JPH0556304B2 - - Google Patents
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- JPH0556304B2 JPH0556304B2 JP62187986A JP18798687A JPH0556304B2 JP H0556304 B2 JPH0556304 B2 JP H0556304B2 JP 62187986 A JP62187986 A JP 62187986A JP 18798687 A JP18798687 A JP 18798687A JP H0556304 B2 JPH0556304 B2 JP H0556304B2
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
利用産業分野
この発明は、マイスナー効果を呈する耐水性の
すぐれた超電導セラミツクスの製造方法に係り、
得られた焼結体全体が、超電導性を有する低温安
定相からなる耐水性のすぐれたBaO−Y2O3−
CuO系あるいはBaO−La2O3−CuO系超電導セラ
ミツクスの製造方法に関する。
すぐれた超電導セラミツクスの製造方法に係り、
得られた焼結体全体が、超電導性を有する低温安
定相からなる耐水性のすぐれたBaO−Y2O3−
CuO系あるいはBaO−La2O3−CuO系超電導セラ
ミツクスの製造方法に関する。
背景技術
従来、超電導材料としてはNb−Ti、Nb−Sn、
Nb3Sn等の合金系、あるいは金属間化合物材料が
知られている。
Nb3Sn等の合金系、あるいは金属間化合物材料が
知られている。
前記超電導材料は、電気抵抗が零になる臨界温
度（Tc）がせいぜい30kでマイスナー効果を示す
ものであつた。
度（Tc）がせいぜい30kでマイスナー効果を示す
ものであつた。
しかし、最近、臨界温度（Tc）が90k付近でマ
イスナー効果を示す、高温超電導材料として、
BaO−Y2O3−CuO系あるいはBaO−La2O3−
CuO系超電導セラミツクスが提案され、多くの研
究調査が行われるようになつた。
イスナー効果を示す、高温超電導材料として、
BaO−Y2O3−CuO系あるいはBaO−La2O3−
CuO系超電導セラミツクスが提案され、多くの研
究調査が行われるようになつた。
前記BaO−Y2O3−CuO系超電導セラミツクス、
例えば、YBa2Cu3O7-xセラミツクス（ｘ＝０〜
0.25）は550℃〜600℃付近で相転移が行われ、こ
の場合、高温相の正方晶組織では超電導相を示さ
ず、低温安定相の斜方晶組織が超電導相を示すこ
とが知られている。
例えば、YBa2Cu3O7-xセラミツクス（ｘ＝０〜
0.25）は550℃〜600℃付近で相転移が行われ、こ
の場合、高温相の正方晶組織では超電導相を示さ
ず、低温安定相の斜方晶組織が超電導相を示すこ
とが知られている。
一方、かかる超電導セラミツクスの焼成に関
し、従来の粉末冶金法による焼結法では、950℃
付近で焼結し、その後冷却する方法が取られてい
た。
し、従来の粉末冶金法による焼結法では、950℃
付近で焼結し、その後冷却する方法が取られてい
た。
この焼結に際し、正方晶組織の高温相から斜方
晶組織の低温安定相への変態の際に酸素の吸収が
行われる。
晶組織の低温安定相への変態の際に酸素の吸収が
行われる。
ところが、変態時の供給酸素が不足した場合、
低温においても、正方晶組織が準安定相として存
在し、特に、緻密な焼結体においては内部まで酸
素を供給することができず、得られた焼結体の全
体を超電導相の斜方晶組織に変態させることは困
難であつた。
低温においても、正方晶組織が準安定相として存
在し、特に、緻密な焼結体においては内部まで酸
素を供給することができず、得られた焼結体の全
体を超電導相の斜方晶組織に変態させることは困
難であつた。
そこで、粒度3μm以下のYBa2Cu3O7-x組成で、
かつ低温安定相からなる原料粉末をO220％以上
含有の雰囲気中で特定圧力、温度条件にて加圧焼
結することにより、焼結体全体が斜方晶組織から
なる超電導セラミツクスが得られることを知見し
た。
かつ低温安定相からなる原料粉末をO220％以上
含有の雰囲気中で特定圧力、温度条件にて加圧焼
結することにより、焼結体全体が斜方晶組織から
なる超電導セラミツクスが得られることを知見し
た。
しかし、前記超電導セラミツクスは空気中に放
置すると、空気中の水分と前記セラミツクス組成
中のBaOが反応して溶出し、前記セラミツクス
の特性劣下と共に崩壊する問題があつた。
置すると、空気中の水分と前記セラミツクス組成
中のBaOが反応して溶出し、前記セラミツクス
の特性劣下と共に崩壊する問題があつた。
発明の目的
この発明は、BaO−Y2O3−CuO系あるいは
BaO−La2O3−CuO系超電導セラミツクスの耐水
性を大幅に向上させることを目的とし、焼結体の
全体が超電導相の斜方晶組織からなり耐水性のす
ぐれた超電導セラミツクスの製造方法を目的とし
ている。
BaO−La2O3−CuO系超電導セラミツクスの耐水
性を大幅に向上させることを目的とし、焼結体の
全体が超電導相の斜方晶組織からなり耐水性のす
ぐれた超電導セラミツクスの製造方法を目的とし
ている。
発明の概要
発明者は前記従来の問題点を解決するために
種々検討した結果、斜方晶の低温安定相からなる
超電導セラミツクス焼結体をBaF2飽和溶液中に
浸漬すると、前記焼結体表面中のBaOは飽和溶
液中のＦと反応して、表面のBaOが溶出して
BaF2に変化して、前記焼結体の耐水性は改善さ
れることを知見した。
種々検討した結果、斜方晶の低温安定相からなる
超電導セラミツクス焼結体をBaF2飽和溶液中に
浸漬すると、前記焼結体表面中のBaOは飽和溶
液中のＦと反応して、表面のBaOが溶出して
BaF2に変化して、前記焼結体の耐水性は改善さ
れることを知見した。
さらに、前記焼結体が浸漬されたBaF2飽和溶
液中に、前記飽和溶液のBa量に対して特定量の
Ba塩を追加することにより、BaF2飽和溶液に浸
漬して生成された焼結体表面のBaF2は、更に追
加Ba塩のBaと飽和溶液中のＦとの反応により、
焼結体表面のBaF2層厚が増大されて、焼結体の
耐水性は一段と改善されて向上することを知見し
た。
液中に、前記飽和溶液のBa量に対して特定量の
Ba塩を追加することにより、BaF2飽和溶液に浸
漬して生成された焼結体表面のBaF2は、更に追
加Ba塩のBaと飽和溶液中のＦとの反応により、
焼結体表面のBaF2層厚が増大されて、焼結体の
耐水性は一段と改善されて向上することを知見し
た。
すなわち、この発明は、
斜方晶組織からなるMBa2Cu3O7-x組成（但し、
Ｍ＝Ｙ，La）の焼結体をBaF2飽和溶液中に浸漬
後、前記焼結体を非還元性雰囲気中で200℃〜600
℃に加熱して、拡散熱処理することを特徴とする
耐水性のすぐれた超電導セラミツクスの製造方法
であり、 また、耐水性を一段と向上させるために、前記
焼結体をBaF2飽和溶液中に浸漬し、 さらに、前記飽和溶液中に前記飽和溶液のBa
量の２倍〜10倍のBa塩を添加して浸漬し、 その後、前記溶液より取り出した焼結体に、非
還元性雰囲気中で200℃〜600℃の熱処理を施し
て、拡散熱処理することを特徴とする耐水性のす
ぐれた超電導セラミツクスの製造方法である。
Ｍ＝Ｙ，La）の焼結体をBaF2飽和溶液中に浸漬
後、前記焼結体を非還元性雰囲気中で200℃〜600
℃に加熱して、拡散熱処理することを特徴とする
耐水性のすぐれた超電導セラミツクスの製造方法
であり、 また、耐水性を一段と向上させるために、前記
焼結体をBaF2飽和溶液中に浸漬し、 さらに、前記飽和溶液中に前記飽和溶液のBa
量の２倍〜10倍のBa塩を添加して浸漬し、 その後、前記溶液より取り出した焼結体に、非
還元性雰囲気中で200℃〜600℃の熱処理を施し
て、拡散熱処理することを特徴とする耐水性のす
ぐれた超電導セラミツクスの製造方法である。
発明の構成
この発明においては、下記の各種製造方法で得
られた焼結体を用いる。
られた焼結体を用いる。
斜方晶の低温安定相からなるMBa2Cu3O7-x組
成（但し、Ｍ＝Ｙ，La、ｘ＝０〜0.25）の原料粉
末をO220vol％以上含有の雰囲気中で、550℃〜
600℃で圧力200Kg／cm2〜2000Kg／cm2の条件にて加
圧焼結して得られた焼結体、 あるいは斜方晶の低温安定相と正方晶の高温不
安定相との混合組織からなるMBa2Cu3O7-x組成
（但し、Ｍ＝Ｙ，La、ｘ＝０〜0.25）の原料粉末
を特定気圧のO2100vol％雰囲気中で加熱して、
原料粉末をすべて正方晶の高温不安定組織に変化
させた後、100vol％O2雰囲気中で斜方晶の安定
生成領域温度の550℃〜600℃にて加圧焼結して得
られた焼結体、 または前記組織からなる同一組成の原料粉末
を、特定気圧のO220vol％以上の雰囲気中で600
℃〜1050℃で加圧焼結後、炉冷して得られた焼結
体、 前記の各種製造方法で得られた焼結体を、温度
20℃〜50℃のBaF2飽和溶液中に５分〜60分間浸
漬すると、焼結体表面のBaOは耐水性のすぐれ
たBaF2に変化する。
成（但し、Ｍ＝Ｙ，La、ｘ＝０〜0.25）の原料粉
末をO220vol％以上含有の雰囲気中で、550℃〜
600℃で圧力200Kg／cm2〜2000Kg／cm2の条件にて加
圧焼結して得られた焼結体、 あるいは斜方晶の低温安定相と正方晶の高温不
安定相との混合組織からなるMBa2Cu3O7-x組成
（但し、Ｍ＝Ｙ，La、ｘ＝０〜0.25）の原料粉末
を特定気圧のO2100vol％雰囲気中で加熱して、
原料粉末をすべて正方晶の高温不安定組織に変化
させた後、100vol％O2雰囲気中で斜方晶の安定
生成領域温度の550℃〜600℃にて加圧焼結して得
られた焼結体、 または前記組織からなる同一組成の原料粉末
を、特定気圧のO220vol％以上の雰囲気中で600
℃〜1050℃で加圧焼結後、炉冷して得られた焼結
体、 前記の各種製造方法で得られた焼結体を、温度
20℃〜50℃のBaF2飽和溶液中に５分〜60分間浸
漬すると、焼結体表面のBaOは耐水性のすぐれ
たBaF2に変化する。
前記処理を施した焼結体を前記飽和溶液より取
出して、大気中または不活性ガス等非還元性雰囲
気中で、200℃〜600℃に１時間〜10時間の加熱保
持することにより、焼結体表面のBaF2は、焼結
体内部に拡散すると共に密着性は向上し、耐水性
が改善される。
出して、大気中または不活性ガス等非還元性雰囲
気中で、200℃〜600℃に１時間〜10時間の加熱保
持することにより、焼結体表面のBaF2は、焼結
体内部に拡散すると共に密着性は向上し、耐水性
が改善される。
また、この発明は、耐水性をさらに改善向上さ
せるために、前述の如く焼結体を20℃〜50℃の
BaF2飽和溶液中に浸漬して、焼結体表面のBaO
を耐水性のすぐれたBaF2に変化させた後、前記
飽和溶液中に、さらに特定量のBa量を有するBa
塩を添加して、焼結体を更に10分以下の浸漬を継
続することにより、添加されたBa塩のBaと前記
飽和溶液中のＦとの反応により、生成された
BaF2が焼結体表面に付着し、BaF2層は増大す
る。
せるために、前述の如く焼結体を20℃〜50℃の
BaF2飽和溶液中に浸漬して、焼結体表面のBaO
を耐水性のすぐれたBaF2に変化させた後、前記
飽和溶液中に、さらに特定量のBa量を有するBa
塩を添加して、焼結体を更に10分以下の浸漬を継
続することにより、添加されたBa塩のBaと前記
飽和溶液中のＦとの反応により、生成された
BaF2が焼結体表面に付着し、BaF2層は増大す
る。
その後、焼結体表面のBaF2の焼結体への拡散、
密着性改善のため、大気中または不活性ガス中で
200℃〜600℃に１時間〜10時間の加熱保持する拡
散熱処理を施す。
密着性改善のため、大気中または不活性ガス中で
200℃〜600℃に１時間〜10時間の加熱保持する拡
散熱処理を施す。
なお、この発明において、焼結体の加圧焼結法
は熱間静水圧プレス法、あるいはホツトプレス法
のいずれでもよい。
は熱間静水圧プレス法、あるいはホツトプレス法
のいずれでもよい。
限定理由
この発明において、焼結体を浸漬するBaF2飽
和溶液の温度は20℃〜50℃が好ましく、20℃未満
ではBaOの水への溶出が十分でなく、50℃を超
えると効果の増大が望めず好ましくない。
和溶液の温度は20℃〜50℃が好ましく、20℃未満
ではBaOの水への溶出が十分でなく、50℃を超
えると効果の増大が望めず好ましくない。
また、浸漬時間は５分未満ではBaF2の生成が
十分でなく、60分を超えると効果の増大が望めな
いので好ましくない。
十分でなく、60分を超えると効果の増大が望めな
いので好ましくない。
さらに、焼結体表面に生成するBaF2量を増大
させるため、BaF2飽和溶液に添加するBa塩とし
ては、Ba（NO3）2、BaCl2等が好ましい。
させるため、BaF2飽和溶液に添加するBa塩とし
ては、Ba（NO3）2、BaCl2等が好ましい。
その添加量は、BaF2飽和溶液中のBa量の２倍
未満では、BaF2層生成量が少なく、10倍を超え
ると効果の増大が少なくなるので、Ba塩の添加
量はBaF2飽和溶液中のBa量の２倍〜10倍が好ま
しい。
未満では、BaF2層生成量が少なく、10倍を超え
ると効果の増大が少なくなるので、Ba塩の添加
量はBaF2飽和溶液中のBa量の２倍〜10倍が好ま
しい。
また、BaF2飽和溶液中に、特定量のBa塩を添
加し浸漬して、焼結体表面のBaF2層厚を増大さ
せるための浸漬時間は、10分を超えると反応が完
了し、新たなBaF2の生成が起こらないため、浸
漬時間は10分以下で十分である。
加し浸漬して、焼結体表面のBaF2層厚を増大さ
せるための浸漬時間は、10分を超えると反応が完
了し、新たなBaF2の生成が起こらないため、浸
漬時間は10分以下で十分である。
焼結体表面に生成したBaF2層の拡散、密着性
改善のための熱処理条件は、温度200℃未満では
拡散が起こり難く、また600℃を超えると正方晶
（非超電導相）生成を招来するので好ましくない。
改善のための熱処理条件は、温度200℃未満では
拡散が起こり難く、また600℃を超えると正方晶
（非超電導相）生成を招来するので好ましくない。
また、熱処理時間としては、１時間未満では、
拡散が十分でないため密着性が悪く、10時間を超
えると効果が飽和するため、１時間〜10時間とす
る。
拡散が十分でないため密着性が悪く、10時間を超
えると効果が飽和するため、１時間〜10時間とす
る。
実施例
純度99.9％以上の粒度2μm以下のBaCO3、
Y2O3、CuO粉末を、組成比２：１：３のモル比
に配合して、アルコールを収容したボールミル中
で、６時間混合した後、乾燥させた。
Y2O3、CuO粉末を、組成比２：１：３のモル比
に配合して、アルコールを収容したボールミル中
で、６時間混合した後、乾燥させた。
さらに、径100mm×長さ4m、傾斜角25゜の傾斜
型回転炉を用い、炉の上方より下方へ、前記配合
原料粉末を落下させつつ、100vol％O2雰囲気中
で、前記回転炉を回転させながら、930℃、20時
間の仮焼を行なつた。
型回転炉を用い、炉の上方より下方へ、前記配合
原料粉末を落下させつつ、100vol％O2雰囲気中
で、前記回転炉を回転させながら、930℃、20時
間の仮焼を行なつた。
その後、600℃まで冷却速度100℃／Hrにて冷
却し、さらに、580℃に10時間保持した後、室温
まで炉冷して、仮焼粉を得た。
却し、さらに、580℃に10時間保持した後、室温
まで炉冷して、仮焼粉を得た。
前記仮焼粉をＸ線回析法にて結晶構造を調査し
た結果、斜方晶からなる低温安定相組織であつ
た。
た結果、斜方晶からなる低温安定相組織であつ
た。
前記仮焼粉を乾式にて、平均粒度1.5μmに微粉
砕した。
砕した。
微粉砕粉を、寸法径15mmφ、高さ10mm寸法、材
質SiCからなるダイスに装入し、100vol％O2雰囲
気中で、590℃まで100℃／Hrの条件にて加熱後、
590℃で圧力500Kg／cm2にて10時間保持して、加圧
焼結を行つた。
質SiCからなるダイスに装入し、100vol％O2雰囲
気中で、590℃まで100℃／Hrの条件にて加熱後、
590℃で圧力500Kg／cm2にて10時間保持して、加圧
焼結を行つた。
その後、炉冷して、寸法径15mmφ、高さ６mmの
焼結体を得た。
焼結体を得た。
得られた焼結体を25℃のBaF2飽和溶液500ml中
に10分浸漬すると、表面は少し白色に変色した。
に10分浸漬すると、表面は少し白色に変色した。
その後、前記飽和溶液中に、飽和溶液中のBa
量の４倍に相当する５％Ba（NO3）2溶液を80ml添
加して、撹拌溶液中に焼結体を更に10分間浸漬し
た。
量の４倍に相当する５％Ba（NO3）2溶液を80ml添
加して、撹拌溶液中に焼結体を更に10分間浸漬し
た。
つぎに、大気中で300℃で５時間の熱処理を施
した後、60℃の水中に10時間放置の耐候テストを
行つたが、この発明の処理焼結体は水による何ら
の溶出も起こらず、臨界温度（Tc）90kでのTc
のシヤープな（温度幅＜１℃）、高い超電導性を
初期特性通り有するセラミツクスが得られた。
した後、60℃の水中に10時間放置の耐候テストを
行つたが、この発明の処理焼結体は水による何ら
の溶出も起こらず、臨界温度（Tc）90kでのTc
のシヤープな（温度幅＜１℃）、高い超電導性を
初期特性通り有するセラミツクスが得られた。
比較のため、BaF2飽和溶液中での浸漬処理を
施さず、実施例と同一条件にて得られた焼結体を
前記と同一の耐候テストを行つた結果、比較焼結
体はBaが約２％溶出し、その時の臨界温度
（Tc）は90〓であるが、Tcがシヤープでなく
（温度幅２〜5k）、部分的に超電導を示さない部
分があつた。
施さず、実施例と同一条件にて得られた焼結体を
前記と同一の耐候テストを行つた結果、比較焼結
体はBaが約２％溶出し、その時の臨界温度
（Tc）は90〓であるが、Tcがシヤープでなく
（温度幅２〜5k）、部分的に超電導を示さない部
分があつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 斜方晶組織からなるMBa2Cu3O7-x組成（但
し、Ｍ＝Ｙ，La）の焼結体をBaF2飽和溶液中に
浸漬後、前記焼結体を非還元性雰囲気中で200℃
〜600℃の熱処理を施すことを特徴とする耐水性
のすぐれた超電導セラミツクスの製造方法。 ２ 斜方晶組織からなるMBa2Cu3O7-x組成（但
し、Ｍ＝Ｙ，La）の焼結体をBaF2飽和溶液中に
浸漬し、さらに、前記飽和溶液中に前記飽和溶液
のBa量の２倍〜10倍のBa塩を添加して浸漬した
後、 前記溶液より取り出した焼結体に、非還元性雰
囲気中で200℃〜600℃の熱処理を施すことを特徴
とする耐水性のすぐれた超電導セラミツクスの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62187986A JPS6433086A (en) | 1987-07-28 | 1987-07-28 | Production of superconducting ceramics having superior water resistance |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62187986A JPS6433086A (en) | 1987-07-28 | 1987-07-28 | Production of superconducting ceramics having superior water resistance |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6433086A JPS6433086A (en) | 1989-02-02 |
| JPH0556304B2 true JPH0556304B2 (ja) | 1993-08-19 |
Family
ID=16215616
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62187986A Granted JPS6433086A (en) | 1987-07-28 | 1987-07-28 | Production of superconducting ceramics having superior water resistance |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6433086A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2629450B1 (fr) * | 1988-04-01 | 1992-04-30 | Rhone Poulenc Chimie | Materiaux supraconducteurs stabilises et leur procede d'obtention |
-
1987
- 1987-07-28 JP JP62187986A patent/JPS6433086A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6433086A (en) | 1989-02-02 |
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