JPH0572324B2 - - Google Patents
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- JPH0572324B2 JPH0572324B2 JP19009086A JP19009086A JPH0572324B2 JP H0572324 B2 JPH0572324 B2 JP H0572324B2 JP 19009086 A JP19009086 A JP 19009086A JP 19009086 A JP19009086 A JP 19009086A JP H0572324 B2 JPH0572324 B2 JP H0572324B2
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
６−フツ化りん酸カリウムは６−フツ化りん酸
ジアゾニウム化合物の製造原料やPF5の原料とし
て用いられる。とくに６−フツ化りん酸ジアゾニ
ウム化合物は熱安定性がよく、フアクシミリの感
熱記録紙の発色材料として利用されている。
ジアゾニウム化合物の製造原料やPF5の原料とし
て用いられる。とくに６−フツ化りん酸ジアゾニ
ウム化合物は熱安定性がよく、フアクシミリの感
熱記録紙の発色材料として利用されている。
〔従来の技術〕と〔発明が解決しようとする問題
点〕 ６−フツ化りん酸カリウムは、(1)無水フツ化水
素酸の存在下、塩化カリウムと五塩化りんとを反
応させることにより製造するか、(2)無水フツ化水
素酸に五酸化りんを反応させて６−フツ化りん酸
溶液を製造後、フツ化カリウムや水酸化カリウム
等のカリウム塩を反応させて製造する方法があ
る。
点〕 ６−フツ化りん酸カリウムは、(1)無水フツ化水
素酸の存在下、塩化カリウムと五塩化りんとを反
応させることにより製造するか、(2)無水フツ化水
素酸に五酸化りんを反応させて６−フツ化りん酸
溶液を製造後、フツ化カリウムや水酸化カリウム
等のカリウム塩を反応させて製造する方法があ
る。
(1)の方法はWoyski M.M.、“Inorganic
Syntheses”、vol、III、p.111（1950）New
York、Tronto、Londonに記載されている。こ
の方法では五塩化りんという吸湿性で発煙性の固
体を用いると共に、反応時塩化水素ガスが発生す
るため、その除外をしなければならないなど作業
性が悪いという欠点を有している。(2)の反応は
USP2488299に記載されており、反応性が激し
く、しかも吸湿性の強い五酸化りんを扱うという
作業性の悪い欠点を有している。
Syntheses”、vol、III、p.111（1950）New
York、Tronto、Londonに記載されている。こ
の方法では五塩化りんという吸湿性で発煙性の固
体を用いると共に、反応時塩化水素ガスが発生す
るため、その除外をしなければならないなど作業
性が悪いという欠点を有している。(2)の反応は
USP2488299に記載されており、反応性が激し
く、しかも吸湿性の強い五酸化りんを扱うという
作業性の悪い欠点を有している。
〔問題点を解決するための手段〕と〔作用〕
本発明は、公知の方法とは異なる、新規で作業
性の良い６−フツ化りん酸カリウムの製造方法に
関する。
性の良い６−フツ化りん酸カリウムの製造方法に
関する。
本発明者らは６−フツ化りん酸カリウムの製造
方法について多数の研究を行つた結果、原料とし
て第一りん酸カリウムまたはポリリン酸カリウム
を用いて、これとフツ化水素酸または無水フツ化
水素酸と反応させることによつて６−フツ化りん
酸カリウムが効率良く得られることを見出したの
である。この第一りん酸カリウムまたはポリリン
酸カリウムは五塩化りんや無水五酸化りんと異な
り、発煙性や吸湿性がなく取り扱い易い原料であ
り、作業性にもすぐれている。
方法について多数の研究を行つた結果、原料とし
て第一りん酸カリウムまたはポリリン酸カリウム
を用いて、これとフツ化水素酸または無水フツ化
水素酸と反応させることによつて６−フツ化りん
酸カリウムが効率良く得られることを見出したの
である。この第一りん酸カリウムまたはポリリン
酸カリウムは五塩化りんや無水五酸化りんと異な
り、発煙性や吸湿性がなく取り扱い易い原料であ
り、作業性にもすぐれている。
フツ化水素酸または無水フツ化水素酸は反応物
質であると共に、溶媒として用いられる。フツ化
水素酸のHF濃度は60〜97重量％、好ましくは70
〜85重量％のものが用いられる。無水フツ化水素
酸はHF濃度が97重量％以上、好ましくは99重量
％以上のものが用いられる。
質であると共に、溶媒として用いられる。フツ化
水素酸のHF濃度は60〜97重量％、好ましくは70
〜85重量％のものが用いられる。無水フツ化水素
酸はHF濃度が97重量％以上、好ましくは99重量
％以上のものが用いられる。
反応容器はフツ化水素酸を用いる場合は、テフ
ロン、塩化ビニルまたはポリエチレン製のものま
たはこれらでライニングされたものを使用し、無
水フツ化水素酸の場合はニツケル、モネルメタ
ル、ハステロイメタルまたはステンレススチール
などの耐食材料でつくられたものを使用する。
ロン、塩化ビニルまたはポリエチレン製のものま
たはこれらでライニングされたものを使用し、無
水フツ化水素酸の場合はニツケル、モネルメタ
ル、ハステロイメタルまたはステンレススチール
などの耐食材料でつくられたものを使用する。
反応はフツ化水素酸または無水フツ化水素酸を
５〜15℃に冷却し、撹拌しながらりん酸のカリウ
ム化合物をゆつくりと添加する。反応の進行と共
に溶液の温度が上昇するが、反応温度は70℃以
下、好ましくは50℃以下で行う。反応温度が70℃
以上になると、フツ化水素の飛散が起こり、収率
低下の原因となる。
５〜15℃に冷却し、撹拌しながらりん酸のカリウ
ム化合物をゆつくりと添加する。反応の進行と共
に溶液の温度が上昇するが、反応温度は70℃以
下、好ましくは50℃以下で行う。反応温度が70℃
以上になると、フツ化水素の飛散が起こり、収率
低下の原因となる。
りん酸のカリウム化合物の添加終了後、撹拌し
ながら冷却する。結晶を分離後、乾燥すれば高純
度の６−フツ化りん酸カリウムの無色柱状結晶が
得られる。
ながら冷却する。結晶を分離後、乾燥すれば高純
度の６−フツ化りん酸カリウムの無色柱状結晶が
得られる。
本発明者は記述の本発明の方法に関して多数の
実験を行い、本発明の優秀性を確認したのである
が、更に本発明の技術的内容を明確にするため
に、代表的な例を抽出して以下に実施例として例
示する。従つて本発明の方法は以下に示された実
施例のみに限定して解釈されるべきではなく、任
意にその実施態様を変更し得ることは当然であ
る。
実験を行い、本発明の優秀性を確認したのである
が、更に本発明の技術的内容を明確にするため
に、代表的な例を抽出して以下に実施例として例
示する。従つて本発明の方法は以下に示された実
施例のみに限定して解釈されるべきではなく、任
意にその実施態様を変更し得ることは当然であ
る。
実施例 １
撹拌機付き、内容積９のハステロイＣ製反応
容器に99.9重量％無水フツ化水素酸4.9をいれ
て、５℃に冷却する。これに第一りん酸カリウム
3.5Kgを２時間で添加する。反応温度は10℃に保
つ。添加終了後２時間撹拌を続けた後、結晶を脱
水分離する。含水結晶を乾燥すれば、純度99.6％
の６−フツ化りん酸カリウム3.4Kg（収率72％）
が得られた。
容器に99.9重量％無水フツ化水素酸4.9をいれ
て、５℃に冷却する。これに第一りん酸カリウム
3.5Kgを２時間で添加する。反応温度は10℃に保
つ。添加終了後２時間撹拌を続けた後、結晶を脱
水分離する。含水結晶を乾燥すれば、純度99.6％
の６−フツ化りん酸カリウム3.4Kg（収率72％）
が得られた。
実施例 ２
撹拌機及び外部冷却ジヤケツト付きの塩化ビニ
ルライニングの反応容器に75重量％フツ化水素酸
を515Kg入れ、15℃に冷却する。撹拌しながら、
第一りん酸カリウム200Kgを２時間で添加する。
約70Kg添加した時反応温度は45℃に上昇、あとは
この温度を保つて反応させた。添加終了後、撹拌
しながら一夜放置して冷却した。結晶を脱水分離
し、含水結晶を乾燥すると、純度99.8％の６−フ
ツ化りん酸カリウム109Kg（収率41％）が得られ
た。
ルライニングの反応容器に75重量％フツ化水素酸
を515Kg入れ、15℃に冷却する。撹拌しながら、
第一りん酸カリウム200Kgを２時間で添加する。
約70Kg添加した時反応温度は45℃に上昇、あとは
この温度を保つて反応させた。添加終了後、撹拌
しながら一夜放置して冷却した。結晶を脱水分離
し、含水結晶を乾燥すると、純度99.8％の６−フ
ツ化りん酸カリウム109Kg（収率41％）が得られ
た。
実施例 ３
撹拌機および冷却ジヤケツト付きテフロンライ
ニング反応器に80重量％フツ化水素酸47.4Kgを入
れ、15℃に冷却する。これにポリリン酸カリウム
16.0Kgを２時間で添加する。反応温度はポリリン
酸カリウム５Kg添加後、50℃に上昇、その後の反
応温度は50℃に保つた。添加終了後、撹拌しなが
ら、一夜放置して冷却した。結晶を脱水分離し、
含水結晶を乾燥すると、純度99.8％の６−フツ化
りん酸カリウム15.1Kg（収率62％）が得られた。
ニング反応器に80重量％フツ化水素酸47.4Kgを入
れ、15℃に冷却する。これにポリリン酸カリウム
16.0Kgを２時間で添加する。反応温度はポリリン
酸カリウム５Kg添加後、50℃に上昇、その後の反
応温度は50℃に保つた。添加終了後、撹拌しなが
ら、一夜放置して冷却した。結晶を脱水分離し、
含水結晶を乾燥すると、純度99.8％の６−フツ化
りん酸カリウム15.1Kg（収率62％）が得られた。
本発明は以上説明した通りの６−フツ化りん酸
カリウムの製造方法であつて、取り扱いの容易な
りん酸のカリウム化合物が使用できることによつ
て、作業性良く高純度の６−フツ化りん酸カリウ
ムを製造することができる産業利用性の高い発明
である。
カリウムの製造方法であつて、取り扱いの容易な
りん酸のカリウム化合物が使用できることによつ
て、作業性良く高純度の６−フツ化りん酸カリウ
ムを製造することができる産業利用性の高い発明
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ フツ化水素酸または無水フツ化水素酸とりん
酸のカリウム化合物とを反応させることを特徴と
する６−フツ化りん酸カリウムの製造方法。 ２ りん酸のカリウム化合物が第一りん酸カリウ
ムまたはポリリン酸カリウムである特許請求の範
囲第１項記載の６−フツ化りん酸カリウムの製造
方法。 ３ フツ化水素酸がフツ化水素（HF）の濃度60
〜97重量％である特許請求の範囲第１項記載の６
−フツ化りん酸カリウムの製造方法。 ４ 無水フツ化水素酸がフツ化水素（HF）の濃
度97重量％以上である特許請求の範囲第１項記載
の６−フツ化りん酸カリウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19009086A JPS6345108A (ja) | 1986-08-12 | 1986-08-12 | ６−フツ化りん酸カリウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19009086A JPS6345108A (ja) | 1986-08-12 | 1986-08-12 | ６−フツ化りん酸カリウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6345108A JPS6345108A (ja) | 1988-02-26 |
| JPH0572324B2 true JPH0572324B2 (ja) | 1993-10-12 |
Family
ID=16252199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19009086A Granted JPS6345108A (ja) | 1986-08-12 | 1986-08-12 | ６−フツ化りん酸カリウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6345108A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008096723A1 (ja) | 2007-02-08 | 2008-08-14 | Stella Chemifa Corporation | 六フッ化リン酸塩の製造方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100288825B1 (ko) * | 1998-12-31 | 2001-05-02 | 박대치 | 육불화인산리튬의 제조방법 |
| JP5351463B2 (ja) | 2008-08-08 | 2013-11-27 | ステラケミファ株式会社 | 六フッ化リン酸塩の製造方法 |
| CN109422256A (zh) * | 2017-08-28 | 2019-03-05 | 天津金牛电源材料有限责任公司 | 一种二氟磷酸碱金属盐的制备方法 |
-
1986
- 1986-08-12 JP JP19009086A patent/JPS6345108A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008096723A1 (ja) | 2007-02-08 | 2008-08-14 | Stella Chemifa Corporation | 六フッ化リン酸塩の製造方法 |
| JP2008195547A (ja) * | 2007-02-08 | 2008-08-28 | Stella Chemifa Corp | 六フッ化リン酸塩の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6345108A (ja) | 1988-02-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |