JPH0556284B2 - - Google Patents
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- JPH0556284B2 JPH0556284B2 JP61010829A JP1082986A JPH0556284B2 JP H0556284 B2 JPH0556284 B2 JP H0556284B2 JP 61010829 A JP61010829 A JP 61010829A JP 1082986 A JP1082986 A JP 1082986A JP H0556284 B2 JPH0556284 B2 JP H0556284B2
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【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
この発明はβ型炭化珪素粉末の製造法に関する
ものである。
ものである。
〈従来の技術とその問題点〉
炭素珪素（以下SiCと略称する）粉末の合成法
としては、従来 (1) 珪砂とコークスを黒鉛芯のまわりにおいて通
電加熱により2500℃以上でα−SiCを得るアチ
ソン法。
としては、従来 (1) 珪砂とコークスを黒鉛芯のまわりにおいて通
電加熱により2500℃以上でα−SiCを得るアチ
ソン法。
(2) SiO2とＣをN2ガス中で1500℃以上で加熱し
てβ−SiCを得るSiO2還元法。
てβ−SiCを得るSiO2還元法。
(3) SiとＣを1000〜1400℃で加熱してβ−SiCを
得るSi炭化法。
得るSi炭化法。
などが工業的に知られている。
しかし、これらの方法で得られるSiC粉末は純
度が悪く、しかも合成後所定の粒度を得るために
粉砕−精製処理−脱酸処理などの工程が必要であ
り、実用上の欠点が多く指摘されている。
度が悪く、しかも合成後所定の粒度を得るために
粉砕−精製処理−脱酸処理などの工程が必要であ
り、実用上の欠点が多く指摘されている。
また、このほかに混合元素体の一部を強熱点火
させる自己燃焼合成法（特公昭56−27441号）や
金属粉末と炭素粉、あるいはこれに珪酸粉末を含
有酸素濃度が0.3〜35vol％の酸化性雰囲気中で加
熱してβ型SiC粉末を得る方法（特公昭55−
29005号、60−35283号）なども知られている。
させる自己燃焼合成法（特公昭56−27441号）や
金属粉末と炭素粉、あるいはこれに珪酸粉末を含
有酸素濃度が0.3〜35vol％の酸化性雰囲気中で加
熱してβ型SiC粉末を得る方法（特公昭55−
29005号、60−35283号）なども知られている。
しかし、これらのうち前者の自己燃焼合成法で
はSiCの生成熱が小さいため、一部を強熱点火し
ただけでは化学的連鎖反応が混合体全体には広が
らず、従つて短時間での合成は不可能であるこ
と、また後者は酸素濃度0.3〜35vol％の酸化性雰
囲気中での加熱を必須とするものであり、真空中
あるいは不活性ガス雰囲気中では自発的連鎖反応
を誘起できないため、加熱物にはSiO2の生成に
よる白化が認められ、純度の点で問題があつた。
はSiCの生成熱が小さいため、一部を強熱点火し
ただけでは化学的連鎖反応が混合体全体には広が
らず、従つて短時間での合成は不可能であるこ
と、また後者は酸素濃度0.3〜35vol％の酸化性雰
囲気中での加熱を必須とするものであり、真空中
あるいは不活性ガス雰囲気中では自発的連鎖反応
を誘起できないため、加熱物にはSiO2の生成に
よる白化が認められ、純度の点で問題があつた。
〈問題点を解決するための手段〉
本発明者らは上記に鑑みて金属珪素粉末と炭素
粉末の混合粉末を用いたβ型炭化珪素粉末の短時
間の合成による製造法について検討した結果、こ
の発明に至つたものである。
粉末の混合粉末を用いたβ型炭化珪素粉末の短時
間の合成による製造法について検討した結果、こ
の発明に至つたものである。
即ち、この発明は、金属珪素粉末と平均粒径
0.03μm以下の炭素粉末よりなる混合粉末又は成
形体に、酸素濃度0.3vol％以下の真空中または常
圧〜2000気圧の不活性ガス雰囲気中、直接通電加
熱するかまたは誘導加熱を施し、金属珪素と炭素
の化学的連鎖反応を励起せしめて50秒以内で合成
反応を終了させることを特徴とする酸素量0.08重
量％以下の低酸素含有β型炭化珪素粉末の製造法
である。
0.03μm以下の炭素粉末よりなる混合粉末又は成
形体に、酸素濃度0.3vol％以下の真空中または常
圧〜2000気圧の不活性ガス雰囲気中、直接通電加
熱するかまたは誘導加熱を施し、金属珪素と炭素
の化学的連鎖反応を励起せしめて50秒以内で合成
反応を終了させることを特徴とする酸素量0.08重
量％以下の低酸素含有β型炭化珪素粉末の製造法
である。
〈作用〉
以下、この発明を詳細に説明する。
この発明は上述したように、金属珪素粉末と炭
素粉末の混合粉末を用いてβ型炭化珪素粉末を得
るに際し、 本格的な合成反応を起させる前に直接通電加
熱か又は外部誘導コイルによる混合体に誘導電
流が生じて加熱され、混合体を予熱させること
ができ、この予熱効果により、容易に混合体全
体に化学的連鎖反応を励起させることができる
のである。また、これによつて 化学的連鎖反応が、酸素密度0.3vol％以下の
真空中または常圧〜2000気圧の不活性ガス雰囲
気中（Ar、Heなど）で数十秒（50秒以内）と
いう極めて短時間で起こるため、原料中に含ま
れる酸素などの不純物が反応系外へ排出され、
酸化されないのである。さらに 機構は未だ明らかではないが、合成される
SiC粉末の粒径が原料Si粉末の粒径とほぼ一致
することから、得るべきSiC粉末の粒径を容易
に制御することができる。のである。
素粉末の混合粉末を用いてβ型炭化珪素粉末を得
るに際し、 本格的な合成反応を起させる前に直接通電加
熱か又は外部誘導コイルによる混合体に誘導電
流が生じて加熱され、混合体を予熱させること
ができ、この予熱効果により、容易に混合体全
体に化学的連鎖反応を励起させることができる
のである。また、これによつて 化学的連鎖反応が、酸素密度0.3vol％以下の
真空中または常圧〜2000気圧の不活性ガス雰囲
気中（Ar、Heなど）で数十秒（50秒以内）と
いう極めて短時間で起こるため、原料中に含ま
れる酸素などの不純物が反応系外へ排出され、
酸化されないのである。さらに 機構は未だ明らかではないが、合成される
SiC粉末の粒径が原料Si粉末の粒径とほぼ一致
することから、得るべきSiC粉末の粒径を容易
に制御することができる。のである。
尚、合成反応に必要な雰囲気としては、酸素
濃度0.3vol％以下であれば、真空中あるいは不
活性ガスの常圧〜2000気圧の範囲を採用でき
る。
濃度0.3vol％以下であれば、真空中あるいは不
活性ガスの常圧〜2000気圧の範囲を採用でき
る。
酸素濃度が高いと反応物の純度が低下し、ガス
の圧力が高すぎると装置が大がかりになつて経済
性に劣ることから以上の範囲とするのが好まし
い。
の圧力が高すぎると装置が大がかりになつて経済
性に劣ることから以上の範囲とするのが好まし
い。
このように、この発明で混合粉体を直接に通電
加熱するかまたは外部誘導コイルに通電し発生す
る誘導電流で直接加熱（以下単に誘導加熱とい
う）するのは、通常の外部加熱よりも直接被加熱
物に通電されるため昇温速度を早い範囲で任意に
設定できるため、連鎖反応開始までに合成される
SiC量が少なく未反応のSi、Ｃが多量残留してい
るため、生成熱の全放出量を多くすることができ
ること、予熱温度を任意に設定できること、のた
めである。
加熱するかまたは外部誘導コイルに通電し発生す
る誘導電流で直接加熱（以下単に誘導加熱とい
う）するのは、通常の外部加熱よりも直接被加熱
物に通電されるため昇温速度を早い範囲で任意に
設定できるため、連鎖反応開始までに合成される
SiC量が少なく未反応のSi、Ｃが多量残留してい
るため、生成熱の全放出量を多くすることができ
ること、予熱温度を任意に設定できること、のた
めである。
また、通電加熱、誘導加熱を採用することによ
り、反応温度をより高温に任意に設定できること
から高温では連鎖反応が容易となり、反応時間が
短縮でき、合成されるSiCが粒成長する時間も短
縮できる。
り、反応温度をより高温に任意に設定できること
から高温では連鎖反応が容易となり、反応時間が
短縮でき、合成されるSiCが粒成長する時間も短
縮できる。
高温では不純物を系外へ排出しやすいから純度
の高いSiCが合成できる、などの種々の効果を奏
するのである。
の高いSiCが合成できる、などの種々の効果を奏
するのである。
なお、この発明のβ型SiC粉末の製造法で採用
する通電加熱は第１図に示す通電加熱装置を用い
ればよい。同図において１は混合圧粉体、２は電
極棒であり、３と４は不活性ガスの導入口と排出
口である。
する通電加熱は第１図に示す通電加熱装置を用い
ればよい。同図において１は混合圧粉体、２は電
極棒であり、３と４は不活性ガスの導入口と排出
口である。
また、誘導加熱は第２図にその一例を示した誘
導加熱装置を用いればよい。
導加熱装置を用いればよい。
同図において、５は誘導コイル、６はSiO2チ
ユーブ、７は混合圧粉体支持用治具である。
ユーブ、７は混合圧粉体支持用治具である。
この誘導加熱はSiとＣの混合圧粉体が導電性で
あるので誘導電流によつて試料を直接加熱でき、
化学的連鎖反応を励起させるのである。
あるので誘導電流によつて試料を直接加熱でき、
化学的連鎖反応を励起させるのである。
この発明において、通電加熱、誘導加熱におけ
る通電量としては100〜2000Wの範囲が好ましい。
る通電量としては100〜2000Wの範囲が好ましい。
かくして、この発明で得られるβ型炭化珪素粉
末は酸素の排出が行なわれているので、不純物と
しては粉末中に残存する酸素の量はせいぜい0.08
重量％以下であるから、SiCとしては純度の高い
ものが得られるのが大きい特長であり、さらに得
られるβ型SiC粉末の粒径制御が容易に行なえる
ことも特長の１つである。
末は酸素の排出が行なわれているので、不純物と
しては粉末中に残存する酸素の量はせいぜい0.08
重量％以下であるから、SiCとしては純度の高い
ものが得られるのが大きい特長であり、さらに得
られるβ型SiC粉末の粒径制御が容易に行なえる
ことも特長の１つである。
このようにして得たβ型SiC粉末は、すぐれた
耐熱性、耐食性、耐摩耗性などを有しているの
で、高温構造材料分野への応用が可能である。ま
たさきにも述べたように、この発明で得たβ型
SiC粉末は高純度であるから、この粉末よりなる
SiC焼結体の性能は、従来のSiC粉末よりなるSiC
焼結体のそれよりもはるかに良いことが予想され
るのでSiC焼結体としてもより広範囲の用途に供
することができるものと考えられる。
耐熱性、耐食性、耐摩耗性などを有しているの
で、高温構造材料分野への応用が可能である。ま
たさきにも述べたように、この発明で得たβ型
SiC粉末は高純度であるから、この粉末よりなる
SiC焼結体の性能は、従来のSiC粉末よりなるSiC
焼結体のそれよりもはるかに良いことが予想され
るのでSiC焼結体としてもより広範囲の用途に供
することができるものと考えられる。
〈実施例〉
以下、この発明を実施例により説明する。
実施例 １
平均粒径0.2μmの非晶質Siと平均粒径0.021μm
のグラフアイトを両者の元素混合比Ｃ／Si＝1.05
となるように秤量し、これをボールミルにて混合
した。次いでこれを17mmφ×30mmLの混合圧粉体
に成形し、真空乾燥したのち、第１図に示した装
置にて常圧Arガス中600Wの直接通電にて連鎖反
応を生ぜしめてSiC粉末を合成した。
のグラフアイトを両者の元素混合比Ｃ／Si＝1.05
となるように秤量し、これをボールミルにて混合
した。次いでこれを17mmφ×30mmLの混合圧粉体
に成形し、真空乾燥したのち、第１図に示した装
置にて常圧Arガス中600Wの直接通電にて連鎖反
応を生ぜしめてSiC粉末を合成した。
得られたSiC粉末は、転換率SiC／（SiC＋Si＋
Ｃ）＝100％、粒径0.2μm程度で淡緑色を呈してい
た。また、この実施例で得たSiC粉末の構造は約
9000倍の顕微鏡写真によると、第３図の通りであ
つた。
Ｃ）＝100％、粒径0.2μm程度で淡緑色を呈してい
た。また、この実施例で得たSiC粉末の構造は約
9000倍の顕微鏡写真によると、第３図の通りであ
つた。
実施例 ２
平均粒径１〜10μmの結晶質Siと平均粒径
0.031μmの非晶質Ｃを混合比Ｃ／Si＝1.00にとり、
ボールミルで十分混合した。その後この混合粉末
をCIPにて2000atmで圧粉体に成形した。次いで
真空乾燥したのち第１図に示す装置にて常圧Ar
ガス中で800Wを通電して連鎖反応を生ぜしめて
SiC粉末を合成した。
0.031μmの非晶質Ｃを混合比Ｃ／Si＝1.00にとり、
ボールミルで十分混合した。その後この混合粉末
をCIPにて2000atmで圧粉体に成形した。次いで
真空乾燥したのち第１図に示す装置にて常圧Ar
ガス中で800Wを通電して連鎖反応を生ぜしめて
SiC粉末を合成した。
得られたSiC粉末の転換率は98％、粒径１〜
10μm、純度は酸素を0.08重量％含有するだけの
非常に高い精度のものが得られた。
10μm、純度は酸素を0.08重量％含有するだけの
非常に高い精度のものが得られた。
また得られたSiC粉末の900倍顕微鏡写真は第
４図の通りである。
４図の通りである。
実施例 ３
平均粒径2μmの結晶質Siと平均粒径0.031μmの
非晶質Ｃとを混合比Ｃ／Si＝1.05にて用意し、ボ
ールミルで混合した後、圧粉体に成形し、真空乾
燥してから200気圧のArガス中で500Wの直接通
電を行つて連鎖反応を生ぜしめてSiC粉末を得
た。
非晶質Ｃとを混合比Ｃ／Si＝1.05にて用意し、ボ
ールミルで混合した後、圧粉体に成形し、真空乾
燥してから200気圧のArガス中で500Wの直接通
電を行つて連鎖反応を生ぜしめてSiC粉末を得
た。
得られたSiC粉末は、転換率100％、平均粒径
2μmで酸素含有率が僅か0.07％である黄緑色を呈
した。
2μmで酸素含有率が僅か0.07％である黄緑色を呈
した。
実施例 ４
比表面積（BET）21.7m2／ｇの結晶質Siと平均
粒径0.031μmの非晶質Ｃを混合比Ｃ／Si＝1.00で
配合し、ボールミルにて十分混合したのち、CIP
にて圧粉体を成形した。次いで真空乾燥したの
ち、第２図に示す誘導加熱装置にて常圧Arガス
600Wで誘導加熱を行ない連鎖反応を生ぜしめて、
SiC粉末を得た。
粒径0.031μmの非晶質Ｃを混合比Ｃ／Si＝1.00で
配合し、ボールミルにて十分混合したのち、CIP
にて圧粉体を成形した。次いで真空乾燥したの
ち、第２図に示す誘導加熱装置にて常圧Arガス
600Wで誘導加熱を行ない連鎖反応を生ぜしめて、
SiC粉末を得た。
このSiC粉末は緑色を呈し、その転換率は99
％、平均粒径1μmであり、第５図に3000倍の顕微
鏡写真を示した。
％、平均粒径1μmであり、第５図に3000倍の顕微
鏡写真を示した。
実施例 ５
実施例４と同様の原料・調製法によつて得た
Ｃ、Si混合圧粉体を真空乾燥した後、実施例４と
同様の誘導加熱装置を用い、不活性ガス導入口の
一端を封じ、他端を排気して10-2Torrの真空雰
囲気とした。この後コイルに通電し圧粉体を誘導
加熱して連鎖反応を生ぜしめ、SiC粉末を得た。
Ｃ、Si混合圧粉体を真空乾燥した後、実施例４と
同様の誘導加熱装置を用い、不活性ガス導入口の
一端を封じ、他端を排気して10-2Torrの真空雰
囲気とした。この後コイルに通電し圧粉体を誘導
加熱して連鎖反応を生ぜしめ、SiC粉末を得た。
この粉末は実施例４と同レベルの品質のもので
あり、真空雰囲気中でも好ましい反応の起ること
がわかる。
あり、真空雰囲気中でも好ましい反応の起ること
がわかる。
〈発明の効果〉
上述したように、この発明の方法によれば、非
常に短時間（数秒〜数10秒）でβ型SiC粉末が合
成できて、経済的であること、純度の高い（酸素
の含有量は0.08％以下）β型SiC粉末が得られる
こと、得られるβ型SiC粉末の粒径制御が容易で
あること、などの多くの利点を有するのである。
常に短時間（数秒〜数10秒）でβ型SiC粉末が合
成できて、経済的であること、純度の高い（酸素
の含有量は0.08％以下）β型SiC粉末が得られる
こと、得られるβ型SiC粉末の粒径制御が容易で
あること、などの多くの利点を有するのである。
第１図はこの発明で用いる通電加熱装置の概略
図、第２図は同じく誘導加熱装置の概略図、第３
図乃至第５図はこの発明の方法で得られたβ型炭
化珪素粉末の構造を示す顕微鏡写真である。 １……混合圧粉末、２……電極棒、３……不活
性ガス導入口、４……不活性ガス排出口、５……
誘導コイル、６……SiO2チユーブ、７……混合
圧粉体支持用治具。
図、第２図は同じく誘導加熱装置の概略図、第３
図乃至第５図はこの発明の方法で得られたβ型炭
化珪素粉末の構造を示す顕微鏡写真である。 １……混合圧粉末、２……電極棒、３……不活
性ガス導入口、４……不活性ガス排出口、５……
誘導コイル、６……SiO2チユーブ、７……混合
圧粉体支持用治具。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属珪素粉末と平均粒径0.03μm以下の炭素
粉末よりなる混合粉末に、酸素密度0.3vol％以下
の真空中または常圧〜2000気圧の不活性ガス雰囲
気中、直接通電加熱するかまたは誘導コイルによ
る誘導電流加熱を施し予熱を行い、金属珪素と炭
素の化学的連鎖反応を励起せしめて50秒以内で合
成反応を終了させることを特徴とする酸素量0.08
重量％以下の低酸素含有β型炭化珪素粉末の製造
法。 ２ 金属珪素粉末と炭素粉末の混合比率がＣ／Si
＝0.5〜1.5である特許請求の範囲第１項記載のβ
型炭化珪素粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61010829A JPS62167212A (ja) | 1986-01-21 | 1986-01-21 | β型炭化珪素粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61010829A JPS62167212A (ja) | 1986-01-21 | 1986-01-21 | β型炭化珪素粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62167212A JPS62167212A (ja) | 1987-07-23 |
| JPH0556284B2 true JPH0556284B2 (ja) | 1993-08-19 |
Family
ID=11761248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61010829A Granted JPS62167212A (ja) | 1986-01-21 | 1986-01-21 | β型炭化珪素粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62167212A (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63214342A (ja) * | 1987-03-02 | 1988-09-07 | Natl Res Inst For Metals | 化合物の製造方法 |
| JPH01150076A (ja) * | 1987-12-04 | 1989-06-13 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 電動三方弁 |
| US6699450B2 (en) * | 1999-01-08 | 2004-03-02 | Redunndant Materials, Inc. | Carbide material by electromagnetic processing |
| CN101705076B (zh) * | 2009-09-30 | 2013-05-08 | 汉寿金诚研磨材有限公司 | 绿碳化硅研磨抛光微粉的生产方法 |
| JP5252460B2 (ja) * | 2010-10-04 | 2013-07-31 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 窒素プラズマによるＳｉＣナノ粒子の製造法 |
| KR101242529B1 (ko) * | 2011-02-22 | 2013-03-12 | 주식회사 대유신소재 | 나노 실리콘카바이드 코팅을 이용한 탄소재료 계면강화 방법 |
| CN102674357A (zh) * | 2012-05-29 | 2012-09-19 | 上海硅酸盐研究所中试基地 | 用于碳化硅单晶生长的高纯碳化硅原料的合成方法 |
| WO2017213057A1 (ja) * | 2016-06-06 | 2017-12-14 | 住友電気工業株式会社 | 電気二重層キャパシタ電極用の多孔質炭素材料、その製造方法および電気二重層キャパシタ電極 |
| CN118715179A (zh) * | 2022-02-24 | 2024-09-27 | 株式会社德山 | 碳化硅粉末及其制造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5137898A (ja) * | 1974-09-27 | 1976-03-30 | Ngk Spark Plug Co | |
| JPS5325300A (en) * | 1976-08-20 | 1978-03-08 | Nippon Crucible Co | Process for preparing betaatype silicon carbide particle |
-
1986
- 1986-01-21 JP JP61010829A patent/JPS62167212A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62167212A (ja) | 1987-07-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |