JPH0564692B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、複合材料に係り、更に詳細には金属
基複合材料の製造方法に係る。

従来の技術及び発明が解決しようとする問題点 複合材料の製造方法の一つとして、例えば本願
出願人と同一の出願人の出願に係る特開昭58−
34150号公報に記載されている如く、鋳型内に強
化材を配置し、該鋳型内にマトリツクス金属の溶
湯を導入し、該マトリツクス金属の溶湯を鋳型内
にて加圧しつつ凝固させる加圧鋳造法が従来より
知られている。この加圧鋳造法に於ては、鋳造に
際し強化材を所定の密度、形状及び配向状態に維
持する必要があることから、鋳造に先立つてシリ
カの如き無機質バインダにて強化材の各繊維など
を互いに機械的に結合させて強化材成形体を形成
し、その強化材成形体を用いて鋳造することが従
来より行なわれている。しかしかかる方法に於て
は、複合材料の製造後にも無機質バインダが強化
材の各繊維などの表面に機械的に付着した状態に
て残存するため、強化材の各繊維などとマトリツ
クス金属との密着性が必ずしも十分ではなく、こ
のことに起因して複合材料の強度や靭性等を十分
に向上させることができないという問題がある。

これに対し例えば本願出願人と同一の出願人の
出願に係る特開昭59−67336号公報に記載されて
いる如く、酸化物形成傾向の強い元素を酸化させ
て発熱せしめる金属酸化物を含む無機質バインダ
にて強化材の集合体を所定の形状に成形し、これ
と酸化物形成傾向の強い元素を含有するマトリツ
クス金属の溶湯とを加圧鋳造法によつて複合化す
ることが既に提案されている。かかる方法によれ
ば、無機質バインダ自身は酸化物形成傾向の強い
元素によつて還元されることにより消失し、従つ
て上述の如き従来の方法の場合に比して強化材と
マトリツクス金属との密着性に優れた複合材料を
製造することができる。しかしこの方法に於て
は、無機質バインダの種類やマトリツクス金属の
組成及びこれらの組合せが限定されるため、汎用
性のある方法ではないという問題がある。

また例えば特開昭61−9537号公報に記載されて
いる如く、無機短繊維と高分子バインダとを用い
て繊維成形体を形成し、必要に応じて繊維成形体
を焼成することによつて繊維と繊維とを焼結させ
る方法が既に提案されている。しかしこの方法に
於ては、無機短繊維と高分子バインダとを混合し
乾燥して形成された繊維成形体中にマトリツクス
金属の溶湯を良好に含浸させるためには、鋳造に
先立つて繊維成形体を予熱することが必須であ
り、かかる繊維成形体の予熱を行なうと、その予
熱工程に於て高分子バインダが消失し、そのため
鋳造段階に於て繊維成形体が潰れたり割れたりす
るという問題がある。またこの方法により製造さ
れた複合材料に於ては強化材の分布が不均一にな
り易いという問題がある。更に繊維成形体を焼成
して繊維と繊維とを焼結により直接結合させる場
合には、繊維同士の結合が強固過ぎることに起因
して複合材料の靭性が著しく低下し、またその強
度も低いという問題がある。

更に特開昭61−84345号公報に記載されている
如く、強化繊維と樹脂の粉末とを混合し、その混
合物を加熱して樹脂粉末を炭化すると共にその炭
化物にて強化繊維同士を結合させて繊維成形体を
形成し、該繊維成形体を用いて複合化を行なう複
合材料の製造方法が既に提案されている。しかし
この方法に於ては、表面が酸化している繊維や全
体が酸化物よりなる繊維が使用される場合には、
炭化物による繊維結合力が弱く、またマトリツク
ス金属がアルミニウム合金等である場合には、炭
素とアルミニウム等とが反応して脆いアルミニウ
ム炭化物等が生じ、従つて強度や靭性に優れた複
合材料を製造することができないという問題があ
る。

本発明は、従来の複合材料の製造方法に於ける
上述の如き種々の問題に鑑み、これらの問題を生
じることなく従来に比して強度及び靭性の両者に
優れた金属基複合材料を製造することのできる方
法を提供することを目的としている。

問題点を解決するための手段 上述の如き目的は、本発明によれば、無機質バ
インダにて強化材が互いに結合された強化材成形
体を形成し、前記強化材成形体を1200℃よりも高
く且1400℃以下の温度にて熱処理することにより
前記無機質バインダを前記強化材に化学的に付着
させ、しかる後前記強化材成形体を常温以上の温
度に予熱された状態で鋳型内に配置し、前記鋳型
内にマトリツクス金属の溶湯を注湯し、該溶湯を
加圧しつつ凝固させる金属基複合材料の製造方法
によつて達成される。

発明の作用及び効果 本願発明者等が行なつた実験的研究の結果によ
れば、無機質バインダにて互いに結合された強化
材よりなる強化材成形体に対する熱処理温度が
1200℃以下の場合には、無機質バインダを強化材
に化学的に付着させることができず、無機質バイ
ンダは機械的に強化材に付着した状態に留まり、
逆に強化材成形体に対する熱処理の温度が1400℃
を越えると無機質バインダは強化材に化学的に付
着するのではなく、強化材に焼結により結合した
り強化材同士が焼結により直接結合した状態にな
つて強化材の弾性変形能等が悪化し、そのため複
合材料の強度及び靭性が却つて低下してしまう。

本発明の方法によれば、無機質バインダにて互
いに結合された強化材よりなる強化材成形体が
1200℃よりも高く且1400℃以下の温度にて熱処理
されることにより、無機質バインダはただ単に機
械的に強化材に付着した状態に留まるのではな
く、個々の強化材に化学的に付着してそれらの強
化材を互いに結合し、また無機質バインダが焼結
により強化材に結合したり個々の強化材同士が焼
結により互いに結合した状態になることがないの
で、前述の如き従来の複合材料の製造方法の場合
に比して強度及び靭性の両者に優れた金属基複合
材料を製造することができる。

また鋳造時にバインダを消失して強化材成形体
が潰れたり割れたりすることに起因する強化材の
分布の不均一や強化不良部が生じることはないの
で、所望の体積率及び配向の強化材にて均一に複
合強化された金属基複合材料を製造することがで
きる。

更に前述の特開昭59−67336号公報に記載され
た方法の場合の如く、無機質バインダの種類やマ
トリツクス金属の組成及びこれらの組合せが特定
のものに限定されることはないので、実質的にあ
らゆる種類の複合材料を製造することができ、ま
た前述の特開昭61−84345号公報に記載された方
法の場合に比して遥かに強度及び靭性に優れた複
合材料を製造することができる。

本願発明者等が行なつた実験的研究の結果によ
れば、無機質バインダが強化材に化学的に良好に
付着して個々の強化材を良好に互いに結合する状
態を確保するためには、強化材成形体に対する熱
処理温度は1210〜1400℃、特に1220〜1350℃であ
ることが好ましい。従つて本発明の方法の一つの
詳細な特徴によれば、強化材成形体に対する熱処
理の温度は1210〜1400℃、更には1220〜1350℃に
設定される。

また本発明の方法に於て使用される無機質バイ
ンダは、1200℃よりも高く且1400℃以下の温度、
好ましくは1210〜1400℃、更に好ましくは1220〜
1350℃に加熱されることにより、強化材に化学的
に付着して強化材を互いに結合することができる
任意のバインダであつてよいが、特にシリカ、ア
ルミナ、ジルコニア、酸化クロム、酸化セリウ
ム、酸化鉄、チタニア、酸化スズ、酸化アンチモ
ン、特にジルコニア、酸化セリウム、酸化鉄、チ
タニアが好ましい。従つて本発明の方法の一つの
詳細な特徴によれば、無機質バインダとしてこれ
らの無機質バインダが使用される。

また強化材は従来より金属基複合材料の製造に
使用されている任意の強化材であつてよいが、本
願発明者等が行なつた実験的研究の結果によれ
ば、少なくとも表面に酸化物が存在する強化材が
使用される場合に無機質バインダが良好に強化材
の表面に化学的に付着し、優れた複合材料を製造
することができる。従つて本発明の方法の一つの
詳細な特徴によれば、炭化ケイ素や窒化ケイ素の
如く、表面に酸化物が存在する繊維、粒子、及び
それらの混合物の何れかを含む強化材が使用さ
れ、或いはアルミナやアルミナ−シリカの如く実
質的に酸化物よりなる繊維、粒子、及びそれらの
混合物の何れかを含む強化材が使用される。特に
好ましい強化材はアルミナ繊維、アルミナ−シリ
カ繊維、炭化ケイ素繊維、窒化ケイ素繊維であ
り、最も好ましくは前二者の繊維である。

また本願発明者等が行なつた実験的研究の結果
によれば、強化材の量に対する無機質バインダの
量が0.5wt％程度以下であつても無機質バインダ
の量の増大と共に複合材料の強度が大幅に向上す
るが、無機質バインダの量が２〜3wt％程度にな
ると無機質バインダを全く含まない複合材料の強
度と同程度又はそれ以下に低下してしまう。従つ
て本発明の方法の更に他の一つの詳細な特徴によ
れば、無機質バインダの量は強化材の重量に対し
0wt％よりも高く且2wt％以下、好ましくは0wt
％よりも高く且つ1wt％以下、更に好ましくは0.1
〜0.8wt％に設定される。

以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例
について詳細に説明する。

実施例 １ イソライト・バブコツク耐火株式会社製アルミ
ナ−シリカ短繊維（商品名「カオウール」、平均
繊維径2.8μ、平均繊維長２mm）を用意し、その集
合体中に含まれる直径150μ以上の非繊維化粒子
の量が0.1wt％以下となるよう処理した。次いで
この繊維と日産化学株式会社製コロイダルシリカ
水溶液とを水中にて攪拌混合した後吸引成形し、
しかる後それを乾燥させることにより、第１図に
示されている如く、80×80×20mmの繊維成形体１
を９個形成した。この繊維成形体の個々のアルミ
ナ−シリカ短繊維２は80×80mmの平面に平行な平
面内に於てはランダムに配向され、これに垂直な
方向に積重ねられた所謂二次元ランダム配向状態
をなしており、繊維体積率は５％であり、無機質
バインダとしてのシリカは繊維重量に対し1.0wt
％であつた。

次いでこれらの繊維成形体１を大気中にて
1000、1100、1200、1220、1250、1300、1350、
1400、1500℃に１時間加熱する熱処理を行なつ
た。次いで各繊維成形体を400℃に予熱した後、
第２図に示されている如く、各繊維成形体を鋳型
３のモールドキヤビテイ４内に配置し、該モール
ドキヤビテイ内に730℃のアルミニウム合金（JIS
規格AC1A）の溶湯５を注湯し、該溶湯を鋳型３
に嵌合するプランジヤ６により1200Kg／cm²の圧力
に加圧し、その加圧状態を溶湯が完全に凝固する
まで保持した。かくして第３図に示されている如
く、外径110mm、高さ50mmの円柱状の凝固体を鋳
造し、該凝固体に対し熱処理T₆を施し、しかる
後各凝固体より複合材料１′を切出し、各複合材
料より元の繊維成形体の80×80mmの平面に平行に
長さ50mm、幅10mm、厚さ２mmの曲げ試験片を作成
し、各試験片について支点間距離を40mmに設定し
て常温にて３点曲げ試験を行なつた。尚これらの
曲げ試験に於ては、試験片の破断時に於ける表面
応力Ｍ／Ｚ（Ｍ＝破断時に於ける曲げモーメント、
Ｚ＝曲げ試験片の断面係数）を曲げ強さとして測
定した。これらの試験の結果を第４図に示す。

第４図より、無機質バインダを化学的に強化材
に付着させそのバインダよつて強化材を結合させ
ることにより高強度の複合材料を得るためには、
繊維成形体に対する熱処理の温度は1200℃よりも
高く且1400℃以下の温度、特に1210〜1400℃、更
には1220〜1350℃であることが好ましいことが解
る。

実施例 ２ ICI株式会社製アルミナ短繊維（商品名「サフ
イール」、平均繊維径3.0μ、平均繊維長３mm）を
用意し、この繊維と半井化学株式会社製ポリビニ
ルアルコール10wt％水溶液と水中にて攪拌混合
した後圧縮成形し、しかる後それを乾燥させ、更
にそれに日産化学株式会社製酸化鉄ゾル水溶液を
含浸させた後乾燥させることにより、繊維成形体
を９個形成した。この繊維成形体の個々のアルミ
ナ短繊維も所謂二次元ランダム配向状態をなして
おり、繊維体積率は15％であり、無機質バインダ
としての酸化鉄は繊維重量に対し20wt％であつ
た。

次いで各繊維成形体に対し実施例１の場合と同
様大気中にて1000〜1500℃に１時間加熱する熱処
理を行ない、しかる後各繊維成形体に対する予熱
温度が400℃に設定され、マトリツクス金属の溶
湯が730℃のアルミニウム合金（JIS規格AC3A）
の溶湯に置換えられ、複合材料に対し熱処理が施
されなかつた点を除き上述の実施例１の場合と同
様の条件及び要領にて複合材料を製造し、各複合
材料について実施例１の場合と同様の条件及び要
領にて３点曲げ試験を行なつた。これらの試験の
結果を第５図に示す。

第５図より、強化繊維がアルミナ繊維である場
合にも、繊維成形体に対する熱処理の温度は1200
℃よりも高く且1400℃以下の温度、特に1210〜
1400℃、更には1220〜1350℃であることが好まし
いことが解る。

実施例 ３ 強化材として結晶質アルミナ−シリカ短繊維
（イソライト・バブコツク耐火株式会社製、平均
繊維径2.8μ、平均繊維長１mm、ムライト結晶量
60wt％）が使用され、マトリツクス金属として
アルミニウム合金（JIS規格AC3A）が使用され、
無機質バインダとして日産化学株式会社製酸化鉄
ゾルが使用され、繊維体積率が５％に設定され、
酸化鉄の量が繊維の重量に対し0.05、0.1、0.3、
0.5、0.8、1.0、2.0、3.0、5.0wt％に設定された点
を除き、上述の実施例１の場合と同一の要領及び
条件にて繊維成形体を９個形成した、また比較の
目的で無機質バインダを全く含まない繊維成形体
を形成した。

次いで各繊維成形体を半分に切断して80×40×
20mmの寸法にし、各繊維成形体の一方はそのまま
の状態で使用し、他方の各繊維成形体に対し大気
中にて1350℃に0.5時間加熱する熱処理を施した。

次いで各繊維成形体に対する予熱温度が720℃
に設定された点を除き、上述の実施例１の場合と
同一の要領及び条件にて複合材料を製造し、各複
合材料に対しT₆熱処理を施すことなく各複合材
料について実施例１の場合と同一の要領及び条件
にて３点曲げ試験を行なつた。これらの試験の結
果を第６図に示す。尚第６図に於て実線の曲線は
繊維成形体に対し熱処理が行なわれた場合の複合
材料を示しており、破線の曲線は繊維成形体に対
し熱処理が施されなかつた複合材料を示してい
る。

第６図より、繊維成形体に対し所定の温度にて
熱処理が施されることにより無機質バインダが強
化材に化学的に付着せしめられる場合には、繊維
成形体に対し熱処理が施されず無機質バインダが
強化材に機械的に付着したに過ぎない場合に比し
て複合材料の強度が高い値になることが解る。ま
た繊維の重量に対する無機質バインダの量は0wt
％より高く且2wt％以下、好ましくは0wt％より
も高く1wt％以下、更に好ましくは0.1〜0.8wt％
である場合に複合材料の強度が高い値になること
が解る。

実施例 ４ 強化材としてアルミナ短繊維（ICI株式会社製
「サフイルRF」、平均繊維径3.0μ、平均繊維長３
mm）が使用され、無機質バインダとして日産化学
株式会社製ジルコニアゾルが使用され、繊維体積
率が15％に設定され、ジルコニアの量が繊維の重
量に対し0.05、0.1、0.3、0.5、0.8、1.0、2.0、
3.0、5.0wt％に設定された点を除き、上述の実施
例２の場合と同一の要領及び条件にて繊維成形体
を９個形成した。また比較の目的で無機質バイン
ダを全く含まない繊維成形体を形成した。

次いで各繊維成形体を半分に切断して80×40×
20mmの寸法にし、各繊維成形体の一方はそのまま
の状態で使用し、他方の各繊維成形体に対し大気
中にて1250℃に１時間加熱する熱処理を施した。

次いで各繊維成形体に対する予熱温度が600℃
に設定された点を除き、上述の実施例１の場合と
同一の要領及び条件にて複合材料を製造し、各複
合材料に対しT₆熱処理を施し、更に各複合材料
について実施例１の場合と同一の要領及び条件に
て３点曲げ試験を行なつた。これらの試験の結果
を第７図に示す。尚第７図に於て実線の曲線は繊
維成形体に対し熱処理が行なわれた場合の複合材
料を示しており、破線の曲線は繊維成形体に対し
熱処理が施されなかつた複合材料を示している。

第７図より、強化材がアルミナ短繊維であり、
無機質バインダがジルコニアゾルである場合に
も、繊維成形体に対し所定の温度にて熱処理を施
した場合には、繊維成形体に対し熱処理が施され
ない場合に比して複合材料の強度が高い値になる
ことが解る。また無機質バインダの量が繊維の重
量に対し0wt％よりも高く2wt％以下、好ましく
は0wt％よりも高く1wt％以下、更に好ましくは
0.1〜0.8wt％である場合に複合材料の強度が高い
値を示すことが解る。

実施例 ５ 強化材として非晶質アルミナ−シリカ短繊維
（イソライト・バブコツク耐火株式会社製、平均
繊維径2.8μ、平均繊維長１mm）が使用され、マト
リツクス金属としてアルミニウム合金（JIS規格
AC3A）が使用され、無機質バインダとして日産
化学株式会社製チタニアゾル及びシリカゾルが使
用され、繊維体積率が10％に設定され、無機質バ
インダの量が繊維の重量に対し0.05、0.1、0.3、
0.5、0.8、1.0、2.0、3.0、5.0wt％に設定され、繊
維成形体に対する熱処理温度及び時間がそれぞれ
1300℃、２時間に設定され、繊維成形体に対する
予熱温度が400℃に設定され、マトリツクス金属
の溶湯の温度が720℃に設定された点を除き、上
述の実施例１の場合と同一の要領及び条件にて複
合材料を各無機質バインダについて９個ずつ製造
した。また比較の目的で無機質バインダを全く含
まない繊維成形体を使用して同様に複合材料を製
造した。

次いで各複合材料に熱処理を施すことなく、実
施例１の場合と同一の要領及び条件にて３点曲げ
試験を行なつた。これらの試験の結果を第８図に
示す。

第８図より、強化材が非晶質アルミナ−シリカ
短繊維であり、無機質バインダがチタニアゾル及
びシリカゾルである場合にも、繊維の重量に対す
る無機質バインダの量は0wt％より高く且2wt％
以下、好ましくは0wt％よりも高く1wt％以下、
更に好ましくは0.1〜0.8wt％である場合に複合材
料の強度が高い値になることが解る。また無機質
バインダがチタニアである場合には、無機質バイ
ンダがシリカである場合に比して複合材料の強度
が高い値になることが解る。

尚この実施例５と同様の試験を種々の無機質バ
インダについて行なつたところ、チタニアの如く
特に好ましい無機質バインダとしてはジルコニ
ア、酸化鉄、セリアがあり、シリカと同程度に好
ましい無機質バインダとしてアルミナ、クロミ
ア、酸化スズ、酸化アンチモンがあることが認ら
れた。

実施例 ６ 強化材として炭化ケイ素ホイスカ（東海カーボ
ン株式会社製「トーカウイスカー」、平均繊維径
0.4μ、平均繊維長50μ）が使用され、マトリツク
ス金属としてアルミニウム合金（JIS規格AC4A）
が使用され、無機質バインダとして日産化学株式
会社製セリアゾルが使用され、有機バインダとし
て半井化学株式会社製ポリビニルアルコール水溶
液が使用され、繊維体積率が25％に設定され、無
機質バインダの量が繊維の重量に対し０、0.05、
0.1、0.3、0.5、0.8、1.0、2.0、3.0、5.0、wt％に
設定され、繊維成形体に対する予熱温度が600℃
に設定され、マトリツクス金属の溶湯の温度が
700℃に設定された点を除き、上述の実施例２の
場合と同一の要領及び条件にて複合材料を10個製
造した。

次いで各複合材料に熱処理T₆を施すことなく、
実施例１の場合と同一の要領及び条件にて３点曲
げ試験を行なつた。これらの試験の結果を第９図
に示す。

第９図より、強化材が炭化ケイ素ホイスカであ
り、無機質バインダがセリアゾルである場合に
も、繊維の重量に対する無機質バインダの量が
0wt％よりも高く2wt％以下、好ましくは0wt％
よりも高く1wt％以下、更に好ましくは0.1〜
0.8wt％である場合に複合材料の強度が高い値を
示すことが解る。

尚強化材として窒化ケイ素粒子（高純度化学株
式会社製平均粒径1μ）を使用し、無機質バイン
ダとしてアルミナゾル（日産化学株式会社製）を
使用し、粒子体積率を40％に設定して製造された
複合材料、強化材として一方向配向されたアルミ
ナ長繊維（電気化学工業株式会社製「電化アルセ
ン」、平均繊維径10μ）を使用し、無機質バイン
ダとしてクロミアゾル（日産化学株式会社製）を
使用し、繊維体積率60％に設定して製造された複
合材料、及び強化材として実施例３に於て使用さ
れた結晶質アルミナ−シリカ短繊維と同一の結晶
質アルミナ−シリカ短繊維及び炭化タングステン
粒子（日本新金属株式会社製、平均粒径2μ）を
使用し、無機質バインダとして酸化スズゾルを使
用し、繊維体積率及び粒子体積率をそれぞれ15％
に設定して製造された複合材料についても実施例
３〜実施例６と同様の試験を行なつたところ、こ
れらの複合材料の場合にも、強化材の重量に対す
る無機質バインダの量が0wt％よりも高く2wt％
以下、好ましくは0wt％よりも高く1wt％以下、
更に好ましくは0.1〜0.8wt％である場合に複合材
料の強度が高い値を示すことが認められた。

実施例 ７ 繊維体積率が５％に設定され、無機質バインダ
としてのコロイダルシリカの量が繊維の重量に対
し10wt％に設定され、繊維成形体に対する熱処
理温度が1250℃に設定された点を除き、上述の実
施例１の場合と同一の要領及び条件にて複合材料
Ａを製造し熱処理T₆を施した。

また比較の目的で、実施例１に於て使用された
アルミナ−シリカ短繊維と同一のアルミナ−シリ
カ短繊維を大気中にて1250℃に１時間加熱する熱
処理を施し、その繊維とコロイダルシリカ水溶液
とを水中にて攪拌混合した後吸引成形し、乾燥さ
せることにより、繊維体積率が５％であり、無機
質バインダとしてのシリカの量が繊維の重量に対
し10wt％であり、個々の繊維が実質的に二次元
ランダムにて配向された繊維成形体を形成し、該
繊維成形体を用いて実施例１の場合と同一の要領
及び条件にて複合材料Ｂを製造し、熱処理T₆を
施した。

これらの複合材料について実施例１の場合と同
一の要領及び条件にて３点曲げ試験を行ない、破
断に至るまでの伸びを測定した。その結果複合材
料Ａの曲げ強さ及び伸びはそれぞれ58Kg／mm²、
1.8％であるのに対し、複合材料Ｂの曲げ強さ及
び伸びはそれぞれ34Kg／mm²、0.8％であり、複合
材料Ａは比較例の複合材料Ｂよりも遥かに強度及
び伸びに優れていることが認められた。

実施例 ８ 繊維体積率が15％に設定され、無機質バインダ
としての酸化鉄ゾルの量が繊維の重量に対し
20wt％に設定され、繊維成形体に対する熱処理
温度及び時間がそれぞれ1300℃、２時間に設定さ
れた点を除き、上述の実施例１の場合と同一の要
領及び条件にて複合材料Ｃを製造した。

また比較の目的で、実施例２に於て使用された
アルミナ繊維と同一のアルミナ繊維を大気中にて
1300℃に２時間加熱する熱処理を施し、その繊維
と酸化鉄ゾル水溶液とを水中にて攪拌混合した後
圧縮成形し、乾燥させることにより、繊維体積率
が15％であり、無機質バインダとしての酸化鉄の
量が繊維の重量に対し20wt％であり、個々の繊
維が実質的に二次元ランダムにて配向された繊維
成形体を形成し、該繊維成形体を用いて実施例１
の場合と同一の要領及び条件にて複合材料Ｄを製
造した。

また比較の目的で、無機質バインダとしてアル
ミナバインダが使用され、繊維成形体に対する熱
処理温度が1500℃に設定されアルミナバインダ及
びアルミナ繊維が焼結せしめられた点を除き、複
合材料Ｃの場合と同一の要領及び条件にて複合材
料Ｅを製造した。

これらの複合材料について実施例１の場合と同
一の要領及び条件にて３点曲げ試験を行ない、ま
た破断に至るまでの伸びを測定した。その結果複
合材料Ｃの曲げ強さ及び伸びはそれぞれ42Kg／
mm²、3.1％であるのに対し、複合材料Ｄの曲げ強
さ及び伸びはそれぞれ22Kg／mm²、1.0％であり、
複合材料Ｅの曲げ強さ及び伸びはそれぞれ25Kg／
mm²、1.2％であり、複合材料Ｃは比較例の複合材
料Ｄ及びＥよりも遥かに強度及び伸びに優れてい
ることが認られた。

実施例 ９ 繊維体積率が25％に設定され、無機質バインダ
としてのジルコニアゾルの量が繊維の重量に対し
5wt％に設定され、繊維成形体に対する熱処理温
度及び時間がそれぞれ1400℃、0.5時間に設定さ
れた点を除き、上述の実施例６の場合と同一の要
領及び条件にて複合材料Ｆを製造した。

また比較の目的で、実施例６に於て使用された
炭化ケイ素ホイスカと同一の炭化ケイ素ホイスカ
を大気中にて1400℃に0.5時間加熱する熱処理を
施し、その繊維とジルコニアゾル水溶液とポリビ
ニルアルコール水溶液とを水中にて攪拌混合した
後圧縮成形し、乾燥させることにより、繊維体積
率が25％であり、無機質バインダとしてのジルコ
ニアの量が繊維の重量に対し5wt％であり、個々
の繊維が実質的に二次元ランダムにて配向された
繊維成形体を形成し、該繊維成形体を用いて実施
例１の場合と同一の要領及び条件にて複合材料Ｇ
を製造した。

これらの複合材料について実施例１の場合と同
一の要領及び条件にて３点曲げ試験を行ない、ま
た破断に至るまでの伸びを測定した。その結果複
合材料Ｆの曲げ強さ及び伸びはそれぞれ65Kg／
mm²、1.8％であるのに対し、複合材料Ｇの曲げ強
さ及び伸びはそれぞれ39Kg／mm²、0.7％であり、
複合材料Ｆは比較例の複合材料Ｇよりも遥かに強
度及び伸びに優れていることが認られた。

実施例 10 長さ10mmの電気化学工業株式会社製アルミナ長
繊維（商品名「電化アルセン」、平均繊維径10μ）
を一方向に配向して38×16×100mmに成形した。
次いでこの成形体に日産化学株式会社製のチタニ
アゾル水溶液を含浸し乾燥することにより、繊維
体積率が60％であり、繊維の重量に対するチタニ
アの量が2wt％である繊維成形体を形成した。次
いでこの繊維成形体を1220℃にて２時間加熱する
熱処理を施し、しかる後繊維成形体に対する予熱
温度が800℃に設定され、マトリツクス金属の溶
湯が690℃のマグネシウム合金（JIS規格MDC1−
Ａ）の溶湯に置換えられ、複合材料に対し熱処理
が施されなかつた点を除き上述の実施例１の場合
と同様の要領及び条件にて複合材料Ｈを製造し
た。

また比較の目的で、この実施例に於て使用され
たアルミナ長繊維と同一の長さ100mmのアルミナ
長繊維を1220℃に２時間加熱する熱処理を施し、
これを一方向に配向して38×16×100mmの成形体
を形成し、該成形体にチタニアゾル水溶液を含浸
させて乾燥することにより、繊維体積率が60％で
あり、繊維の重量に対するチタニアの量が2wt％
である繊維成形体を形成し、この繊維成形体を用
いて上述の実施例の場合と同一の要領及び条件に
て複合材料Ｉを製造した。

次いでこれらの複合材料について実施例７の場
合と同一の要領及び条件にて３点曲げ試験を行な
つた。その結果複合材料Ｈの曲げ強さ及び伸びは
複合材料Ｉの曲げ強さ及び伸びのそれぞれ1.5倍、
1.7倍であり、比較例の複合材料に比して遥かに
強度及び伸びに優れていることが認められた。

尚強化材として窒化ケイ素粒子（高純度化学株
式会社製、平均粒径1μを使用し、無機質バイン
ダとして日産化学株式会社製アルミナゾルを使用
し、粒子体積率を40％に設定し、粒子の重量に対
するアルミナの量を15wt％に設定し、熱処理温
度及び時間をそれぞれ1350℃、３時間に設定して
製造された複合材料、及び強化材として実施例７
に於て使用されたアルミナ−シリカ短繊維と同一
のアルミナ−シリカ短繊維と炭化ケイ素粒子（日
本新金属株式会社製、平均粒径3μ）を使用し、
無機質バインダとして日産化学株式会社製クロミ
アゾルを使用し、繊維体積率及び粒子体積率をそ
れぞれ10％、５％に設定し、繊維及び粒子の重量
に対するクロミアの量を10wt％に設定し、熱処
理温度及び時間をそれぞれ1250℃、２時間に設定
して製造された複合材料について実施例７〜実施
例９と同様の曲げ試験を行なつたところ、これら
の複合材料は比較例の複合材料に比して遥かに強
度及び伸びに優れていることが認められた。

以上に於ては本願発明者等が行なつた実験的研
究の結果との関連に於て幾つかの実施例について
詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限
定されるものではなく、本発明の範囲内にて他の
種々の実施例が可能であることは当業者にとつて
明らかであろう。例えば熱処理された強化材成形
体が所定の予熱温度まで低下した時点に於て複合
化を行なうことにより、強化材成形体に対する熱
処理とは独立の予熱工程が省略されてもよい。

【図面の簡単な説明】

第１図はシリカにて互いに結合されたアルミナ
−シリカ短繊維よりなる繊維成形体を示す解図、
第２図は第１図に示された繊維成形体を用いて行
なわれる複合材料の製造の鋳造工程を示す解図的
断面図、第３図は第２図の鋳造工程により形成さ
れた凝固体を示す斜視図、第４図乃至第９図はそ
れぞれ実施例１〜実施例６に於ける曲げ試験の結
果を示すグラフである。 １……繊維成形体、１′……複合材料、２……
アルミナ−シリカ短繊維、３……鋳型、４……モ
ールドキヤビテイ、５……溶湯、６……プランジ
ヤ、７……凝固体。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 無機質バインダにて強化材が互いに結合され
   た強化材成形体を形成し、前記強化材成形体を
   1200℃よりも高く且1400℃以下の温度にて熱処理
   することにより前記無機質バインダを前記強化材
   に化学的に付着させ、しかる後前記強化材成形体
   を常温以上の温度に予熱された状態で鋳型内に配
   置し、前記鋳型内にマトリツクス金属の溶湯を注
   湯し、該溶湯を加圧しつつ凝固させる金属基複合
   材料の製造方法。 ２ 特許請求の範囲第１項の金属基複合材料の製
   造方法に於て、前記熱処理の温度は1210〜1400℃
   であることを特徴とする金属基複合材料の製造方
   法。 ３ 特許請求の範囲第１項の金属基複合材料の製
   造方法に於て、前記熱処理の温度は1220〜1350℃
   であることを特徴とする金属基複合材料の製造方
   法。 ４ 特許請求の範囲第１項乃至第３項の何れかの
   金属基複合材料の製造方法に於て、前記無機質バ
   インダはシリカ、アルミナ、ジルコニア、酸化ク
   ロム、酸化セリウム、酸化鉄、チタニア、酸化ス
   ズ、酸化アンチモン、及びそれらの混合物よりな
   る群より選択された少くとも一つの金属酸化物で
   あることを特徴とする金属基複合材料の製造方
   法。 ５ 特許請求の範囲第１項乃至第４項の何れかの
   金属基複合材料の製造方法に於て、前記強化材は
   表面に酸化物が存在する繊維、粒子、及びそれら
   の混合物の何れかを含んでいることを特徴とする
   金属基複合材料の製造方法。 ６ 特許請求の範囲第１項乃至第４項の何れかの
   金属基複合材料の製造方法に於て、前記強化材は
   実質的に酸化物よりなる繊維、粒子、及びそれら
   の混合物の何れかを含んでいることを特徴とす
   る。 ７ 特許請求の範囲第１項乃至第６項の何れかの
   金属基複合材料の製造方法に於て、前記無機質バ
   インダの量は前記強化材の重量に対し0wt％より
   も高く且2wt％以下であることを特徴とする金属
   基複合材料の製造方法。 ８ 特許請求の範囲第７項の金属基複合材料の製
   造方法に於て、前記無機質バインダの量は前記強
   化材の重量に対し0wt％よりも高く且1wt％以下
   であることを特徴とする金属基複合材料の製造方
   法。 ９ 特許請求の範囲第８項の金属基複合材料の製
   造方法に於て、前記無機質バインダの量は前記強
   化材の重量に対し0.1〜0.8wt％であることを特徴
   とする金属基複合材料の製造方法。