JPS6345108A - ６−フツ化りん酸カリウムの製造方法 - Google Patents
６−フツ化りん酸カリウムの製造方法Info
- Publication number
- JPS6345108A JPS6345108A JP19009086A JP19009086A JPS6345108A JP S6345108 A JPS6345108 A JP S6345108A JP 19009086 A JP19009086 A JP 19009086A JP 19009086 A JP19009086 A JP 19009086A JP S6345108 A JPS6345108 A JP S6345108A
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- Japan
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- potassium
- hydrofluoric acid
- fluorophosphate
- acid
- anhydrous
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
６−フッ化りん酸カリウムは６−フッ化りん酸ジアゾニ
ウム化合物の製造原料やＰ Ｆ ｓの原料として用いら
れる。とくに６−フッ化りん酸ジアゾニウム化合物は熱
安定性がよく、ファクシミリの感熱記録紙の発色材料と
して利用されている。
ウム化合物の製造原料やＰ Ｆ ｓの原料として用いら
れる。とくに６−フッ化りん酸ジアゾニウム化合物は熱
安定性がよく、ファクシミリの感熱記録紙の発色材料と
して利用されている。
〔従来の技術〕と〔発明が解決しようとする問題点〕６
−フッ化りん酸カリウムは、（１）無水フッ化水素酸の
存在下、塩化カリウムと五塩化りんとを反応させること
により製造するか、（２）無水フッ化水素酸に五酸化り
んを反応させて６−フ、化りん酸溶液を製造後、フッ化
カリウムや水酸化カリウム等のカリウム塩を反応させて
製造する方法がある。
−フッ化りん酸カリウムは、（１）無水フッ化水素酸の
存在下、塩化カリウムと五塩化りんとを反応させること
により製造するか、（２）無水フッ化水素酸に五酸化り
んを反応させて６−フ、化りん酸溶液を製造後、フッ化
カリウムや水酸化カリウム等のカリウム塩を反応させて
製造する方法がある。
（１）の方法はＷｏｙｓｋｉ Ｍ、Ｍ、、’Ｉｎｏｒｇ
ａｎｉｃ ５ｙｎｔｈｅｓｅｓ’、ｖｏｌ、１１１．ｐ
、１１１（１９５０） Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ、Ｔｒｏｎｔ
ｏ、Ｌｏｎｄｏｎに記載されている。この方法では五塩
化りんという吸湿性で発煙性の固体を用いると共に、反
応時塩化水素ガスが発生するため、その除外をしなけれ
ばならないなど作業性が悪いという欠点を有している。
ａｎｉｃ ５ｙｎｔｈｅｓｅｓ’、ｖｏｌ、１１１．ｐ
、１１１（１９５０） Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ、Ｔｒｏｎｔ
ｏ、Ｌｏｎｄｏｎに記載されている。この方法では五塩
化りんという吸湿性で発煙性の固体を用いると共に、反
応時塩化水素ガスが発生するため、その除外をしなけれ
ばならないなど作業性が悪いという欠点を有している。
（２）の反応はｔ！ＳＰ ２，４８８．２９９に記載さ
れており、反応性が激しく、しかも吸湿性の強い五酸化
りんを扱うという作業性の悪い欠点を有しているｄ
・ 〔問題点を解決するための手段〕と〔作用〕′体発明は
、公知の方法とは異なる、新規で作業性の良い６−フッ
化りん酸カリウムの製造方法に関する。
れており、反応性が激しく、しかも吸湿性の強い五酸化
りんを扱うという作業性の悪い欠点を有しているｄ
・ 〔問題点を解決するための手段〕と〔作用〕′体発明は
、公知の方法とは異なる、新規で作業性の良い６−フッ
化りん酸カリウムの製造方法に関する。
本発明者らは６−フッ化りん酸カリウムの製造方法につ
いて多数の研究を行った結果、原料として第一りん酸カ
リウムまたはポリリン酸カリウムを用いて、これとフッ
化水素酸または無水フッ化水素酸と反応させることによ
って６−フッ化りん酸カリウムが効率良く得られること
を見出したのである。この第一りん酸カリウムまたはポ
リリン酸カリウムは五塩化りんや無水五酸化りんと異な
り、発煙性や吸湿性がなく取り扱い易い原料であり、作
業性にもすぐれている。
いて多数の研究を行った結果、原料として第一りん酸カ
リウムまたはポリリン酸カリウムを用いて、これとフッ
化水素酸または無水フッ化水素酸と反応させることによ
って６−フッ化りん酸カリウムが効率良く得られること
を見出したのである。この第一りん酸カリウムまたはポ
リリン酸カリウムは五塩化りんや無水五酸化りんと異な
り、発煙性や吸湿性がなく取り扱い易い原料であり、作
業性にもすぐれている。
フッ化水素酸または無水フッ化水素酸は反応物質である
と共に、溶媒として用いられる。フッ化水素酸のＨＦ濃
度は６０〜９７重量％、好ましくは７０〜８５重量％の
ものが用いられる。無水フッ化水素酸はＨＦ濃度が９７
重量％以上、好ましくは９９重量％以上のものが用いら
れる。
と共に、溶媒として用いられる。フッ化水素酸のＨＦ濃
度は６０〜９７重量％、好ましくは７０〜８５重量％の
ものが用いられる。無水フッ化水素酸はＨＦ濃度が９７
重量％以上、好ましくは９９重量％以上のものが用いら
れる。
反応容器はフッ化水素酸を用いる場合は、テフロン、塩
化ビニルまたはポリエチレン製のものまたはこれらでラ
イニングされたものを使用し、無水フッ化水素酸の場合
はニッケル、モネルメタル、ハステロイメタルまたはス
テンレススチールなどの耐食材料でつくられたものを使
用する。
化ビニルまたはポリエチレン製のものまたはこれらでラ
イニングされたものを使用し、無水フッ化水素酸の場合
はニッケル、モネルメタル、ハステロイメタルまたはス
テンレススチールなどの耐食材料でつくられたものを使
用する。
反応はフッ化水素酸または無水フッ化水素酸を５〜１５
℃に冷却し、撹拌しながらりん酸のカリウム化合物をゆ
っくりと添加する。反応の進行と共に溶液の温度が上昇
するが、反応温度は７０℃以下、好ましくは５０℃以下
で行う。反応温度が７０℃以上になると、フッ化水素の
飛散が起こり、収率低下の原因となる。
℃に冷却し、撹拌しながらりん酸のカリウム化合物をゆ
っくりと添加する。反応の進行と共に溶液の温度が上昇
するが、反応温度は７０℃以下、好ましくは５０℃以下
で行う。反応温度が７０℃以上になると、フッ化水素の
飛散が起こり、収率低下の原因となる。
りん酸のカリウム化合物の添加終了後、攪拌しながら冷
却する。結晶を分離後、乾燥すれば高純度の６−フッ化
りん酸カリウムの無色柱状結晶が得られる。
却する。結晶を分離後、乾燥すれば高純度の６−フッ化
りん酸カリウムの無色柱状結晶が得られる。
本発明者は記述の本発明の方法に関して多数の実験を行
い、本発明の優秀性を確認したのであるが、更に本発明
の技術的内容を明確にするために、代表的な例を抽出し
て以下に実施例として例示する。従って本発明の方法は
以下に示された実施例のみに限定して解釈されるべきで
はなく、任意にその実施態様を変更し得ることは当然で
ある。
い、本発明の優秀性を確認したのであるが、更に本発明
の技術的内容を明確にするために、代表的な例を抽出し
て以下に実施例として例示する。従って本発明の方法は
以下に示された実施例のみに限定して解釈されるべきで
はなく、任意にその実施態様を変更し得ることは当然で
ある。
実施例１
攪拌機付き、内容積９１のハステロイＣ製反応容器に９
９．９重量％無水フッ化水素酸４．９ Ｉｌをいれて、
５℃に冷却する。これに第一りん酸カリウム３．５ｋｇ
を２時間で添加する。反応温度は１０℃に保つ。添加終
了後２時間攪拌を続けた後、結晶を脱水分離する。含水
結晶を乾燥すれば、純度９９．６％の６−フッ化りん酸
カリウム３．４ｋｇ（収率７２％）が得られた。
９．９重量％無水フッ化水素酸４．９ Ｉｌをいれて、
５℃に冷却する。これに第一りん酸カリウム３．５ｋｇ
を２時間で添加する。反応温度は１０℃に保つ。添加終
了後２時間攪拌を続けた後、結晶を脱水分離する。含水
結晶を乾燥すれば、純度９９．６％の６−フッ化りん酸
カリウム３．４ｋｇ（収率７２％）が得られた。
実施例２
攪拌機及び外部冷却ジャケット付きの塩化ビニルライニ
ングの反応容器に７５重量％フッ化水素酸を５１５ ｋ
ｇ入れ、１５℃に冷却する。攪拌しながら、第一りん酸
カリウム２００ ｋｇを２時間で添加する。約７０ｋｇ
添加した時反応温度は４５℃に上昇、あとはこの温度を
保って反応させた。添加終了後、攪拌しながら一夜放置
して冷却した。結晶を脱水分離し、含水結晶を乾燥する
と、純度９９゜８％の６−フ、化りん酸カリウム１０９
ｋｇ（収率４１％）が得られた。
ングの反応容器に７５重量％フッ化水素酸を５１５ ｋ
ｇ入れ、１５℃に冷却する。攪拌しながら、第一りん酸
カリウム２００ ｋｇを２時間で添加する。約７０ｋｇ
添加した時反応温度は４５℃に上昇、あとはこの温度を
保って反応させた。添加終了後、攪拌しながら一夜放置
して冷却した。結晶を脱水分離し、含水結晶を乾燥する
と、純度９９゜８％の６−フ、化りん酸カリウム１０９
ｋｇ（収率４１％）が得られた。
実施例３
攪拌機および冷却ジャケット付きテフロンライニング反
応器に８０重景％フッ化水素酸４７．４ｋｇを入れ、１
５℃に冷却する。これにポリリン酸カリウム１６．０ｋ
ｇを２時間で添加する９反応点度はポリリン酸カリウム
５ ｋｇ添加後、５０℃に上昇、その後の反応温度は５
０℃に保った。添加終了後、攪拌しながら、−夜装置し
て冷却した。結晶を脱水分離し、含水結晶を乾燥すると
、純度９９．８％の６−フッ化りん酸カリウム１５．１
ｋｇ （収率６２％）が得られた。
応器に８０重景％フッ化水素酸４７．４ｋｇを入れ、１
５℃に冷却する。これにポリリン酸カリウム１６．０ｋ
ｇを２時間で添加する９反応点度はポリリン酸カリウム
５ ｋｇ添加後、５０℃に上昇、その後の反応温度は５
０℃に保った。添加終了後、攪拌しながら、−夜装置し
て冷却した。結晶を脱水分離し、含水結晶を乾燥すると
、純度９９．８％の６−フッ化りん酸カリウム１５．１
ｋｇ （収率６２％）が得られた。
本発明は以上説明した通りの６−フソ化りん酸カリウム
の製造方法であって、取り扱いの容易なりん酸のカリウ
ム化合物が使用できることによって、作業性良く高純度
の６−フノ化りん酸カリウムを製造することができる産
業利用性の高い発明である。
の製造方法であって、取り扱いの容易なりん酸のカリウ
ム化合物が使用できることによって、作業性良く高純度
の６−フノ化りん酸カリウムを製造することができる産
業利用性の高い発明である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）フッ化水素酸または無水フッ化水素酸とりん酸のカ
リウム化合物とを反応させることを特徴とする６−フッ
化りん酸カリウムの製造方法。 ２）りん酸のカリウム化合物が第一りん酸カリウムまた
はポリリン酸カリウムである特許請求の範囲第１項記載
の６−フッ化りん酸カリウムの製造方法。 ３）フッ化水素酸がフッ化水素（ＨＦ）の濃度６０〜９
７重量％である特許請求の範囲第１項記載の６−フッ化
りん酸カリウムの製造方法。 ４）無水フッ化水素酸がフッ化水素（ＨＦ）の濃度９７
重量％以上である特許請求の範囲第１項記載の６−フッ
化りん酸カリウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19009086A JPS6345108A (ja) | 1986-08-12 | 1986-08-12 | ６−フツ化りん酸カリウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19009086A JPS6345108A (ja) | 1986-08-12 | 1986-08-12 | ６−フツ化りん酸カリウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6345108A true JPS6345108A (ja) | 1988-02-26 |
| JPH0572324B2 JPH0572324B2 (ja) | 1993-10-12 |
Family
ID=16252199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19009086A Granted JPS6345108A (ja) | 1986-08-12 | 1986-08-12 | ６−フツ化りん酸カリウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6345108A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6387340B1 (en) * | 1998-12-31 | 2002-05-14 | Ulsan Chemical Co., Ltd. | Manufacturing method for lithium hexafluoro phosphate |
| WO2008096723A1 (ja) * | 2007-02-08 | 2008-08-14 | Stella Chemifa Corporation | 六フッ化リン酸塩の製造方法 |
| US9059480B2 (en) | 2008-08-08 | 2015-06-16 | Stella Chemifa Corporation | Process for production hexafluorophosphates |
| CN109422256A (zh) * | 2017-08-28 | 2019-03-05 | 天津金牛电源材料有限责任公司 | 一种二氟磷酸碱金属盐的制备方法 |
-
1986
- 1986-08-12 JP JP19009086A patent/JPS6345108A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6387340B1 (en) * | 1998-12-31 | 2002-05-14 | Ulsan Chemical Co., Ltd. | Manufacturing method for lithium hexafluoro phosphate |
| WO2008096723A1 (ja) * | 2007-02-08 | 2008-08-14 | Stella Chemifa Corporation | 六フッ化リン酸塩の製造方法 |
| JP2008195547A (ja) * | 2007-02-08 | 2008-08-28 | Stella Chemifa Corp | 六フッ化リン酸塩の製造方法 |
| US8383075B2 (en) | 2007-02-08 | 2013-02-26 | Stella Chemifa Corporation | Manufacturing method of hexafluorophosphate |
| US9059480B2 (en) | 2008-08-08 | 2015-06-16 | Stella Chemifa Corporation | Process for production hexafluorophosphates |
| CN109422256A (zh) * | 2017-08-28 | 2019-03-05 | 天津金牛电源材料有限责任公司 | 一种二氟磷酸碱金属盐的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0572324B2 (ja) | 1993-10-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |