JPH056766B2 - - Google Patents
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- JPH056766B2 JPH056766B2 JP60292303A JP29230385A JPH056766B2 JP H056766 B2 JPH056766 B2 JP H056766B2 JP 60292303 A JP60292303 A JP 60292303A JP 29230385 A JP29230385 A JP 29230385A JP H056766 B2 JPH056766 B2 JP H056766B2
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- transparent conductive
- conductive film
- film
- zinc oxide
- silicon
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- Liquid Crystal (AREA)
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Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は透明導電膜に関する。
〔従来技術〕
一般に、透明な赤外線遮へい板や静電遮へい板
や発熱体やタツチスイツチあるいは液晶表示素子
やエレクトロルミネツセンス表示素子等において
は、透明導電膜が必要不可欠であるが、この透明
導電膜としては、従来、ITO膜として知られてい
る酸化インジウム−酸化スズ系透明導電膜が汎用
されている。 しかしながら、このITO膜は、10-4Ω・cmオー
ダーの低抵抗率と80％以上の可視光透過率を有
し、光学特性及び電気特性並びに特性の安定性に
優れているが、原材料のインジウムが希少金属で
あるため資源的な問題から高価であり、製造コス
トが高いという問題があつた。また、低抵抗率の
ITO膜を製造するためには、250〜600℃程度の高
温処理が必要であるため、プラスチツクフイルム
など耐熱性に劣る基体上に形成できず、またエネ
ルギー消費量が多く製品コストが高くなるという
問題があつた。 他方、安価な酸化亜鉛が透明導電膜用材料とし
て注目されてはいるが、10-3Ω・cmオーダーの抵
抗率しか得られず、ITO膜のような低抵抗率のも
のを製造するのが困難で、しかも製造条件に極め
て敏感で再現性よく製造することが極めて困難で
あつた。 また、更に、透明導電膜に所望される基本的性
質として、可視光を十分に透過することができ、
しかも赤外線を良好に反射させることが望まれ
る。 〔発明の解決すべき問題点〕 本発明は、従来の問題点を解決し、低抵抗率で
しかも可視光透過率及び赤外線反射率の高い透明
導電膜を提供すべくなされたものである。 本発明は、また、この様な優れた特性を製造条
件に左右されず再現性良く発現することのできる
透明導電膜を提供すくなされたものである。 ［問題点を解決するための手段］ 即ち、本発明によつて提供される透明導電膜
は、酸化亜鉛を主成分とし、ケイ素、ゲルマニウ
ム及びジルコニウムからなる群から選ばれた少な
くとも一種（以下、必須添加元素という）を、亜
鉛原子との合計原子数を基準にして0.1〜20原子
％含有することを特徴とするものである。 ［発明の具体的説明及び実施例］ 本発明では使用する必須添加元素はケイ素、ゲ
ルマニウム及びジルコニウムからなる群から選ば
れた少なくとも一種であるが、所望により、炭
素、スズ、鉛、ハフニウム等の元素を併用するこ
とができる。更には、本発明の目的を損わない範
囲で、ホウ素、アルミニウム、ガリウム及びイン
ジウム等の元素を所望により併用することもでき
る。本発明においては、必須添加元素の含有量
は、亜鉛原子数と必須添加元素の原子数との合計
原子数100に対する必須添加元素の原子数で0.1〜
20（本明細書においては原子％と表している）で
あることが必須である。必須添加元素の含有量が
0.1％未満の場合には添加による効果の発現が不
十分であり、また20原子％を越える場合には結晶
性が著しく悪化し、抵抗率が増大するので好まし
くない。必須添加元素の含有量は好ましくは１〜
15原子％である。 本発明の透明導電膜としては、スパツタ法、イ
オンプレーテイング法、真空蒸着法、化学気相成
長法、スプレー法、陽極酸化法、その他任意の公
知の膜形成技術によつて製造できる。また、透明
導電膜中に必須添加元素を含有させる方法として
は、膜形成過程で原材料の亜鉛もしくは酸化亜鉛
に必須添加元素を含む合金、水素化物、酸化物、
ハロゲン化物及び有機化合物等の形態を導入する
のが好適であるが、透明導電膜を形成した後、必
須添加元素を酸化亜鉛膜中に熱拡散したりイオン
注入したりすることも可能である。 また、スパツタ法により製造する場合は、ター
ゲツト材料として本発明の透明導電膜の前記組成
と同じ組成の焼結体を用いることができる。ター
ゲツト材料の製造は、従来公知の方法によつて行
なうことができる。 酸化亜鉛は真性格子欠陥である酸素空孔や格子
間亜鉛によるドナー準位により縮退したｎ形半導
体が比較的容易に得られ、約1020cm-3オーダの伝
導電子密度を実現できるが、抵抗率を10-3Ω・cm
オーダより低下されることは困難である。しかし
ながら、必須添加元素を酸化亜鉛薄膜中に導入す
ると、必須添加元素の原子がドナーとして有効に
働くため、1021cm-3オーダの伝導電子を実現で
き、真性格子欠陥によるドナー及び不純物原子に
よるドナーが共存する結果として伝導電子密度を
約１桁大きくできるので、電子移動度が大幅に変
化せず、従つて、抵抗率10-4Ω・cmオーダの透明
導電膜を実現できる。また、これらの外因性ドナ
ーは、酸化亜鉛の真性格子欠陥による内因性ドナ
ーと比較して、薄膜形成過程で比較的安定に導入
できるため、膜特性の再現性を著しく向上させ
る。 以下、本発明の実施例について説明する。 実施例 １ 純度99.99％の酸化ケイ素（SiO2）、酸化ゲルマ
ニウム（GeO2）、もしくは酸化ジルコニウム
（ZrO2）の粉末を純度99.99％の酸化亜鉛（ZnO）
の粉末に添加し、これを幅６cm長さ10cmの長方形
状に加圧成型したのち焼結させ、この焼結体をタ
ーゲツトとして外部磁界印加形高周波マグネトロ
ンスパツタ装置のマグネトロンカソード上に装着
し、スパツタガスとして純アルゴンを用いて、下
記条件でスパツタリングを行ない、ターゲツト表
面に対し垂直に配設したガラス基体上に透明導電
膜を形成した。なお、基体上は、特に加熱もしく
は冷却など温度制御することなく、常温から温度
の自然変化のままスパツタリングしたため、90℃
程度の温度上昇があつた。また、この時の成膜速
度は30〜50nｍ／minであつた。 ＜スパツタ条件＞ アルゴンガス圧：6.5Pa 高周波電力：120W プラズマ集束磁界：５×10-3T 基 体：30mm×60mmガラス（ターゲツト上32mm） 得られた透明導電膜の抵抗率及び可視孔透過率
（波長400〜800nｍ）を測定したところ、第１表
に示す結果が得られた。
や発熱体やタツチスイツチあるいは液晶表示素子
やエレクトロルミネツセンス表示素子等において
は、透明導電膜が必要不可欠であるが、この透明
導電膜としては、従来、ITO膜として知られてい
る酸化インジウム−酸化スズ系透明導電膜が汎用
されている。 しかしながら、このITO膜は、10-4Ω・cmオー
ダーの低抵抗率と80％以上の可視光透過率を有
し、光学特性及び電気特性並びに特性の安定性に
優れているが、原材料のインジウムが希少金属で
あるため資源的な問題から高価であり、製造コス
トが高いという問題があつた。また、低抵抗率の
ITO膜を製造するためには、250〜600℃程度の高
温処理が必要であるため、プラスチツクフイルム
など耐熱性に劣る基体上に形成できず、またエネ
ルギー消費量が多く製品コストが高くなるという
問題があつた。 他方、安価な酸化亜鉛が透明導電膜用材料とし
て注目されてはいるが、10-3Ω・cmオーダーの抵
抗率しか得られず、ITO膜のような低抵抗率のも
のを製造するのが困難で、しかも製造条件に極め
て敏感で再現性よく製造することが極めて困難で
あつた。 また、更に、透明導電膜に所望される基本的性
質として、可視光を十分に透過することができ、
しかも赤外線を良好に反射させることが望まれ
る。 〔発明の解決すべき問題点〕 本発明は、従来の問題点を解決し、低抵抗率で
しかも可視光透過率及び赤外線反射率の高い透明
導電膜を提供すべくなされたものである。 本発明は、また、この様な優れた特性を製造条
件に左右されず再現性良く発現することのできる
透明導電膜を提供すくなされたものである。 ［問題点を解決するための手段］ 即ち、本発明によつて提供される透明導電膜
は、酸化亜鉛を主成分とし、ケイ素、ゲルマニウ
ム及びジルコニウムからなる群から選ばれた少な
くとも一種（以下、必須添加元素という）を、亜
鉛原子との合計原子数を基準にして0.1〜20原子
％含有することを特徴とするものである。 ［発明の具体的説明及び実施例］ 本発明では使用する必須添加元素はケイ素、ゲ
ルマニウム及びジルコニウムからなる群から選ば
れた少なくとも一種であるが、所望により、炭
素、スズ、鉛、ハフニウム等の元素を併用するこ
とができる。更には、本発明の目的を損わない範
囲で、ホウ素、アルミニウム、ガリウム及びイン
ジウム等の元素を所望により併用することもでき
る。本発明においては、必須添加元素の含有量
は、亜鉛原子数と必須添加元素の原子数との合計
原子数100に対する必須添加元素の原子数で0.1〜
20（本明細書においては原子％と表している）で
あることが必須である。必須添加元素の含有量が
0.1％未満の場合には添加による効果の発現が不
十分であり、また20原子％を越える場合には結晶
性が著しく悪化し、抵抗率が増大するので好まし
くない。必須添加元素の含有量は好ましくは１〜
15原子％である。 本発明の透明導電膜としては、スパツタ法、イ
オンプレーテイング法、真空蒸着法、化学気相成
長法、スプレー法、陽極酸化法、その他任意の公
知の膜形成技術によつて製造できる。また、透明
導電膜中に必須添加元素を含有させる方法として
は、膜形成過程で原材料の亜鉛もしくは酸化亜鉛
に必須添加元素を含む合金、水素化物、酸化物、
ハロゲン化物及び有機化合物等の形態を導入する
のが好適であるが、透明導電膜を形成した後、必
須添加元素を酸化亜鉛膜中に熱拡散したりイオン
注入したりすることも可能である。 また、スパツタ法により製造する場合は、ター
ゲツト材料として本発明の透明導電膜の前記組成
と同じ組成の焼結体を用いることができる。ター
ゲツト材料の製造は、従来公知の方法によつて行
なうことができる。 酸化亜鉛は真性格子欠陥である酸素空孔や格子
間亜鉛によるドナー準位により縮退したｎ形半導
体が比較的容易に得られ、約1020cm-3オーダの伝
導電子密度を実現できるが、抵抗率を10-3Ω・cm
オーダより低下されることは困難である。しかし
ながら、必須添加元素を酸化亜鉛薄膜中に導入す
ると、必須添加元素の原子がドナーとして有効に
働くため、1021cm-3オーダの伝導電子を実現で
き、真性格子欠陥によるドナー及び不純物原子に
よるドナーが共存する結果として伝導電子密度を
約１桁大きくできるので、電子移動度が大幅に変
化せず、従つて、抵抗率10-4Ω・cmオーダの透明
導電膜を実現できる。また、これらの外因性ドナ
ーは、酸化亜鉛の真性格子欠陥による内因性ドナ
ーと比較して、薄膜形成過程で比較的安定に導入
できるため、膜特性の再現性を著しく向上させ
る。 以下、本発明の実施例について説明する。 実施例 １ 純度99.99％の酸化ケイ素（SiO2）、酸化ゲルマ
ニウム（GeO2）、もしくは酸化ジルコニウム
（ZrO2）の粉末を純度99.99％の酸化亜鉛（ZnO）
の粉末に添加し、これを幅６cm長さ10cmの長方形
状に加圧成型したのち焼結させ、この焼結体をタ
ーゲツトとして外部磁界印加形高周波マグネトロ
ンスパツタ装置のマグネトロンカソード上に装着
し、スパツタガスとして純アルゴンを用いて、下
記条件でスパツタリングを行ない、ターゲツト表
面に対し垂直に配設したガラス基体上に透明導電
膜を形成した。なお、基体上は、特に加熱もしく
は冷却など温度制御することなく、常温から温度
の自然変化のままスパツタリングしたため、90℃
程度の温度上昇があつた。また、この時の成膜速
度は30〜50nｍ／minであつた。 ＜スパツタ条件＞ アルゴンガス圧：6.5Pa 高周波電力：120W プラズマ集束磁界：５×10-3T 基 体：30mm×60mmガラス（ターゲツト上32mm） 得られた透明導電膜の抵抗率及び可視孔透過率
（波長400〜800nｍ）を測定したところ、第１表
に示す結果が得られた。
【表】
第１表の結果から明らかなように、いずれの場
合も抵抗率が10-4Ω・cm以下で可視孔透過率85％
以上の透明導電膜が得られる。 また、伝導電子密度が1021cm-3オーダでケイ素
を含有する透明導電膜の可視孔透過率と赤外線反
射率を測定したところ、第１図に示す結果が得ら
れた。他の必須添加元素をドーパントとして用い
た透明導電膜でも、第１図と同様な光学的特性が
得られた。 これとは別に、ケイ素の添加量を種々に変えて
酸化亜鉛系透明導電膜を製造し、抵抗率とケイ素
の含有量との関係を測定した処、第２図に示す結
果が得られた。他のドーパンの含有量を変えた場
合にも同様な結果が得られた。 実施例 ２ 実施例１における高周波マグネトロンスパツタ
装置とSiをドーパントするターゲツトを用い、ポ
リプロピレンフイルム、ヒ化ガリウム（GaAs）
及びシリコンの単結晶をそれぞれ基体として実施
例１と同様に透明導電膜を形成した。得られた透
明導電膜の電気的特性及び光学的特性は、いずれ
もガラス基体上に形成したものと同程度で、基体
の変形、変質は認められなかつた。 実施例 ３ 電子ビーム加熱高真空蒸着装置を用い、1.3×
10-5Paの真空度の下で純度99.99％の酸化亜鉛と、
それぞれ純度99.99％の酸化ケイ素、酸化ゲルマ
ニウム、または酸化ジルコニウムを別々の蒸着セ
ルに入れ、２源蒸着法によつてガラス基体上に酸
化亜鉛系透明導電膜を形成した。基体は加熱ヒー
タにより100〜300℃に維持し、約5rpmの速度で
回転させながら蒸着した。得られた各透明導電膜
の抵抗率及び可視光透明導電膜を第２表に示す。
合も抵抗率が10-4Ω・cm以下で可視孔透過率85％
以上の透明導電膜が得られる。 また、伝導電子密度が1021cm-3オーダでケイ素
を含有する透明導電膜の可視孔透過率と赤外線反
射率を測定したところ、第１図に示す結果が得ら
れた。他の必須添加元素をドーパントとして用い
た透明導電膜でも、第１図と同様な光学的特性が
得られた。 これとは別に、ケイ素の添加量を種々に変えて
酸化亜鉛系透明導電膜を製造し、抵抗率とケイ素
の含有量との関係を測定した処、第２図に示す結
果が得られた。他のドーパンの含有量を変えた場
合にも同様な結果が得られた。 実施例 ２ 実施例１における高周波マグネトロンスパツタ
装置とSiをドーパントするターゲツトを用い、ポ
リプロピレンフイルム、ヒ化ガリウム（GaAs）
及びシリコンの単結晶をそれぞれ基体として実施
例１と同様に透明導電膜を形成した。得られた透
明導電膜の電気的特性及び光学的特性は、いずれ
もガラス基体上に形成したものと同程度で、基体
の変形、変質は認められなかつた。 実施例 ３ 電子ビーム加熱高真空蒸着装置を用い、1.3×
10-5Paの真空度の下で純度99.99％の酸化亜鉛と、
それぞれ純度99.99％の酸化ケイ素、酸化ゲルマ
ニウム、または酸化ジルコニウムを別々の蒸着セ
ルに入れ、２源蒸着法によつてガラス基体上に酸
化亜鉛系透明導電膜を形成した。基体は加熱ヒー
タにより100〜300℃に維持し、約5rpmの速度で
回転させながら蒸着した。得られた各透明導電膜
の抵抗率及び可視光透明導電膜を第２表に示す。
本発明によれば、安価な酸化亜鉛を主原料とし
て用いて、ITO膜と同等以上の電気的特性及び光
学的特性を有する導電膜を比較的容易に得ること
ができる。 また、本発明の透明導電膜は、その主原料であ
る亜鉛が、ITO膜の主原料であるインジウムに比
べて極めて安価であるため、たとえ高価なチタン
やジルコニウムをドーパントして使用しても、そ
の必要量はITO膜の30分の１以下であり、製造コ
ストも著しく低減でき、また亜鉛は資源的にも豊
富であり、公害を招くことも殆ど無い。 さらに、本発明の透明導電膜は、高温で製造す
る必要がないため、プラスチツクフイルムなど耐
熱性に劣る基体上にも形成できる他、表面が極め
て平滑で、基体に対する付着力が強く、熱的に
も、化学的にも、また機械的にも安定であるの
で、透明スイツチ用電極、透明電極、熱線遮へい
膜、静電遮へい膜、透明ヒータなどの他、多層コ
ーテイングを必要とする用途にも適用できるなど
優れた効果が得られる。
て用いて、ITO膜と同等以上の電気的特性及び光
学的特性を有する導電膜を比較的容易に得ること
ができる。 また、本発明の透明導電膜は、その主原料であ
る亜鉛が、ITO膜の主原料であるインジウムに比
べて極めて安価であるため、たとえ高価なチタン
やジルコニウムをドーパントして使用しても、そ
の必要量はITO膜の30分の１以下であり、製造コ
ストも著しく低減でき、また亜鉛は資源的にも豊
富であり、公害を招くことも殆ど無い。 さらに、本発明の透明導電膜は、高温で製造す
る必要がないため、プラスチツクフイルムなど耐
熱性に劣る基体上にも形成できる他、表面が極め
て平滑で、基体に対する付着力が強く、熱的に
も、化学的にも、また機械的にも安定であるの
で、透明スイツチ用電極、透明電極、熱線遮へい
膜、静電遮へい膜、透明ヒータなどの他、多層コ
ーテイングを必要とする用途にも適用できるなど
優れた効果が得られる。
第１図は本発明の実施例で得られた透明導電膜
の光学的特性を示した曲線図、第２図はこの透明
導電膜と抵抗率とケイ素含量（Si／Zn）との関
係を示した曲線図である。 第１図中、曲線１……可視光線透過率、曲線２
……赤外線反射率。
の光学的特性を示した曲線図、第２図はこの透明
導電膜と抵抗率とケイ素含量（Si／Zn）との関
係を示した曲線図である。 第１図中、曲線１……可視光線透過率、曲線２
……赤外線反射率。
Claims (1)
- １ 酸化亜鉛を主成分とし、ケイ素、ゲルマニウ
ム及びジルコニウムからなる群から選ばれた少な
くとも一種を、亜鉛原子との合計原子数を基準に
して0.1〜20原子％含有することを特徴とする透
明導電膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29230385A JPS62154411A (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | 透明導電膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29230385A JPS62154411A (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | 透明導電膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62154411A JPS62154411A (ja) | 1987-07-09 |
| JPH056766B2 true JPH056766B2 (ja) | 1993-01-27 |
Family
ID=17780012
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29230385A Granted JPS62154411A (ja) | 1985-12-26 | 1985-12-26 | 透明導電膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62154411A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008044469A1 (fr) | 2006-10-06 | 2008-04-17 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Particule ultrafine d'oxyde de zinc et son procédé de production |
| JP5697449B2 (ja) * | 2008-09-04 | 2015-04-08 | 株式会社カネカ | 透明電極付き基板および透明電極付き基板の製造方法 |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2545306B2 (ja) * | 1991-03-11 | 1996-10-16 | 誠 小長井 | ＺｎＯ透明導電膜の製造方法 |
| KR20070112220A (ko) | 2005-02-24 | 2007-11-22 | 세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤 | 갈륨 함유 산화 아연 |
| WO2007066490A1 (ja) * | 2005-12-08 | 2007-06-14 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 酸化ガリウム－酸化亜鉛系スパッタリングターゲット、透明導電膜の形成方法及び透明導電膜 |
| KR100945199B1 (ko) * | 2005-12-22 | 2010-03-03 | 미츠이 긴조쿠 고교 가부시키가이샤 | 산화아연계 투명 도전막의 패터닝 방법 |
| US7699965B2 (en) | 2006-03-17 | 2010-04-20 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Zinc oxide-based transparent conductor and sputtering target for forming the transparent conductor |
| JP5090358B2 (ja) | 2006-08-24 | 2012-12-05 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | 酸化亜鉛系透明導電体及び同透明導電体形成用スパッタリングターゲット並びに同ターゲットの製造方法 |
| JP5285331B2 (ja) * | 2008-06-04 | 2013-09-11 | 株式会社カネカ | 薄膜光電変換装置 |
| JP5003600B2 (ja) * | 2008-06-13 | 2012-08-15 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化物焼結体、ターゲット、およびそれを用いて得られる透明導電膜、導電性積層体 |
| JP4295811B1 (ja) | 2008-09-17 | 2009-07-15 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化亜鉛系ターゲット |
| JP2014500403A (ja) * | 2010-12-24 | 2014-01-09 | オーシャンズ キング ライティング サイエンスアンドテクノロジー カンパニー リミテッド | 導電膜及びその調製方法並びに応用 |
| JP5339100B2 (ja) * | 2011-09-22 | 2013-11-13 | 住友金属鉱山株式会社 | Ｚｎ−Ｓｉ−Ｏ系酸化物焼結体とその製造方法およびスパッタリングターゲットと蒸着用タブレット |
| JP5761253B2 (ja) * | 2013-05-23 | 2015-08-12 | 住友金属鉱山株式会社 | Ｚｎ−Ｓｉ−Ｏ系酸化物焼結体とその製造方法およびスパッタリングターゲットと蒸着用タブレット |
| JP2015135879A (ja) * | 2014-01-16 | 2015-07-27 | 住友化学株式会社 | 高キャリア密度ｎ型ＺｎＯ薄膜及びその製造方法 |
| JP6356520B2 (ja) * | 2014-07-28 | 2018-07-11 | 株式会社カネカ | 透明電極付き基板及びその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58220407A (ja) * | 1982-06-16 | 1983-12-22 | 松下電器産業株式会社 | 電圧非直線抵抗器の製造方法 |
-
1985
- 1985-12-26 JP JP29230385A patent/JPS62154411A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008044469A1 (fr) | 2006-10-06 | 2008-04-17 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Particule ultrafine d'oxyde de zinc et son procédé de production |
| JP5697449B2 (ja) * | 2008-09-04 | 2015-04-08 | 株式会社カネカ | 透明電極付き基板および透明電極付き基板の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62154411A (ja) | 1987-07-09 |
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