JPH0570279A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

シリコン単結晶の製造方法

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JPH0570279A JP23663091A JP23663091A JPH0570279A JP H0570279 A JPH0570279 A JP H0570279A JP 23663091 A JP23663091 A JP 23663091A JP 23663091 A JP23663091 A JP 23663091A JP H0570279 A JPH0570279 A JP H0570279A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ガスガイドを用いたシリコン単結晶引上げ装
置によるシリコン単結晶の製造において、得られるシリ
コン単結晶の長手方向の酸素濃度を均一にする方法を得
る。 【構成】 シリコン単結晶引上げ炉内のガスガイドとシ
リコン融液との間を流れる不活性ガスの流速を、炉内圧
力の変更、不活性ガス流量の変更等により結晶の引上げ
と共に一定割合で上昇させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はシリコン融液からシリコ
ン単結晶を引き上げて製造する際に、シリコンウェハの
特性を左右する酸素濃度を結晶の長手方向で一定とし、
歩留り高く製造する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】シリコン結晶中の酸素は、石英るつぼか
らシリコン融液中に溶解する量と、シリコン融液の自由
表面から蒸発する量のバランスで決定されている。例え
ば、結晶の引上げと共に、るつぼと融液との接触面積が
減少するため、単結晶の長さ方向に酸素濃度が減少する
のが一般的である。シリコン結晶中の酸素濃度を左右す
る引上げ操業上の因子として、従来から述べられている
ように、るつぼ位置、るつぼ回転数、ヒーターパワー、
炉内圧力、不活性ガス(アルゴン)流量、るつぼ上部お
よび下部の断熱状況、結晶回転数等が挙げられる。従
来、これらの因子の中で、るつぼ回転数、ヒーターパワ
ーを結晶の長さの関数として変更し、長手方向で酸素濃
度を制御する技術が確立されてきた。例えば、結晶の引
上げと共に酸素濃度が減少するが、これを防止するため
に、るつぼ温度を引上げと共に上昇させ、酸素の溶け
込みを促進させる操業およびるつぼ回転数を引上げと
共に上昇させ、酸素の溶け込みを促進させる操業などが
一般的に行なわれている。しかし、これらの方法によっ
ても得られるシリコン単結晶の長手方向の酸素濃度が一
般的なスペックの、±0.8×1017atoms/cm3 以内に
入るのは、通常単結晶長さの65%程度であり、必ずし
も歩留り高く生産されていたとは言い難い。
【0003】ところで、(1)融液直上での結晶への放
射熱を遮断し、結晶の冷却を促進することによって結晶
の引上げ速度を上昇させ、生産性を向上させる、(2)
ガス流れを整流し、少ないガス量でSiOガスを効率的
に排出し単結晶歩留りを上昇させる等の目的で、図1に
模式的に示す如く融液直上にガスガイドが設置されるこ
とがある。しかしこの場合には、上記したごとき従来の
技術を用いると酸素濃度を目的の値に制御することはで
きず、特に結晶引上げの後半(約50%以降)では図2
に示す如く酸素濃度が極端に低下する現象がある。この
ため、酸素濃度が目標の±0.8×1017atoms/cm3
内に入るのは結晶長さの30〜40%にすぎず、酸素濃
度外れのために歩留りが非常に悪いという問題点があっ
た。これを改善するために、特公平1−160893号
公報では不活性ガス流量を変化させることを特徴とする
酸素濃度制御法が開示されている。しかしこの方法によ
っても、酸素濃度が目標の±0.8×1017atoms/cm3
以内に入るのは結晶長さの50%程度であり、改善はさ
れるものの歩留りは必ずしも高いとは言えない。さらに
不活性ガスのシリコン融液表面近傍の流速を制御する考
え方については全く言及されておらず、技術内容も明ら
かにされていない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明はシリコン単結
晶の製造において、ガスガイドを用いて生産性および単
結晶歩留りを向上させ、かつシリコン単結晶の酸素濃度
を長手方向で一定とすることにより、シリコン単結晶を
歩留り良く製造する技術を提供するものである。
【0005】
【課題を解決しようとするための手段および作用】本発
明者らはシリコン融液の自由表面からの酸素の移動メカ
ニズムを、融液流動とガス流れとの双方から検討し、ガ
ス流れにより融液表面の流動が影響を受け、このために
酸素の移動が影響されることを見出した。すなわち、単
結晶中心からるつぼ壁の方向に流れる不活性ガスによっ
て、融液表面の流動方向および速度が変化する。酸素の
移動を考慮し、引上げに伴なう石英るつぼからの酸素の
溶け込み量減少を補償するには、シリコン融液の表面流
れの方向および大きさを、ガス流れによって制御するこ
とが必要となる。そのために、ガスガイドと融液との間
隙を通過するガスの平均流速を、結晶の引上げ長さと共
に増大させることがポイントとなる。ガスガイドと融液
との間隙を通過するガスの平均流速(V:cm/s)は、V
=(1.7×104 ・Q)/(2π×zP)で示され
る。ただし、炉内圧力をP(mbar)、不活性ガスの
流量をQ(リットル/分)とし、不活性ガスの温度は変
化しないものと仮定する。また、図1に示した様に、ガ
スガイドと融液との間隙をz(cm)、結晶中心からガ
スガイドまでの距離をx(cm)と置く。このように、
ガスガイドと融液との間隙を通過するガスの平均流速は
ガス流速に比例し、炉内圧力に反比例する。したがっ
て、ガスガイドと融液との間隙を通過するガス流速を一
定割合で増加させるには、不活性ガス流量を増加しても
良いし、炉内圧力を減少させても良いし、また両者を組
合せ炉内圧力、ガス流量の両方を変更しても良い。さら
に操作性は劣るが、ガスガイドと融液表面の距離を引上
げと共に小さくして間隙を流れるガス流量を増大させる
などの方法も考えられる。また、ガスガイドと融液との
間隙を通過するガス流速は結晶の長手方向の長さと共に
滑らかに変更することが望ましいが、3段階以上のステ
ップとした段階状に変更してもよい。
【0006】ここで、不活性ガスの平均的な流速を、シ
リコン融液と種結晶とのコンタクトから直胴開始直後ま
で(以下初期という)の流速と、直胴最後のテールイン
直前(以下末期という)の流速の二点で定義する。これ
らの比(末期流速を初期流速で除した値)を2から20
の間として末期流速を大きくすることが必要である。こ
の値が2より小さいと、不活性ガス流速を増加させる効
果が小さく、酸素濃度が直胴後半で低下する現象が現れ
る。逆に20以上に増大させると、不活性ガスの流速が
過大となるために、引上げ後半にフリー化(単結晶化)
率が急激に悪化してしまう。
【0007】次に、るつぼ回転数の小さい条件での酸素
濃度制御の考え方を例にとって説明する。(1)るつぼ
の回転数が小さく、融液の比較的多い引上げ初期の場合
には、図3aに示すように、融液中では、るつぼ内壁に
沿って上昇し、引上げ結晶の下部で下降する流れ(以降
ここではα流と略す)が優勢である。ここでは、ガスガ
イドと融液との間隙を流れるガスによってシリコン融液
の表面がガスの流れる方向に引張られ、α流が見掛け上
弱くなる。そのために、融液表面とガス間の物質移動が
小さくなり、SiOの蒸発が抑えられ、その結果酸素濃
度は上昇する方向になる。したがって、るつぼ表面と融
液の接触面積の低下に伴う酸素の溶け込みの減少が補償
され、融液中の酸素濃度は一定となる。(2)融液の比
較的少ない引上げ後期の場合には、自然対流の大きさを
評価するグラスホッフ数(Gr数)が小さくなるため、
自然対流の寄与が小さくなる。これにより、α流が顕著
ではなくなり、るつぼ内の流動状態は図3bに示すよう
に乱れてくる。したがって、るつぼ内表面からの酸素の
溶け込みは、るつぼの内表面と融液の接触面積の減少を
補償することができ、さらに増加する可能性がある状況
であると考えられる。ガス流れがあることによって、融
液表面ではα流とは逆向きの流れとなる。このため、融
液表面とガス間の物質移動が促進され、SiOの蒸発が
大きくなり、酸素濃度は減少する方向になる。したがっ
て、全体的には融液の減少に伴う流動の乱れに伴なう酸
素の溶け込みの増加が補償され、融液中の酸素濃度は一
定となる。酸素の融液と固相間の分配係数は1であると
考えられており、融液中の酸素濃度がそのままシリコン
結晶中に取り込まれるものとできる。したがって、シリ
コン結晶中の酸素濃度は長手方向で一定となる。
【0008】
【実施例】以下にガスガイドを用いたシリコン単結晶引
上げ装置を用いて、表1に示す条件でシリコン単結晶を
製造した。本発明例1は、不活性ガス(アルゴン)の流
量を図4に示すように、初期流量を15リットル/分、
末期流量を150リットル/分に結晶引上げと共に一定
割合で増加させた。この時の単結晶の長手方向の酸素濃
度は同図に示す如くほぼ一定となった。酸素濃度が目標
中央値10±0.8×1017atoms/cm3 以内に入るのは
結晶長さの100%であった(これを酸素濃度的中率と
する)。本発明例2では、不活性ガスの流量を図5に示
すように、初期流量10リットル/分から末期流量20
0リットル/分に結晶引上げと共に段階的に変更した。
この時の酸素濃度的中率は90%であって、非常に歩留
りが高い。本発明例3では、引上げ炉内の圧力を図6に
示すような段階的なパターンで35mbarから5mb
arに双曲線状に変化させた(ガスガイドとシリコン融
液間隙の平均ガス流速は単結晶引上げ炉内の圧力に反比
例することは上記で詳述した。)この時の酸素濃度的中
率は100%であり、歩留りは非常に高い。本発明4で
は、引上げ炉内の圧力を図7に示すようなパターンで5
0mbarから10mbarに変化させた。この時の酸
素濃度的中率は100%であった。
【0009】次に比較例について述べる。比較例1は、
不活性ガス(アルゴン)の流量を図8に示す如く単結晶
の引上げと共に変更した。ガスガイドと融液間隙を流れ
るガス流速は図に示した通りである。ガス流速が一定割
合で増加しないために、酸素濃度的中率は45%であっ
た。比較例2は、不活性ガス(アルゴン)の流量を図9
に示す如く単結晶の引上げと共に変更した。ガスガイド
と融液間隙を流れるガス流速は図に示した通りである。
ガス流速が一定割合で増加しないために、酸素濃度的中
率は42%である。比較例3は、不活性ガス(アルゴ
ン)の流量を、引上げ末期のアルゴン流量を初期のアル
ゴン流量の1.7倍としたものである。酸素濃度的中率
は48%であり、歩留りは低い。比較例4は、不活性ガ
ス(アルゴン)の流量を、引上げ末期のアルゴン流量を
初期のアルゴン流量の25倍とした。直胴長さの65%
程度の所でポリ化(単結晶でなくなること)し、その影
響が結晶長さの50%程度まで及び、歩留りは低い。以
上示したように、本発明例の歩留りは比較例に比べて著
しく向上している。
【0010】
【表1】
【0011】
【発明の効果】シリコン単結晶の長手方向の酸素濃度が
均一となることにより、歩留り良く単結晶が製造でき
る。さらに、酸素濃度の的中率が向上することから、酸
素濃度の検定工程が簡略化でき、生産性も向上する。ま
たガスガイドを用いることから、単結晶の生産性は向上
し、単結晶歩留りも向上する。
【図面の簡単な説明】
【図1】は、ガスガイドを用いたシリコン単結晶引上げ
装置の模式図、
【図2】は、ガスガイドを用いた従来のシリコン単結晶
引上げによって得られ単結晶における酸素濃度の長手方
向変化の一例を示すグラフ、
【図3】は、シリコン融液のるつぼ内流動状況を示す模
式図であり、(a)は引上げ初期のもの、(b)は引上
げ末期のもの、
【図4】は、実施例1における単結晶引上げ時のガス流
量の変更パターンと得られた単結晶における酸素濃度の
長手方向変化を示すグラフ、
【図5】は、実施例2における単結晶引上げ時のガス流
量の変更パターンと得られた単結晶における酸素濃度の
長手方向変化を示すグラフ、
【図6】は、実施例3における単結晶引上げ時の炉内圧
力の変更パターンと得られた単結晶における酸素濃度の
長手方向変化を示すグラフ、
【図7】は、実施例4における単結晶引上げ時の炉内圧
力の変更パターンと得られた単結晶における酸素濃度の
長手方向変化を示すグラフ、
【図8】は、比較例1における単結晶引上げ時のガス流
量の変更パターンと得られた単結晶における酸素濃度の
長手方向変化を示すグラフ、
【図9】は、比較例2における単結晶引上げ時のガス流
量の変更パターンと得られた単結晶における酸素濃度の
長手方向変化を示すグラフである。
【符号の説明】
1…シリコン単結晶引上げ炉、2…シリコン融液、3…
シリコン単結晶、4…石英るつぼ、5…黒鉛るつぼ、6
…黒鉛ヒーター、7…断熱材、8…ガスガイド。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 沢田 郁夫 山口県 光市 大字島田 3434番地 新日 本製鐵株式会社光製鐵所内 (72)発明者 小島 清 山口県 光市 大字島田 3434番地 ニツ テツ電子株式会社内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガスガイドを用いたシリコン単結晶引上
    装置によるシリコン単結晶の製造において、該ガスガイ
    ドとシリコン融液との間を流れる不活性ガスの該シリコ
    ン融液表面近傍の流速を、前記シリコン単結晶引上げ初
    期の流速に対して引上げ末期の流速が2〜20倍となる
    ように順次増大するように、不活性ガスの流速を調節し
    ながら引上げることを特徴とするシリコン単結晶の製造
    方法。
  2. 【請求項2】 前記不活性ガスの流速の調整を、供給ガ
    スの流量を調整することによって行なうことを特徴とす
    る請求項1に記載のシリコン単結晶の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記不活性ガスの流速の調整を、炉内の
    圧力を調整することによって行なうことを特徴とする請
    求項1に記載のシリコン単結晶の製造方法。
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