JPH0567703B2 - - Google Patents
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- JPH0567703B2 JPH0567703B2 JP61140280A JP14028086A JPH0567703B2 JP H0567703 B2 JPH0567703 B2 JP H0567703B2 JP 61140280 A JP61140280 A JP 61140280A JP 14028086 A JP14028086 A JP 14028086A JP H0567703 B2 JPH0567703 B2 JP H0567703B2
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Landscapes
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
この発明は、飽和磁気モーメントが極めて高い
磁性材料に関し、とくに鉄合金中にFe16N2鉄窒
化物相を効果的に析出させることによつて、飽和
磁化ひいては飽和磁気モーメントの有利な改善を
図ろうとするものである。 （従来の技術） 近年の電子工業の飛躍的発展は、磁性材料の開
発研究を負うところが極めて大きいが、とくに最
近では、鉄心、磁気録音、電子機器の小型化およ
び情報の高密度化などのため飽和磁気モーメント
が高い良好な磁性材料が求められている。 従来、磁気モーメントの高い材料を得るために
は、鉄を合金化することによつてその飽和磁化を
増大させようとする試みが主になされてきたが、
かような合金化添加元素はPtやPbなど高価な元
素ばかりであるため工業的に利用されるまでには
至つていない。 1972年に高橋らは、｛高橋実：固体物理、Vol.7
（1972）、483｝、｛T.K.Kim and M.Takahasi：
Appl.Phys.Lett.、Vol.20（1972）、492｝および
｛高橋実：学術月報、Vol.24（1972）、719｝におい
て、２×10-4〜２×10-3Torrの窒素雰囲気中で
蒸着した鉄薄膜の飽和磁化の値は26400〜
29000Gaussであり、純鉄薄膜の飽和磁化の値
21500Gaussに比較してはるかに高いというきわ
めて興味深い実験結果を示した。そしてこの高い
飽和磁化は、鉄薄膜中に優先形成したFe16N2の
鉄窒化物に由来することを電気回折による結晶構
造解析から明らかにした。その後光岡らおよび近
角は、｛光岡勝也、宮島英紀、近角聡信：第２日
本回応用磁気学会学術講演概要集、（1978）
P.176｝｛および近角聡信：応用物理、53（1984）、
291｝において、Fe16N2鉄窒化物はB.C.T（Body
Centered Tetragonal）構造であるためＮ原子の
侵入による格子の伸びによつて磁化が増加するこ
とを示された。 また上記の技術とは別に発明者らは、｛Y.
Inokuti、N.Nishida and N.Ohashi：Met.
Trans.6A（1975）、773｝および｛井口征夫：日本
金属学会会報、15（1975）、101｝において、｛100｝
面方位純鉄単結晶を、450℃から500℃の温度範囲
においてアンモニアと水素ガスとの窒化雰囲気中
で処理すると、単結晶試料表面近傍に0.5〜3μｍ
程度のFe16N2が優先析出すること、またFe16N2
と地鉄マトリツクスとの整合関係は｛001｝Fe16N2
｛001｝〓、＜100｝Fe16N2＜100＞〓を満足するこ
と
を示した。 以上Fe16N2に関する最近の一連の研究につい
て要約したが、このFe16N2の析出物が観察され
る温度は200〜250℃の比較的低温であること、ま
たこのFe16N2だけを抽出しようとしても、現在
の化学的溶媒ではFe16N2の鉄窒化物が先にとけ
てしまい抽出はほとんど不可能であることが明ら
かにされている。 （この発明が解決しようとする問題点） この発明は、地鉄マトリツクス中における
Fe16N2の挙動を解明し、磁気特性とくに飽和磁
気モーメントに秀でた磁性材料を提案することを
目的とする。 （問題点を解決するための手段） このような状況下で発明者らは、上記の
Fe16N2の鉄窒化物をより高温側でマトリツクス
中に安定して析出させることが磁気特性の改善に
とつて必須条件であるとの認識に立つて、数多く
の試行実験を開始した。その結果、Fe16N2は、
Ti、Ｖ、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Al、Zrおよび
Moのうち少なくとも一種の元素を10.0wt％（以
下単に％で示す）以下で含有する鉄合金薄帯、薄
膜あるいは粉末中に安定して析出すること、そし
てかかるFe16N2析出相の存在により飽和磁気モ
ーメントの極めて高い材料が得られることを見出
し、この発明を完成させるに至つたものである。 すなわちこの発明は、Ｃ：0.02％以下、Ｏ：
0.01％以下ならびにTi、Ｖ、Cr、Mn、Ni、Co、
Cu、Al、Zr、NbおよびMoのうち少なくとも一
種10.0％以下を含み、残部はFeおよび不可避的不
純物の組成になる薄帯、薄膜または粉末であつ
て、内部に（表面に含む）Fe16N2の析出相をそ
なえることからなる飽和磁気モーメントが高い磁
性材料である。 以下この発明を由来するに至つた実験結果に基
づき、この発明を具体的に説明する。 純鉄（電解鉄）中に０〜15％の種々の範囲にお
いてCrを含有させた種々の鋼塊を、1250℃に加
熱後分塊圧延してシートバーとしたのち、熱間圧
延により1.8mm厚の熱延板とした。その後300〜
500℃の温間圧延を施しながら1.0mm、0.8mm、0.5
mm、0.30mm及び0.10mmの種々の厚みの冷延板を作
成した。またこれらの試料の冷延途中には、Ｌ方
向（熱延時と同じ圧延方向）とＣ方向（熱延時の
方向と直角な方向）の冷間圧延をくりかえし行な
つた。ついで冷延板の表面を脱脂して表面を清浄
にしたあと、水素中で800℃、３分間の焼鈍を施
して｛100｝面方位の強い１次再結晶組織を発達
させた後、550℃のNH3（５％）とH2（95％）ガス
との窒化雰囲気中で30〜60分間の窒化処理を行な
つたのち急冷処理した。その後100℃から400℃の
温度範囲で時効処理を行なつたのち、透過電子顕
微鏡（加速電圧200KV）によりFe16N2の鉄窒化
物の析出状態を観察した。 1.0〜0.10mmの種々の板厚のうちで、Fe16N2が
板厚方向にわたつて均一に析出していたのは、板
厚の薄い0.10mm厚の試料であつた。この点、板厚
の厚い1.0や0.8mmの試料では、表面近傍のみしか
窒化されてなく、その後拡散析出処理を施しても
表面近傍にFe3NあるいはFe4Nなどの鉄窒化物が
形成され、またFe16N2とFe4Nとが同時に析出し
ている状態も観察された。 上記の実験結果から、Fe16N2の析出現象の追
跡には板厚の薄い0.1mm厚が最適であることが判
明したが、第１図にかかる板厚0.1mmの試料を用
いて析出状況とCr含有量との関係について調べ
た結果を示す。 第１図から明らかなように、Fe16N2の安定析
出Cr濃度は10％以下より好ましくは６％以下で
あつて、この範囲においてマトリツクス中に数多
くのFe16N2が析出すると共に、析出温度も350〜
400℃の高温側に移行することが判明した。 なおCrが0.01％の少量であつてもFe16N2の安
定析出温度は高温側に移行していた。 以上の実験から、Fe16N2の最適析出条件は、 Cr含有量が0.01〜10.0％（特にCr量が３〜６
％において350℃の高温領域で析出）の範囲で
Fe16N2が高温において安定析出すること、 板厚の薄い試料においてFe16N2が均一にか
つ大量に析出すること が新たに見出されたが、かような新現象に加えて
上述したようにFe16N2とマトリツクスとの整合
関係が優先する集合組織、すなわち｛100｝面が
鋼板面と平行に強くなる集合組織を発達させるこ
ともFe16N2の安定析出に重要な因子であると考
えられる。というのはFe16N2の結晶構造は、Ｎ
原子がFe原子の格子間八面体間隙におけるＺ軸
の侵入格子間位置を専有したB.C.T.構造であり、
従つてＺ軸方向にとりわけ著しく歪みの多い状態
となつている。このためFe16N2の安定析出を図
るためには、鋼板を薄くすることによつて
Fe16N2の歪を緩和する｛100｝面を有する集合組
織の優先形態を図ることが重要と考えられるわけ
である。 次の上記のようなFe−Cr合金におけるFe16N2
の安定析出が他の合金系においても生じるのかど
うかの広範囲な実験を行つた。すなわちTi、Ｖ、
Mn、Ni、Co、Al、Cu、Zr、NbおよびMoをそ
れぞれ含有する鉄合金（50Kg鋼塊）を作成し、分
塊圧延後、熱間圧延（1.4mm厚）ついで冷間圧延
（0.05mm厚）を施した。 なお冷間圧延途中にはＬ方向（熱間圧延と同じ
方向）とＣ方向（熱間圧延方向と直角方向）の圧
延を交互にくりかえして行つた。このときの圧延
温度は250〜400℃の温間圧延とした。その後800
℃で30分間の１次再結晶焼鈍を施した後、表面を
酸洗電解研磨により中心線平均粗さRaで0.05μｍ
の鏡面状態に仕上げた。 その後第２図に示すIVD（イオンインプラテー
シヨン）装置を用いて、鋼板表面にN2イオンを
注入しつつ（イオン注入量：８×1016ion／cm2）
鉄窒化物相を形成させた。なおそのとき基板の温
度は250℃〜300℃に保持した。 表１に、N2イオン注入後の試料の飽和磁化と
試料の析出物のＸ線回折結果を示すが、これらの
鉄合金元素では飽和磁化が21800〜24900ガウス(G)
と高い値を示す同時に、鋼板表面上に析出物は
Fe16N2が主で、Fe4Nが若干含まれている程度で
あることが判明した。
磁性材料に関し、とくに鉄合金中にFe16N2鉄窒
化物相を効果的に析出させることによつて、飽和
磁化ひいては飽和磁気モーメントの有利な改善を
図ろうとするものである。 （従来の技術） 近年の電子工業の飛躍的発展は、磁性材料の開
発研究を負うところが極めて大きいが、とくに最
近では、鉄心、磁気録音、電子機器の小型化およ
び情報の高密度化などのため飽和磁気モーメント
が高い良好な磁性材料が求められている。 従来、磁気モーメントの高い材料を得るために
は、鉄を合金化することによつてその飽和磁化を
増大させようとする試みが主になされてきたが、
かような合金化添加元素はPtやPbなど高価な元
素ばかりであるため工業的に利用されるまでには
至つていない。 1972年に高橋らは、｛高橋実：固体物理、Vol.7
（1972）、483｝、｛T.K.Kim and M.Takahasi：
Appl.Phys.Lett.、Vol.20（1972）、492｝および
｛高橋実：学術月報、Vol.24（1972）、719｝におい
て、２×10-4〜２×10-3Torrの窒素雰囲気中で
蒸着した鉄薄膜の飽和磁化の値は26400〜
29000Gaussであり、純鉄薄膜の飽和磁化の値
21500Gaussに比較してはるかに高いというきわ
めて興味深い実験結果を示した。そしてこの高い
飽和磁化は、鉄薄膜中に優先形成したFe16N2の
鉄窒化物に由来することを電気回折による結晶構
造解析から明らかにした。その後光岡らおよび近
角は、｛光岡勝也、宮島英紀、近角聡信：第２日
本回応用磁気学会学術講演概要集、（1978）
P.176｝｛および近角聡信：応用物理、53（1984）、
291｝において、Fe16N2鉄窒化物はB.C.T（Body
Centered Tetragonal）構造であるためＮ原子の
侵入による格子の伸びによつて磁化が増加するこ
とを示された。 また上記の技術とは別に発明者らは、｛Y.
Inokuti、N.Nishida and N.Ohashi：Met.
Trans.6A（1975）、773｝および｛井口征夫：日本
金属学会会報、15（1975）、101｝において、｛100｝
面方位純鉄単結晶を、450℃から500℃の温度範囲
においてアンモニアと水素ガスとの窒化雰囲気中
で処理すると、単結晶試料表面近傍に0.5〜3μｍ
程度のFe16N2が優先析出すること、またFe16N2
と地鉄マトリツクスとの整合関係は｛001｝Fe16N2
｛001｝〓、＜100｝Fe16N2＜100＞〓を満足するこ
と
を示した。 以上Fe16N2に関する最近の一連の研究につい
て要約したが、このFe16N2の析出物が観察され
る温度は200〜250℃の比較的低温であること、ま
たこのFe16N2だけを抽出しようとしても、現在
の化学的溶媒ではFe16N2の鉄窒化物が先にとけ
てしまい抽出はほとんど不可能であることが明ら
かにされている。 （この発明が解決しようとする問題点） この発明は、地鉄マトリツクス中における
Fe16N2の挙動を解明し、磁気特性とくに飽和磁
気モーメントに秀でた磁性材料を提案することを
目的とする。 （問題点を解決するための手段） このような状況下で発明者らは、上記の
Fe16N2の鉄窒化物をより高温側でマトリツクス
中に安定して析出させることが磁気特性の改善に
とつて必須条件であるとの認識に立つて、数多く
の試行実験を開始した。その結果、Fe16N2は、
Ti、Ｖ、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Al、Zrおよび
Moのうち少なくとも一種の元素を10.0wt％（以
下単に％で示す）以下で含有する鉄合金薄帯、薄
膜あるいは粉末中に安定して析出すること、そし
てかかるFe16N2析出相の存在により飽和磁気モ
ーメントの極めて高い材料が得られることを見出
し、この発明を完成させるに至つたものである。 すなわちこの発明は、Ｃ：0.02％以下、Ｏ：
0.01％以下ならびにTi、Ｖ、Cr、Mn、Ni、Co、
Cu、Al、Zr、NbおよびMoのうち少なくとも一
種10.0％以下を含み、残部はFeおよび不可避的不
純物の組成になる薄帯、薄膜または粉末であつ
て、内部に（表面に含む）Fe16N2の析出相をそ
なえることからなる飽和磁気モーメントが高い磁
性材料である。 以下この発明を由来するに至つた実験結果に基
づき、この発明を具体的に説明する。 純鉄（電解鉄）中に０〜15％の種々の範囲にお
いてCrを含有させた種々の鋼塊を、1250℃に加
熱後分塊圧延してシートバーとしたのち、熱間圧
延により1.8mm厚の熱延板とした。その後300〜
500℃の温間圧延を施しながら1.0mm、0.8mm、0.5
mm、0.30mm及び0.10mmの種々の厚みの冷延板を作
成した。またこれらの試料の冷延途中には、Ｌ方
向（熱延時と同じ圧延方向）とＣ方向（熱延時の
方向と直角な方向）の冷間圧延をくりかえし行な
つた。ついで冷延板の表面を脱脂して表面を清浄
にしたあと、水素中で800℃、３分間の焼鈍を施
して｛100｝面方位の強い１次再結晶組織を発達
させた後、550℃のNH3（５％）とH2（95％）ガス
との窒化雰囲気中で30〜60分間の窒化処理を行な
つたのち急冷処理した。その後100℃から400℃の
温度範囲で時効処理を行なつたのち、透過電子顕
微鏡（加速電圧200KV）によりFe16N2の鉄窒化
物の析出状態を観察した。 1.0〜0.10mmの種々の板厚のうちで、Fe16N2が
板厚方向にわたつて均一に析出していたのは、板
厚の薄い0.10mm厚の試料であつた。この点、板厚
の厚い1.0や0.8mmの試料では、表面近傍のみしか
窒化されてなく、その後拡散析出処理を施しても
表面近傍にFe3NあるいはFe4Nなどの鉄窒化物が
形成され、またFe16N2とFe4Nとが同時に析出し
ている状態も観察された。 上記の実験結果から、Fe16N2の析出現象の追
跡には板厚の薄い0.1mm厚が最適であることが判
明したが、第１図にかかる板厚0.1mmの試料を用
いて析出状況とCr含有量との関係について調べ
た結果を示す。 第１図から明らかなように、Fe16N2の安定析
出Cr濃度は10％以下より好ましくは６％以下で
あつて、この範囲においてマトリツクス中に数多
くのFe16N2が析出すると共に、析出温度も350〜
400℃の高温側に移行することが判明した。 なおCrが0.01％の少量であつてもFe16N2の安
定析出温度は高温側に移行していた。 以上の実験から、Fe16N2の最適析出条件は、 Cr含有量が0.01〜10.0％（特にCr量が３〜６
％において350℃の高温領域で析出）の範囲で
Fe16N2が高温において安定析出すること、 板厚の薄い試料においてFe16N2が均一にか
つ大量に析出すること が新たに見出されたが、かような新現象に加えて
上述したようにFe16N2とマトリツクスとの整合
関係が優先する集合組織、すなわち｛100｝面が
鋼板面と平行に強くなる集合組織を発達させるこ
ともFe16N2の安定析出に重要な因子であると考
えられる。というのはFe16N2の結晶構造は、Ｎ
原子がFe原子の格子間八面体間隙におけるＺ軸
の侵入格子間位置を専有したB.C.T.構造であり、
従つてＺ軸方向にとりわけ著しく歪みの多い状態
となつている。このためFe16N2の安定析出を図
るためには、鋼板を薄くすることによつて
Fe16N2の歪を緩和する｛100｝面を有する集合組
織の優先形態を図ることが重要と考えられるわけ
である。 次の上記のようなFe−Cr合金におけるFe16N2
の安定析出が他の合金系においても生じるのかど
うかの広範囲な実験を行つた。すなわちTi、Ｖ、
Mn、Ni、Co、Al、Cu、Zr、NbおよびMoをそ
れぞれ含有する鉄合金（50Kg鋼塊）を作成し、分
塊圧延後、熱間圧延（1.4mm厚）ついで冷間圧延
（0.05mm厚）を施した。 なお冷間圧延途中にはＬ方向（熱間圧延と同じ
方向）とＣ方向（熱間圧延方向と直角方向）の圧
延を交互にくりかえして行つた。このときの圧延
温度は250〜400℃の温間圧延とした。その後800
℃で30分間の１次再結晶焼鈍を施した後、表面を
酸洗電解研磨により中心線平均粗さRaで0.05μｍ
の鏡面状態に仕上げた。 その後第２図に示すIVD（イオンインプラテー
シヨン）装置を用いて、鋼板表面にN2イオンを
注入しつつ（イオン注入量：８×1016ion／cm2）
鉄窒化物相を形成させた。なおそのとき基板の温
度は250℃〜300℃に保持した。 表１に、N2イオン注入後の試料の飽和磁化と
試料の析出物のＸ線回折結果を示すが、これらの
鉄合金元素では飽和磁化が21800〜24900ガウス(G)
と高い値を示す同時に、鋼板表面上に析出物は
Fe16N2が主で、Fe4Nが若干含まれている程度で
あることが判明した。
【表】
なおさらに上記元素を二種以上含有する合金鉄
についても同様の実験を行つて、得られた試料の
飽和磁化の測定および析出相のＸ線回折を行つた
が、表１に示した成績とほぼ同様の結果が得られ
た。 次に表２に番号〜で示した組成の鉄および
Fe−Ni合金の粉末試料を、500℃のNH3（５％）
とH2（95％）との混合ガス中で窒化処理を施した
のち常温まで急冷処理した。その後250℃で１時
間の焼鈍処理を施して得た後粉末試料の粒径なら
びにトルク法による飽和磁化の測定結果を表２に
併せて示す。
についても同様の実験を行つて、得られた試料の
飽和磁化の測定および析出相のＸ線回折を行つた
が、表１に示した成績とほぼ同様の結果が得られ
た。 次に表２に番号〜で示した組成の鉄および
Fe−Ni合金の粉末試料を、500℃のNH3（５％）
とH2（95％）との混合ガス中で窒化処理を施した
のち常温まで急冷処理した。その後250℃で１時
間の焼鈍処理を施して得た後粉末試料の粒径なら
びにトルク法による飽和磁化の測定結果を表２に
併せて示す。
【表】
表２から明らかなように、の試料では飽和磁
化が24800Gと他の試料2000〜21500Gにくらべて
高いことが注目される。 この試料の飽和磁化が高い理由は、粉末中に
4.2％のNiを含有していること、しかも試料粉末
の粒径150μｍと極めて小さいことによるものと
考えられる。ちなみにの試料は飽和磁化は、
21500Gとの試料に比べるとかなり低いが、こ
の理由は試料粉末中に3.2％のNiを含有している
ものの、粉末の粒径が1000〜300μｍと大きいた
め、粉末中に均一に窒化が行なわれず、しかも
Fe16N2の歪（Fe16N2の構造はＸ，Ｙ方向に歪が
存在しなく、Ｚ軸方向にのみ大きな歪が存在す
る）を充分に解放できる状態で析出することが極
めて困難なためと考えられる。 上述したところから明らかなように、飽和磁化
モーメントの高いFe16N2鉄窒化物の安定析出を
図るには、 素材中に10.0％以下の範囲でTi、Ｖ、Cr、
Mn、Ni、Co、Cu、Al、ZrおよびMoのうち少
なくとも一種を含有させること、 Fe16N2とマトリツクスとの整合関係が良好
な｛100｝面の強い集合組織を発達させること、 Fe16N2の歪み解放に役立つように薄帯、薄
膜あるいは細粒の粉末を用いること が必要であることが新たに究明されたのである。 なお、ここで述べる薄帯とは、通常20〜500μ
ｍ厚程度の薄鋼帯を、また薄膜とは1000〜50000
Å程度のきわめて薄いものを、さらに粉末とは粒
径300μｍ以下望ましくは150μｍ以下の試料を意
味する。 （作用） 次に素材成分の限定理由について述べる。 Ti、Ｖ、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Al、Zr、
NbおよびMoはいずれも、10.0％以下の範囲にお
いてFe16N2が安定して大量に析出するので、こ
れらの元素は単独または併用いずれの場合におい
ても10.0％以下好ましくは0.5〜6.0％の範囲で含
有させるものとした。 Ｃは、磁気特性に有害な元素であるためできる
限り低い方が望ましいが、0.02％以下の範囲で許
容できる。 Ｏは、鋼中で酸化物を形成し磁気特性の劣化を
招くので極力低減することが望ましいが、0.01％
以下の範囲で許容される。 その他通常の鉄合金に不純物として不可避に混
入する元素、たとえばＢ、Ｓ、Sb、SnおよびＰ
などを少量含有しても何らさしつかえない。 さらにこれらの鉄合金薄帯、薄膜および粉末中
に析出させたFe16N2の鉄窒化物、通常、薄帯お
よび薄膜について電子顕微鏡観察やＸ線回折によ
るFe16N2の析出物とマトリツクスとの比で決定
され、また粉末においてはＸ線回折による
Fe16N2の主要回折ピーク高さから決定されるが、
Fe16N2の析出量は0.5％以上（全窒化鉄析出相中
の50％以上）程度とすることが望ましい。 （実施例） 実施例 １ Ｃ：0.003％、Si：0.009％、Mn：0.06％、Ti：
2.6％、Ｐ：0.008％、Ｎ：0.002％およびＯ：
0.0045％を含有する鋼塊を、1250℃に加熱後分塊
圧延を施してシートバーとしたのち、熱間圧延に
より1.5mm厚の熱延板とした。その後表面を酸洗
したのち冷間圧延を施した。この試料の冷間圧延
途中にはＬとＣ方向の冷間圧延をくりかえし行な
い0.05mm厚の冷延薄帯を作成した。ついで薄帯表
面を脱脂したのち、水素中で800℃５分間の焼鈍
を施した。その後500℃のNH3（５％）とH2（95
％）ガスとの窒化雰囲気中で窒化処理後、室温へ
急冷したのち、300℃で３時間の時効焼鈍を行な
つた、 かくして得られた試料を電子顕微鏡観察および
Ｘ線回折したところ、Fe16N2析出相の大きなピ
ークがみられ、その他には若干Fe4N相のピーク
が見られたにすぎなかつた。またトルク法により
測定した飽和磁化は、23200Gというきわめて高
い値を示した。 実施例 ２ Ｃ：0.003％、Co：4.1％、Mn：0.065％、Ｐ：
0.007％、Ｓ：0.006％、Ｎ：0.040％およびＯ：
0.0013％、 の組成になる厚みの研磨試料を用い、前掲第２図
で示したようなN2イオンのイオンプランテシー
ヨン法により、N2イオンを注入して鉄窒化物薄
膜を作成した。このときの基板の温度は270℃に
保定した。 かくして得られた薄膜をＸ線回折したところ、
主にFe16N2からなつていることが発明した。そ
の他若干のFe4N、Fe3Nが見られた。またトルク
法により測定した飽和磁化は、24300Gときわめ
て高い値を示した。 実施例 ３ Ｃ：0.005％、Mo：2.6％、Mn：0.06％、Ｐ：
0.008％、Ｓ：0.009％、Ｎ：0.002％およびＯ：
0.009％を含有する微細粉末（粒径100μｍ以下）
を500℃のNH3（５％）とH2（95％）の窒化雰囲気
中で30分間窒化処理したのち室温に急冷した。そ
の後250℃で１時間の時効焼鈍を施した。 かくして得られた試料の飽和磁化をトルク法に
よつて測定した結果、23600Gときわめて高い値
を示した。またこの粉末をＸ線回折したところほ
とんどFe16N2で若干のFe4Nが見られた。 （発明の効果） かくしてこの発明によれば、鉄マトリツクス中
にFe16N2相を効果的に析出させることにより、
飽和磁化ひいては飽和磁気モーメントが極めて高
い磁性材料を容易に得ることができる。
化が24800Gと他の試料2000〜21500Gにくらべて
高いことが注目される。 この試料の飽和磁化が高い理由は、粉末中に
4.2％のNiを含有していること、しかも試料粉末
の粒径150μｍと極めて小さいことによるものと
考えられる。ちなみにの試料は飽和磁化は、
21500Gとの試料に比べるとかなり低いが、こ
の理由は試料粉末中に3.2％のNiを含有している
ものの、粉末の粒径が1000〜300μｍと大きいた
め、粉末中に均一に窒化が行なわれず、しかも
Fe16N2の歪（Fe16N2の構造はＸ，Ｙ方向に歪が
存在しなく、Ｚ軸方向にのみ大きな歪が存在す
る）を充分に解放できる状態で析出することが極
めて困難なためと考えられる。 上述したところから明らかなように、飽和磁化
モーメントの高いFe16N2鉄窒化物の安定析出を
図るには、 素材中に10.0％以下の範囲でTi、Ｖ、Cr、
Mn、Ni、Co、Cu、Al、ZrおよびMoのうち少
なくとも一種を含有させること、 Fe16N2とマトリツクスとの整合関係が良好
な｛100｝面の強い集合組織を発達させること、 Fe16N2の歪み解放に役立つように薄帯、薄
膜あるいは細粒の粉末を用いること が必要であることが新たに究明されたのである。 なお、ここで述べる薄帯とは、通常20〜500μ
ｍ厚程度の薄鋼帯を、また薄膜とは1000〜50000
Å程度のきわめて薄いものを、さらに粉末とは粒
径300μｍ以下望ましくは150μｍ以下の試料を意
味する。 （作用） 次に素材成分の限定理由について述べる。 Ti、Ｖ、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Al、Zr、
NbおよびMoはいずれも、10.0％以下の範囲にお
いてFe16N2が安定して大量に析出するので、こ
れらの元素は単独または併用いずれの場合におい
ても10.0％以下好ましくは0.5〜6.0％の範囲で含
有させるものとした。 Ｃは、磁気特性に有害な元素であるためできる
限り低い方が望ましいが、0.02％以下の範囲で許
容できる。 Ｏは、鋼中で酸化物を形成し磁気特性の劣化を
招くので極力低減することが望ましいが、0.01％
以下の範囲で許容される。 その他通常の鉄合金に不純物として不可避に混
入する元素、たとえばＢ、Ｓ、Sb、SnおよびＰ
などを少量含有しても何らさしつかえない。 さらにこれらの鉄合金薄帯、薄膜および粉末中
に析出させたFe16N2の鉄窒化物、通常、薄帯お
よび薄膜について電子顕微鏡観察やＸ線回折によ
るFe16N2の析出物とマトリツクスとの比で決定
され、また粉末においてはＸ線回折による
Fe16N2の主要回折ピーク高さから決定されるが、
Fe16N2の析出量は0.5％以上（全窒化鉄析出相中
の50％以上）程度とすることが望ましい。 （実施例） 実施例 １ Ｃ：0.003％、Si：0.009％、Mn：0.06％、Ti：
2.6％、Ｐ：0.008％、Ｎ：0.002％およびＯ：
0.0045％を含有する鋼塊を、1250℃に加熱後分塊
圧延を施してシートバーとしたのち、熱間圧延に
より1.5mm厚の熱延板とした。その後表面を酸洗
したのち冷間圧延を施した。この試料の冷間圧延
途中にはＬとＣ方向の冷間圧延をくりかえし行な
い0.05mm厚の冷延薄帯を作成した。ついで薄帯表
面を脱脂したのち、水素中で800℃５分間の焼鈍
を施した。その後500℃のNH3（５％）とH2（95
％）ガスとの窒化雰囲気中で窒化処理後、室温へ
急冷したのち、300℃で３時間の時効焼鈍を行な
つた、 かくして得られた試料を電子顕微鏡観察および
Ｘ線回折したところ、Fe16N2析出相の大きなピ
ークがみられ、その他には若干Fe4N相のピーク
が見られたにすぎなかつた。またトルク法により
測定した飽和磁化は、23200Gというきわめて高
い値を示した。 実施例 ２ Ｃ：0.003％、Co：4.1％、Mn：0.065％、Ｐ：
0.007％、Ｓ：0.006％、Ｎ：0.040％およびＯ：
0.0013％、 の組成になる厚みの研磨試料を用い、前掲第２図
で示したようなN2イオンのイオンプランテシー
ヨン法により、N2イオンを注入して鉄窒化物薄
膜を作成した。このときの基板の温度は270℃に
保定した。 かくして得られた薄膜をＸ線回折したところ、
主にFe16N2からなつていることが発明した。そ
の他若干のFe4N、Fe3Nが見られた。またトルク
法により測定した飽和磁化は、24300Gときわめ
て高い値を示した。 実施例 ３ Ｃ：0.005％、Mo：2.6％、Mn：0.06％、Ｐ：
0.008％、Ｓ：0.009％、Ｎ：0.002％およびＯ：
0.009％を含有する微細粉末（粒径100μｍ以下）
を500℃のNH3（５％）とH2（95％）の窒化雰囲気
中で30分間窒化処理したのち室温に急冷した。そ
の後250℃で１時間の時効焼鈍を施した。 かくして得られた試料の飽和磁化をトルク法に
よつて測定した結果、23600Gときわめて高い値
を示した。またこの粉末をＸ線回折したところほ
とんどFe16N2で若干のFe4Nが見られた。 （発明の効果） かくしてこの発明によれば、鉄マトリツクス中
にFe16N2相を効果的に析出させることにより、
飽和磁化ひいては飽和磁気モーメントが極めて高
い磁性材料を容易に得ることができる。
第１図はFe16N2の析出状況を時効処理温度と
Cr含有量との関係で示した図、第２図はN2イオ
ンのイオンインプランテーシヨン法による鉄窒化
物の作成要領を示した模式図である。
Cr含有量との関係で示した図、第２図はN2イオ
ンのイオンインプランテーシヨン法による鉄窒化
物の作成要領を示した模式図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ｃ：0.02wt％以下 Ｏ：0.01wt％以下ならびに Ti、Ｖ、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、Al、Zr、
NbおよびMoのうち少なくとも一種：10.0wt％
以下 を含み、残部はFeおよび不可避的不純物の組成
になる薄帯、薄膜または粉末であつて、内部に
Fe16N2の析出相をそなえることを特徴とする飽
和磁気モーメントが高い磁性材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61140280A JPS62297437A (ja) | 1986-06-18 | 1986-06-18 | 飽和磁気モ−メントが高い磁性材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61140280A JPS62297437A (ja) | 1986-06-18 | 1986-06-18 | 飽和磁気モ−メントが高い磁性材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62297437A JPS62297437A (ja) | 1987-12-24 |
| JPH0567703B2 true JPH0567703B2 (ja) | 1993-09-27 |
Family
ID=15265105
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61140280A Granted JPS62297437A (ja) | 1986-06-18 | 1986-06-18 | 飽和磁気モ−メントが高い磁性材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62297437A (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62253741A (ja) * | 1985-11-29 | 1987-11-05 | Atsushi Ogura | 焼結複合材およびその製造方法 |
| DE68923695T3 (de) * | 1988-05-30 | 1999-05-06 | Kawasaki Steel Corp., Kobe, Hyogo | Gesintertes magnetisches fe-co-material und verfahren zu dessen herstellung. |
| JP4534059B2 (ja) * | 2004-03-17 | 2010-09-01 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 窒化鉄系磁性粉末およびその製造法 |
| JP4758203B2 (ja) * | 2005-11-14 | 2011-08-24 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 高保磁力鉄系磁性粉末及び磁気記録媒体 |
| JP6085301B2 (ja) | 2011-08-17 | 2017-02-22 | リージェンツ オブ ザ ユニバーシティ オブ ミネソタ | 窒化鉄永久磁石および窒化鉄永久磁石の形成技術 |
| CN104213047A (zh) * | 2014-08-05 | 2014-12-17 | 安徽荣达阀门有限公司 | 一种混凝土泵车罐体用合金钢材料及其制备方法 |
| JP6485066B2 (ja) * | 2015-01-22 | 2019-03-20 | Tdk株式会社 | 窒化鉄系磁石 |
| JP6485065B2 (ja) * | 2015-01-22 | 2019-03-20 | Tdk株式会社 | 窒化鉄系磁性粉末及びそれを用いたボンド磁石 |
| DE102018200373A1 (de) * | 2018-01-11 | 2019-07-11 | Robert Bosch Gmbh | Weichmagnetischer Verbundwerkstoff und Verfahren zu seiner Herstellung |
-
1986
- 1986-06-18 JP JP61140280A patent/JPS62297437A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62297437A (ja) | 1987-12-24 |
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