JPH055768B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH055768B2 JPH055768B2 JP1123010A JP12301089A JPH055768B2 JP H055768 B2 JPH055768 B2 JP H055768B2 JP 1123010 A JP1123010 A JP 1123010A JP 12301089 A JP12301089 A JP 12301089A JP H055768 B2 JPH055768 B2 JP H055768B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica
- exhibits
- liquid
- particle size
- tap
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
- A61K9/16—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction
- A61K9/167—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction with an outer layer or coating comprising drug; with chemically bound drugs or non-active substances on their surface
- A61K9/1676—Agglomerates; Granulates; Microbeadlets ; Microspheres; Pellets; Solid products obtained by spray drying, spray freeze drying, spray congealing,(multiple) emulsion solvent evaporation or extraction with an outer layer or coating comprising drug; with chemically bound drugs or non-active substances on their surface having a drug-free core with discrete complete coating layer containing drug
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
- A61K9/141—Intimate drug-carrier mixtures characterised by the carrier, e.g. ordered mixtures, adsorbates, solid solutions, eutectica, co-dried, co-solubilised, co-kneaded, co-milled, co-ground products, co-precipitates, co-evaporates, co-extrudates, co-melts; Drug nanoparticles with adsorbed surface modifiers
- A61K9/143—Intimate drug-carrier mixtures characterised by the carrier, e.g. ordered mixtures, adsorbates, solid solutions, eutectica, co-dried, co-solubilised, co-kneaded, co-milled, co-ground products, co-precipitates, co-evaporates, co-extrudates, co-melts; Drug nanoparticles with adsorbed surface modifiers with inorganic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
- C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
- C09C1/30—Silicic acid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/11—Powder tap density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/90—Other properties not specified above
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Absorbent Articles And Supports Therefor (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、吸収性沈降シリカ及びこのシリカを
主体とした組成物に関する。
主体とした組成物に関する。
シリカ担体上で液体を状態調整させることは周
知である。この状態調整は、取扱いが不可又は困
難な液体を、例えば袋に容易に貯蔵でき、またそ
れを容易に分散しかつ各種の他の固体成分と混合
できる流動性粉末に変換することを目的とする。
知である。この状態調整は、取扱いが不可又は困
難な液体を、例えば袋に容易に貯蔵でき、またそ
れを容易に分散しかつ各種の他の固体成分と混合
できる流動性粉末に変換することを目的とする。
このようにして得られた組成物、即ちシリカ担
体上に吸収された液体を以下では状態調整された
組成物という。
体上に吸収された液体を以下では状態調整された
組成物という。
これらの組成物は、高い活性物質含有量及び高
い密度を示さなければならない。また、それらは
容易に取扱いできるものでなければならず、これ
には良好な流動性と低い粉塵性とが含まれる。こ
れらの種々の要件は、時として相矛盾する。これ
らの特性はもちろん担体として使用したシリカの
性質に密接に左右される。
い密度を示さなければならない。また、それらは
容易に取扱いできるものでなければならず、これ
には良好な流動性と低い粉塵性とが含まれる。こ
れらの種々の要件は、時として相矛盾する。これ
らの特性はもちろん担体として使用したシリカの
性質に密接に左右される。
したがつて、本発明の第一の目的は、改善され
た特性を持つ吸収性シリカを完成することであ
る。
た特性を持つ吸収性シリカを完成することであ
る。
本発明の第二の目的は、密度が高く、流動性が
向上しかつ粉塵性が低下した状態調整された組成
物を製造することである。
向上しかつ粉塵性が低下した状態調整された組成
物を製造することである。
このため、本発明は、下記の特性
少なくとも170m2／ｇのBET表面積、
220〜300ml／100ｇの吸油量、
少なくとも0.29のタツプ充填かさ密度、
80〜150μmの粒子の中間直系値、
多くとも0.70の粒度分散指数
を示す沈降シリカに係る。
本発明のシリカは、前記の一連の特性を有する
ために、液体に対して特に適合した担体を構成す
ることが認められた。
ために、液体に対して特に適合した担体を構成す
ることが認められた。
もちろん、本発明は、上記のような沈降シリカ
よりなる担体に吸収された液体を基にした状態調
整された組成物にも関する。
よりなる担体に吸収された液体を基にした状態調
整された組成物にも関する。
本発明の他の特徴及び利点は、以下の説明及び
実体的実施例から明らかとなろう。
実体的実施例から明らかとなろう。
上記したシリカは、以下に詳述する特性が組合
されているため特に有益な性質を示す。
されているため特に有益な性質を示す。
まず、このシリカは、少なくとも170m2／ｇ、
特に少なくとも210m2／ｇのBET表面積を示す。
特に、このBET表面積は170〜400m2／ｇ又は210
〜400m2／ｇであり得る。
特に少なくとも210m2／ｇのBET表面積を示す。
特に、このBET表面積は170〜400m2／ｇ又は210
〜400m2／ｇであり得る。
BET表面積は、アメリカ化学会誌（JACS）、
vol・60、p.309（1938年２月）及びNF規格
T45007（5.11）に記載のブルナウエル−エメツト
−テラー法によつて決定される。
vol・60、p.309（1938年２月）及びNF規格
T45007（5.11）に記載のブルナウエル−エメツト
−テラー法によつて決定される。
本発明のシリカの他の特徴は、その吸油量であ
る。この吸油量（DOP）は、NF規格T30−022
（1953年３月）に従つてフタル酸ジオクチルを使
用して測定して、220〜300ml／100ｇ、特に220〜
280ml／100ｇ、さらに好ましくは240〜280ml／
100ｇである。
る。この吸油量（DOP）は、NF規格T30−022
（1953年３月）に従つてフタル酸ジオクチルを使
用して測定して、220〜300ml／100ｇ、特に220〜
280ml／100ｇ、さらに好ましくは240〜280ml／
100ｇである。
密度は少なくとも0.29である。これはAFNOR
規格No.030100に従うタツプ充填かさ密度（DRT）
である。この充填密度は、特に0.29〜0.4、好ま
しくは0.29〜0.36である。
規格No.030100に従うタツプ充填かさ密度（DRT）
である。この充填密度は、特に0.29〜0.4、好ま
しくは0.29〜0.36である。
最後に、粒度も本発明のシリカの重要な特徴で
ある。
ある。
この粒度は、粒子の中央直径値d50が80〜
150μm、特に90〜130μmであるようなものであ
る。
150μm、特に90〜130μmであるようなものであ
る。
この粒度はNF規格X11.507に従う乾燥時の篩
上により決定される。
上により決定される。
さらに、本発明のシリカの粒度は規制される。
これは少なくとも0.70、特に少なくとも0.6の分
散指数（ID）によつて表わされる。この指数は、
比率（d84−d16）／2d50（ここでdnはこの直径値
よりも小さい寸法の粒子がｎ％ある場合の直径で
ある）６に当する。
これは少なくとも0.70、特に少なくとも0.6の分
散指数（ID）によつて表わされる。この指数は、
比率（d84−d16）／2d50（ここでdnはこの直径値
よりも小さい寸法の粒子がｎ％ある場合の直径で
ある）６に当する。
本発明のさらに特定の実施態様によれば、シリ
カは補足的な特徴を表わすことができる。
カは補足的な特徴を表わすことができる。
本発明のシリカは、一般に４〜８、特に5.5〜
７のPHを有する。このPHはNF規格Ｔ−45007
（5.5）に従つて決定されるものである。
７のPHを有する。このPHはNF規格Ｔ−45007
（5.5）に従つて決定されるものである。
さらに、本発明のシリカは、好ましくはそのま
まの物質について多くとも13％、乾燥物質につい
て〔NF規格Ｔ−45007（5.3）〕多くとも６％の強
熱減量を有する。
まの物質について多くとも13％、乾燥物質につい
て〔NF規格Ｔ−45007（5.3）〕多くとも６％の強
熱減量を有する。
シリカは、任意の周知の方法で、例えば、けい
酸塩と炭酸、硫酸又は塩酸型のの無機酸のような
酸性化剤との反応によつて製造することができ
る。しかして、下部のけい酸塩に酸を添加する方
法、或いは塩の存在下に又はけい酸塩溶液の存在
下に下部の水に酸とけい酸塩の全部又は一部を同
時添加する方法を使用することができる。
酸塩と炭酸、硫酸又は塩酸型のの無機酸のような
酸性化剤との反応によつて製造することができ
る。しかして、下部のけい酸塩に酸を添加する方
法、或いは塩の存在下に又はけい酸塩溶液の存在
下に下部の水に酸とけい酸塩の全部又は一部を同
時添加する方法を使用することができる。
また、後処理を有利に行うことができる。即
ち、最初の沈殿の後に反応媒体にけい酸塩溶液及
び（又は）酸を導入することができる。
ち、最初の沈殿の後に反応媒体にけい酸塩溶液及
び（又は）酸を導入することができる。
反応スラリを過した後、フイルターケークが
回収され、これは要すれば洗浄される。このフイ
ルターケークは次いで一般に乾燥するため砕解さ
れる。
回収され、これは要すれば洗浄される。このフイ
ルターケークは次いで一般に乾燥するため砕解さ
れる。
シリカの製造法の砕解工程及び場合によつては
それ以前の任意の工程において、反応スラリ又は
媒体に、懸濁液をそれほど粘性にせずかつ容易に
ポンプ輸送可能にさせるアルミニウム化合物を添
加することが有益である。これについては仏国特
許第2536380号を参照されたい。
それ以前の任意の工程において、反応スラリ又は
媒体に、懸濁液をそれほど粘性にせずかつ容易に
ポンプ輸送可能にさせるアルミニウム化合物を添
加することが有益である。これについては仏国特
許第2536380号を参照されたい。
好ましくは、特に砕解状態のフイルターケーク
が乾燥前に多くとも77％、好ましくは多くとも75
％の強熱減量を示すような条件を置かれるべきで
ある。
が乾燥前に多くとも77％、好ましくは多くとも75
％の強熱減量を示すような条件を置かれるべきで
ある。
この強熱減量値は、ケークに、特に砕解時に、
予め乾燥したシリカを添加することによつて得る
ことができる。
予め乾燥したシリカを添加することによつて得る
ことができる。
最終生成物を得るためのフイルターケークの乾
燥は、あらゆる周知の方法、例えば噴霧化、特に
タービン式アトマイザーによつて行うことができ
る。
燥は、あらゆる周知の方法、例えば噴霧化、特に
タービン式アトマイザーによつて行うことができ
る。
本発明のシリカは、液体の状態調整、したがつ
て状態調整された組成物の製造に特に好適であ
る。
て状態調整された組成物の製造に特に好適であ
る。
しかして、非常に多くの液体を担体上に存在さ
せることができる。例えば、有機酸；スルホン酸
塩のような陰イオン型又はアルコール若しくはフ
エノールのような非イオン型の洗剤に使用される
界面活性剤；ゴム工業用の加硫促進剤及び酸化防
止剤などがあげられる。
せることができる。例えば、有機酸；スルホン酸
塩のような陰イオン型又はアルコール若しくはフ
エノールのような非イオン型の洗剤に使用される
界面活性剤；ゴム工業用の加硫促進剤及び酸化防
止剤などがあげられる。
また、人や動物の栄養補給物として使用できる
液体が特にあげられる。
液体が特にあげられる。
特にビタミン類があげられ、このカテゴリーの
中にはビタミンＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ及びＫがあ
る。
中にはビタミンＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ及びＫがあ
る。
ビタミンＢ群のうちでは、特にコリン及びその
誘導体、特にコリン塩酸塩があげられる。
誘導体、特にコリン塩酸塩があげられる。
シリカ担体による液体の吸収は、それ自体周知
の方法で、例えば混合機内でシリカに液体を噴霧
することによつて行われる。
の方法で、例えば混合機内でシリカに液体を噴霧
することによつて行われる。
吸収される液体の量は所期の用途に左右され
る。本発明のシリカでは、50重量％を超えること
ができ、特に70重量％まで、好ましくは例えば50
〜60重量％の液体含有量を有する組成物を得るこ
とができる。
る。本発明のシリカでは、50重量％を超えること
ができ、特に70重量％まで、好ましくは例えば50
〜60重量％の液体含有量を有する組成物を得るこ
とができる。
一般的には、本発明のシリカは、状態調整され
た組成物に高い密度、非常に良好な流動性及び低
下した粉塵性を与える。
た組成物に高い密度、非常に良好な流動性及び低
下した粉塵性を与える。
例えば、ビタミン、特にビタミンＥ及びコリン
塩酸塩を基にした組成物の特別の場合には、その
DRTは少なくとも0.60、特に少なくとも0.65、そ
して少なくとも0.70でさえある。
塩酸塩を基にした組成物の特別の場合には、その
DRTは少なくとも0.60、特に少なくとも0.65、そ
して少なくとも0.70でさえある。
組成物の傾斜角（NF規格T20−21による）は
多くとも32゜である。
多くとも32゜である。
これらの同一の組成物の粉塵指数は２以下であ
り、さらに１以下である。
り、さらに１以下である。
この粉塵指数の測定は仏国特許出願第8703159
号に記載の装置で行われる。
号に記載の装置で行われる。
この装置は、光電セルの抵抗の変化を電圧に変
換する一定微小電流システムに接続しており、こ
れにより１〜100mVの目盛付きの表にピークと
して図示される。このピークのmVであらわされ
た値が粉塵指数IPとなる。
換する一定微小電流システムに接続しており、こ
れにより１〜100mVの目盛付きの表にピークと
して図示される。このピークのmVであらわされ
た値が粉塵指数IPとなる。
比較として、同種であるが従来技術のシリカよ
りなる担体に基く組成物は少なくとも３のIPを
示す。
りなる担体に基く組成物は少なくとも３のIPを
示す。
ビタミンでもつて状態調整された組成物は、好
ましくは、多くとも0.55の前記の分散指数を示
す。
ましくは、多くとも0.55の前記の分散指数を示
す。
ここで本発明の具体例を示す。
例 １
この例は本発明に従う吸収性シリカの製造に係
る。
る。
比が3.5のけい酸ナトリウムに70℃の温度で硫
酸を添加する。生じたシリカスラリのPHを５の値
にもたらす。次いでこのスラリを過し、得られ
た湿つたフイルターケークを洗浄し、次いで砕解
する。
酸を添加する。生じたシリカスラリのPHを５の値
にもたらす。次いでこのスラリを過し、得られ
た湿つたフイルターケークを洗浄し、次いで砕解
する。
砕解時に予め乾燥したシリカを添加して75％の
強熱減量を示す砕解ケークを得る。次いでPHを
0.6に調節する。
強熱減量を示す砕解ケークを得る。次いでPHを
0.6に調節する。
砕解されたケークを噴霧化によつて乾燥する。
下記の特性を示すシリカが得られた。
下記の特性を示すシリカが得られた。
PH 6.7 DOP 250ml／100ｇ
DRT 0.32 BET 270m2／ｇ
d50 105μm ID 0.5
例 ２
例１のシリカをビタミンＥのための担体として
使用する。
使用する。
ビタミンの担体上への担持は、1900rpmで回転
する外部軸でもつて20rpmで回転する７のＶ型
ミキサーで行う。これは、ビタミンを噴霧化しか
つ砕解ナイフが固定された貫通プレートを備えて
いる。
する外部軸でもつて20rpmで回転する７のＶ型
ミキサーで行う。これは、ビタミンを噴霧化しか
つ砕解ナイフが固定された貫通プレートを備えて
いる。
前記シリカの全部をミキサーに装入し、次いで
シリカにビタミンを噴霧する。15分間混合し、次
いでさらに２分間ホモジナイズする。
シリカにビタミンを噴霧する。15分間混合し、次
いでさらに２分間ホモジナイズする。
ビタミンは70℃の温度で100ml／minの一定流
量で混合する。
量で混合する。
最終混合物における割合は重量で46％のSiO2
及び54％のd1−α−トロフエロールである。
及び54％のd1−α−トロフエロールである。
下記の特性を示す組成物が得られた。
DRT 0.70 傾斜角 30゜
d50 90μm IP １
ID 0.55
例 ３
この例は、本発明の第二の吸収性シリカの製造
を記載する。
を記載する。
例１におけるように実施する。ただし、反応の
終了時に、反応媒体にけい酸ナトリウム及び硫酸
を導入することによつて補足的処理を行う。
終了時に、反応媒体にけい酸ナトリウム及び硫酸
を導入することによつて補足的処理を行う。
フイルターケークを洗浄し、砕解し、予め乾燥
したシリカを添加して74％の強熱減量の砕解ケー
クを得る。また、このケークにアルミン酸ナトリ
ウム（無水シリカに対して4000ppm（重量）とし
て）を添加する。これは砕解懸濁液をよりポンプ
輸送可能にさせるものである。PHを６に調節し、
懸濁液を例１に記載のように乾燥する。
したシリカを添加して74％の強熱減量の砕解ケー
クを得る。また、このケークにアルミン酸ナトリ
ウム（無水シリカに対して4000ppm（重量）とし
て）を添加する。これは砕解懸濁液をよりポンプ
輸送可能にさせるものである。PHを６に調節し、
懸濁液を例１に記載のように乾燥する。
得られたシリカは下記の特性を有する。
PH 7.0 ID 0.5
d50 100μm
DRT 0.34 DOP 240ml／100ｇ
BET 220m2／ｇ
例 ４
例２におけるように担体への適用を行うが、た
だし例３のシリカにコリン塩酸塩を担持する。
だし例３のシリカにコリン塩酸塩を担持する。
最終組成物中の割合は次の通りであつた。70％
コリン塩酸塩水溶液60重量部、シリカ40重量部、
添加剤（ステアリン酸マグネシウム）0.3重量部。
コリン塩酸塩水溶液60重量部、シリカ40重量部、
添加剤（ステアリン酸マグネシウム）0.3重量部。
この組成物は下記の特性を示す。
DRT 0.77 IP 1.6
傾斜角 31゜ ID 0.5
d50 90μm
例 ５（比較例）
担体として、ローヌ・プーラン社より商標名
「Tix−Ｏ−Sil 38A」として市販されかつ下記の
特性を示すシリカを使用する。
「Tix−Ｏ−Sil 38A」として市販されかつ下記の
特性を示すシリカを使用する。
PH ７ ID ＞0.7
DRT 0.22 DOP 340ml／100ｇ
d50 60μm BET 330m2／ｇ
例２と同じ条件でビタミンＥを基にした組成物
を製造する。これは下記の特性を有する。
を製造する。これは下記の特性を有する。
DRT 0.50 傾斜角 41゜
d50 80μm IP ＞５
ID ＞0.7
この組成物は、例１のものと比べて、流動性が
小さく、しかも非常に粉塵を生じやすいことが認
められる。
小さく、しかも非常に粉塵を生じやすいことが認
められる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 下記の特性 少なくとも170m2／ｇのBET表面積、 220〜300ml／100ｇの吸油量、 少なくとも0.29のタツプ充填かさ密度、 80〜150μmの粒子の中間直径値、 多くとも0.70の粒度分散指数 を示す沈降シリカ。 ２ PHが４〜８であることを特徴とする請求項１
記載のシリカ。 ３ 下記の特性 少なくとも170m2／ｇのBET表面積、 220〜300ml／100ｇの吸油量、 少なくとも0.29のタツプ充填かさ密度、 80〜150μmの粒子の中間直径値、 多くとも0.70の粒度分散指数 を示す沈降シリカよりなる担体に液体を吸収させ
てなることを特徴とする状態調整された組成物。 ４ シリカが４〜８のPHを示すことを特徴とする
請求項３記載の組成物。 ５ 前記液体がビタミンであることを特徴とする
請求項３又は４記載の組成物。 ６ 少なくとも0.60、特に少なくとも0.65のタツ
プ充填かさ密度を示すことを特徴とする請求項５
記載の組成物。 ７ 多くとも32゜の傾斜角を示すことを特徴とす
る請求項５又は６記載の組成物。 ８ 多くとも77％の強熱減量を示す沈降ケークを
乾燥することを特徴とする請求項１又は２記載の
シリカの製造法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR88/06731 | 1988-05-19 | ||
| FR8806731A FR2631620B1 (fr) | 1988-05-19 | 1988-05-19 | Nouvelle silice precipitee absorbante et composition a base de cette s ilice |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0244023A JPH0244023A (ja) | 1990-02-14 |
| JPH055768B2 true JPH055768B2 (ja) | 1993-01-25 |
Family
ID=9366452
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1123010A Granted JPH0244023A (ja) | 1988-05-19 | 1989-05-18 | 新規な吸収性沈降シリカ及びこのシリカを主体とした組成物 |
Country Status (22)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5635214A (ja) |
| EP (1) | EP0345109B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0244023A (ja) |
| KR (1) | KR940009929B1 (ja) |
| CN (2) | CN1023788C (ja) |
| AT (1) | ATE94511T1 (ja) |
| AU (1) | AU3496789A (ja) |
| BR (1) | BR8902688A (ja) |
| CA (1) | CA1340820C (ja) |
| DE (1) | DE68909113T2 (ja) |
| DK (1) | DK175708B1 (ja) |
| ES (1) | ES2058568T3 (ja) |
| FI (1) | FI892410A7 (ja) |
| FR (1) | FR2631620B1 (ja) |
| HU (1) | HU207968B (ja) |
| IL (1) | IL90307A0 (ja) |
| NO (1) | NO891989L (ja) |
| NZ (1) | NZ229162A (ja) |
| RU (1) | RU1836290C (ja) |
| TR (1) | TR23943A (ja) |
| YU (1) | YU47018B (ja) |
| ZA (1) | ZA893716B (ja) |
Families Citing this family (43)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0249524B1 (fr) * | 1986-06-06 | 1992-01-29 | Rhone-Poulenc Chimie | Granulés à base de silice, procédé de préparation et leur application comme charge renforçante dans les élastomères |
| EP0670813B1 (fr) * | 1993-09-29 | 2003-03-12 | Rhodia Chimie | Silice precipitee |
| FR2710630B1 (fr) * | 1993-09-29 | 1995-12-29 | Rhone Poulenc Chimie | Nouvelles silices précipitées, leur procédé de préparation et leur utilisation au renforcement des élastomères. |
| FR2732328B1 (fr) * | 1995-03-29 | 1997-06-20 | Rhone Poulenc Chimie | Nouveau procede de preparation de silice precipitee, nouvelles silices precipitees contenant de l'aluminium et leur utilisation au renforcement des elastomeres |
| FR2732329B1 (fr) * | 1995-03-29 | 1997-06-20 | Rhone Poulenc Chimie | Nouveau procede de preparation de silice precipitee, nouvelles silices precipitees contenant de l'aluminium et leur utilisation au renforcement des elastomeres |
| US5891949A (en) * | 1997-05-02 | 1999-04-06 | J.M. Huber Corporation | Natural rubber compound |
| US5929156A (en) * | 1997-05-02 | 1999-07-27 | J.M. Huber Corporation | Silica product for use in elastomers |
| US20010051176A1 (en) | 1997-08-06 | 2001-12-13 | Jean-Francois Viot | Composition comprising a liquid absorbed on a support based on precipitated silica |
| FR2767071B1 (fr) * | 1997-08-06 | 1999-09-10 | Rhodia Chimie Sa | Composition comprenant un liquide absorbe sur un support a base de silice precipitee |
| DE19803066A1 (de) * | 1997-12-10 | 1999-06-24 | Degussa | Wirkstoff enthaltende Fällungskieselsäuren |
| EP0933078A3 (de) * | 1997-12-10 | 2000-02-09 | Degussa-Hüls Aktiengesellschaft | Wirkstoff enthaltende Fällungskieselsäuren |
| DE19807700A1 (de) * | 1998-02-24 | 1999-08-26 | Degussa | Fällungskieselsäuregranulate |
| FR2776537B1 (fr) * | 1998-03-30 | 2000-05-05 | Rhodia Chimie Sa | Composition comprenant un liquide absorbe sur un support a base de silice precipitee |
| US7153521B2 (en) * | 1998-03-30 | 2006-12-26 | Rhodia Chimie | Composition comprising a liquid absorbed on a support based on precipitated silica |
| US6303167B1 (en) | 1998-11-09 | 2001-10-16 | Archer-Daniels-Midland Company | Method of producing vitamin powders |
| DE19860441A1 (de) * | 1998-12-28 | 2000-07-06 | Degussa | Wirkstoffadsorbate auf Basis von Kieselsäure |
| US6258857B1 (en) * | 1999-02-04 | 2001-07-10 | Kyowa Industrial Co., Ltd. | Internal liquid composition contained as internal liquid in a releasing container and releasing container product |
| US6573032B1 (en) | 1999-04-22 | 2003-06-03 | J. M. Huber Corporation | Very high structure, highly absorptive hybrid silica and method for making same |
| FR2809955B1 (fr) | 2000-06-07 | 2004-11-26 | Rhodia Chimie Sa | Utilisation d'une silice de precipitation de haute structure, dense et dispersible comme agent epaississant ou texturant dans les compositions dentifrices |
| AU2002240942A1 (en) * | 2001-04-03 | 2002-10-21 | Unilever N.V. | Improved delivery of benefit agents |
| DE10146325A1 (de) * | 2001-09-20 | 2003-04-10 | Degussa | Fällungskieselsäure mit hohem BET/CTAB-Verhältnis |
| US7815936B2 (en) | 2001-10-30 | 2010-10-19 | Evonik Degussa Gmbh | Use of granular materials based on pyrogenically produced silicon dioxide in pharmaceutical compositions |
| FR2843894B1 (fr) * | 2002-08-30 | 2004-11-12 | Rhodia Chimie Sa | Compose forme de silice precipitee et de phosphate et son utilisation comme support de liquide a apport nutritionnel et comme agent antimottant a apport nutritionnel |
| EP1601347A1 (en) * | 2003-02-19 | 2005-12-07 | LifeCycle Pharma A/S | Use of a silica or silica derivative as a sorption material |
| WO2004073687A1 (en) * | 2003-02-19 | 2004-09-02 | H. Lundbeck A/S | Method for preparation of an agglomerate using melt agglomeration |
| DE10311585A1 (de) | 2003-03-14 | 2004-09-23 | Basf Ag | Wirkstoffhaltige Adsorbate |
| FR2861261B1 (fr) * | 2003-10-22 | 2007-11-16 | Adisseo France Sas | Procede zootechnique pour l'administation d'un derive de vitamine e et formulation |
| FR2876028B1 (fr) * | 2004-10-05 | 2009-10-16 | Axiss France Sas | Encapsulation d'extraits vegetaux |
| FR2894822B1 (fr) * | 2005-12-20 | 2011-11-18 | Pf Medicament | Composition pharmaceutique contenant des acides gras omega-3 |
| ES2289923B1 (es) * | 2006-04-03 | 2008-11-01 | Carotenoid Technologies S.A. | Preparacion a base de extractos vegetales para alimentacion animal. |
| MX2009008935A (es) | 2007-02-23 | 2009-11-02 | Gilead Sciences Inc | Moduladores de las propiedades farmacocineticas de productos terapeuticos. |
| IN2007DE00954A (ja) * | 2007-05-03 | 2016-05-06 | ||
| US20090084035A1 (en) * | 2007-09-28 | 2009-04-02 | General Electric Company | Polygeneration systems |
| FR2928363B1 (fr) * | 2008-03-10 | 2012-08-31 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees, silices precipitees a morphologie, granulometrie et porosite particulieres et leurs utilisations, notamment pour le renforcement de polymeres |
| MX2010011963A (es) | 2008-05-02 | 2010-12-06 | Gilead Sciences Inc | Uso de particulas trasportadoras solidas para mejorar la capacidad de procesamiento de un agente farmaceutico. |
| CA2784273C (en) * | 2009-10-05 | 2015-06-23 | Dairy Manufacturers, Inc. | Composition and method for delivery of substances in a dry mode |
| DE102010003204A1 (de) | 2010-03-24 | 2011-12-15 | Evonik Degussa Gmbh | Grobteilige Trägerkieselsäuren |
| BR112013008225A2 (pt) | 2010-10-05 | 2016-06-14 | Dairy Manufactures Inc | composição e método para entrega de substâncias em um modo seco com uma camada superficial |
| CN103402491B (zh) † | 2010-12-27 | 2015-11-25 | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 | 改进的粉末状维生素e制剂 |
| US9296989B2 (en) | 2011-04-04 | 2016-03-29 | Drylet Llc | Composition and method for delivery of living cells in a dry mode having a surface layer |
| MX388315B (es) * | 2011-07-08 | 2025-03-19 | Purac Biochem Bv | Formulacion activa para usarse en productos alimenticios. |
| EP3589605A4 (en) | 2017-02-28 | 2020-12-23 | Drylet, LLC | SYSTEMS, PROCESSES AND APPARATUS FOR INCREASING THE QUALITY OF WASTE WATER EFFLUENT AND BIOSOLIDS |
| WO2020011961A1 (en) * | 2018-07-12 | 2020-01-16 | Dsm Ip Assets B.V. | Continuous production of an adsorption product of a vitamin |
Family Cites Families (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2924510A (en) * | 1956-12-24 | 1960-02-09 | Columbia Southern Chem Corp | Method of preparing pigments |
| BE633180A (ja) * | 1962-06-04 | |||
| NL6502791A (ja) * | 1965-03-05 | 1966-09-06 | ||
| US4001379A (en) * | 1968-04-27 | 1977-01-04 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler | Process of making superfine amorphous high structural silicic acid |
| US3959472A (en) * | 1972-04-10 | 1976-05-25 | Hoffmann-La Roche Inc. | Free-flowing, high density, agglomerated riboflavin powders |
| US3947596A (en) * | 1972-04-10 | 1976-03-30 | Hoffmann-La Roche Inc. | Free-flowing, high density, agglomerated vitamin A powder compositions |
| US3962384A (en) * | 1972-04-10 | 1976-06-08 | Hoffmann-La Roche Inc. | Spray-drying technique for preparing agglomerated powders |
| US3914430A (en) * | 1972-04-10 | 1975-10-21 | Hoffmann La Roche | Free-flowing, high density, agglomerated vitamin E powder compositions |
| US3967563A (en) * | 1973-10-03 | 1976-07-06 | J. M. Huber Corporation | Process for producing precipitated thickener silica |
| DE2505191B2 (de) * | 1975-02-07 | 1977-08-18 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt | Verfahren zur herstellung einer feinteiligen kieselsaeure durch spruehtrocknung |
| SE420596B (sv) * | 1975-03-25 | 1981-10-19 | Osaka Packing | Formad kropp av amorf kiseldioxid, eventuellt innehallande kalciumkarbonat, sett att framstella en formad kropp av amorf kiseldioxid samt partikel av amorf kiseldioxid for framstellning av en formad kropp |
| FR2471947A1 (fr) * | 1979-12-20 | 1981-06-26 | Rhone Poulenc Ind | Silice de precipitation, notamment utilisable comme charge renforcante |
| DE3114493A1 (de) * | 1981-04-10 | 1982-10-28 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | "faellungskieselsaeuren und verfahren zu ihrer herstellung" |
| US4603143A (en) * | 1983-05-02 | 1986-07-29 | Basf Corporation | Free-flowing, high density, fat soluble vitamin powders with improved stability |
| DE3409063A1 (de) * | 1984-03-13 | 1985-09-19 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von fliessfaehigen cholinchlorid-kieselsaeure-pulvern |
| FR2562534B1 (fr) * | 1984-04-06 | 1986-06-27 | Rhone Poulenc Chim Base | Nouvelle silice precipitee a caracteres morphologiques ameliores, procede pour son obtention et application, notamment comme charge |
| FR2567505B1 (fr) * | 1984-07-11 | 1986-11-21 | Rhone Poulenc Chim Base | Silice a prise d'huile elevee et a structure primaire controlee et procede pour son obtention |
| US4617294A (en) * | 1985-04-22 | 1986-10-14 | Ppg Industries, Inc. | Animal feed supplement |
| DK154963C (da) * | 1986-07-08 | 1989-06-26 | Danochemo As | Fremgangsmaade til fremstilling af pulverformet, fritflydende tocoferylsuccinat |
| DE3623922A1 (de) * | 1986-07-16 | 1988-01-21 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung eines staubarmen freifliessenden cholinchloridpulvers |
| US5236683A (en) * | 1987-01-20 | 1993-08-17 | Mizusawa Industrial Chemicals, Ltd. | Amorphous silica spherical particles |
| GB8713263D0 (en) * | 1987-06-05 | 1987-07-08 | Unilever Plc | Spheroidal silica |
-
1988
- 1988-05-19 FR FR8806731A patent/FR2631620B1/fr not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-05-11 DE DE89401306T patent/DE68909113T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-11 AT AT89401306T patent/ATE94511T1/de not_active IP Right Cessation
- 1989-05-11 ES ES89401306T patent/ES2058568T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-11 EP EP89401306A patent/EP0345109B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-15 IL IL90307A patent/IL90307A0/xx unknown
- 1989-05-17 TR TR89/0420A patent/TR23943A/xx unknown
- 1989-05-17 YU YU101589A patent/YU47018B/sh unknown
- 1989-05-17 NZ NZ229162A patent/NZ229162A/xx unknown
- 1989-05-18 RU SU4614208A patent/RU1836290C/ru active
- 1989-05-18 CN CN89103349A patent/CN1023788C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-18 NO NO89891989A patent/NO891989L/no unknown
- 1989-05-18 DK DK198902405A patent/DK175708B1/da not_active IP Right Cessation
- 1989-05-18 ZA ZA893716A patent/ZA893716B/xx unknown
- 1989-05-18 JP JP1123010A patent/JPH0244023A/ja active Granted
- 1989-05-18 CA CA000600063A patent/CA1340820C/fr not_active Expired - Fee Related
- 1989-05-18 KR KR1019890006662A patent/KR940009929B1/ko not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-18 FI FI892410A patent/FI892410A7/fi not_active Application Discontinuation
- 1989-05-18 AU AU34967/89A patent/AU3496789A/en not_active Abandoned
- 1989-05-19 BR BR898902688A patent/BR8902688A/pt not_active IP Right Cessation
- 1989-05-19 HU HU892507A patent/HU207968B/hu not_active IP Right Cessation
-
1993
- 1993-05-24 CN CN93106240A patent/CN1034557C/zh not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-06-13 US US08/662,982 patent/US5635214A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH055768B2 (ja) | ||
| JP3411585B2 (ja) | 沈降シリカを基材とする担体に液体を吸収させてなる組成物 | |
| CN1146405C (zh) | 自由流动的干燥颗粒 | |
| JP2000500113A (ja) | 中空シリカ粒子の製造方法 | |
| PL193722B1 (pl) | Sposób wytwarzania krzemionki strącanej, krzemionka strącana i zastosowanie krzemionki strącanej | |
| PT762992E (pt) | Novo processo de preparacao de silica precipitada novas silicas precipitada novas silicas precipitadas contendo aluminio e sua utilizacao no reforco de elastomeros | |
| US20040115142A1 (en) | Compositions for industrial applications | |
| JPH0129764B2 (ja) | ||
| JPH07166062A (ja) | 自由流動性の粒状組成物 | |
| KR100440996B1 (ko) | 침강 실리카 기재 지지물상에 흡수된 액체를 함유하는조성물 | |
| JP4059368B2 (ja) | 微小粒子状シリカゲル及び金属化合物微粒子内包粒子状シリカゲル | |
| JP3454554B2 (ja) | 非晶質シリカ粒状体及びその製法 | |
| US7153521B2 (en) | Composition comprising a liquid absorbed on a support based on precipitated silica | |
| US7731790B2 (en) | Composition comprising a liquid absorbed on a support based on precipitated silica | |
| US5236920A (en) | Granulated riboflavin product having high flowability, high riboflavin content | |
| JP2021531361A (ja) | ミント油の安定化のための表面反応炭酸カルシウム | |
| WO2003099256A3 (de) | FLIESSFÄHIGE, PULVERFÖRMIGE α-LIPONSÄURE(-DERIVATE) ENTHALTENDE ZUSAMMENSETZUNG | |
| JPH04249564A (ja) | 塩化ビニルペーストゾル組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080125 Year of fee payment: 15 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090125 Year of fee payment: 16 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090125 Year of fee payment: 16 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100125 Year of fee payment: 17 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100125 Year of fee payment: 17 |