくは1500〜1700℃の温度に加
熱反応させて組織内部にSiCウイスカーを生成させる。
（３）焼却工程 SiCウイスカー生成後のペレットは、空気その他の酸素
含有雰囲気中で600℃以上の温度域で加熱し、ペレット
組織中の炭材および有機質バインダーから転化したカー
ボン分などの不要成分を完全に焼失させ、さらに必要に
応じ酸洗や水洗をおこなって金属不純物などの表面付着
物を除去する。
含有雰囲気中で600℃以上の温度域で加熱し、ペレット
組織中の炭材および有機質バインダーから転化したカー
ボン分などの不要成分を完全に焼失させ、さらに必要に
応じ酸洗や水洗をおこなって金属不純物などの表面付着
物を除去する。
上記の工程を経て80％を越える気孔率の多孔質SiCウイ
スカーペレットが製造されるが、気孔率レベルを減少さ
せるための調整には、原料成分に予めSiCのウイスカー
もしくは粉体を添加混入しておく方法が有効な手段とな
る。これらSiC成分の混入量は目的とする気孔率の度合
に応じて設定されるが、この成分の添加はペレットの潰
し荷重および形状保持率を向上させるためにも有効に機
能する。
スカーペレットが製造されるが、気孔率レベルを減少さ
せるための調整には、原料成分に予めSiCのウイスカー
もしくは粉体を添加混入しておく方法が有効な手段とな
る。これらSiC成分の混入量は目的とする気孔率の度合
に応じて設定されるが、この成分の添加はペレットの潰
し荷重および形状保持率を向上させるためにも有効に機
能する。
さらに潰し荷重を増大させるには、上記の工程で得られ
た多孔質SiCウイスカーペレットをコロイダルシリカ、
水ガラス等の無機質バインダー溶液を用いて表面処理
し、800℃以上の温度で加熱する方法を採ることができ
る。表面処理の手段としては、多孔質SiCウイスカーの
ペレットを無機質バインダー溶液中に浸漬するか、ペレ
ットの表面に無機質バインダー溶液を塗布あるいはスプ
レーする等の方法が適用される。
た多孔質SiCウイスカーペレットをコロイダルシリカ、
水ガラス等の無機質バインダー溶液を用いて表面処理
し、800℃以上の温度で加熱する方法を採ることができ
る。表面処理の手段としては、多孔質SiCウイスカーの
ペレットを無機質バインダー溶液中に浸漬するか、ペレ
ットの表面に無機質バインダー溶液を塗布あるいはスプ
レーする等の方法が適用される。
けい素源原料と炭材とによるSiCウイスカーの生成反応
は、下記の反応式によって進行する。
は、下記の反応式によって進行する。
SiO2＋3C→SiCw＋2CO したがって、化学量論的にはSiO21モルに対しC3モルが
必要量となり、本発明における炭材のモル比は過剰量の
範囲となる。この過剰量の炭材が反応後のペレット組織
中に均質に残留分布し、焼却工程における焼失作用によ
って高気孔率を形成する。このため、炭材の配合モル比
を制御することで90〜95％程度の範囲で気孔率の調整を
おこなうことができる。有機質のバインダーを用いた場
合には、このバインダー成分も最終的に焼失除去されて
気孔の形成に関与するが、寄与効果は大きくない。
必要量となり、本発明における炭材のモル比は過剰量の
範囲となる。この過剰量の炭材が反応後のペレット組織
中に均質に残留分布し、焼却工程における焼失作用によ
って高気孔率を形成する。このため、炭材の配合モル比
を制御することで90〜95％程度の範囲で気孔率の調整を
おこなうことができる。有機質のバインダーを用いた場
合には、このバインダー成分も最終的に焼失除去されて
気孔の形成に関与するが、寄与効果は大きくない。
前記の高気孔率レベルは、原料成分に所定量のSiCウイ
スカーもしくは粉体を添加することにより50〜90％範囲
の値に低減調整することが可能となり、このSiC成分の
配合はペレットの潰し荷重の改善にも機能する。
スカーもしくは粉体を添加することにより50〜90％範囲
の値に低減調整することが可能となり、このSiC成分の
配合はペレットの潰し荷重の改善にも機能する。
さらに、得られた多孔質SiCウイスカーペレットを無機
質バインダー溶液で表面処理するとペレットの潰し荷重
ならびに形状保持率が効果的に向上する作用がもたらさ
れる。
質バインダー溶液で表面処理するとペレットの潰し荷重
ならびに形状保持率が効果的に向上する作用がもたらさ
れる。
これら多様の調整機能を介して60％以上の所望の気孔率
と1kgを越える所望の潰し荷重を備える多孔質SiCウイス
カーペレットの製造が可能となる。
と1kgを越える所望の潰し荷重を備える多孔質SiCウイス
カーペレットの製造が可能となる。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例１ （１）成形工程 シルカゲル粉末300gに炭材としてカーボンブラック〔東
海カーボン（株）製、“シースト5H"〕180〜360g（SiO2
/Cモル比として1:3〜６）およびCoCl2・6H2O 11g（SiO2
に対しCoCl2として2wt％）を混合し、この原料成分にリ
グニンスルホン酸カルシウム２％、メチルセルロース１
％からなる有機質バインダー水溶液の95重量％相当量を
加え十分に混練した。ついで、混練物を押出成形装置の
コンテナに入れ、直径5mmのノズルから100kg/cm2の成形
圧力で円柱状に押し出し、これを長さ約5mmに切断して
ペレットを成形した。
海カーボン（株）製、“シースト5H"〕180〜360g（SiO2
/Cモル比として1:3〜６）およびCoCl2・6H2O 11g（SiO2
に対しCoCl2として2wt％）を混合し、この原料成分にリ
グニンスルホン酸カルシウム２％、メチルセルロース１
％からなる有機質バインダー水溶液の95重量％相当量を
加え十分に混練した。ついで、混練物を押出成形装置の
コンテナに入れ、直径5mmのノズルから100kg/cm2の成形
圧力で円柱状に押し出し、これを長さ約5mmに切断して
ペレットを成形した。
（２）反応工程 成形したペレットを乾燥したのち黒鉛製の反応容器に詰
め、窒素雰囲気中で1600℃に加熱してペレット組織内に
SiCウイスカーを生成させた。
め、窒素雰囲気中で1600℃に加熱してペレット組織内に
SiCウイスカーを生成させた。
（３）焼却工程 反応容器からペレットを取り出して水洗したのち、大気
中で600℃の温度に３時間処理してペレット組織中から
残留炭材成分を完全に焼失除去した。
中で600℃の温度に３時間処理してペレット組織中から
残留炭材成分を完全に焼失除去した。
（４）特性評価 上記の工程で得られた多孔質SiCウイスカーペレットの
気孔率、潰し荷重、形状保持率などを測定し、原料組成
と対比させて表１に示した。
気孔率、潰し荷重、形状保持率などを測定し、原料組成
と対比させて表１に示した。
なお、潰し荷重は両端面を平行に削った円柱状ペレット
（直径5mm、長さ5mm）を平滑な面をもつ金属板で押し潰
したときの荷重、形状保持率は焼却工程後における正常
ペレットの収率として示した。
（直径5mm、長さ5mm）を平滑な面をもつ金属板で押し潰
したときの荷重、形状保持率は焼却工程後における正常
ペレットの収率として示した。
SiO2:Cのモル比が1:3〜６の原料成分の場合は概ね90％
レベルの高気孔率と約1kgを下限とする潰し荷重値を示
したが、モル比が1:2の場合にSiCウイスカーの生成率が
悪化して気孔率および潰し強度を低下させ、また1:9の
例では潰し荷重および形状保持率が大幅に減退した。
レベルの高気孔率と約1kgを下限とする潰し荷重値を示
したが、モル比が1:2の場合にSiCウイスカーの生成率が
悪化して気孔率および潰し強度を低下させ、また1:9の
例では潰し荷重および形状保持率が大幅に減退した。
実施例２ 実施例１におけるSiO2:Cモル比が1:3の原料成分に同一
の有機質バインダー更に気孔率調整材としてSiCウイス
カーを100〜400gの範囲で添加混合した。この原料系を
用いて実施例１と同一の成形、反応、焼却工程により多
孔質SiCウイスカーペレットを製造した。
の有機質バインダー更に気孔率調整材としてSiCウイス
カーを100〜400gの範囲で添加混合した。この原料系を
用いて実施例１と同一の成形、反応、焼却工程により多
孔質SiCウイスカーペレットを製造した。
得られたペレットの特性を気孔率調整材（SiCウイスカ
ー）の配合量と対比させて表２に示した。
ー）の配合量と対比させて表２に示した。
表２の結果から、原料成分にSiCウイスカーを配合する
と気孔率を60％以上の水準で調整することが可能とな
り、併せて潰し荷重を向上させることもできる。
と気孔率を60％以上の水準で調整することが可能とな
り、併せて潰し荷重を向上させることもできる。
実施例３ 実施例２のSiCウイスカーに代えて平均粒子径３μｍのS
iC粉末を気孔率調整材とし、その他は実施例２と同一工
程により多孔質SiCウイスカーペレットを製造した。
iC粉末を気孔率調整材とし、その他は実施例２と同一工
程により多孔質SiCウイスカーペレットを製造した。
得られたペレットの特性を使用した気孔率調整材量と対
比して表３に示した。
比して表３に示した。
この場合にも、実施例２と同様の結果が得られた。
実施例４ 実施例１のうちSiO2:Cモル比を1:3.0で製造した多孔質S
iCウイスカーペレットにつき、次のようにして無機質バ
インダー溶液により表面処理を施した。
iCウイスカーペレットにつき、次のようにして無機質バ
インダー溶液により表面処理を施した。
（１）スプレー処理 ペレット表面に、ペレット重量と同一量のコロイダルシ
リカ10％水溶液を均等にスプレーして乾燥し、これを10
00℃の温度で１時間熱処理した。
リカ10％水溶液を均等にスプレーして乾燥し、これを10
00℃の温度で１時間熱処理した。
さらに、この操作を２回繰り返した。
（２）浸漬処理 ペレットを20％および40％濃度のコロイダルシリカ水溶
液に浸漬し、真空中で含浸させ30分後に常圧に戻した。
これを150℃で乾燥したのち、1000℃の温度で１時間熱
処理した。
液に浸漬し、真空中で含浸させ30分後に常圧に戻した。
これを150℃で乾燥したのち、1000℃の温度で１時間熱
処理した。
上記の表面処理をおこなった多孔質SiCウイスカーペレ
ットの特性を処理法と対比させて表４に示した。
ットの特性を処理法と対比させて表４に示した。
表４の結果から、表面処理を施すことによって気孔率の
大きく減退させることなしに潰し荷重を大幅に増大し得
ることが認められる。
大きく減退させることなしに潰し荷重を大幅に増大し得
ることが認められる。
〔発明の効果〕 以上のとおり、本発明に従えば60〜95％の高気孔率にお
いて所望のレベルに調整でき、かつ実用範囲の潰し荷重
を備える多孔質SiCウイスカーペレットを収率よく製造
することが可能となる。そのうえ、多孔組織が高熱およ
び化学的に安定なSiCウイスカーで構成されているか
ら、触媒担体、濾過材をはじめ耐熱・耐食性と高気孔率
が要求される用途分野に好適に使用することができる。
いて所望のレベルに調整でき、かつ実用範囲の潰し荷重
を備える多孔質SiCウイスカーペレットを収率よく製造
することが可能となる。そのうえ、多孔組織が高熱およ
び化学的に安定なSiCウイスカーで構成されているか
ら、触媒担体、濾過材をはじめ耐熱・耐食性と高気孔率
が要求される用途分野に好適に使用することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】けい素源原料と炭材の配合比率をSiO2:Cの
モル比として1:3〜６の範囲に設定した組成原料成分を
無機質および／または有機質のバインダーとともに混練
してペレット状に成形する成形工程、、成形ペレットを
非酸化性雰囲気下で1300〜1800℃の温度に加熱してペレ
ット組織内にSiCウイスカーを生成させるる反応工程、S
iCウイスカー生成後のペレットを酸素含有雰囲気中で60
0℃以上の温度に加熱して組織中に残存する炭材成分を
焼失させる焼却工程からなることを特徴とする多孔質ウ
イスカーペレットの製造方法。 - 【請求項２】原料成分に、気孔率調整材としてSiCのウ
イスカーもしくは粉体を添加する請求項１記載の多孔質
ウイスカーペレットの製造方法。 - 【請求項３】請求項１または２で製造された多孔質ウイ
スカーペレットを無機質バインダー溶液で表面処理した
のち800℃以上の温度で加熱する多孔質ウイスカーペレ
ットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5597090A JPH07115968B2 (ja) | 1990-03-06 | 1990-03-06 | 多孔質ＳｉＣウイスカーペレットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5597090A JPH07115968B2 (ja) | 1990-03-06 | 1990-03-06 | 多孔質ＳｉＣウイスカーペレットの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03257082A JPH03257082A (ja) | 1991-11-15 |
| JPH07115968B2 true JPH07115968B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=13013934
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5597090A Expired - Lifetime JPH07115968B2 (ja) | 1990-03-06 | 1990-03-06 | 多孔質ＳｉＣウイスカーペレットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07115968B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100769695B1 (ko) * | 2006-08-10 | 2007-10-23 | 한양대학교 산학협력단 | 단결정 탄화규소 나노선, 이의 제조방법 및 이를 포함하는필터 |
-
1990
- 1990-03-06 JP JP5597090A patent/JPH07115968B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03257082A (ja) | 1991-11-15 |
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