JPH0556465B2 - - Google Patents
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- JPH0556465B2 JPH0556465B2 JP59139448A JP13944884A JPH0556465B2 JP H0556465 B2 JPH0556465 B2 JP H0556465B2 JP 59139448 A JP59139448 A JP 59139448A JP 13944884 A JP13944884 A JP 13944884A JP H0556465 B2 JPH0556465 B2 JP H0556465B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solid electrolyte
- reference electrode
- electrode material
- oxygen
- housing
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/403—Cells and electrode assemblies
- G01N27/406—Cells and probes with solid electrolytes
- G01N27/407—Cells and probes with solid electrolytes for investigating or analysing gases
- G01N27/4077—Means for protecting the electrolyte or the electrodes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Waste-Gas Treatment And Other Accessory Devices For Furnaces (AREA)
- Measuring Oxygen Concentration In Cells (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Description
(1) 産業上の利用分野
本発明は溶融金属中の酸素活量をジルコニア系
固体電解質を用いて測定する酸素プローブに関す
る。 (2) 従来技術 一般に金属の製錬においては溶解酸素量のコン
トロールが材質に著るしい影響を与えるので、製
錬工程で溶融金属中の酸素活量の測定が行なわれ
ている。近年この酸素活量値の測定には電解質と
してジルコニア系固体電解質を用いた酸素プロー
ブが用いられ、溶鋼中の酸素活量測定においては
かなりの成果を上げている。 この酸素プローブは酸素濃淡電池の原理を利用
して基準極物質の示す酸素ポテンシヤルに対する
溶融金属中の酸素ポテンシヤルとの差を起電力で
測定するものであつて、その一般的なものは第５
図、第６図に示すように耐熱外装材１が設けられ
た支持本体ハウジング２の端面にZrO2−MgOな
どジルコニアを主成分とするジルコニア系固体電
解質３と溶融金属側電極４とを埋込み突設して、
前者の中空先端部に基準極物質５を、また基部側
には安定な耐熱性粉末６をそれぞれ充填してあ
り、溶融金属中の酸素活量側の測定は基準極物質
５に接続したリード線７と溶融金属側電極４に接
続したリード線７ａとを記録計に導びいて行なう
ようにされている。そしてその測定と同時に溶融
金属温度も測定できるようハウジング２には熱電
対８が、また浸漬測定時にスラグからセンサー部
を保護するためにプローブ本体の端部には金属製
キヤツプ９などが通常設けられている。 (3) 発明が解決しようとする問題点 ところでこの種の酸素プローブの場合測定値の
信頼性が高いことが絶対的に必要な条件である
が、その他に、高温の溶融金属中に浸漬した場合
の急激な温度変化に耐えること、また浸漬時間に
も限界があるので、その限界的に起電力の安定す
るよう応答時間の短いことも必要である。 しかしながら従来の酸素プローブの場合支持本
体ハウジング２の端面に突設したジルコニア系固
体電解質３（以下単に固体電解質３という）を無
保護の状態で溶融金属中に浸漬すると、しばしば
浸漬と同時に固体電解質３がスポーリングを起こ
し破壊されるために測定不能になるという問題点
があつた。 このスポーリングは以下のような過程で発生す
ると考えられる。溶融金属中に酸素プローブを浸
漬すると固体電解質の突出部先端は溶融金属温度
まで急激に熱せられるのに対して、支持本体ハウ
ジング２に埋込まれている根部は耐火セメント内
に埋込まれているためほとんど加熱されない。そ
のため突出部と根部との境界部には大きな温度勾
配が生じ、境界部の体積膨張度合の差が大きくな
り、大きな歪が生じるため、境界部にスポーリン
グが生じ、固体電解質３は破壊されるのである。 従来このような固体電解質３の破壊を防止した
酸素プローブとしては固体電解質３全体を一端閉
管型キヤツプで覆つたもの、固体電解質３全体に
耐火物コーテイング剤を塗布したもの（実開昭55
−172851号）などが知られている。これらの酸素
プローブはキヤツプやコーテイング剤によつて溶
融金属へ浸漬時の熱衝撃を緩和したものである
が、基準極物質５の充填されている部分も覆つて
あるため、その内部が溶融金属温度に達するに時
間を要し、応答時間が長く、応答性に劣つてい
た。このため許容浸漬時間内に安定した波形が得
られず、酸素活量を正確に測定できない場合があ
つた。とくにコーテイング剤を塗布したものの場
合、コーテイング膜を形成する酸化物が固体電解
質３周囲の溶融金属を汚染する危険性があり、ま
たコーテイング膜がある程度厚くなると膜自体の
拡散電位が無視できなくなるため、測定起電力が
真の基準極−溶融金属間の酸素ポテンシヤル差に
よるものか判断できなく、測定値の信頼性に欠け
ていた。 (4) 問題点を解決するための手段 本発明者らは応答性、信頼性が損われず、溶融
金属に浸漬した際に固体電解質３が破壊されない
酸素プローブを開発すべく固体電解質３の挙動を
種々検討した結果、次のような知見を得た。 (イ) 固定電解質３は支持本体ハウジング２端面よ
りその突出長さが10mm以上、好ましくは10〜60
mmとなるように突出させるが、測定時の熱衝撃
により破壊されるのは前述の如く根部と突出部
の境界部で起るスポーリングによるものであ
る。しかし破壊後の状態を調査してみるとスポ
ーリングの生じているのは固体電解質３の突出
基部のみであり、基準極物質５の充填されてい
る先端部分には及んでいない。 (ロ) 固体電解質３のうち、酸素濃淡電池の電解質
として実際作用する部分を調査してみると基準
極物質５が充填されている部分だけで、他の部
分は電解質として作用していない。 そこで本明者らはこれらの知見に基いて固体電
解質３の支持本体ハウジング２端面より基準極物
質５の充填されている近傍手前までを耐火物コー
テイング剤で被覆して溶融金属への浸漬時の突設
基部に対する熱衝撃を緩和するようにしたとこ
ろ、固体電解質３は破壊されず、基準極物質５の
充填されている部分は露出しているので、応答
性、信頼性が損われないことが判明した。 かくして本発明者らは長さ方向に基準極物質が
充填されたジルコニア系−端閉管型固体電解質を
支持本体ハウジング端面より突設させた構造の酸
素プローブにおいて、前記固体電解質外表面の突
設基部ハウジング端面より基準極物質のハウジン
グ側端より少なくとも２mm手前までの部分をハウ
ジング端面より10mm以上にわたり耐火物コーテイ
ング剤で被覆したことを特徴とする酸素プローブ
を開発したのである。 本発明において耐火物コーテイング剤による被
覆部分を少くともハウジング端面より10mm以上に
したのは10mm未満であると固体電解質の根部と突
出部の境界部に大きな熱勾配が生じ、熱衝撃緩和
作用が小さいからである。また被覆部分の対象を
基準極物質５のハウジング側端より少なくとも２
mm手前までにしたのは被覆部分が基準極物質５に
及ぶと基準極物質５の昇温を妨げ、応答性が低下
するとともに、測定起電力にコーテイング剤の影
響があらわれ、測定値の信頼性がなくなるからで
ある。 固体電解質３を被覆する耐火物コーテイング剤
としては固体電解質３に対する熱衝撃を緩和でき
るものであれば成分的にどのようなものでもよ
く、例えば市販されているAl2O3系やZrO2系のも
のでもよい。この耐火物コーテイング剤の固体電
解質３への塗布は固体電解質３にあらかじめ塗布
した後支持本体ハウジング２に埋込んでもよい
が、埋込んだ後ハケなどを用いて塗布した方が容
易である。塗布する際の塗布厚さとしては乾燥後
の厚さで50μｍ程度あれば熱衝撃緩和効果が充分
ある。なお塗布厚さにはムラがあつても問題はな
い。 (5) 実施例 第１図、第２図は本発明の酸素プローブの１実
施例を示したもので、酸素プローブの各部材は第
５図、第６図に示した従来の酸素プローブの如く
配置され、固体電解質３のみが支持本体ハウジン
グ２端面より先端側に向つて耐火物コーテイング
剤１０で10mm以上被覆されている。 表１はこの酸素プローブにおいて支持本体ハウ
ジング２端面よりの耐火物コーテイング剤被覆長
さｌを種々変えて、90トン取鍋中の低炭素アルミ
キルド鋼と低炭素リムド鋼（溶鋼温度はいずれも
1600±20℃）に浸漬した場合のスポーリング発生
率を示したものである。スポーリング発生率は耐
火物コーテイング剤被覆長さｌの異なるものを被
覆長さ毎に各50本製作して求めたものであるが、
被覆長さ10mm以上のものにはスポーリングが発生
しなかつた。
固体電解質を用いて測定する酸素プローブに関す
る。 (2) 従来技術 一般に金属の製錬においては溶解酸素量のコン
トロールが材質に著るしい影響を与えるので、製
錬工程で溶融金属中の酸素活量の測定が行なわれ
ている。近年この酸素活量値の測定には電解質と
してジルコニア系固体電解質を用いた酸素プロー
ブが用いられ、溶鋼中の酸素活量測定においては
かなりの成果を上げている。 この酸素プローブは酸素濃淡電池の原理を利用
して基準極物質の示す酸素ポテンシヤルに対する
溶融金属中の酸素ポテンシヤルとの差を起電力で
測定するものであつて、その一般的なものは第５
図、第６図に示すように耐熱外装材１が設けられ
た支持本体ハウジング２の端面にZrO2−MgOな
どジルコニアを主成分とするジルコニア系固体電
解質３と溶融金属側電極４とを埋込み突設して、
前者の中空先端部に基準極物質５を、また基部側
には安定な耐熱性粉末６をそれぞれ充填してあ
り、溶融金属中の酸素活量側の測定は基準極物質
５に接続したリード線７と溶融金属側電極４に接
続したリード線７ａとを記録計に導びいて行なう
ようにされている。そしてその測定と同時に溶融
金属温度も測定できるようハウジング２には熱電
対８が、また浸漬測定時にスラグからセンサー部
を保護するためにプローブ本体の端部には金属製
キヤツプ９などが通常設けられている。 (3) 発明が解決しようとする問題点 ところでこの種の酸素プローブの場合測定値の
信頼性が高いことが絶対的に必要な条件である
が、その他に、高温の溶融金属中に浸漬した場合
の急激な温度変化に耐えること、また浸漬時間に
も限界があるので、その限界的に起電力の安定す
るよう応答時間の短いことも必要である。 しかしながら従来の酸素プローブの場合支持本
体ハウジング２の端面に突設したジルコニア系固
体電解質３（以下単に固体電解質３という）を無
保護の状態で溶融金属中に浸漬すると、しばしば
浸漬と同時に固体電解質３がスポーリングを起こ
し破壊されるために測定不能になるという問題点
があつた。 このスポーリングは以下のような過程で発生す
ると考えられる。溶融金属中に酸素プローブを浸
漬すると固体電解質の突出部先端は溶融金属温度
まで急激に熱せられるのに対して、支持本体ハウ
ジング２に埋込まれている根部は耐火セメント内
に埋込まれているためほとんど加熱されない。そ
のため突出部と根部との境界部には大きな温度勾
配が生じ、境界部の体積膨張度合の差が大きくな
り、大きな歪が生じるため、境界部にスポーリン
グが生じ、固体電解質３は破壊されるのである。 従来このような固体電解質３の破壊を防止した
酸素プローブとしては固体電解質３全体を一端閉
管型キヤツプで覆つたもの、固体電解質３全体に
耐火物コーテイング剤を塗布したもの（実開昭55
−172851号）などが知られている。これらの酸素
プローブはキヤツプやコーテイング剤によつて溶
融金属へ浸漬時の熱衝撃を緩和したものである
が、基準極物質５の充填されている部分も覆つて
あるため、その内部が溶融金属温度に達するに時
間を要し、応答時間が長く、応答性に劣つてい
た。このため許容浸漬時間内に安定した波形が得
られず、酸素活量を正確に測定できない場合があ
つた。とくにコーテイング剤を塗布したものの場
合、コーテイング膜を形成する酸化物が固体電解
質３周囲の溶融金属を汚染する危険性があり、ま
たコーテイング膜がある程度厚くなると膜自体の
拡散電位が無視できなくなるため、測定起電力が
真の基準極−溶融金属間の酸素ポテンシヤル差に
よるものか判断できなく、測定値の信頼性に欠け
ていた。 (4) 問題点を解決するための手段 本発明者らは応答性、信頼性が損われず、溶融
金属に浸漬した際に固体電解質３が破壊されない
酸素プローブを開発すべく固体電解質３の挙動を
種々検討した結果、次のような知見を得た。 (イ) 固定電解質３は支持本体ハウジング２端面よ
りその突出長さが10mm以上、好ましくは10〜60
mmとなるように突出させるが、測定時の熱衝撃
により破壊されるのは前述の如く根部と突出部
の境界部で起るスポーリングによるものであ
る。しかし破壊後の状態を調査してみるとスポ
ーリングの生じているのは固体電解質３の突出
基部のみであり、基準極物質５の充填されてい
る先端部分には及んでいない。 (ロ) 固体電解質３のうち、酸素濃淡電池の電解質
として実際作用する部分を調査してみると基準
極物質５が充填されている部分だけで、他の部
分は電解質として作用していない。 そこで本明者らはこれらの知見に基いて固体電
解質３の支持本体ハウジング２端面より基準極物
質５の充填されている近傍手前までを耐火物コー
テイング剤で被覆して溶融金属への浸漬時の突設
基部に対する熱衝撃を緩和するようにしたとこ
ろ、固体電解質３は破壊されず、基準極物質５の
充填されている部分は露出しているので、応答
性、信頼性が損われないことが判明した。 かくして本発明者らは長さ方向に基準極物質が
充填されたジルコニア系−端閉管型固体電解質を
支持本体ハウジング端面より突設させた構造の酸
素プローブにおいて、前記固体電解質外表面の突
設基部ハウジング端面より基準極物質のハウジン
グ側端より少なくとも２mm手前までの部分をハウ
ジング端面より10mm以上にわたり耐火物コーテイ
ング剤で被覆したことを特徴とする酸素プローブ
を開発したのである。 本発明において耐火物コーテイング剤による被
覆部分を少くともハウジング端面より10mm以上に
したのは10mm未満であると固体電解質の根部と突
出部の境界部に大きな熱勾配が生じ、熱衝撃緩和
作用が小さいからである。また被覆部分の対象を
基準極物質５のハウジング側端より少なくとも２
mm手前までにしたのは被覆部分が基準極物質５に
及ぶと基準極物質５の昇温を妨げ、応答性が低下
するとともに、測定起電力にコーテイング剤の影
響があらわれ、測定値の信頼性がなくなるからで
ある。 固体電解質３を被覆する耐火物コーテイング剤
としては固体電解質３に対する熱衝撃を緩和でき
るものであれば成分的にどのようなものでもよ
く、例えば市販されているAl2O3系やZrO2系のも
のでもよい。この耐火物コーテイング剤の固体電
解質３への塗布は固体電解質３にあらかじめ塗布
した後支持本体ハウジング２に埋込んでもよい
が、埋込んだ後ハケなどを用いて塗布した方が容
易である。塗布する際の塗布厚さとしては乾燥後
の厚さで50μｍ程度あれば熱衝撃緩和効果が充分
ある。なお塗布厚さにはムラがあつても問題はな
い。 (5) 実施例 第１図、第２図は本発明の酸素プローブの１実
施例を示したもので、酸素プローブの各部材は第
５図、第６図に示した従来の酸素プローブの如く
配置され、固体電解質３のみが支持本体ハウジン
グ２端面より先端側に向つて耐火物コーテイング
剤１０で10mm以上被覆されている。 表１はこの酸素プローブにおいて支持本体ハウ
ジング２端面よりの耐火物コーテイング剤被覆長
さｌを種々変えて、90トン取鍋中の低炭素アルミ
キルド鋼と低炭素リムド鋼（溶鋼温度はいずれも
1600±20℃）に浸漬した場合のスポーリング発生
率を示したものである。スポーリング発生率は耐
火物コーテイング剤被覆長さｌの異なるものを被
覆長さ毎に各50本製作して求めたものであるが、
被覆長さ10mm以上のものにはスポーリングが発生
しなかつた。
【表】
また第３図および第４図は同様な酸素プローブ
において固体電解質３を被覆する耐火物コーテイ
ング剤１０の先端と基準極物質５のハウジング側
端の距離Ｌを種々変えて前記同様の溶鋼に浸漬し
てそれぞれ応答時間および起電力を測定して、そ
れらを固体電解質３が未被覆品のものと比較した
結果示したものであるが、距離Ｌが２mm未満のも
のの場合、応答時間が固体電解質３の未被覆品よ
り遅く、起電力も真の基準極−溶鋼間の酸素ポテ
ンシヤル差に対して誤差が生じた。とくに基準極
物質５の充填されている部分まで被覆したもので
は応答時間は遅く、起電力も40ｍＶ以上の大きな
誤差を生じた。また、この誤差は耐火物コーテイ
ング剤１０の種類によつて異なり、信頼性の高い
測定値は得られなかつた。これに対して距離Ｌが
２mm以上のものは応答時間、起電力とも未被覆品
と変らなかつた。 (6) 効果 以上の如く、本発明の酸素プローブは固体電解
質の突設基部側が耐火物コーテイング剤により被
覆されているので、突設基部に加わる熱衝撃は緩
和され、固体電解質の破壊を防止できる。また基
準極物質の充填されている部分の固体電解質外表
面は耐火物コーテイング剤により被覆されていな
いので、耐火物コーテイング剤の影響を受けず、
応答性、信頼性に優れている。
において固体電解質３を被覆する耐火物コーテイ
ング剤１０の先端と基準極物質５のハウジング側
端の距離Ｌを種々変えて前記同様の溶鋼に浸漬し
てそれぞれ応答時間および起電力を測定して、そ
れらを固体電解質３が未被覆品のものと比較した
結果示したものであるが、距離Ｌが２mm未満のも
のの場合、応答時間が固体電解質３の未被覆品よ
り遅く、起電力も真の基準極−溶鋼間の酸素ポテ
ンシヤル差に対して誤差が生じた。とくに基準極
物質５の充填されている部分まで被覆したもので
は応答時間は遅く、起電力も40ｍＶ以上の大きな
誤差を生じた。また、この誤差は耐火物コーテイ
ング剤１０の種類によつて異なり、信頼性の高い
測定値は得られなかつた。これに対して距離Ｌが
２mm以上のものは応答時間、起電力とも未被覆品
と変らなかつた。 (6) 効果 以上の如く、本発明の酸素プローブは固体電解
質の突設基部側が耐火物コーテイング剤により被
覆されているので、突設基部に加わる熱衝撃は緩
和され、固体電解質の破壊を防止できる。また基
準極物質の充填されている部分の固体電解質外表
面は耐火物コーテイング剤により被覆されていな
いので、耐火物コーテイング剤の影響を受けず、
応答性、信頼性に優れている。
第１図および第２図は本発明の酸素プローブの
１実施例を示すもので、第１図は断面図、第２図
は底面図である。第３図および第４図は第１図、
第２図に示した酸素プローブにおいて固体電解質
を被覆した耐火物コーテイング剤の先端と基準極
物質のハウジング側端との距離を種々変えた場合
の応答時間および起電力をそれぞれ示したもので
ある。第５図および第６図は従来の酸素プローブ
のそれぞれ断面図および底面図である。 ２……支持本体ハウジング、３……ジルコニア
系固体電解質、５……基準極物質、１０……耐火
物コーテイング剤、ｌ……耐火物コーテイング剤
被覆長さ、Ｌ……耐火物コーテイング剤の先端と
基準極物質のハウジング側端との距離。
１実施例を示すもので、第１図は断面図、第２図
は底面図である。第３図および第４図は第１図、
第２図に示した酸素プローブにおいて固体電解質
を被覆した耐火物コーテイング剤の先端と基準極
物質のハウジング側端との距離を種々変えた場合
の応答時間および起電力をそれぞれ示したもので
ある。第５図および第６図は従来の酸素プローブ
のそれぞれ断面図および底面図である。 ２……支持本体ハウジング、３……ジルコニア
系固体電解質、５……基準極物質、１０……耐火
物コーテイング剤、ｌ……耐火物コーテイング剤
被覆長さ、Ｌ……耐火物コーテイング剤の先端と
基準極物質のハウジング側端との距離。
Claims (1)
- １ 長さ方向の一部に基準極物質が充填されたジ
ルコニア系一端閉管型固体電解質を支持本体ハウ
ジング端面より突設させた構造の酸素プローブに
おいて、前記固体電解質外表面の突設基部ハウジ
ング端面より基準極物質のハウジング側端より少
なくとも２mm手前までの部分をハウジング端面よ
り10mm以上にわたり耐火物コーテイング剤で被覆
したことを特徴とする酸素プローブ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59139448A JPS6117952A (ja) | 1984-07-05 | 1984-07-05 | 酸素プロ−ブ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59139448A JPS6117952A (ja) | 1984-07-05 | 1984-07-05 | 酸素プロ−ブ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6117952A JPS6117952A (ja) | 1986-01-25 |
| JPH0556465B2 true JPH0556465B2 (ja) | 1993-08-19 |
Family
ID=15245437
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59139448A Granted JPS6117952A (ja) | 1984-07-05 | 1984-07-05 | 酸素プロ−ブ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6117952A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0519352Y2 (ja) * | 1987-08-18 | 1993-05-21 | ||
| JP5104244B2 (ja) * | 2007-11-20 | 2012-12-19 | ヘレウス・エレクトロナイト株式会社 | 溶融金属浸漬プローブ |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5086992U (ja) * | 1973-12-14 | 1975-07-24 | ||
| JPS5935805Y2 (ja) * | 1979-05-29 | 1984-10-03 | 日本鋼管株式会社 | 溶融金属中の酸素濃度検出素子 |
| JPS58211649A (ja) * | 1982-06-03 | 1983-12-09 | Nisshin Steel Co Ltd | 酸素プロ−ブ用基準極 |
| JPS5917148A (ja) * | 1982-07-20 | 1984-01-28 | Nisshin Steel Co Ltd | 酸素プロ−ブ |
| JPS5917149A (ja) * | 1982-07-20 | 1984-01-28 | Nisshin Steel Co Ltd | 酸素プロ−ブ |
-
1984
- 1984-07-05 JP JP59139448A patent/JPS6117952A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6117952A (ja) | 1986-01-25 |
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