JPH0555939B2 - - Google Patents
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- JPH0555939B2 JPH0555939B2 JP26413184A JP26413184A JPH0555939B2 JP H0555939 B2 JPH0555939 B2 JP H0555939B2 JP 26413184 A JP26413184 A JP 26413184A JP 26413184 A JP26413184 A JP 26413184A JP H0555939 B2 JPH0555939 B2 JP H0555939B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- tellurium
- substrate
- gas
- recording medium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Manufacturing Optical Record Carriers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は光記録媒体、特に光による記録、およ
び消去可能なカルコゲナイド系酸化物からなる光
記録媒体の製造方法に関するものであり、特に厚
さ方向に膜組成を制御するための改良された光記
録媒体の製造方法に関する。
び消去可能なカルコゲナイド系酸化物からなる光
記録媒体の製造方法に関するものであり、特に厚
さ方向に膜組成を制御するための改良された光記
録媒体の製造方法に関する。
光記録媒体には、レーザー光の熱エネルギーに
よつて小孔あるいは泡を形成する方式のもの及び
膜の光学的特性を変化する方式のものが知られて
いる。前者は記録の際に、記録膜層に凹凸の形状
変化を生ずるため、記録膜や基板が経時的に変
質、腐蝕を受けやすく、通常二枚の記録媒体をエ
アサンドイツチ構造にして使用されていた。しか
し後者はこの必要はなく、単に二枚の記録媒体を
接着させて使用できるため製造工程を大巾に簡略
化できる利点があつた。後者に使用される材料の
うち、感度の高いもの、即ち一定の入射光強度に
対して光学的特性の変化の大きい材料としてカル
ゴケナイド系低酸化物、特にテルル酸化物TeOx
が知られており、Ｘは０＜Ｘ＜2.0のものが用い
られる。
よつて小孔あるいは泡を形成する方式のもの及び
膜の光学的特性を変化する方式のものが知られて
いる。前者は記録の際に、記録膜層に凹凸の形状
変化を生ずるため、記録膜や基板が経時的に変
質、腐蝕を受けやすく、通常二枚の記録媒体をエ
アサンドイツチ構造にして使用されていた。しか
し後者はこの必要はなく、単に二枚の記録媒体を
接着させて使用できるため製造工程を大巾に簡略
化できる利点があつた。後者に使用される材料の
うち、感度の高いもの、即ち一定の入射光強度に
対して光学的特性の変化の大きい材料としてカル
ゴケナイド系低酸化物、特にテルル酸化物TeOx
が知られており、Ｘは０＜Ｘ＜2.0のものが用い
られる。
テルル酸化物薄膜の製造法としては、TeO2の
粉末をＷまたはMoのポート型ヒーターにのせ、
ヒーターを通電加熱してTeO2を一部還元しなが
ら真空蒸着する方法、TeO2粉末と各種の還元金
属の混合物を石英るつぼに入れ、これを真空中で
加熱蒸着する方法、TeO2と金属Teとをそれぞれ
に別の蒸発源として用い、同時に蒸着する方法等
が知られている。
粉末をＷまたはMoのポート型ヒーターにのせ、
ヒーターを通電加熱してTeO2を一部還元しなが
ら真空蒸着する方法、TeO2粉末と各種の還元金
属の混合物を石英るつぼに入れ、これを真空中で
加熱蒸着する方法、TeO2と金属Teとをそれぞれ
に別の蒸発源として用い、同時に蒸着する方法等
が知られている。
しかし、これらの方法のうち、前の２者は簡便
な方法ではあるが、蒸着中にボートあるいは還元
金属の還元力が変化するため、蒸着された膜の膜
厚方向の組成の不規則な変化が生じ易いという欠
点がある。
な方法ではあるが、蒸着中にボートあるいは還元
金属の還元力が変化するため、蒸着された膜の膜
厚方向の組成の不規則な変化が生じ易いという欠
点がある。
２つの蒸発源を用いる方法は組成が膜厚方向で
変化せず、均一な膜を得ることができる。この方
法によつて製作されたTeOxのＸが１未満の膜
は、黒化開始温度が低く、感度が高いという利点
を有する。しかるに該膜は黒化開始温度以下の比
較的高温下に放置された場合、及び高湿度下に放
置された場合の透過率の変化が著るしい。このた
め、主として膜の安定性の点から、感度は劣るも
ののＸが１以上の範囲のTeOxが一般的に使用さ
れている。
変化せず、均一な膜を得ることができる。この方
法によつて製作されたTeOxのＸが１未満の膜
は、黒化開始温度が低く、感度が高いという利点
を有する。しかるに該膜は黒化開始温度以下の比
較的高温下に放置された場合、及び高湿度下に放
置された場合の透過率の変化が著るしい。このた
め、主として膜の安定性の点から、感度は劣るも
ののＸが１以上の範囲のTeOxが一般的に使用さ
れている。
又、基板材料としてアクリル板、ポリカーボネ
ート板等のプラスチツクス材料を用いる場合、こ
れらは気体透過率が比較的大きいため、経時的に
水蒸気や酸素等が侵入し、カルコゲナイド系低酸
化物を酸化し感度を低下させるという問題があつ
た。
ート板等のプラスチツクス材料を用いる場合、こ
れらは気体透過率が比較的大きいため、経時的に
水蒸気や酸素等が侵入し、カルコゲナイド系低酸
化物を酸化し感度を低下させるという問題があつ
た。
このような、カルコゲナイド系記録媒体の長期
にわたる安定性向上に関してはすでに多くの技術
が開示されており、例えば耐蝕性の良い金属中に
分散されるもの（特開昭58−164037）、有機物質
でコーテイングするもの（特開昭56−21892、特
開昭58−125248、特開昭58−203643）、無機物質
でコーテイングするもの（特開昭58−199449）、
表面を強制的に酸化するもの（特開昭56−3442、
特開昭58−94144、特開昭58−189850、特開昭59
−2245）等を例示することができるが、操作が繁
雑になつたり、かならずしも効果が十分ではない
場合が多かつた。
にわたる安定性向上に関してはすでに多くの技術
が開示されており、例えば耐蝕性の良い金属中に
分散されるもの（特開昭58−164037）、有機物質
でコーテイングするもの（特開昭56−21892、特
開昭58−125248、特開昭58−203643）、無機物質
でコーテイングするもの（特開昭58−199449）、
表面を強制的に酸化するもの（特開昭56−3442、
特開昭58−94144、特開昭58−189850、特開昭59
−2245）等を例示することができるが、操作が繁
雑になつたり、かならずしも効果が十分ではない
場合が多かつた。
本発明は長期にわたる安定性が向上した光記録
媒体の製造方法を提供することを目的とする。
媒体の製造方法を提供することを目的とする。
かかる本発明の目的は基板上に高周波電力によ
つてプラズマ化された不活性ガス、酸素ガス又は
これらの混合ガス（これらを総称して単にガスと
いうことがある）を通過する金属テルル蒸気から
式TeOx（０≦Ｘ≦2.0）で示されるテルル又はそ
の酸化物からなる層を形成するに際し、該ガスの
酸素分圧を変化させながら成膜することによつて
達成された。本発明に従えば、厚さ方向に膜組成
（Ｘ）を自由に制御できるため、例えば基板上に
Ｘが１未満の感度の高い組成からなる薄膜を形成
してから、その上に連続して耐蝕性の高いＸ２
なる組成を有する層を設けることが容易であり、
高感度と安定性を同時に具備した光記録媒体を製
造することが可能となる。
つてプラズマ化された不活性ガス、酸素ガス又は
これらの混合ガス（これらを総称して単にガスと
いうことがある）を通過する金属テルル蒸気から
式TeOx（０≦Ｘ≦2.0）で示されるテルル又はそ
の酸化物からなる層を形成するに際し、該ガスの
酸素分圧を変化させながら成膜することによつて
達成された。本発明に従えば、厚さ方向に膜組成
（Ｘ）を自由に制御できるため、例えば基板上に
Ｘが１未満の感度の高い組成からなる薄膜を形成
してから、その上に連続して耐蝕性の高いＸ２
なる組成を有する層を設けることが容易であり、
高感度と安定性を同時に具備した光記録媒体を製
造することが可能となる。
以下図面を参照して詳細に説明する。
この発明においては、不活性ガス、酸素ガス又
はこれらの混合ガス雰囲気中で金属テルルがイオ
ンプレーテイング法によつて基板上に蒸着され
る。
はこれらの混合ガス雰囲気中で金属テルルがイオ
ンプレーテイング法によつて基板上に蒸着され
る。
すなわち、第２図にその概念図を示すように、
製造装置は真空槽３内に設けられた金属テルル１
をのせた加熱ポート２、これに対向して基板７を
保持する基板保持具８及びこの間に配設された高
周波励起コイル４からなる。
製造装置は真空槽３内に設けられた金属テルル１
をのせた加熱ポート２、これに対向して基板７を
保持する基板保持具８及びこの間に配設された高
周波励起コイル４からなる。
製造に際して、真空槽３内はまず酸素ガス及
び／又は不活性ガスで充填される。この際、密着
性のよい安定なテルル又はテルル酸化物からなる
膜を得るためには真空槽内をまず１×10-5Torr
程度以上の高真空とした後、高純度酸素ガス及
び／又は不活性ガスを導入し、槽内の真空度を１
×10-4〜９×10-3Torr、好ましくは２×10-4〜５
×10-3Torrに保つのがよい。なお、不活性ガス
としてアルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガス等
を例示することが可能である。
び／又は不活性ガスで充填される。この際、密着
性のよい安定なテルル又はテルル酸化物からなる
膜を得るためには真空槽内をまず１×10-5Torr
程度以上の高真空とした後、高純度酸素ガス及
び／又は不活性ガスを導入し、槽内の真空度を１
×10-4〜９×10-3Torr、好ましくは２×10-4〜５
×10-3Torrに保つのがよい。なお、不活性ガス
としてアルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガス等
を例示することが可能である。
この状態でスパイラルコイル状の高周波励起コ
イル４に50〜500ワツトの電圧を印加し、高周波
電界をつくり、ガスを励起してプラズマを生成さ
れる。生成されるプラズマは、コイル形状、大き
さ、電界の強さ及び真空度によつて制御される
が、その制御は容易であり、高精度の制御が可能
である。
イル４に50〜500ワツトの電圧を印加し、高周波
電界をつくり、ガスを励起してプラズマを生成さ
れる。生成されるプラズマは、コイル形状、大き
さ、電界の強さ及び真空度によつて制御される
が、その制御は容易であり、高精度の制御が可能
である。
プラズマ生成後、加熱ボート２に通電し、金属
テルル１を加熱・溶解して蒸発させる。加熱温度
及び真空槽３内の圧力によつてテルルの蒸気圧が
定まり、さらにボート開口部面積によつてテルル
の蒸発量が規定される。
テルル１を加熱・溶解して蒸発させる。加熱温度
及び真空槽３内の圧力によつてテルルの蒸気圧が
定まり、さらにボート開口部面積によつてテルル
の蒸発量が規定される。
プラズマが安定して発生するようになつたら、
酸素ガス分圧Poを初期設定値に調節し、基板と
蒸発源の間に設置したシヤツタを開き、基板上に
蒸発粒子を沈着させる。プラズマ内を通過したテ
ルルの蒸発粒子は、第２図中に模式的に示したよ
うに、プラズマ内の酸素イオンやラジカルの衝撃
によりその一部が酸化され、酸化されなかつた蒸
発粒子と共に基板面上に沈着する。第２図中５，
５′は酸化したテルルの蒸発粒子を、６，６′は酸
化されなかつた蒸発粒子を示す。ここで基板とし
てはガラス又はアクリル板、ポリカーボネート板
をはじめとする各種プラスチツクを使用すること
ができる。
酸素ガス分圧Poを初期設定値に調節し、基板と
蒸発源の間に設置したシヤツタを開き、基板上に
蒸発粒子を沈着させる。プラズマ内を通過したテ
ルルの蒸発粒子は、第２図中に模式的に示したよ
うに、プラズマ内の酸素イオンやラジカルの衝撃
によりその一部が酸化され、酸化されなかつた蒸
発粒子と共に基板面上に沈着する。第２図中５，
５′は酸化したテルルの蒸発粒子を、６，６′は酸
化されなかつた蒸発粒子を示す。ここで基板とし
てはガラス又はアクリル板、ポリカーボネート板
をはじめとする各種プラスチツクを使用すること
ができる。
始めに設定した速さに従つてガス分圧Poを変
化させながら金属テルルの蒸発を続けることによ
り、基板上に所定の組成の、所定の厚さの薄膜を
積層していくことが可能である。
化させながら金属テルルの蒸発を続けることによ
り、基板上に所定の組成の、所定の厚さの薄膜を
積層していくことが可能である。
例えば真空槽内の酸素ガス分圧（Po）を１×
10-4Torrにしてから、徐々にPoを増加していき、
最終的に１×10-3Torr程度まで増加しながら成
膜することによつて、基板面から膜表面にむかつ
てＸ＝０からＸ＝2.0まで連続的に変えることが
できる。
10-4Torrにしてから、徐々にPoを増加していき、
最終的に１×10-3Torr程度まで増加しながら成
膜することによつて、基板面から膜表面にむかつ
てＸ＝０からＸ＝2.0まで連続的に変えることが
できる。
更に、はじめにPoを１×10-3Torrの状態にし
てから徐々にPoを１×10-4Torrまで連続的に変
えたのち、ひきつづいて１×10-3Torrまで再度
連続的に変えることによつて膜中間層の膜組成Ｘ
を０とし、基板に近い層と最表面層をＸ＝2.0に
なるように連続的に変えることができる。
てから徐々にPoを１×10-4Torrまで連続的に変
えたのち、ひきつづいて１×10-3Torrまで再度
連続的に変えることによつて膜中間層の膜組成Ｘ
を０とし、基板に近い層と最表面層をＸ＝2.0に
なるように連続的に変えることができる。
又、本発明においては、スパイラルコイル状の
高周波励起コイル４に印加する電力の大きさ、金
属テルルの蒸発速度によつても形成される膜の組
成(X)を変えることが可能であるため、必要なら
ば、ガス分圧Poを変化させつつ、印加する電力
の大きさ、金属テルルの蒸発速度を変えながら成
膜することも可能である。
高周波励起コイル４に印加する電力の大きさ、金
属テルルの蒸発速度によつても形成される膜の組
成(X)を変えることが可能であるため、必要なら
ば、ガス分圧Poを変化させつつ、印加する電力
の大きさ、金属テルルの蒸発速度を変えながら成
膜することも可能である。
本発明に従えば、同一装置、単一の蒸発源によ
つて連続的に製造することが可能であるため、製
造方法が簡易であり、安価に製造できるだけでな
く、感度の高いTe層を基板に近いところに或は
内部に形成しうるため、光記録膜自体の厚さも薄
くできるという利点がある。
つて連続的に製造することが可能であるため、製
造方法が簡易であり、安価に製造できるだけでな
く、感度の高いTe層を基板に近いところに或は
内部に形成しうるため、光記録膜自体の厚さも薄
くできるという利点がある。
本発明では必要に応じて、透明性の良い高分子
膜、無機質膜等を積層して、さらに安定性を向上
させることも可能である。本発明におけるＸ（０
≦Ｘ≦2.0）は、記録膜の厚さ方向に、連続的に
変えることも可能であるし、又、段階的に変えて
使用することも可能である。また本発明では、必
要に応じてテルル酸化物層及び／又はテルル層に
は上記の効果を損わない範囲で他の物質、例えば
増感剤や安定剤を含有せしめることができる。
膜、無機質膜等を積層して、さらに安定性を向上
させることも可能である。本発明におけるＸ（０
≦Ｘ≦2.0）は、記録膜の厚さ方向に、連続的に
変えることも可能であるし、又、段階的に変えて
使用することも可能である。また本発明では、必
要に応じてテルル酸化物層及び／又はテルル層に
は上記の効果を損わない範囲で他の物質、例えば
増感剤や安定剤を含有せしめることができる。
次に実施例をもつて本発明を詳細に説明する。
第２図に示した装置により、初期圧力Ｐが１×
10-5Torrとなるまで排気し、アルゴンガス10vol.
％酸素ガス90vol.％からなる混合ガスを導入し
て、装置内の真空度を1.0×10-3Torrとし、次い
で高周波コイルに周波数13.56MHz、100ワツトの
高周波電力を印加してプラズマを発生させた。そ
して純度99.99％の金属テルルを450〜500℃に保
つて融解、蒸発させながら、装置内の真空度を４
×10-4Torrとしたのち、ガラス製基板又はプラ
スチツク製基板（例えばPMMA板）と蒸発源の
間に設置したシヤツタを開いて基板上に膜を形成
させた。次に徐々に混合ガスの導入量を増加して
いき、最終的な真空度を1.0×10-3Torrとして成
膜を行なつたのち、シヤツタを閉じて成膜を終了
した。成膜速度は全て４Å／secで行なつた。
10-5Torrとなるまで排気し、アルゴンガス10vol.
％酸素ガス90vol.％からなる混合ガスを導入し
て、装置内の真空度を1.0×10-3Torrとし、次い
で高周波コイルに周波数13.56MHz、100ワツトの
高周波電力を印加してプラズマを発生させた。そ
して純度99.99％の金属テルルを450〜500℃に保
つて融解、蒸発させながら、装置内の真空度を４
×10-4Torrとしたのち、ガラス製基板又はプラ
スチツク製基板（例えばPMMA板）と蒸発源の
間に設置したシヤツタを開いて基板上に膜を形成
させた。次に徐々に混合ガスの導入量を増加して
いき、最終的な真空度を1.0×10-3Torrとして成
膜を行なつたのち、シヤツタを閉じて成膜を終了
した。成膜速度は全て４Å／secで行なつた。
オージエ電子分光法により、形成した膜の厚さ
方向の組成を測定したところ、基板面に近い層は
Ｘ＝０、つまりTeのみからなり、最表面はＸ＝
2.0、つまりTeO2から形成されていた。さらに中
間層は基板面に近い層から徐々にＸが増大してい
ることが確認された。又、形成された薄膜の厚さ
は0.12μｍであつた。
方向の組成を測定したところ、基板面に近い層は
Ｘ＝０、つまりTeのみからなり、最表面はＸ＝
2.0、つまりTeO2から形成されていた。さらに中
間層は基板面に近い層から徐々にＸが増大してい
ることが確認された。又、形成された薄膜の厚さ
は0.12μｍであつた。
この記録媒体に対して波長830nｍの半導体レ
ーザで記録を行なつたところ良好な記録、再生特
性を示した。さらに温度40℃、相対湿度90％の恒
温恒湿槽に30日間入れたのち、同様の試験を行な
つたところ、記録、再生特性に差はなく優れた安
定製を示した。又、膜面に鋭い刃物で１mm方眼の
刻み目を100個つけて、これにセロテープを貼り
付けて90゜引き起こす剥離試験では全く剥離が起
こらず実用十分な強さの膜が得られた。
ーザで記録を行なつたところ良好な記録、再生特
性を示した。さらに温度40℃、相対湿度90％の恒
温恒湿槽に30日間入れたのち、同様の試験を行な
つたところ、記録、再生特性に差はなく優れた安
定製を示した。又、膜面に鋭い刃物で１mm方眼の
刻み目を100個つけて、これにセロテープを貼り
付けて90゜引き起こす剥離試験では全く剥離が起
こらず実用十分な強さの膜が得られた。
また、対比のために金属テルルと二酸化テルル
を別々の蒸発源とする装置を用いて、金属テルル
と二酸化テルルの蒸発速度をコントロールさせ実
施例と同一の膜構成を形成すべく真空蒸着を試み
たが製造が困難であつた。
を別々の蒸発源とする装置を用いて、金属テルル
と二酸化テルルの蒸発速度をコントロールさせ実
施例と同一の膜構成を形成すべく真空蒸着を試み
たが製造が困難であつた。
（発明の効果）
本発明によれば、同一の装置内で同一の蒸発源
を用い、ガス分圧を変えるだけで厚さ方向に組成
の変化した膜を有する記録媒体が安価に且つ容易
に製造し得る。しかも該記録媒体は膜内に異物が
混入することもなく、膜相互間の密着性が極めて
優れている。
を用い、ガス分圧を変えるだけで厚さ方向に組成
の変化した膜を有する記録媒体が安価に且つ容易
に製造し得る。しかも該記録媒体は膜内に異物が
混入することもなく、膜相互間の密着性が極めて
優れている。
更に真空槽内で蒸発したテルル粒子がガスプラ
ズマ内を通過する過程で活性化されて基板上に沈
着するため基板から剥離しにくく、環境による影
響を受け難い、丈夫な安定した記録媒体を製造す
ることができる。
ズマ内を通過する過程で活性化されて基板上に沈
着するため基板から剥離しにくく、環境による影
響を受け難い、丈夫な安定した記録媒体を製造す
ることができる。
従つて、従来安定性を欠き実用化に不適と思わ
れていた高感度領域のテルル低酸化物層を含む記
録媒体が極めて経済的に、しかも高い安定性を備
えたものとして実現できるという顕著な効果を奏
する。
れていた高感度領域のテルル低酸化物層を含む記
録媒体が極めて経済的に、しかも高い安定性を備
えたものとして実現できるという顕著な効果を奏
する。
第１図は本発明に基づいて製造された光記録媒
体の構成図の一例、第２図は本発明を実施するイ
オンプレーテイング装置の模式図を示す。 図中１は金属テルル、２は蒸発ボート、３は真
空槽、４は高周波コイル、７は基板、８は基板保
持具、９はテルル層、１０はテルル低酸化物
TiOx（０＜Ｘ＜２）層および１１は二酸化テル
ル層である。
体の構成図の一例、第２図は本発明を実施するイ
オンプレーテイング装置の模式図を示す。 図中１は金属テルル、２は蒸発ボート、３は真
空槽、４は高周波コイル、７は基板、８は基板保
持具、９はテルル層、１０はテルル低酸化物
TiOx（０＜Ｘ＜２）層および１１は二酸化テル
ル層である。
Claims (1)
- １ 基板上に、高周波電力によつてプラズマ化さ
れた不活性ガス、酸素ガス又はそれらの混合ガス
を通過する金属テルル蒸気からカルコゲナイド系
酸化物層を形成せしめるに際し、該ガスの酸素分
圧を変化させながら成膜することを特徴とする光
記録媒体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26413184A JPS61142549A (ja) | 1984-12-13 | 1984-12-13 | カルコゲナイド系酸化物からなる光記録媒体の製造方法 |
| DE8585309089T DE3582149D1 (de) | 1984-12-13 | 1985-12-13 | Aus chalkogenoxid gebildetes optisches aufzeichnungsmedium und verfahren zu dessen herstellung. |
| EP85309089A EP0188100B1 (en) | 1984-12-13 | 1985-12-13 | Optical recording medium formed of chalcogen oxide and method for producing same |
| US07/082,909 US4786538A (en) | 1984-12-13 | 1987-08-10 | Optical recording medium formed of chalcogenide oxide and method for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26413184A JPS61142549A (ja) | 1984-12-13 | 1984-12-13 | カルコゲナイド系酸化物からなる光記録媒体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61142549A JPS61142549A (ja) | 1986-06-30 |
| JPH0555939B2 true JPH0555939B2 (ja) | 1993-08-18 |
Family
ID=17398889
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26413184A Granted JPS61142549A (ja) | 1984-12-13 | 1984-12-13 | カルコゲナイド系酸化物からなる光記録媒体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61142549A (ja) |
-
1984
- 1984-12-13 JP JP26413184A patent/JPS61142549A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61142549A (ja) | 1986-06-30 |
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