JPH055780B2 - - Google Patents
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- JPH055780B2 JPH055780B2 JP60020693A JP2069385A JPH055780B2 JP H055780 B2 JPH055780 B2 JP H055780B2 JP 60020693 A JP60020693 A JP 60020693A JP 2069385 A JP2069385 A JP 2069385A JP H055780 B2 JPH055780 B2 JP H055780B2
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Description
産業上の利用分野
この発明は窒化珪素焼結体を常圧焼結によつて
製造する方法に関するものである。 従来の技術 窒化珪素焼結体の製造にあたつては、一般に加
圧焼結法もしくは常圧焼結法が行なわれている。 上述の加圧焼結法は、理論密度に近い緻密な焼
結体が得られ、常圧焼結に比べ低温での焼結が可
能であるという利点を有する反面、単純形状品し
か得られず、生産性が悪く製造コストが高くなる
という欠点がある。 そこで複雑形状品および大型形状品を焼成する
場合には上述の常圧焼結法が行なわれる。その常
圧焼結法では、量産が可能で加圧焼結品に比べコ
ストが低いという利点がある。 発明が解決しようとする問題点 しかし、上述の常圧焼結法では次のような問題
があつた。 窒化珪素の常圧焼結には焼結助剤としてMgO、
Al2O3、Y2O3等が一般的に使用される。それ等の
焼結助剤は窒化珪素（Si3N4）あるいは不純物と
して存在するSiO2等の酸化物と反応して低温で
液相を生成し、その液相を介した窒化珪素の移動
により焼結速度が速くなるという効果が奏され
る。しかし、その反面、そのように焼結助剤を添
加した場合、得られる焼結体は1000℃以上で強度
低下をひき起すという問題があつた。 この発明は以上の従来の事情に鑑みてなれたも
のであつて、複雑形状品や大型形状品であつても
低コストに量産することができ、かつ得られる焼
結体の1000℃以上での強度低下を緩和することが
できる窒化珪素焼結体の製造方法を提供すること
を目的とするものである。 問題点を解決するための手段 すなわちこの発明の窒化珪素焼結体の製造方法
は、窒化珪素粉末に焼結助剤を添加して焼結する
窒化珪素焼結体の製造方法において、前記焼結助
剤がサイアロンと希土類酸化物とよりなり、その
比率（サイアロン／希土類酸化物）が重量比で1/
１〜3/1にされると共に、窒化珪素粉末に対する添
加量が内比で４〜20wt％とされることを特徴と
するものである。 以下にこの発明の窒化珪素焼結体の製造方法を
さらに具体的に説明する。 焼結助剤として用いられるサイアロンは、一般
式Si6−zAlzOzN8−ｚ（Ｏ≦ｚ≦4.2）で示され
る。また希土類酸化物としてはイツトリア
（Y2O3）、酸化スカンジウム（Sc2O3）のほか、
La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gb、Tb、
Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等の酸化物を用い
ることができる。 また焼結助剤におけるサイアロンと希土類酸化
物との比率（サイアロン／希土類酸化物）を重量
比で1/1〜3/1とするのは、次の理由による。すな
わち、焼結助剤におけるサイアロンと希土類酸化
物との比率が1/1未満では、サイアロンの添加量
が不足し、得られる窒化珪素焼結体は高温強度が
不足する。またサイアロンと希土類酸化物との比
率が3/1を越えると、焼結助剤の機能が低下し、
焼結効率が悪くなると共に焼結が不十分となり、
得られる窒化珪素焼結体は室温・高温（1000℃以
上）を問わず、強度が低くなる。 また、窒化珪素粉末に対する焼結助剤の添加量
を内比で４〜20wt％とするのは、次の理由によ
る。すなわち、焼結助剤の添加量が4wt％未満で
は、焼結効率が悪くなると共に焼結が不十分とな
り、得られる窒化珪素焼結体の強度が全体的に低
くなる。逆に、焼結助剤の添加量が20wt％を越
えると、得られる窒化珪素焼結体は特に高温強度
が低くなる。 実施例 以下にこの発明の窒化珪素焼結体の製造方法の
実施例および比較例を示す。 実施例 １ けい酸エチルとアルミニウムイソプロポキシド
とを、SiとAlとの原子比が１：１となるように
配合し、イソブタノール中に溶解混合した。その
混合液を85℃に加熱し、加水分解した後乾燥し、
空気中で600℃まで加熱して１時間予備焼成した。
得られた粉にさらに22.1wt％（内比）のカーボン
ブラツクを添加混合した粉末をN2気流中で1430
℃に加熱して４時間焼成し、0.2μｍのサイアロン
粉末（Si3Al3O3N5）を得た。そのサイアロン粉
末および平均粒径1μｍの酸化イツトリウムを平
均粒径1μｍの窒化珪素粉末に混合して、90wt％
の窒化珪素粉末と、7.5wt％のサイアロンと、
2.5wt％の酸化イツトリウムとからなる原料粉末
を得た。その原料粉末をエタノールを分散媒とし
てボールミルにて20時間混合乾燥して得た粉末
を、400Kg／cm2の圧力で金型成形し、さらに2000
Kg／cm2のラバープレスにかけて圧粉体を得た。そ
の圧粉体を10気圧の窒素雰囲気中で毎分５℃の昇
温速度で加熱し、1750〜1850℃の温度範囲で４時
間焼結した。それにより得られた窒化珪素焼結体
を用いてJIS規格に基づいて室温および1200℃
（N2雰囲気）下で３点曲げ試験を行なつた。ま
た、1200℃の空気中で200時間の耐酸化性試験を
行なつた。 実施例 ２ 他は実施例１と同様にして、窒化珪素96wt％
にサイアロン粉末と酸化イツトリウムとを各々
2wt％混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製
造し、実施例１と同様の３点曲げ試験を行なつ
た。 実施例 ３ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末90wt
％にサイアロン粉末5wt％、酸化イツトリウム
5wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を
製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行なつ
た。 実施例 ４ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末80wt
％にサイアロン粉末15wt％、酸化イツトリウム
5wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を
製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
い、また実施例１と同様の耐酸化性試験を行なつ
た。 実施例 ５ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末80wt
％にサイアロン粉末10wt％、酸化イツトリウム
10wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体
を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
つた。 比較例 １ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末96wt
％にサイアロン粉末4wt％を混合した原料粉末か
ら窒化珪素焼結体を製造し、各実施例と同様の３
点曲げ試験を行なつた。 比較例 ２ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末96wt
％に酸化イツトリウム4wt％を混合した原料粉末
から窒化珪素焼結体を製造し、各実施例と同様の
３点曲げ試験を行なつた。 比較例 ３ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末90wt
％にサイアロン粉末10wt％を混合した原料粉末
から窒化珪素焼結体を製造し、各実施例と同様の
３点曲げ試験を行なつた。 比較例 ４ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末90wt
％にサイアロン粉末2.5wt％、酸化イツトリウム
7.5wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体
を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
つた。 比較例 ５ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末80wt
％にサイアロン粉末20wt％を混合した原料粉末
から窒化珪素焼結体を製造し、各実施例と同様の
３点曲げ試験を行なつた。 比較例 ６ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末80wt
％にサイアロン粉末5wt％、酸化イツトリウム
15wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体
を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
い、また実施例１と同様の耐酸化性試験を行なつ
た。 比較例 ７ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末75wt
％にサイアロン粉末20wt％、酸化イツトリウム
5wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を
製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行なつ
た。 比較例 ８ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末75wt
％にサイアロン粉末15wt％、酸化イツトリウム
10wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体
を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
つた。 比較例 ９ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末75wt
％にサイアロン粉末10wt％、酸化イツトリウム
15wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体
を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
つた。 実施例 10 けい酸エチルとアルミニウムイソプロポキシド
とを、SiとAlとの原子比が１：１となるように
配合し、イソブタノール中に溶解混合した。その
混合液を85℃に加熱し、加水分解した後乾燥し、
空気中で600℃まで加熱して１時間予備焼成した。
得られた粉にさらに22.1wt％（内比）のカーボン
ブラツクを添加混合した粉末をN2気流中で1430
℃に加熱して４時間焼成し、0.2μｍのサイアロン
粉末（Si3Al3O3N5）を得た。そのサイアロン粉
末およびスカンジウムの水酸化物を1300〜1400℃
に加熱し、ボールミルで軽く粉砕して得た平均粒
径0.6μｍの酸化スカンジウムを平均粒径1μｍの窒
化珪素粉末に混合して、90wt％の窒化珪素粉末
と、7.5wt％のサイアロンと、2.5wt％の酸化スカ
ンジウムとからなる原料粉末を得た。その原料粉
末をエタノールを分散媒としてボールミルにて20
時間混合乾燥して得た粉末を、400Kg／cm2の圧力
で金型成形し、さらに2000Kg／cm2のラバープレス
にかけて圧粉体を得た。その圧粉体を10気圧の窒
素雰囲気中で毎分５℃の昇温速度で加熱し、1750
〜1850℃の温度範囲で４時間焼結した。それによ
り得られた窒化珪素焼結体を用いてJIS規格に基
づいて室温および1200℃（N2雰囲気）下で３点
曲げ試験を行なつた。また、1200℃の空気中で
200時間の耐酸化性試験を行なつた。 実施例 11 他は実施例１と同様にして窒化珪素粉末96wt
％にサイアロン粉末と酸化スカンジウムとを各々
2wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を
製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行なつ
た。 実施例 12 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末90wt
％にサイアロン粉末5wt％、酸化スカンジウム
5wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を
製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
い、また実施例１と同様の耐酸化性試験を行なつ
た。 実施例 13 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末80wt
％にサイアロン粉末15wt％、酸化スカンジウム
5wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を
製造し、各実施例と同様に３点曲げ試験を行なつ
た。 実施例 14 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末80wt
％にサイアロン粉末10wt％、酸化スカンジウム
10wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体
を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
い、また実施例１と同様の耐酸化性試験を行なつ
た。 比較例 10 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末96wt
％に酸化スカンジウム4wt％を混合した原料粉末
から窒化珪素焼結体を製造し、各実施例と同様の
３点曲げ試験を行なつた。 比較例 11 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末90wt
％にサイアロン粉末2.5wt％、酸化スカンジウム
7.5wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体
を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
つた。 比較例 12 他は各実施例１と同様にして窒化珪素粉末
80wt％にサイアロン粉末5wt％、酸化スカンジウ
ム15wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結
体を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行
ない、また実施例１と同様の耐酸化性試験を行な
つた。 比較例 13 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末75wt
％にサイアロン粉末20wt％、酸化スカンジウム
5wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を
製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行なつ
た。 比較例 14 他は実施例１と同様にして窒化珪素粉末75wt
％にサイアロン粉末15wt％、酸化スカンジウム
10wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体
を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
つた。 比較例 15 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末75wt
％にサイアロン粉末10wt％、酸化スカンジウム
15wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体
を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
つた。 以上の実施例１〜実施例５および比較例１〜比
較例９によつて得られた焼結体の組成比および三
点曲げ強度、酸化増量を第１表に、実施例10〜実
施例14および比較例１〜比較例15によつて得られ
た焼結体の組成比および三点曲げ強度、酸化増量
を第２表に示す。また、第１表に示したものの番
号を第１図の三元系組成図中に示し、さらに第２
表に示したものの番号を第２図の三元系組成図中
に示す。
製造する方法に関するものである。 従来の技術 窒化珪素焼結体の製造にあたつては、一般に加
圧焼結法もしくは常圧焼結法が行なわれている。 上述の加圧焼結法は、理論密度に近い緻密な焼
結体が得られ、常圧焼結に比べ低温での焼結が可
能であるという利点を有する反面、単純形状品し
か得られず、生産性が悪く製造コストが高くなる
という欠点がある。 そこで複雑形状品および大型形状品を焼成する
場合には上述の常圧焼結法が行なわれる。その常
圧焼結法では、量産が可能で加圧焼結品に比べコ
ストが低いという利点がある。 発明が解決しようとする問題点 しかし、上述の常圧焼結法では次のような問題
があつた。 窒化珪素の常圧焼結には焼結助剤としてMgO、
Al2O3、Y2O3等が一般的に使用される。それ等の
焼結助剤は窒化珪素（Si3N4）あるいは不純物と
して存在するSiO2等の酸化物と反応して低温で
液相を生成し、その液相を介した窒化珪素の移動
により焼結速度が速くなるという効果が奏され
る。しかし、その反面、そのように焼結助剤を添
加した場合、得られる焼結体は1000℃以上で強度
低下をひき起すという問題があつた。 この発明は以上の従来の事情に鑑みてなれたも
のであつて、複雑形状品や大型形状品であつても
低コストに量産することができ、かつ得られる焼
結体の1000℃以上での強度低下を緩和することが
できる窒化珪素焼結体の製造方法を提供すること
を目的とするものである。 問題点を解決するための手段 すなわちこの発明の窒化珪素焼結体の製造方法
は、窒化珪素粉末に焼結助剤を添加して焼結する
窒化珪素焼結体の製造方法において、前記焼結助
剤がサイアロンと希土類酸化物とよりなり、その
比率（サイアロン／希土類酸化物）が重量比で1/
１〜3/1にされると共に、窒化珪素粉末に対する添
加量が内比で４〜20wt％とされることを特徴と
するものである。 以下にこの発明の窒化珪素焼結体の製造方法を
さらに具体的に説明する。 焼結助剤として用いられるサイアロンは、一般
式Si6−zAlzOzN8−ｚ（Ｏ≦ｚ≦4.2）で示され
る。また希土類酸化物としてはイツトリア
（Y2O3）、酸化スカンジウム（Sc2O3）のほか、
La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gb、Tb、
Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等の酸化物を用い
ることができる。 また焼結助剤におけるサイアロンと希土類酸化
物との比率（サイアロン／希土類酸化物）を重量
比で1/1〜3/1とするのは、次の理由による。すな
わち、焼結助剤におけるサイアロンと希土類酸化
物との比率が1/1未満では、サイアロンの添加量
が不足し、得られる窒化珪素焼結体は高温強度が
不足する。またサイアロンと希土類酸化物との比
率が3/1を越えると、焼結助剤の機能が低下し、
焼結効率が悪くなると共に焼結が不十分となり、
得られる窒化珪素焼結体は室温・高温（1000℃以
上）を問わず、強度が低くなる。 また、窒化珪素粉末に対する焼結助剤の添加量
を内比で４〜20wt％とするのは、次の理由によ
る。すなわち、焼結助剤の添加量が4wt％未満で
は、焼結効率が悪くなると共に焼結が不十分とな
り、得られる窒化珪素焼結体の強度が全体的に低
くなる。逆に、焼結助剤の添加量が20wt％を越
えると、得られる窒化珪素焼結体は特に高温強度
が低くなる。 実施例 以下にこの発明の窒化珪素焼結体の製造方法の
実施例および比較例を示す。 実施例 １ けい酸エチルとアルミニウムイソプロポキシド
とを、SiとAlとの原子比が１：１となるように
配合し、イソブタノール中に溶解混合した。その
混合液を85℃に加熱し、加水分解した後乾燥し、
空気中で600℃まで加熱して１時間予備焼成した。
得られた粉にさらに22.1wt％（内比）のカーボン
ブラツクを添加混合した粉末をN2気流中で1430
℃に加熱して４時間焼成し、0.2μｍのサイアロン
粉末（Si3Al3O3N5）を得た。そのサイアロン粉
末および平均粒径1μｍの酸化イツトリウムを平
均粒径1μｍの窒化珪素粉末に混合して、90wt％
の窒化珪素粉末と、7.5wt％のサイアロンと、
2.5wt％の酸化イツトリウムとからなる原料粉末
を得た。その原料粉末をエタノールを分散媒とし
てボールミルにて20時間混合乾燥して得た粉末
を、400Kg／cm2の圧力で金型成形し、さらに2000
Kg／cm2のラバープレスにかけて圧粉体を得た。そ
の圧粉体を10気圧の窒素雰囲気中で毎分５℃の昇
温速度で加熱し、1750〜1850℃の温度範囲で４時
間焼結した。それにより得られた窒化珪素焼結体
を用いてJIS規格に基づいて室温および1200℃
（N2雰囲気）下で３点曲げ試験を行なつた。ま
た、1200℃の空気中で200時間の耐酸化性試験を
行なつた。 実施例 ２ 他は実施例１と同様にして、窒化珪素96wt％
にサイアロン粉末と酸化イツトリウムとを各々
2wt％混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を製
造し、実施例１と同様の３点曲げ試験を行なつ
た。 実施例 ３ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末90wt
％にサイアロン粉末5wt％、酸化イツトリウム
5wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を
製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行なつ
た。 実施例 ４ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末80wt
％にサイアロン粉末15wt％、酸化イツトリウム
5wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を
製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
い、また実施例１と同様の耐酸化性試験を行なつ
た。 実施例 ５ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末80wt
％にサイアロン粉末10wt％、酸化イツトリウム
10wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体
を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
つた。 比較例 １ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末96wt
％にサイアロン粉末4wt％を混合した原料粉末か
ら窒化珪素焼結体を製造し、各実施例と同様の３
点曲げ試験を行なつた。 比較例 ２ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末96wt
％に酸化イツトリウム4wt％を混合した原料粉末
から窒化珪素焼結体を製造し、各実施例と同様の
３点曲げ試験を行なつた。 比較例 ３ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末90wt
％にサイアロン粉末10wt％を混合した原料粉末
から窒化珪素焼結体を製造し、各実施例と同様の
３点曲げ試験を行なつた。 比較例 ４ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末90wt
％にサイアロン粉末2.5wt％、酸化イツトリウム
7.5wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体
を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
つた。 比較例 ５ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末80wt
％にサイアロン粉末20wt％を混合した原料粉末
から窒化珪素焼結体を製造し、各実施例と同様の
３点曲げ試験を行なつた。 比較例 ６ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末80wt
％にサイアロン粉末5wt％、酸化イツトリウム
15wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体
を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
い、また実施例１と同様の耐酸化性試験を行なつ
た。 比較例 ７ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末75wt
％にサイアロン粉末20wt％、酸化イツトリウム
5wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を
製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行なつ
た。 比較例 ８ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末75wt
％にサイアロン粉末15wt％、酸化イツトリウム
10wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体
を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
つた。 比較例 ９ 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末75wt
％にサイアロン粉末10wt％、酸化イツトリウム
15wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体
を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
つた。 実施例 10 けい酸エチルとアルミニウムイソプロポキシド
とを、SiとAlとの原子比が１：１となるように
配合し、イソブタノール中に溶解混合した。その
混合液を85℃に加熱し、加水分解した後乾燥し、
空気中で600℃まで加熱して１時間予備焼成した。
得られた粉にさらに22.1wt％（内比）のカーボン
ブラツクを添加混合した粉末をN2気流中で1430
℃に加熱して４時間焼成し、0.2μｍのサイアロン
粉末（Si3Al3O3N5）を得た。そのサイアロン粉
末およびスカンジウムの水酸化物を1300〜1400℃
に加熱し、ボールミルで軽く粉砕して得た平均粒
径0.6μｍの酸化スカンジウムを平均粒径1μｍの窒
化珪素粉末に混合して、90wt％の窒化珪素粉末
と、7.5wt％のサイアロンと、2.5wt％の酸化スカ
ンジウムとからなる原料粉末を得た。その原料粉
末をエタノールを分散媒としてボールミルにて20
時間混合乾燥して得た粉末を、400Kg／cm2の圧力
で金型成形し、さらに2000Kg／cm2のラバープレス
にかけて圧粉体を得た。その圧粉体を10気圧の窒
素雰囲気中で毎分５℃の昇温速度で加熱し、1750
〜1850℃の温度範囲で４時間焼結した。それによ
り得られた窒化珪素焼結体を用いてJIS規格に基
づいて室温および1200℃（N2雰囲気）下で３点
曲げ試験を行なつた。また、1200℃の空気中で
200時間の耐酸化性試験を行なつた。 実施例 11 他は実施例１と同様にして窒化珪素粉末96wt
％にサイアロン粉末と酸化スカンジウムとを各々
2wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を
製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行なつ
た。 実施例 12 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末90wt
％にサイアロン粉末5wt％、酸化スカンジウム
5wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を
製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
い、また実施例１と同様の耐酸化性試験を行なつ
た。 実施例 13 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末80wt
％にサイアロン粉末15wt％、酸化スカンジウム
5wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を
製造し、各実施例と同様に３点曲げ試験を行なつ
た。 実施例 14 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末80wt
％にサイアロン粉末10wt％、酸化スカンジウム
10wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体
を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
い、また実施例１と同様の耐酸化性試験を行なつ
た。 比較例 10 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末96wt
％に酸化スカンジウム4wt％を混合した原料粉末
から窒化珪素焼結体を製造し、各実施例と同様の
３点曲げ試験を行なつた。 比較例 11 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末90wt
％にサイアロン粉末2.5wt％、酸化スカンジウム
7.5wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体
を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
つた。 比較例 12 他は各実施例１と同様にして窒化珪素粉末
80wt％にサイアロン粉末5wt％、酸化スカンジウ
ム15wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結
体を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行
ない、また実施例１と同様の耐酸化性試験を行な
つた。 比較例 13 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末75wt
％にサイアロン粉末20wt％、酸化スカンジウム
5wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体を
製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行なつ
た。 比較例 14 他は実施例１と同様にして窒化珪素粉末75wt
％にサイアロン粉末15wt％、酸化スカンジウム
10wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体
を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
つた。 比較例 15 他は各実施例と同様にして窒化珪素粉末75wt
％にサイアロン粉末10wt％、酸化スカンジウム
15wt％を混合した原料粉末から窒化珪素焼結体
を製造し、各実施例と同様の３点曲げ試験を行な
つた。 以上の実施例１〜実施例５および比較例１〜比
較例９によつて得られた焼結体の組成比および三
点曲げ強度、酸化増量を第１表に、実施例10〜実
施例14および比較例１〜比較例15によつて得られ
た焼結体の組成比および三点曲げ強度、酸化増量
を第２表に示す。また、第１表に示したものの番
号を第１図の三元系組成図中に示し、さらに第２
表に示したものの番号を第２図の三元系組成図中
に示す。
【表】
【表】
【表】
第１表を見るとわかるように、この発明を酸化
イツトリウムを用いて実施した実施例１〜実施例
５の焼結体（No.５、No.２、No.６、No.９、No.10）は
室温・高温（1200℃下）強度共に高く、特に高温
強度は最低でも60Kg／mm2であつた。またNo.５（実
施例１）およびNo.９（実施例４）の焼結体は耐酸
化性試験の酸化増量がそれぞれ0.32mg／cm2と0.42
mg／cm2であり、耐酸化性が高いことが実証され
た。それに対し、比較例１〜比較例９（No.１、No.
３、No.４、No.７、No.８、No.11、No.12、No.13、No.
14）の焼結体は、室温・高温強度共に低く、特に
高温強度は最高でも51Kg／mm2と低かつた。また、
比較例６の焼結体（No.11）は、耐酸化性試験の酸
化増量が1.04mg／cm2であり、実施例の焼結体より
も耐酸化性が低いことが確められた。第１図に示
すように、以上の第１表に示す実施例および比較
例の焼結体の組成比を三元組成図中にプロツトす
ると、この発明の実施例の焼結体によつて、図中
斜線で示す一定の範囲が形成され、その範囲内の
組成の焼結体であれば、実施例の焼結体と同程度
の特性が示される。 また、以上の酸化イツトリウムを用いて実施し
た場合と同様の第２表を見るとわかるように、こ
の発明を酸化スカンジウムを用いて実施した実施
例10〜実施例14の焼結体（No.５、No.２、No.６、No.
９、No.10）は室温・高温（1200℃下）強度共に高
く、特に高温強度は最低でも70Kg／mm2であつた。
またNo.６（実施例12）およびNo.10（実施例14）の焼
結体は耐酸化性試験の酸化増量がそれぞれ0.25
mg／cm2と0.36mg／cm2であり、耐酸化性が高いこと
が実証された。それに対し、比較例１、３、５お
よび比較例10〜比較例15（No.１、No.３、No.４、No.
７、No.８、No.11、No.12、No.13、No.14）の焼結体
は、室温・高温強度共に低く、特に高温強度は最
高でも61Kg／mm2と低かつた。また、比較例12の焼
結体（No.11）は、耐酸化性試験の酸化増量が0.93
mg／cm2であり、実施例の焼結体よりも耐酸化性が
低いことが確められた。第２図に示すように、以
上の第２表に示す実施例および比較例の焼結体の
組成比を三元系組成図中にプロツトすると、この
発明の実施例の焼結体によつて図中斜線で示す一
定の範囲が形成され、その範囲内の組成の焼結体
であれば、実施例の焼結体と同程度の特性が得ら
れる。 尚、この発明の実施例は以上に限られるもので
はなく、酸化イツトリウム、酸化スカンジウム以
外の希土類酸化物を用いる場合も同様の効果が奏
される。 発明の効果 以上のようにこの発明の窒化珪素焼結体の製造
方法によれば、サイアロンと希土類酸化物とが重
量比で1/1〜3/1の比率で配合された焼結助剤を窒
化珪素粉末に内比で４〜20wt％添加して焼結す
るようにしたことによつて、特に加圧焼結をしな
くても常圧焼結によつて高温（1000℃以上）強度
の高い、緻密な焼結体を得ることができ、複雑形
状品や大型形状品であつても低コストに量産する
ことができる。
イツトリウムを用いて実施した実施例１〜実施例
５の焼結体（No.５、No.２、No.６、No.９、No.10）は
室温・高温（1200℃下）強度共に高く、特に高温
強度は最低でも60Kg／mm2であつた。またNo.５（実
施例１）およびNo.９（実施例４）の焼結体は耐酸
化性試験の酸化増量がそれぞれ0.32mg／cm2と0.42
mg／cm2であり、耐酸化性が高いことが実証され
た。それに対し、比較例１〜比較例９（No.１、No.
３、No.４、No.７、No.８、No.11、No.12、No.13、No.
14）の焼結体は、室温・高温強度共に低く、特に
高温強度は最高でも51Kg／mm2と低かつた。また、
比較例６の焼結体（No.11）は、耐酸化性試験の酸
化増量が1.04mg／cm2であり、実施例の焼結体より
も耐酸化性が低いことが確められた。第１図に示
すように、以上の第１表に示す実施例および比較
例の焼結体の組成比を三元組成図中にプロツトす
ると、この発明の実施例の焼結体によつて、図中
斜線で示す一定の範囲が形成され、その範囲内の
組成の焼結体であれば、実施例の焼結体と同程度
の特性が示される。 また、以上の酸化イツトリウムを用いて実施し
た場合と同様の第２表を見るとわかるように、こ
の発明を酸化スカンジウムを用いて実施した実施
例10〜実施例14の焼結体（No.５、No.２、No.６、No.
９、No.10）は室温・高温（1200℃下）強度共に高
く、特に高温強度は最低でも70Kg／mm2であつた。
またNo.６（実施例12）およびNo.10（実施例14）の焼
結体は耐酸化性試験の酸化増量がそれぞれ0.25
mg／cm2と0.36mg／cm2であり、耐酸化性が高いこと
が実証された。それに対し、比較例１、３、５お
よび比較例10〜比較例15（No.１、No.３、No.４、No.
７、No.８、No.11、No.12、No.13、No.14）の焼結体
は、室温・高温強度共に低く、特に高温強度は最
高でも61Kg／mm2と低かつた。また、比較例12の焼
結体（No.11）は、耐酸化性試験の酸化増量が0.93
mg／cm2であり、実施例の焼結体よりも耐酸化性が
低いことが確められた。第２図に示すように、以
上の第２表に示す実施例および比較例の焼結体の
組成比を三元系組成図中にプロツトすると、この
発明の実施例の焼結体によつて図中斜線で示す一
定の範囲が形成され、その範囲内の組成の焼結体
であれば、実施例の焼結体と同程度の特性が得ら
れる。 尚、この発明の実施例は以上に限られるもので
はなく、酸化イツトリウム、酸化スカンジウム以
外の希土類酸化物を用いる場合も同様の効果が奏
される。 発明の効果 以上のようにこの発明の窒化珪素焼結体の製造
方法によれば、サイアロンと希土類酸化物とが重
量比で1/1〜3/1の比率で配合された焼結助剤を窒
化珪素粉末に内比で４〜20wt％添加して焼結す
るようにしたことによつて、特に加圧焼結をしな
くても常圧焼結によつて高温（1000℃以上）強度
の高い、緻密な焼結体を得ることができ、複雑形
状品や大型形状品であつても低コストに量産する
ことができる。
第１図はこの発明を酸化イツトリウムを用いて
実施した実施例とそれに対する比較例とによつて
得られる焼結体の組成を示す三元系組成図、第２
図はこの発明を酸化スカンジウムを用いて実施し
た実施例とそれに対する比較例とによつて得られ
る焼結体の組成を示す三元系組成図である。
実施した実施例とそれに対する比較例とによつて
得られる焼結体の組成を示す三元系組成図、第２
図はこの発明を酸化スカンジウムを用いて実施し
た実施例とそれに対する比較例とによつて得られ
る焼結体の組成を示す三元系組成図である。
Claims (1)
- １ 窒化珪素粉末に焼結助剤を添加して焼結する
窒化珪素焼結体の製造方法において、前記焼結助
剤がサイアロンと希土類酸化物とよりなり、その
比率（サイアロン／希土類酸化物）が重量比で1/
１〜3/1とされると共に、窒化珪素粉末に対する添
加量が内比で４〜20wt％とされることを特徴と
する窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60020693A JPS61183169A (ja) | 1985-02-05 | 1985-02-05 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60020693A JPS61183169A (ja) | 1985-02-05 | 1985-02-05 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61183169A JPS61183169A (ja) | 1986-08-15 |
| JPH055780B2 true JPH055780B2 (ja) | 1993-01-25 |
Family
ID=12034231
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60020693A Granted JPS61183169A (ja) | 1985-02-05 | 1985-02-05 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61183169A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6230664A (ja) * | 1985-08-02 | 1987-02-09 | 日本セメント株式会社 | 窒化けい素質焼結体の製造方法 |
| JP2668437B2 (ja) * | 1989-04-04 | 1997-10-27 | 日本特殊陶業株式会社 | サイアロン核含有粒子からなる窒化珪素質焼結体とその製造方法 |
| EP0602243B1 (en) * | 1991-09-04 | 1998-01-14 | Shinagawa Refractories Co., Ltd. | HIGHLY CORROSION-RESISTANT alpha-SIALON SINTER AND PRODUCTION THEREOF |
| JPH05279129A (ja) * | 1992-03-31 | 1993-10-26 | Isuzu Motors Ltd | 低熱伝導セラミックス及びその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS569278A (en) * | 1979-07-06 | 1981-01-30 | Tokyo Shibaura Electric Co | Manufacture of heat resistant high strength sintered body |
-
1985
- 1985-02-05 JP JP60020693A patent/JPS61183169A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61183169A (ja) | 1986-08-15 |
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