JPH0558799A - ブリツジマン結晶成長用アンプル - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ブリッジマン結晶成長用アンプルで、微小重
力下の自由液面でのマランゴニ対流を抑制し、ブリッジ
マン結晶成長の際の結晶欠陥や偏析などを防止できるよ
うにする。 【構成】 ブリッジマン結晶成長用アンプル１０の内壁
面１０ｃの融液１１との濡れ性を場所によって変え、内
部の融液１１が全て凝固して結晶１２となったときに空
洞１３となる部分Ｌ２の内壁面１０ｃを融液１１と濡れ
難くしておき、これ以外の初期結晶成長端１０ａから最
終結晶凝固端１０ｂまでの部分Ｌ１の内壁面１０ｃを融
液１１と濡れ易くし、融液１１の凝固時の体積収縮によ
って生じる自由液面Ｆを結晶成長部分から最も離れたＬ
２部分に生じさせ、結晶界面Ｐに自由液面Ｆを形成させ
ないようにしてマランゴニ対流を抑制し、結晶欠陥や偏
析などのない結晶の成長を図る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明はブリッジマン結晶成長
用アンプルに関し、微小重力下において自由液面での融
液の温度差により生ずる表面張力差で引き起こされるマ
ランゴニ対流をアンプル内壁面の濡れ性を場所によって
変えることで抑制し、ブリッジマン結晶成長の際の結晶
欠陥や偏析などを防止できるようにしたものである。

【０００２】

【従来の技術】宇宙の微小重力環境を利用して地上では
得られない高純度の金属材料や高品質の半導体材料など
の製造を目的とする研究が種々行われており、その１つ
にブリッジマン結晶成長法を用いた材料の製造がある。

【０００３】このブリッジマン結晶成長法では、図２に
示すように、結晶成長用にカーボン、石英、ボロンナイ
トライドなどを用いて略長円筒形のアンプル１を作り、
このアンプル１内に均一な結晶組織などを得ようとする
材料を固体化した状態で封入する。この後、宇宙空間な
どの微小重力環境下で、温度勾配を与えることができる
加熱炉で、まず全体を加熱してアンプル１内の材料を融
解させ、次いで、加熱炉によって融解した融液２に温度
勾配を与えるべくアンプル１の長さ方向の一端部から徐
々に冷却を行って凝固させて結晶３を成長させるように
している。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところが、このような
ブリッジマン結晶成長用のアンプル１を用いて結晶３を
成長させようとする場合、図３に図２中のＡ部分を拡大
して示すように、凝固時の体積収縮によって融液２とア
ンプル１の側面との間に空隙Ｓが生じ、このため融液２
に自由液面Ｆが形成され、この自由液面Ｆに発生する表
面張力でマランゴニ対流Ｍが生じてしまう。すなわち、
アンプル１内の材料を融解させた後、一端部から冷却し
て凝固させる場合、表面張力は温度の高い融液２側の液
表面で小さく、低温の結晶３側の液表面で大きくなるの
で、液分子は低温側に引っ張られて動き、表面の分子が
動くと内部の分子も徐々に引きずられて動きだし、全体
に流れが生じて対流現象となり、いわゆるマランゴニ対
流Ｍになってしまう。

【０００５】このようなマランゴニ対流Ｍが生じると、
凝固面に温度のムラが生じ、結晶３の結晶界面Ｐが曲面
状になって、成分の分布が場所によって異なったり、結
晶３に方向性が出るなど結晶組織の不均一が生じるとい
う問題がある。また、こうして得られたアンプル１内の
結晶３は、中心部が比較的均一になるに過ぎず、利用し
ようとしても中心部分だけでは、非常に歩留まりが悪い
という問題がある。

【０００６】この発明はかかる従来技術の問題点に鑑み
てなされたもので、微小重力下における発生が問題とな
り、結晶の成長に悪影響を及ぼすマランゴニ対流を抑制
することができ、均一組織の結晶を得ることができるブ
リッジマン結晶成長用アンプルを提供しようとするもの
である。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めこの発明のブリッジマン結晶成長用アンプルは、ブリ
ッジマン結晶成長用アンプルの内壁面の濡れ性を変え、
初期結晶成長端から最終結晶凝固端までの前記内壁面を
融液と濡れ易くする一方、最終結晶凝固端より外側の結
晶成長により自由液面が形成される前記内壁面を融液と
濡れ難くしたことを特徴とするものである。

【０００８】

【作用】このブリッジマン結晶成長用アンプルによれ
ば、ブリッジマン結晶成長用アンプルの内壁面の融液と
の濡れ性を場所によって変え、内部の融液が全て凝固し
て結晶となったときに空洞となる部分の内壁面を融液と
濡れ難くしておき、これ以外の初期結晶成長端から最終
結晶凝固端までの部分の内壁面を融液と濡れ易くするよ
うにしており、融液の凝固時の体積収縮によって生じる
自由液面を結晶成長部分から最も離れた端部分に生じさ
せるようにし、結晶成長部分に自由液面を形成させない
ようにしてマランゴニ対流を抑制し、結晶欠陥や偏析な
どのない結晶の成長を図るようにしている。

【０００９】

【実施例】以下、この発明の一実施例を図面に基づき詳
細に説明する。図１はこの発明のブリッジマン結晶成長
用アンプルの一実施例にかかる結晶成長用の材料を入れ
ない場合と同材料を入れた場合の概略断面図である。こ
のブリッジマン結晶成長用アンプルでは、アンプル１０
内に結晶生成長用の材料が入れられるようになってお
り、結晶成長に際しては、材料を加熱して融液１１の状
態とした後、一端（結晶成長端）１０ａから冷却しなが
ら徐々に凝固させて結晶１２を他端（最終結晶凝固端）
１０ｂに向かって連続して成長させるようにする。

【００１０】この結晶成長用のアンプル１０は、その内
壁面１０ｃの融液１１との濡れ性が材料の結晶成長方向
（アンプル１０の一端１０ａと他端１０ｂを結ぶ方向）
に変えてある。このアンプル１０の内壁面１０ｃの濡れ
性を変えることによって、融液１１が内壁面１０ｃと濡
れやすい場所では、融液１１とアンプル１０が接触して
自由液面Ｆが形成されず、逆に、融液１１が内壁面１０
ｃと濡れにくい場所では、融液１１とアンプル１０も接
触し難くなって自由液面Ｆが形成され易くなる。

【００１１】そこで、結晶成長用のアンプル１０の内壁
面１０ｃの濡れ性を、結晶成長用材料を加熱溶融して融
液１１としたのち、冷却を開始して結晶１２にする開始
端部（初期結晶成長端）１０ａから完全に結晶１２の成
長が完了する端部（最終結晶凝固端）１０ｂまでの間Ｌ
１は融液１１との濡れ性を良くし、結晶１２の成長が完
了したときの結晶１２の端部（最終結晶凝固端）１０ｂ
からアンプル１０の端までの間Ｌ２の空洞１３部分に対
しては融液１１との濡れ性を悪くするようにする。

【００１２】このようにアンプル１０の内壁面１０ｃの
融液１１との濡れ性を変える場合、内壁面１０ｃ全体を
濡れ性の良い状態にすると、アンプル１０の内壁面１０
ｃと融液１１との接触が結晶１２の成長が始まって体積
収縮が生じる場合にも保持されるため、得られる結晶１
２の中心部に空洞を生じてしまう。また、アンプル１０
の内壁面１０ｃ全体を濡れ性の悪い状態にすると、アン
プル１０の内壁面１０ｃと融液１１とがある部分だけで
接触することになって、安定した状態で結晶を成長させ
ることができない。

【００１３】このようなアンプル１０の内壁面１０ｃの
濡れ性を変える方法としては、たとえば、濡れ性を悪く
して融液１１と内壁面１０ｃとが接触しないようにする
内壁部分Ｌ２をボロンナイトライド、カーボン、石英等
の材料で形成するようにしたり、これらを内壁面１０ｃ
にコーティングするなどし、他の部分Ｌ１を融液１１と
の濡れ性の良い材料、たとえば金や白金などで形成した
り、これらをコーティングするようにする。

【００１４】このように構成されたブリッジマン結晶成
長用アンプル１０を用いて行う結晶成長は、次のように
して行う。このアンプル１０内に結晶成長用の材料を封
入した後、温度勾配を与えることができる加熱炉でまず
全体を加熱してアンプル１０内の材料を融解させて融液
１１とする。この状態では、融液１１がアンプル１０内
に空洞３がなく完全に充満した状態となり、アンプル１
０の内壁面１０ｃの濡れ性の良否にかかわらず内壁面１
０ｃ全体と接触した状態となる。

【００１５】この後、融解した融液１１に温度勾配を与
えるべくアンプル１０の長さ方向の一端の初期結晶成長
端１０ａから徐々に冷却を行って凝固させながら結晶１
２を成長させる。この結晶成長材料の凝固の始まる極初
期の段階から、凝固にともなう体積収縮でアンプル１０
の内容積に比べて結晶成長材料の体積が小さくなり、ア
ンプル１０内のいずれかに空洞１３が生じることになる
が、アンプル１０の内壁面１０ｃの濡れ性がアンプル１
０のＬ１の範囲とＬ２の範囲で変えてあるので、図１の
下側のアンプル１０に示すように、濡れ性の良いＬ１部
分には結晶１２及び融液１１が接触し、空洞１３が濡れ
性の悪い部分Ｌ２の端部に形成される。これにより、結
晶界面Ｐの近傍に融液１１の自由液面Ｆが形成されるこ
とが無く、結晶界面Ｐは直線状となって融液１１も移動
せず、マランゴニ対流が抑制される。

【００１６】こうして結晶成長材料の凝固にともなって
結晶１２が成長すると、結晶界面Ｐが軸方向に移動する
とともに、体積収縮量が大きくなって空洞１３が大きく
なるが、空洞１３が常にアンプル１０の内壁面１０ｃの
濡れ性が悪い部分Ｌ２にのみ形成されるので、結晶界面
Ｐでのマランゴニ対流が抑制される。

【００１７】このように結晶界面Ｐの近傍のマランゴニ
対流が抑制されると、結晶界面Ｐが平面状となり、成分
の分布が均一化し、結晶組織も均一化されることなる。
したがって、ブリッジマン結晶成長方法で得られた結晶
１２は中心部分だけでなく、広く全体を利用することが
でき、歩留まりが向上する。なお、この発明は、上記実
施例に限定するものでなく、この発明の要旨を変更しな
い範囲で各構成要素に変更を加えるようにしても良い。

【００１８】

【発明の効果】以上、一実施例とともに具体的に説明し
たようにこの発明のブリッジマン結晶成長用アンプルに
よれば、ブリッジマン結晶成長用アンプルの内壁面の融
液との濡れ性を場所によって変え、内部の融液が全て凝
固して結晶となったときに空洞となる部分の内壁面を融
液と濡れ難くしておき、これ以外の初期結晶成長端から
最終結晶凝固端までの部分の内壁面を融液と濡れ易くし
たので、融液の凝固時の体積収縮によって生じる自由液
面を結晶成長部分から最も離れた端部分に生じさせ、結
晶成長部分に自由液面を形成させないようにしてマラン
ゴニ対流を抑制することができる。したがって、このブ
リッジマン結晶成長用アンプルを用いて得られたブリッ
ジマン結晶は、結晶欠陥や偏析などのなく、結晶組織が
均一で歩留まりの良いものとなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明のブリッジマン結晶成長用アンプルの
一実施例にかかる結晶成長用の材料を入れない場合と同
材料を入れた場合の概略断面図である。

【図２】従来のブリッジマン結晶成長用アンプルの縦断
面図である。

【図３】マランゴニ対流の説明図である。

【符号の説明】

１０ ブリッジマン結晶成長用のアンプル １０ａ 初期結晶成長端 １０ｂ 最終結晶凝固端 １０ｃ 内壁面 １１ 融液 １２ 結晶 １３ 空洞 Ｌ１ 濡れ性の良い範囲 Ｌ２ 濡れ性の悪い範囲 Ｆ 自由液面 Ｍ マランゴニ対流 Ｐ 結晶界面

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ブリッジマン結晶成長用アンプルの内壁
   面の濡れ性を変え、初期結晶成長端から最終結晶凝固端
   までの前記内壁面を融液と濡れ易くする一方、最終結晶
   凝固端より外側の結晶成長により自由液面が形成される
   前記内壁面を融液と濡れ難くしたことを特徴とするブリ
   ッジマン結晶成長用アンプル。