JPH0560242A - セラミツクス製真空容器及びその製造方法 - Google Patents

セラミツクス製真空容器及びその製造方法

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JPH0560242A
JPH0560242A JP3242551A JP24255191A JPH0560242A JP H0560242 A JPH0560242 A JP H0560242A JP 3242551 A JP3242551 A JP 3242551A JP 24255191 A JP24255191 A JP 24255191A JP H0560242 A JPH0560242 A JP H0560242A
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vacuum container
vacuum
wall
ceramics
ceramic
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JP3242551A
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Tetsuya Abe
哲也 阿部
Yoshio Murakami
義夫 村上
Hisao Takeuchi
久雄 竹内
Akira Yamakawa
晃 山川
Masaya Miyake
雅也 三宅
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Japan Atomic Energy Agency
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Japan Atomic Energy Research Institute
Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
    • H05H7/00—Details of devices of the types covered by groups H05H9/00, H05H11/00, H05H13/00
    • H05H7/14—Vacuum chambers

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 真空到達圧力の上昇をもたらす水素等のガス
発生が少なく、粒子加速器として用いた場合に荷電粒子
の精密な制御が可能であって、且つ充分な機械的強度を
備え、半導体製造装置や粒子加速器等に有効な真空容器
を提供する。 【構成】 筒状壁部1や板状壁部2を含む器壁の内、排
気系や機器取付用のフランジ3、4、5等を除く大部分
が、酸化アルミニウム以外のセラミックス、特に窒化ケ
イ素からなる真空容器。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造装置や粒子
加速器に要求される超高真空ないし極高真空を得るのに
適した真空容器、及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年における半導体素子の集積度の向上
はめざましく、薄膜形成時の微細な欠陥も半導体素子の
性能に決定的なダメージを与えることから、欠陥の原因
となる微細な塵等はもちろんのこと格子内への異種元素
原子の混入をも排除する必要が明確になってきており、
薄膜形成装置内の圧力については最近では超高真空を越
える極高真空が要求されることも多くなってきている。
【0003】又、核融合炉に必要な粒子加速器の分野に
おいても、加速粒子の寿命を長く保つためには、半導体
分野と同様に極高真空の実現が不可欠であり、多方面で
極高真空を達成するための研究が進められている。
【0004】かかる超高真空ないし極高真空を得るため
には、到達圧力が低く排気容量の大きい排気系を用いる
必要があることは勿論であるが、真空容器の器壁からの
ガス発生の抑制及び接続部からのリーク防止も勝るとも
劣らず重要である。
【0005】即ち、従来の真空容器の器壁を構成する材
料はステンレスとアルミニウム合金が殆どであったが、
これらの器壁からは真空引きに伴い材料の表面あるいは
材料内部からガスが拡散して出てくる。発生するガスの
主成分は、ベーキングを行わない比較的低真空レベルで
は水であり、ベーキングを行って水を除去した場合は水
素となる。ベーキング温度を上げることによりガス発生
量は減少するが、金属容器ではベーキング温度が300℃
程度に制限されることから、ベーキングによりガス発生
を完全に抑制することは不可能と考えられている。
【0006】ベーキング以外にガス発生を抑制する方法
としては、不純物の少ない原料を真空溶解して製造した
水素吸蔵量の少ない清浄ステンレスを使用する方法、ア
ルミニウム合金の内壁をアルゴンと酸素の混合ガス放電
で処理して酸化被膜を形成させる方法、或はこれらの方
法とステンレス又はアルミニウム合金の内壁の鏡面加工
を併用する方法等が検討されている。
【0007】これらの方法やベーキングを組み合わせる
ことにより、ガス発生量がかなり減少し、ステンレス又
はアルミニウム合金製の真空容器で10-13Torr台の極高
真空が得られた例も報告されている。しかし、この場合
にも器壁から発生するガスは殆どが水素であり、これに
より真空の到達圧力が上昇してしまうので、ガス発生の
更に少ない真空容器の開発が待たれている。
【0008】又、粒子加速器の分野においては、荷電粒
子の運動を制御するため電場や磁場をかける必要がある
が、ステンレスやアルミニウム合金等の金属製の真空容
器は電場や磁場の遮蔽能が高いため、電磁場の発生コイ
ルを真空容器の外部に設置している現状では加速粒子の
精密な制御が不可能であると言う問題があった。かと言
って、これらの発生コイルを真空容器内に入れることは
材質及び形状に大きな制約があり実現不可能であった。
【0009】尚、加速粒子の精密な制御のため電場や磁
場を透過しやすく、水素吸蔵量も少ない材料として、ガ
ラス製の真空容器を使用することが考えられるが、ガラ
スは強度が低く割れやすいため、減圧時に器壁にかかる
荷重に対する信頼性に問題がある。又、ベーキング時の
軟化や、ベーキング温度の不均一に起因する熱応力によ
り割れる危険もあるので、実用に供するのは不可能であ
った。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる従来の
事情に鑑み、真空到達圧力の上昇をもたらす水素等のガ
ス発生が少なく、粒子加速器として用いた場合に荷電粒
子の精密な制御が可能であって、且つ充分な機械的強度
を備え、半導体製造装置や粒子加速器に要求される超高
真空ないし極高真空を得るのに適した真空容器及びその
製造方法を提供することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明における真空容器は、器壁の大部分が酸化ア
ルミニウム以外のセラミックスからなることを特徴とす
る。
【0012】又、上記セラミック製の真空容器は、真空
容器の器壁を構成する複数のセラミックス部品の互いの
接合面を平坦度1μm以下に加工し、その接合面間に平均
粒径1μm以下の超微粒子からなるセラミックス粉末を介
在させ、加熱処理して複数のセラミックス部品を接合す
る方法により製造する。
【0013】尚、本明細書において「器壁の大部分」と
は、排気系の取付部及び真空計や窓等の付属機器の取付
部は多くが金属製であるため、これら取付部を除いた部
分を意味し、微視的には更に接合層も除くことを意味す
る。
【0014】
【作用】本発明においては、真空容器の材料としてセラ
ミックスを用いるので、常温及び高温における強度がガ
ラスに比べて大幅に高く、真空引きした時の水素その他
のガスの発生がステンレスやアルミニウム合金等の金属
に比べて遥かに少なく、しかも高温でのベーキングが可
能である。又、電場や磁場の透過性が高いため、セラミ
ックス製真空容器を粒子加速器として用いたとき容器内
部に自由に電磁場をかけることができ、加速粒子の精密
な制御が可能となる。
【0015】使用できるセラミックス材料としては、酸
化アルミニウム(Al2O3)、ムライト、部分安定化ジル
コニア等の酸化物、及び窒化ケイ素(Si3N4)や炭化ケ
イ素(SiC)等の非酸化物がある。ただし酸化アルミニ
ウムは常温における強度及び靭性が低く、また熱膨張係
数が約7×10-6/Kと比較的高いためベーキングを必要と
する粒子加速器のような大型真空容器の作製には不安が
ある等の点で好ましくない。常温及び高温での強度特性
並びに熱膨張係数を考慮すれば、窒化ケイ素が最も好ま
しい材料である。
【0016】セラミックス製真空容器の製造において
は、セラミックスは複雑形状の成形体の作製が困難であ
るうえ、焼結後の加工が極めて高コストであるから、焼
結により製造した単純形状の部品を接合する方法が有効
である。セラミックス同士の接合方法としては、接合す
るセラミックス母材に近い熱膨張係数を有する封着ガラ
スを用いる方法が知られているが、この方法では接合強
度が100MPa以下と低いため、接合時或はベーキング時に
母材との僅かな熱膨張係数差による熱応力によって接合
箇所が剥離しやすい。
【0017】これに対して本発明方法では、真空容器の
器壁を構成する複数のセラミックス部品を通常の焼結法
により作製し、各部品の互いの接合面間に平均粒径1μm
以下の、好ましくは0.5μm以下の超微粒子のセラミック
ス粉末を介在させ、加熱処理することにより各部品を接
合する。従って、超微粒子を用いるので接合面間の介在
層を極めて薄くすることが可能となり、熱膨張係数の異
なる接合層の生成が極めて少なく、しかもセラミックス
同士の反応により強固な接合が得られるので、繰り返し
ベーキングを実施した場合でも接合箇所が剥離すること
がない。尚、上記セラミックス粉末の平均粒径が1μmを
越えると、反応性の低下による接合強度の低下、又は空
隙の残留によるリークが生じやすくなる。
【0018】接合の介在層として使用するセラミックス
粉末は、容器部品を構成するセラミックスと反応性及び
濡れ性が高く、反応により低強度の接合層を生成しない
ものであれば単体粉末でも混合粉末でも良い。例えば、
容器部品がSi3N4からなる場合には、Al2O3単体粉末や、
粒界層と類似した成分であるY2O3−Al2O3−SiO2若しく
はSi3N4−Y2O3−Al2O3−SiO2の混合粉末等が好適であ
る。尚、容器部品が非酸化物セラミックスの場合は焼結
助剤を用いることが多く、その種類も多岐にわたるた
め、介在層とするセラミックス粉末の選択に注意する必
要がある。
【0019】本発明方法のセラミックス粉末の超微粒子
を用いた接合においては、ガラスの様に流動化して隙間
を閉塞する効果が乏しいため、接合する部品の接合面の
精度が低いと接合部に空隙が残ってリークの原因とな
る。リークの無い接合を行うためには、上記のごとく超
微粒子の平均粒径を1μm以下とする外、部品の接合面を
予め平坦度1μm以下、好ましくは0.5μm以下の高い精度
に仕上げ加工しておくことが必要である。接合面を高精
度に仕上げる加工法としては、高精度のラッピング盤に
よる研磨加工等の方法がある。
【0020】
【実施例1】Y2O3−Al2O3を焼結助剤としてSi3N4粉末を
焼結することにより、図1に示す外径200mm×内径180mm
×長さ600mmの両端が解放した直円筒形の筒状壁部1
と、2箇所に直径40mmの穴を有する直径200mm×厚さ5mm
の円形の板状壁部2を作製した。このSi3N4焼結体から
なる筒状壁部1の一端の接合面(幅20mmの円環状側面)
と、板状壁部2の接合面(表面の幅20mmの周縁部)をダ
イヤモンド砥粒によるラッピング加工により、いずれも
平坦度0.5μm以下に加工した。
【0021】次に、筒状壁部1と板状壁部2の接合面の
間に平均粒径0.07μmのAl2O3超微粒子粉末を介在させ、
窒素雰囲気中にて1750℃で1時間過熱処理して予備接合
した後、1000気圧の窒素ガス中1700℃で1時間HIP処
理して、筒状壁部1の一端に板状壁部2を完全に接合さ
せた。得られた接合強度は、別に行ったモデル試験によ
れば700MPa以上で母材に近い値を示し、封着用ガラスを
用いた場合の50MPaを大幅に上回っていた。
【0022】その後、筒状壁部1の他端の円環状側面に
内径180mmのステンレス製のフランジ3を、及び板状壁
部2の2箇所の穴の周囲には内径40mmのステンレス製の
フランジ4、5をそれぞれ内部を連通させて接合し、セ
ラミックス製の真空容器を得た。各フランジ3〜5は、
真空溶解した清浄ステンレスで作製し、接合部で真空容
器内側に露出する面積を出来るだけ減らす構造とすると
共に、表面の酸化処理を行って水素の発生を減らす様配
慮した。又、各フランジ3、4、5と筒状壁部1及び板
状壁部2との接合は、両者の間に熱応力緩和層として塑
性変形能を有するNiを介在させ、Tiを添加した銀ロウを
使用するロウ付けにより行った。
【0023】得られた真空容器のフランジ3には、排気
系として2段の分子ポンプを補助ポンプとするチタンサ
ブリメーションポンプを接続した。チタンサブリメーシ
ョンポンプの容器には真空溶解した清浄ステンレスを用
い、内壁は電解により鏡面研磨した後酸化処理した。
又、フランジ4、5にはそれぞれエクストラクター型真
空計と四重極質量分析計を接続し、真空システムを完成
した。
【0024】この真空システム全体を300℃で10時間ベ
ーキングし、冷却後チタンサブリメーションポンプを起
動し、圧力及び残留ガスの組成を測定すると共に、Heリ
ークディテクターによるリーク試験を行った。尚、比較
のため、Si3N4焼結体の代わりに真空溶解した清浄ステ
ンレスで作製し、上記と同じ構造の真空容器を用いて同
じ構成の真空システムを完成し、上記と同様の試験を行
った。結果を下記表1に示す。
【0025】
【表1】 真空容器の 到達圧力 Heリーク 質量分析(相対強度) 器 壁 材 質 (Torr) 試 験 H2 H2O CO/N2 実施例 Si3N4焼結体 3×10-10 〇 100 5 10 比較例 ステンレス 8×10-10 〇 300 7 15 (注)Heリーク試験の欄の、〇印はリーク無しを意味する。
【0026】上記表1から明らかな様に、器壁がSi3N4
焼結体からなる実施例の真空容器では、器壁が清浄ステ
ンレスの従来の真空容器に比べて、水素の発生が大幅に
減少し、より低い到達圧力が得られた。実施例の真空容
器の信頼性、特に接合部の信頼性を調べるために、上記
のベーキングを10回繰り返したが、その後もリークは認
められず、到達圧力がやや低下する傾向が見られた。
【0027】尚、器壁がSi3N4焼結体の真空容器でも残
留ガス中で水素が最も多いのは、面積は少ないものの内
壁側にステンレス部分が残っているためと考えられる。
又、到達圧力と四重極質量分析計の測定値に整合性がな
いのは、真空計の測定限界に近く直線性が失われている
ためと考えられる。
【0028】
【実施例2】実施例1と同じ筒状壁部1と板状壁部2を
作製し、更にSi3N4焼結体からなる外径45mm×内径40mm
×長さ100mmの両端を解放した直円筒形の筒部6、7を
同様に作製した。実施例1と同様に筒状壁部1と板状壁
部2を接合し、同時に板状壁部2の2箇所の穴の周囲と
筒部6、7の他端側面を、それぞれ平坦度0.3μmに加工
した後、平均粒径0.07μmのAl2O3超微粒子粉末を用い
て、実施例1と同様にして接合した。
【0029】筒状壁部1の他端に実施例1と同じステン
レス製のフランジ3を、及び両方の筒部6、7の一端側
面に実施例1と同じステンレス製のフランジ4、5を、
それぞれNiを介在させTiを添加した銀ロウを用いて実施
例1と同様に接合し、真空容器を作製した。更に実施例
1と同様にして、チタンサブリメーションポンプ、エク
ストラクター型真空計及び四重極質量分析計を各々フラ
ンジ3、4、5に接続し、真空システムを完成した。
【0030】次に、真空計及び質量分析計を保護するた
め筒部6、7及びフランジ4、5を300℃に冷却しなが
ら、真空容器を600℃で10時間ベーキングした。ベーキ
ング後全体を冷却し、実施例1と同様の試験を実施し
た。結果を表2に示す。
【0031】
【表2】 真空容器の 到達圧力 Heリーク 質量分析(相対強度) 器 壁 材 質 (Torr) 試 験 H2 H2O CO/N2 Si3N4焼結体 5×10-11 〇 30 2 7 (注)Heリーク試験の欄の、〇印はリーク無しを意味する。 この実施例2により、高温でのベーキングの結果、実施
例1よりも到達圧力及び質量分析計の相対強度が大幅に
低下したことが分かる。
【0032】
【発明の効果】本発明によれば、常温及び高温で十分な
機械的強度を備え、真空到達圧力の上昇をもたらす水素
等のガス発生が極めて少なく、且つガス発生を防ぐため
のベーキングの繰り返しに対する信頼性が高い真空容器
を提供することが出来る。
【0033】この真空容器は、従来のステンレス製又は
アルミニウム合金製の真空容器よりも到達圧力が低く、
高性能の排気系を使用すれば極高真空を得ることが可能
であって、半導体製造装置の分野等での利用に有効であ
る。
【0034】又、この真空容器は、到達圧力が低いのに
加え、電界や磁界の透過性が良いので、外部に設置した
コイルにより荷電粒子を精密に制御することが可能であ
るから、粒子加速器の分野においても有用なものと期待
されている。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明によるセラミックス製の真空容器の一具
体例を示す側面図である。
【図2】本発明によるセラミックス製の真空容器の別の
具体例を示す側面図である。
【符号の説明】
1 筒状壁部 2 板状壁部 3 フランジ 4 フランジ 5 フランジ 6 筒部 7 筒部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 竹内 久雄 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 山川 晃 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 三宅 雅也 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 器壁の大部分が、酸化アルミニウム以外
    のセラミックスからなることを特徴とする真空容器。
  2. 【請求項2】 上記セラミックスが窒化ケイ素であるこ
    とを特徴とする、請求項1に記載の真空容器。
  3. 【請求項3】 請求項1の真空容器の器壁を構成する複
    数のセラミックス部品の互いの接合面を平坦度1μm以下
    に加工し、その接合面間に平均粒径1μm以下の超微粒子
    のセラミックス粉末を介在させ、加熱処理して複数のセ
    ラミックス部品を接合することを特徴とする真空容器の
    製造方法。
JP3242551A 1991-08-28 1991-08-28 セラミツクス製真空容器及びその製造方法 Pending JPH0560242A (ja)

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