JPH0568403B2 - - Google Patents
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- JPH0568403B2 JPH0568403B2 JP61028296A JP2829686A JPH0568403B2 JP H0568403 B2 JPH0568403 B2 JP H0568403B2 JP 61028296 A JP61028296 A JP 61028296A JP 2829686 A JP2829686 A JP 2829686A JP H0568403 B2 JPH0568403 B2 JP H0568403B2
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Landscapes
- Pyridine Compounds (AREA)
Description
〔発明の利用分野〕
本発明は、高純度過酸化水素水の製造方法に関
する。 〔発明の背景〕 過酸化水素水は、酸化剤、漂白剤、殺菌剤、消
毒剤等として、また、重合開始剤や爆薬、燃料等
として工業的に広く用いられている。特に最近で
は、電子工業界に於てシリコンウエフアー等の洗
浄剤として重用されており、特にこの業界では高
純度であることが要求されている。一般に、過酸
化水素水は蒸留等で製造した直後に於ては高純度
であるが、貯蔵中、輸送中に容器の材質が侵され
溶出したり、輸送中の安全確保のため分解防止用
安定剤が添加されていたりすることにより、使用
者に渡るときには各種の不純物が混入されてい
る。上記電子工業用薬剤として用いる場合に於て
は、これらの不純物は製品にさまざまな悪影響を
与えるため、これら不純物を除去するための精製
法がこれまで種々検討されている。過酸化水素水
中の金属イオン、例えばナトリウムイオン等につ
いては、カチオン交換樹脂、例えば交換基として
−SOO3Hを有するポリスチレン系イオン交換樹
脂であるアンバーライトIR−120B（オルガノ(株)社
商品名）等によつて除去することができるが、他
の金属イオンやアニオンについてはこれによつて
は除去不可能であつた。また、アニオン類を除去
する方法としては、例えば第４級アンモニウムポ
リスチレン樹脂〔例えば水酸化トリメチルベンジ
ルアンモニウム（スチレン−ジビニルベンゼン）〕
を用いる精製法がある（Pol.Pat.50982号、U.S.
Pat.3294488号等）が、周知の如く、過酸化水素
はアルカリ性の状態では激しく発泡するため、操
作温度は低温、例えば10℃以下、望ましくは０℃
以下にする必要がある。一方、低温で操作しても
過酸化水素の分解が全くなくなるということはな
く、分解して発生した酸素ガスは精製用樹脂カラ
ムに滞留してカラム精製効果を著しく低下させた
り、全く精製できなくさせたりすることがある。
また、操作温度が上昇したりすれば、過酸化水素
は激しく分解して事故が起こることも当然予想さ
れる。 また、第４級アンモニウムポリスチレン樹脂よ
り弱い塩基性であるアニオン交換樹脂、例えばジ
メチルベンジルアミンポリ（スチレン−ジビニル
ベンゼン）も同様の目的で使用することができる
が、やはり低温で操作しなくてはならないという
欠点が存する。 〔発明の目的〕 本発明は上記した如き状況に鑑みなされたもの
で、より高純度の過酸化水素が容易に且つより安
全に得られる製造方法を提供することを目的とす
る。 〔発明の構成〕 本発明は、ピリジン系アニオン交換樹脂を用い
て精製することを特徴とする、高純度過酸化水素
水の製造法である。 本発明に於て用いられるピリジン系アニオン交
換樹脂としては、イオン交換基として一般式
〔）
する。 〔発明の背景〕 過酸化水素水は、酸化剤、漂白剤、殺菌剤、消
毒剤等として、また、重合開始剤や爆薬、燃料等
として工業的に広く用いられている。特に最近で
は、電子工業界に於てシリコンウエフアー等の洗
浄剤として重用されており、特にこの業界では高
純度であることが要求されている。一般に、過酸
化水素水は蒸留等で製造した直後に於ては高純度
であるが、貯蔵中、輸送中に容器の材質が侵され
溶出したり、輸送中の安全確保のため分解防止用
安定剤が添加されていたりすることにより、使用
者に渡るときには各種の不純物が混入されてい
る。上記電子工業用薬剤として用いる場合に於て
は、これらの不純物は製品にさまざまな悪影響を
与えるため、これら不純物を除去するための精製
法がこれまで種々検討されている。過酸化水素水
中の金属イオン、例えばナトリウムイオン等につ
いては、カチオン交換樹脂、例えば交換基として
−SOO3Hを有するポリスチレン系イオン交換樹
脂であるアンバーライトIR−120B（オルガノ(株)社
商品名）等によつて除去することができるが、他
の金属イオンやアニオンについてはこれによつて
は除去不可能であつた。また、アニオン類を除去
する方法としては、例えば第４級アンモニウムポ
リスチレン樹脂〔例えば水酸化トリメチルベンジ
ルアンモニウム（スチレン−ジビニルベンゼン）〕
を用いる精製法がある（Pol.Pat.50982号、U.S.
Pat.3294488号等）が、周知の如く、過酸化水素
はアルカリ性の状態では激しく発泡するため、操
作温度は低温、例えば10℃以下、望ましくは０℃
以下にする必要がある。一方、低温で操作しても
過酸化水素の分解が全くなくなるということはな
く、分解して発生した酸素ガスは精製用樹脂カラ
ムに滞留してカラム精製効果を著しく低下させた
り、全く精製できなくさせたりすることがある。
また、操作温度が上昇したりすれば、過酸化水素
は激しく分解して事故が起こることも当然予想さ
れる。 また、第４級アンモニウムポリスチレン樹脂よ
り弱い塩基性であるアニオン交換樹脂、例えばジ
メチルベンジルアミンポリ（スチレン−ジビニル
ベンゼン）も同様の目的で使用することができる
が、やはり低温で操作しなくてはならないという
欠点が存する。 〔発明の目的〕 本発明は上記した如き状況に鑑みなされたもの
で、より高純度の過酸化水素が容易に且つより安
全に得られる製造方法を提供することを目的とす
る。 〔発明の構成〕 本発明は、ピリジン系アニオン交換樹脂を用い
て精製することを特徴とする、高純度過酸化水素
水の製造法である。 本発明に於て用いられるピリジン系アニオン交
換樹脂としては、イオン交換基として一般式
〔）
【化】
（但し、R1〜R4は夫々独立して水素又は炭素数
１〜３のアルキル基を表わす。）で示されるピリ
ジル基又は置換ピリジル基を有するポリマーから
なるイオン交換樹脂が挙げられる。 本発明に係るピリジル基又は置換ピリジル基を
有するポリマーとしては、例えば、式
１〜３のアルキル基を表わす。）で示されるピリ
ジル基又は置換ピリジル基を有するポリマーから
なるイオン交換樹脂が挙げられる。 本発明に係るピリジル基又は置換ピリジル基を
有するポリマーとしては、例えば、式
実施例 １
ピリジン系アニオン交換樹脂の過酸化水素水に
よる前処理 ピリジン系アニオン交換樹脂〔広栄化学製
KEX−212〕50ｇと35％過酸化水素水50mlをビー
カー中各種温度で撹拌処理し、過酸化水素の濃度
変化を測定した。但し、処理温度は20℃、40℃、
60℃とした。測定結果を第１図に示す。 第１図より明らかな如く、該イオン交換樹脂の
前処理は低温でも行なえるが、加温すればより短
時間で処理できるし、また処理後の樹脂は過酸化
水素の分解を促進することが殆どないことが判
る。 実施例 ２ 実施例１の方法に準じて40℃で12時間前処理し
た本発明に係るピリジン系アニオン交換樹脂（２
種）と他のアニオン交換樹脂（３種）を用いて
夫々過酸化水素水を精製し、過酸化水素の安定性
及び精製効果を比較した。 ＜方法＞ イオン交換樹脂各100mlを夫々カラム（24mmφ
×110cm）につめ、これを用いて過酸化水素水の
精製を行なつた。 処理条件及び結果を表１に示す。
よる前処理 ピリジン系アニオン交換樹脂〔広栄化学製
KEX−212〕50ｇと35％過酸化水素水50mlをビー
カー中各種温度で撹拌処理し、過酸化水素の濃度
変化を測定した。但し、処理温度は20℃、40℃、
60℃とした。測定結果を第１図に示す。 第１図より明らかな如く、該イオン交換樹脂の
前処理は低温でも行なえるが、加温すればより短
時間で処理できるし、また処理後の樹脂は過酸化
水素の分解を促進することが殆どないことが判
る。 実施例 ２ 実施例１の方法に準じて40℃で12時間前処理し
た本発明に係るピリジン系アニオン交換樹脂（２
種）と他のアニオン交換樹脂（３種）を用いて
夫々過酸化水素水を精製し、過酸化水素の安定性
及び精製効果を比較した。 ＜方法＞ イオン交換樹脂各100mlを夫々カラム（24mmφ
×110cm）につめ、これを用いて過酸化水素水の
精製を行なつた。 処理条件及び結果を表１に示す。
【表】
＊過酸化水素分解のため樹脂が浮き上がり正常
なカラム精製操作ができない。
表１に示される如く、強塩基性アニオン交換樹
脂による精製は低温（５℃）でも不可能であり、
また、弱塩基性アニオン交換樹脂でも−Ｎ
（CH3）2基をイオン交換基とするアンバーライト
IRA−93の場合は、低温（５℃）で操作しなけれ
ば使用不能であるが、本発明のピリジン系アニオ
ン交換樹脂は室温で操作できるうえ、精製効果も
上記アンバーライトIRA−93の低温使用と同等若
しくはそれ以上であり、本発明のピリジン系アニ
オン交換樹脂による精製の優位性は明らかであ
る。 実施例 ３ 実施例１の方法に準じて60℃で８時間前処理し
たピリジン系アニオン交換樹脂〔広栄化学製
KEX−212〕を用いて、その精製効果を調べた。 ＜方法＞ 上記イオン交換樹脂100mlをカラム（24mmφ×
110cm）につめ、これを用いて30℃で過酸化水素
水の精製を行なつた。 測定結果を表２に示す。
なカラム精製操作ができない。
表１に示される如く、強塩基性アニオン交換樹
脂による精製は低温（５℃）でも不可能であり、
また、弱塩基性アニオン交換樹脂でも−Ｎ
（CH3）2基をイオン交換基とするアンバーライト
IRA−93の場合は、低温（５℃）で操作しなけれ
ば使用不能であるが、本発明のピリジン系アニオ
ン交換樹脂は室温で操作できるうえ、精製効果も
上記アンバーライトIRA−93の低温使用と同等若
しくはそれ以上であり、本発明のピリジン系アニ
オン交換樹脂による精製の優位性は明らかであ
る。 実施例 ３ 実施例１の方法に準じて60℃で８時間前処理し
たピリジン系アニオン交換樹脂〔広栄化学製
KEX−212〕を用いて、その精製効果を調べた。 ＜方法＞ 上記イオン交換樹脂100mlをカラム（24mmφ×
110cm）につめ、これを用いて30℃で過酸化水素
水の精製を行なつた。 測定結果を表２に示す。
【表】
【表】
実施例 ４
過酸化水素水精製プロセスの決定
実施例３と同様に前処理したピリジン系アニオ
ン交換樹脂〔広栄化学製KEX−212〕と交換基と
して−SO3H基を有するカチオン交換樹脂〔アン
バーライトIR−200CH〕とを夫々別々に用いた
場合と両者を併用した場合の過酸化水素水の精製
効果の比較を行つた。 ＜方法＞ イオン交換樹脂各100mlを夫々カラム（24mmφ
×110cm）につめ、これを用いて過酸化水素水の
精製を行なつた。但し、流速はいずれも137ml／
minで行つた。 測定結果を表３に示す。但し、結果は原料過酸
化水素水の品質に対する増減で表わした。 また、ピリジン系アニオン交換樹脂とカチオン
交換樹脂を併用して精製する場合、ピリジン系ア
ニオン交換樹脂で精製後、カチオン交換樹脂で精
製した場合をアニオン交換樹脂→カチオン交換樹
脂で表わし、その逆をカチオン交換樹脂→アニオ
ン交換樹脂で表わした。
ン交換樹脂〔広栄化学製KEX−212〕と交換基と
して−SO3H基を有するカチオン交換樹脂〔アン
バーライトIR−200CH〕とを夫々別々に用いた
場合と両者を併用した場合の過酸化水素水の精製
効果の比較を行つた。 ＜方法＞ イオン交換樹脂各100mlを夫々カラム（24mmφ
×110cm）につめ、これを用いて過酸化水素水の
精製を行なつた。但し、流速はいずれも137ml／
minで行つた。 測定結果を表３に示す。但し、結果は原料過酸
化水素水の品質に対する増減で表わした。 また、ピリジン系アニオン交換樹脂とカチオン
交換樹脂を併用して精製する場合、ピリジン系ア
ニオン交換樹脂で精製後、カチオン交換樹脂で精
製した場合をアニオン交換樹脂→カチオン交換樹
脂で表わし、その逆をカチオン交換樹脂→アニオ
ン交換樹脂で表わした。
【表】
以上述べた如く、本発明は、高純度の過酸化水
素水が容易に且つより安全に得られる製造方法を
提供するものであり、従来のベンジルアミンを基
本骨格とするアニオン交換樹脂による過酸化水素
水の精製が、過酸化水素の分解を抑えるため低温
で行なわなければならなかつたのに対し、本発明
で使用するピリジン系アニオン交換樹脂の場合
は、これを前処理して用いれば、室温或はそれ以
上の温度でも過酸化水素の分解を促進するような
ことがないので、保安及び設備面で非常に有利で
ある点、及び精製効果もベンジルアミン系アニオ
ン交換樹脂よりも優れている点等に顕著な効果を
奏する発明であつて、斯業に貢献する処大なるも
のである。
素水が容易に且つより安全に得られる製造方法を
提供するものであり、従来のベンジルアミンを基
本骨格とするアニオン交換樹脂による過酸化水素
水の精製が、過酸化水素の分解を抑えるため低温
で行なわなければならなかつたのに対し、本発明
で使用するピリジン系アニオン交換樹脂の場合
は、これを前処理して用いれば、室温或はそれ以
上の温度でも過酸化水素の分解を促進するような
ことがないので、保安及び設備面で非常に有利で
ある点、及び精製効果もベンジルアミン系アニオ
ン交換樹脂よりも優れている点等に顕著な効果を
奏する発明であつて、斯業に貢献する処大なるも
のである。
第１図は、実施例１に於ける測定結果を表わ
し、横軸は撹拌時間（時間）を示し、縦軸は過酸
化水素濃度（％）を示す。また●――●、△―・―
△、×…×は夫々60℃、40℃、20℃で前処理を行
なつたときの結果を表わす。
し、横軸は撹拌時間（時間）を示し、縦軸は過酸
化水素濃度（％）を示す。また●――●、△―・―
△、×…×は夫々60℃、40℃、20℃で前処理を行
なつたときの結果を表わす。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ピリジン系アニオン交換樹脂を用いて精製す
ることを特徴とする、高純度過酸化水素水の製造
法。 ２ 過酸化水素水で前処理したピリジン系アニオ
ン交換樹脂を用いる、特許請求の範囲第１項記載
の製造法。 ３ ピリジン系アニオン交換樹脂とカチオン交換
樹脂を併用する、特許請求の範囲第１項又は第２
項記載の製造法。 ４ ピリジン系アニオン交換樹脂がイオン交換基
として、一般式〔〕 【化】 （但し、R1〜R4は夫々独立して水素又は炭素数
１〜３のアルキル基を表わす。） で示されるピリジル基又は置換ピリジル基を有す
るポリマーからなるイオン交換樹脂である、特許
請求の範囲第１項、第２項又は第３項記載の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61028296A JPS62187103A (ja) | 1986-02-12 | 1986-02-12 | 高純度過酸化水素水の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61028296A JPS62187103A (ja) | 1986-02-12 | 1986-02-12 | 高純度過酸化水素水の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62187103A JPS62187103A (ja) | 1987-08-15 |
| JPH0568403B2 true JPH0568403B2 (ja) | 1993-09-28 |
Family
ID=12244655
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61028296A Granted JPS62187103A (ja) | 1986-02-12 | 1986-02-12 | 高純度過酸化水素水の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62187103A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01153509A (ja) * | 1987-12-11 | 1989-06-15 | Tokai Denka Kogyo Kk | 高純度過酸化水素の製造方法 |
-
1986
- 1986-02-12 JP JP61028296A patent/JPS62187103A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62187103A (ja) | 1987-08-15 |
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