JPS6112844B2 - - Google Patents
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- JPS6112844B2 JPS6112844B2 JP54000751A JP75179A JPS6112844B2 JP S6112844 B2 JPS6112844 B2 JP S6112844B2 JP 54000751 A JP54000751 A JP 54000751A JP 75179 A JP75179 A JP 75179A JP S6112844 B2 JPS6112844 B2 JP S6112844B2
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- silicon nitride
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/087—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more hydrogen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は高純度窒化珪素及びその製造法に関す
るものである。窒化珪素は周知の通り１）機械的
強度及び硬度が非常に大きく高温においても強度
低下が小さい。２）熱衝撃に強く耐火度も大き
い。３）熱伝導度が比較的大きい。４）熱膨張率
が非常に小さい。５）化学的に安定で耐食性が大
きい。６）電気絶縁性が大きいなどの性質を具備
している。このため、その用途は金属製練，窯
業，機械工業用などの高級耐火物，耐食材料，耐
摩耗材料，電気絶縁材料などに広く使用されてい
る。 近年特に極めて広い範囲の温度域に亘つて高強
度で、良好な耐熱的，耐機械的衝撃性が要求され
るガスタービンのような高温材料の原料として窒
化珪素は注目されている。 一般に窒化珪素焼結体を高温高応力材料として
実用に供する場合には、高温時における物理的、
化学的安定性が厳しく要求される。 窒化珪素焼結体にとつて重要な因子である熱
的，機械的特性は焼結体の出発原料の種類，純
度，結晶型，粒子径，粒子形状に大きく影響され
るが、特に前記した特性を満足させる為には微細
な、高純度α型窒化珪素粉末が望まれている。 窒化珪素粉末の製造は一般に １ シリカ粉末と黒鉛粉末とを窒素雰囲気にて加
熱し、該黒鉛粉末によりシリカ粉末を還元し、
活性なシリコン含有蒸気を生成して窒素と反応
せしめる、いわゆるシリカ還元法がある。しか
し、この方法にあつては得られる生成物はα型
窒化珪素，β型窒化珪素，酸窒化珪素及び炭化
珪素などの混合系で得られやすく高純度なα型
を常に得ることは困難である。また、 ２ 金属ケイ素粉末を成形後、窒素またはアンモ
ニア気流中で加熱しつつ、窒素ガス圧等を制御
して1500℃以下の温度でシリコン粉末を直接窒
化する方法がある。この方法にて得られる窒化
珪素はβ型窒化珪素を多く含みまた微細な粉末
は得られにくいこと、かつ、微細な粉末を得る
には長時間の粉砕を必要とし、粉砕過程での不
純物の混入が避けられず、高純度，高強度の窒
化珪素焼結体の製造原料としては不適当であ
る。この他(3)ハロゲン化珪素とアンモニアとの
高温度気相反応で得る方法がある。この方法は
比較的高純度のα型窒化珪素が得られるが、薄
膜の製造に限られ焼結用原料粉末製造には適さ
ない。 ４ 一方、シリコンイミドを窒素，ルゴンなどの
不活性雰囲気中で熱分解する通常の方法では、
微細なα型窒化珪素粉末が容易に得られるが、
例えばハロゲン化珪素を原料として得たシリコ
ンイミドを熱分解の原料として使用した場合、
不純物として塩素の含有が避けられず、これを
焼結する場合製品の緻密化を妨害することが致
命的欠点となる。 本発明者らは、上記欠点を改善した高純度窒
化珪素及びその製造法を開発すべく鋭意研究し
た結果、本発明を完成したものである。 即ち本発明は、高密度，高純度の窒化珪素焼
結体の製造原料として好適な塩素含有量の極め
て低い、かつ窒素含有率の高い高純度窒化珪素
粉末およびその製造法を提供するものである。
以下、本発明を詳細に説明する。 本発明の製造法で得られる高純度窒化珪素粉
末は、塩素含有率0.05重量％以下、窒素含有率
が38重量％以上の窒化珪素粉末である。そして
この窒化珪素粉末を原料として窒化珪素焼結体
を製造した場合、極めて優れた高温強度，耐熱
衝撃性，化学的安定性を有する高密度，高強度
の窒化珪素焼結体を得ることができる。 次に本発明の製造法について説明する。 本発明の製造法は含窒素シラン化合物をアン
モニア含有ガス雰囲気下で熱処理し、得られた
た粉末を熟成して窒化珪素を得ることを特徴と
するものである。ここで、本発明に用いられる
含窒素シラン化合物とは、テトラアミドモノシ
ランSi（NH2）4，シリコンイミドSi（NH）2等で
ある。 本発明では、四塩化珪素とアンモニアとを不
活性雰囲気下、例えば窒素，アルゴン雰囲気
中、気相で０〜70℃、好ましくは10℃〜30℃の
温度で反応してえられた含窒素シラン化合物と
塩化アンモニウムとの混合物を原料として用い
る。四塩化珪素とアンモニアガスとの反応は、
前述の様に比較的温和な温度範囲で行なうの
で、生成シラン化合物へのアンモニアの吸着等
もなく、又、反応率も高いので用いる四塩化珪
素とアンモニアガスは、化学量論量で充分であ
る。勿論これらは連続的に反応層に尊入してシ
ラン化合物を合成しても良い。 四塩化珪素とアンモニアガスとの接触時間
は、これからシラン化合物が生成するに充分な
時間が必要であるが、これらは前記した温度範
囲内で比較的速やかに反応しシラン化合物を生
成する。 本発明は、この様な合成法で得たシラン化合
物を、アンモニア含有雰囲気中で加熱する事が
特徴である。 本発明で言うアンモニア含有雰囲気とは、ア
ンモニアガス単独又は、アンモニアガスと不活
性ガスとの混合ガス例えばアンモニア−窒素，
アンモニア−アルゴン，更にアンモニア−水素
等の混合ガスを意味し、アンモニアを含む事を
必須とするものである。アンモニアガスと他の
ガスとの混合ガスを用いる場合、これらの割合
は特に制限されるものではないが、アンモニア
ガス過剰で用いる事が好ましい。 前述の方法で得た含窒素シラン化合物のアン
モニア含有雰囲気下における加熱処理は、炉内
にアンモニア含有ガスを供給し400℃以上、好
ましくは600℃以上の温度下で行う。処理温度
が400℃未満では、シラン化合物に混在する塩
素の除去が不完全であり、得られた窒化珪素粉
末中に結合塩素を含むので好ましくない。この
際の加熱処理時間は、処理温度が高温度では比
較的短くて良く又低温度では長い時間必要であ
るが、加熱処理によつて生成する副生成、例え
ば塩化水素の生成が停止するまでの時間が一応
の目安となる。 又、加熱処理中、アンモニアはシラン化合物
の熱分解に消費されるに充分な量供給する事が
必要であり、又、アンモニア含有ガスは反応系
に流通させる事が、副生物を除去する上でも好
ましい。含窒素シラン化合物の加熱処理温度及
び後述する熟成温度の上限は、特に制限される
ものではないが、必要以上の高温度は熱経済の
上からも好ましくない。 上記加熱処理で得られた粉末を更にそのまま
の雰囲気下、又は不活性雰囲気下1000℃〜1200
℃で熟成する事により非晶質窒化珪素を、又
1200℃〜1600℃で熟成する事によりα型窒化珪
素（α相含有率95％以上）を、更に1600℃以上
で熟成する事によりβ型含有窒化珪素を得る。
シラン化合物の加熱処理、及び熟成は同じ温度
で同時に行なうことも出来る。 前述した様に熟成の温度を調節することによ
つて夫々の結晶型を持つ窒化珪素を得ることが
出来る。熟成時間は特に制限されるものではな
い。 また、本発明において炉内にアンモニア含有
ガスを供給し、含窒素シラン化合物を加熱処理
する場合、および該加熱処理で得た窒化珪素を
熟成し窒化珪素を製造する場合に用いる炉は、
非酸化物材料、例えば窒化珪素，炭化珪素など
で形成された炉を用いることが望ましい。以上
の条件によつてはじめて塩素含有率0.05重量％
以下、窒素含有率38％以上の高純度窒化珪素粉
末を得ることができる。 従つてこれを原料として窒化珪素焼結体とし
た場合、その焼結体は化学的，物理的に安定
で、特に高強度を発揮するため高強度，信頼性
を要求される高温ガスタービン用の窒化珪素焼
結体の原料として有用である。 以下本発明の実施例を示すが本発明はこれに
限定されるものではない。 比較例１ 実施例１ 二重仕込管を用い外管に窒素ガスを搬送ガスと
した四塩化珪素飽和蒸気（25℃）を33ｇ／hrで、
又内管にアンモニアガスを20ｇ／hrの速度で夫々
流し、水冷で10℃に保つた反応管（60ｍ／ｍφ×
250ｍ／ｍ）に導入し、両者を連続的に反応させ
生成した微粉体を窒素ガスにより搬送し、反応管
下部の容器に補集した。窒化珪素にて形成された
50ｍ／ｍφの管状炉に上記生成物20ｇを充填し、
窒素−水素混合ガス下で200℃／hrで昇温させ、
下記第１表に示す温度に到達後アンモニアガスを
導入し、過剰のアンモニアガスが排出する程度に
流通させながらその温度下で、２時間保持後アン
モニア導入を止め、1300℃まで昇温し２時間保持
して生成物を得た。生成物の粒度は径0.1〜0.5μ
であつた。この生成物粉末の塩素含有率、窒素含
有率、α相含有率を調べた結果を第１表に示し
た。（尚塩素は、比色分析により求めた。）
るものである。窒化珪素は周知の通り１）機械的
強度及び硬度が非常に大きく高温においても強度
低下が小さい。２）熱衝撃に強く耐火度も大き
い。３）熱伝導度が比較的大きい。４）熱膨張率
が非常に小さい。５）化学的に安定で耐食性が大
きい。６）電気絶縁性が大きいなどの性質を具備
している。このため、その用途は金属製練，窯
業，機械工業用などの高級耐火物，耐食材料，耐
摩耗材料，電気絶縁材料などに広く使用されてい
る。 近年特に極めて広い範囲の温度域に亘つて高強
度で、良好な耐熱的，耐機械的衝撃性が要求され
るガスタービンのような高温材料の原料として窒
化珪素は注目されている。 一般に窒化珪素焼結体を高温高応力材料として
実用に供する場合には、高温時における物理的、
化学的安定性が厳しく要求される。 窒化珪素焼結体にとつて重要な因子である熱
的，機械的特性は焼結体の出発原料の種類，純
度，結晶型，粒子径，粒子形状に大きく影響され
るが、特に前記した特性を満足させる為には微細
な、高純度α型窒化珪素粉末が望まれている。 窒化珪素粉末の製造は一般に １ シリカ粉末と黒鉛粉末とを窒素雰囲気にて加
熱し、該黒鉛粉末によりシリカ粉末を還元し、
活性なシリコン含有蒸気を生成して窒素と反応
せしめる、いわゆるシリカ還元法がある。しか
し、この方法にあつては得られる生成物はα型
窒化珪素，β型窒化珪素，酸窒化珪素及び炭化
珪素などの混合系で得られやすく高純度なα型
を常に得ることは困難である。また、 ２ 金属ケイ素粉末を成形後、窒素またはアンモ
ニア気流中で加熱しつつ、窒素ガス圧等を制御
して1500℃以下の温度でシリコン粉末を直接窒
化する方法がある。この方法にて得られる窒化
珪素はβ型窒化珪素を多く含みまた微細な粉末
は得られにくいこと、かつ、微細な粉末を得る
には長時間の粉砕を必要とし、粉砕過程での不
純物の混入が避けられず、高純度，高強度の窒
化珪素焼結体の製造原料としては不適当であ
る。この他(3)ハロゲン化珪素とアンモニアとの
高温度気相反応で得る方法がある。この方法は
比較的高純度のα型窒化珪素が得られるが、薄
膜の製造に限られ焼結用原料粉末製造には適さ
ない。 ４ 一方、シリコンイミドを窒素，ルゴンなどの
不活性雰囲気中で熱分解する通常の方法では、
微細なα型窒化珪素粉末が容易に得られるが、
例えばハロゲン化珪素を原料として得たシリコ
ンイミドを熱分解の原料として使用した場合、
不純物として塩素の含有が避けられず、これを
焼結する場合製品の緻密化を妨害することが致
命的欠点となる。 本発明者らは、上記欠点を改善した高純度窒
化珪素及びその製造法を開発すべく鋭意研究し
た結果、本発明を完成したものである。 即ち本発明は、高密度，高純度の窒化珪素焼
結体の製造原料として好適な塩素含有量の極め
て低い、かつ窒素含有率の高い高純度窒化珪素
粉末およびその製造法を提供するものである。
以下、本発明を詳細に説明する。 本発明の製造法で得られる高純度窒化珪素粉
末は、塩素含有率0.05重量％以下、窒素含有率
が38重量％以上の窒化珪素粉末である。そして
この窒化珪素粉末を原料として窒化珪素焼結体
を製造した場合、極めて優れた高温強度，耐熱
衝撃性，化学的安定性を有する高密度，高強度
の窒化珪素焼結体を得ることができる。 次に本発明の製造法について説明する。 本発明の製造法は含窒素シラン化合物をアン
モニア含有ガス雰囲気下で熱処理し、得られた
た粉末を熟成して窒化珪素を得ることを特徴と
するものである。ここで、本発明に用いられる
含窒素シラン化合物とは、テトラアミドモノシ
ランSi（NH2）4，シリコンイミドSi（NH）2等で
ある。 本発明では、四塩化珪素とアンモニアとを不
活性雰囲気下、例えば窒素，アルゴン雰囲気
中、気相で０〜70℃、好ましくは10℃〜30℃の
温度で反応してえられた含窒素シラン化合物と
塩化アンモニウムとの混合物を原料として用い
る。四塩化珪素とアンモニアガスとの反応は、
前述の様に比較的温和な温度範囲で行なうの
で、生成シラン化合物へのアンモニアの吸着等
もなく、又、反応率も高いので用いる四塩化珪
素とアンモニアガスは、化学量論量で充分であ
る。勿論これらは連続的に反応層に尊入してシ
ラン化合物を合成しても良い。 四塩化珪素とアンモニアガスとの接触時間
は、これからシラン化合物が生成するに充分な
時間が必要であるが、これらは前記した温度範
囲内で比較的速やかに反応しシラン化合物を生
成する。 本発明は、この様な合成法で得たシラン化合
物を、アンモニア含有雰囲気中で加熱する事が
特徴である。 本発明で言うアンモニア含有雰囲気とは、ア
ンモニアガス単独又は、アンモニアガスと不活
性ガスとの混合ガス例えばアンモニア−窒素，
アンモニア−アルゴン，更にアンモニア−水素
等の混合ガスを意味し、アンモニアを含む事を
必須とするものである。アンモニアガスと他の
ガスとの混合ガスを用いる場合、これらの割合
は特に制限されるものではないが、アンモニア
ガス過剰で用いる事が好ましい。 前述の方法で得た含窒素シラン化合物のアン
モニア含有雰囲気下における加熱処理は、炉内
にアンモニア含有ガスを供給し400℃以上、好
ましくは600℃以上の温度下で行う。処理温度
が400℃未満では、シラン化合物に混在する塩
素の除去が不完全であり、得られた窒化珪素粉
末中に結合塩素を含むので好ましくない。この
際の加熱処理時間は、処理温度が高温度では比
較的短くて良く又低温度では長い時間必要であ
るが、加熱処理によつて生成する副生成、例え
ば塩化水素の生成が停止するまでの時間が一応
の目安となる。 又、加熱処理中、アンモニアはシラン化合物
の熱分解に消費されるに充分な量供給する事が
必要であり、又、アンモニア含有ガスは反応系
に流通させる事が、副生物を除去する上でも好
ましい。含窒素シラン化合物の加熱処理温度及
び後述する熟成温度の上限は、特に制限される
ものではないが、必要以上の高温度は熱経済の
上からも好ましくない。 上記加熱処理で得られた粉末を更にそのまま
の雰囲気下、又は不活性雰囲気下1000℃〜1200
℃で熟成する事により非晶質窒化珪素を、又
1200℃〜1600℃で熟成する事によりα型窒化珪
素（α相含有率95％以上）を、更に1600℃以上
で熟成する事によりβ型含有窒化珪素を得る。
シラン化合物の加熱処理、及び熟成は同じ温度
で同時に行なうことも出来る。 前述した様に熟成の温度を調節することによ
つて夫々の結晶型を持つ窒化珪素を得ることが
出来る。熟成時間は特に制限されるものではな
い。 また、本発明において炉内にアンモニア含有
ガスを供給し、含窒素シラン化合物を加熱処理
する場合、および該加熱処理で得た窒化珪素を
熟成し窒化珪素を製造する場合に用いる炉は、
非酸化物材料、例えば窒化珪素，炭化珪素など
で形成された炉を用いることが望ましい。以上
の条件によつてはじめて塩素含有率0.05重量％
以下、窒素含有率38％以上の高純度窒化珪素粉
末を得ることができる。 従つてこれを原料として窒化珪素焼結体とし
た場合、その焼結体は化学的，物理的に安定
で、特に高強度を発揮するため高強度，信頼性
を要求される高温ガスタービン用の窒化珪素焼
結体の原料として有用である。 以下本発明の実施例を示すが本発明はこれに
限定されるものではない。 比較例１ 実施例１ 二重仕込管を用い外管に窒素ガスを搬送ガスと
した四塩化珪素飽和蒸気（25℃）を33ｇ／hrで、
又内管にアンモニアガスを20ｇ／hrの速度で夫々
流し、水冷で10℃に保つた反応管（60ｍ／ｍφ×
250ｍ／ｍ）に導入し、両者を連続的に反応させ
生成した微粉体を窒素ガスにより搬送し、反応管
下部の容器に補集した。窒化珪素にて形成された
50ｍ／ｍφの管状炉に上記生成物20ｇを充填し、
窒素−水素混合ガス下で200℃／hrで昇温させ、
下記第１表に示す温度に到達後アンモニアガスを
導入し、過剰のアンモニアガスが排出する程度に
流通させながらその温度下で、２時間保持後アン
モニア導入を止め、1300℃まで昇温し２時間保持
して生成物を得た。生成物の粒度は径0.1〜0.5μ
であつた。この生成物粉末の塩素含有率、窒素含
有率、α相含有率を調べた結果を第１表に示し
た。（尚塩素は、比色分析により求めた。）
【表】
実施例２ 比較例２，３
実施例１と同様な方法で得た含窒素シラン化合
物を下記第２表に示す３種の雰囲気下で200℃／
hrで昇温させ、1100℃の温度下で２時間保持して
夫々３種の生成物を得た。これらの生成粉末の塩
素含有率，窒素含有率，ケイ素含有率，Ｘ線回折
により構成相を調べたその結果を第２表に示し
た。
物を下記第２表に示す３種の雰囲気下で200℃／
hrで昇温させ、1100℃の温度下で２時間保持して
夫々３種の生成物を得た。これらの生成粉末の塩
素含有率，窒素含有率，ケイ素含有率，Ｘ線回折
により構成相を調べたその結果を第２表に示し
た。
【表】
実施例３，４ 比較例４，５
実施例１と同様な方法で得た含窒素シラン化合
物を、下記第３表に示す３種の雰囲気下で200
℃／hrで昇温させ1400℃の温度下で２時間保持し
て夫々４種の生成粉末を得た。これらの生成粉末
中の塩素含有率，窒素含有率，α相含有率を調べ
た結果を第３表に示した。
物を、下記第３表に示す３種の雰囲気下で200
℃／hrで昇温させ1400℃の温度下で２時間保持し
て夫々４種の生成粉末を得た。これらの生成粉末
中の塩素含有率，窒素含有率，α相含有率を調べ
た結果を第３表に示した。
【表】
Claims (1)
- １ 四塩化珪素とアンモニアとを不活性雰囲気
下、気相で、０〜70℃で反応させて得られた含窒
素シラン化合物と塩化アンモニウムとの混合物
を、アンモニアの存在下で400℃以上で加熱処理
することを特徴とする、高純度窒化珪素の製造
法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP75179A JPS5595605A (en) | 1979-01-10 | 1979-01-10 | High purity silicon nitride and production thereof |
| DE19803000463 DE3000463A1 (de) | 1979-01-10 | 1980-01-08 | Hochreines siliziumnitrid-pulver und verfahren zu seiner herstellung |
| FR8000391A FR2446252B1 (fr) | 1979-01-10 | 1980-01-09 | Nitrure de silicium de haute purete et procede pour la preparation de celui-ci |
| GB8000688A GB2040902B (en) | 1979-01-10 | 1980-01-09 | High purity silicon nitride and its production |
| US06/299,939 US4387079A (en) | 1979-01-10 | 1981-09-08 | Method of manufacturing high-purity silicon nitride powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP75179A JPS5595605A (en) | 1979-01-10 | 1979-01-10 | High purity silicon nitride and production thereof |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5595605A JPS5595605A (en) | 1980-07-21 |
| JPS6112844B2 true JPS6112844B2 (ja) | 1986-04-10 |
Family
ID=11482394
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP75179A Granted JPS5595605A (en) | 1979-01-10 | 1979-01-10 | High purity silicon nitride and production thereof |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4387079A (ja) |
| JP (1) | JPS5595605A (ja) |
| DE (1) | DE3000463A1 (ja) |
| FR (1) | FR2446252B1 (ja) |
| GB (1) | GB2040902B (ja) |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5913442B2 (ja) * | 1980-01-11 | 1984-03-29 | 東ソー株式会社 | 高純度の型窒化珪素の製造法 |
| JPS5855316A (ja) * | 1981-09-24 | 1983-04-01 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 窒化珪素粉末の製造法 |
| JPS5891018A (ja) * | 1981-11-26 | 1983-05-30 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化物微粉末の製造方法 |
| JPS59107908A (ja) * | 1982-12-08 | 1984-06-22 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 焼結性に優れた窒化珪素粉末の製造法 |
| JPS60145903A (ja) * | 1983-12-29 | 1985-08-01 | Toa Nenryo Kogyo Kk | 無機ポリシラザン及びその合成方法 |
| EP0225412B1 (en) * | 1985-12-09 | 1990-07-04 | Toa Nenryo Kogyo Kabushiki Kaisha | Production of silicon imides and of silicon nitride thereof |
| US4582696A (en) * | 1985-04-15 | 1986-04-15 | Ford Motor Company | Method of making a special purity silicon nitride powder |
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