JPH057351B2 - - Google Patents

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JPH057351B2
JPH057351B2 JP62072470A JP7247087A JPH057351B2 JP H057351 B2 JPH057351 B2 JP H057351B2 JP 62072470 A JP62072470 A JP 62072470A JP 7247087 A JP7247087 A JP 7247087A JP H057351 B2 JPH057351 B2 JP H057351B2
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JP
Japan
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container
metal
pressure
molded body
plate
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JP62072470A
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English (en)
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JPS63239160A (ja
Inventor
Nobuhiro Sata
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National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Original Assignee
Agency of Industrial Science and Technology
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Publication date
Application filed by Agency of Industrial Science and Technology filed Critical Agency of Industrial Science and Technology
Priority to US07/123,953 priority Critical patent/US4889745A/en
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  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、無機化合物、例えば周期律表第2、
第3、第4、第5、第6および第7周期金属の炭
化物、ホウ化物、ケイ化物、硫化物、窒化物、酸
化物およびこれらの複合化合物あるいは金属との
複合材あるいは金属間化合物の成形体の製造方法
または金属成形体あるいはセラミツクス成形体の
表面に無機化合物の厚肉コーテイングを行う方法
に関するものである。
従来の技術 従来、炭化物、ホウ化物、ケイ化物、硫化物、
窒化物、酸化物およびこれらの複合化合物あるい
は金属との複合材あるいは金属間化合物の成形体
を製造するには、まず成形体を構成する無機化合
物粉末を製造し、この粉末成形体をホツトプレス
やHIPあるいは常圧にて高温炉内で長時間焼結さ
せることによつて製造が実施されてきた。
また金属成形体あるいはセラミツクス成形体の
表面に無機化合物をコーテイングする方法として
は溶射法、CVD法、PVD法などがある。これら
の方法はコーテイング層の形成に時間がかかるた
め薄膜のコーテイングに有効であるが、1mm以上
の厚肉のコーテイング技術としては作業効率上適
当ではない。
特に最近では金属と非金属の粉末混合物の局所
に着火することにより反応が更に混合物の次の層
へと伝播する条件下で自己増殖的に合成反応を加
圧方向に沿つて進展させ、急速な一方向加圧操作
によつて無機化合物の合成と成形あるいは厚肉セ
ラミツクコーテイングを同時に行う経済的な方法
が提案されている。(特願昭60−298619号、特願
昭60−298620号) しかし、これらの方法は合成反応の伝播方向と
加圧方向をほぼ一致させているために効率良くち
密化できる反面、広い面積での合成あるいはコー
テイングを行うこと、さらには複雑形状の合成成
形は難しい。すなわち、広い面積で同時に着火す
るか、もしくはち密化に支障がない程度に多点着
火、多線着火を行う必要があるからである。
発明が解決しようとする問題点 本発明の目的は、広い面積で合成反応を加圧方
向とほぼ直交する方向に伝播させ、逐次等方圧下
でち密下を行い板状あるいは管状のち密な成形体
を得る方法、また金属成形体あるいはセラミツク
ス成形体の表面に無機化合物の厚肉コーテイング
を行う方法を提供することを目的とする。
問題点を解決するための手段 本発明方法に従えば、まず金属と非金属の粉末
混合物を金属製の容器に挿入し容器内を真空引き
あるいは窒素、酸素等の反応性ガスに置換して着
火治具とともに封入したのち加圧媒体中に保持す
る。次に金属と非金属の粉末混合物の局所に着火
することにより反応が更に混合物の次の層に伝播
する条件下で自己増殖的に合成反応を加圧方向に
直交する方向に進展させ、合成と同時に無機化合
物の成形体を得るか、あるいは粉末混合物と一緒
にコーテイングの対象たる金属あるいはセラミツ
クスの成形体を金属製の密封容器に封入し加圧下
にて着火、合成を行う。この時発生する反応熱に
よつて金属製の密封容器が溶解して適切な圧縮圧
力が作用しなくなることを避けるために金属製の
密封容器の壁の肉厚は適度に厚く、また熱を放散
させるために熱伝導の良い物質を選択する必要が
ある。このような金属として、銅あるいは銅合金
が望ましい。また密封容器の金属を溶解させない
ように加圧媒体として熱伝導の良い水、油、溶解
塩あるいは低融点金属が用いられる。これらの加
圧媒体の選択は、反応系の環境温度、密封容器の
材質や厚み等によつて適宜選択することが望まし
い。
また、合成の進展に伴う体積収縮は圧力媒体と
しての液体と圧力平衡にある気体の膨張によつて
補われるようにして圧力低下がほとんど生じない
ようにすることが重要である。
本発明方法で用いられる圧力容器としては、第
1図に示すような液体加圧方式のオートクレープ
に圧力防止用のアキユムレータを接続したものを
用いるか、あるいは第2図に示すようなガス加圧
方式の高圧容器例えばHIPを用いることができ
る。反応系の環境温度を高くする必要がある時は
低融点金属を入れた容器をHIP中で加熱すること
で液体金属による加圧を行うことができる。
本発明方法の特徴は前記したように合成反応の
伝播を加圧方向とほぼ直交するように行わせるこ
とにより広い面積で合成を可能とする方法を提供
するものであり、また等方加圧のための加圧媒体
として液体を用いることにより反応による発生熱
を吸収して液体中に放散させ、効率的に無機化合
物の成形体やコーテイングを行うことができるの
である。
本発明方法に従えは、反応の進展する方向と圧
縮圧力を作用する方向は、ほとんどの場合マクロ
的には直交するが、局部的にみると加圧媒体たる
液体に近いところでは反応の伝播速度が遅くなり
粉末混合物の中心部分では相対的に速くなる。従
つて局部的には反応の進展する方向と圧力の作用
する方向とはほとんど一致していると考えられる
ので効率的なち密化、成形化を行うことができる
のである。
発明の効果 本発明方法に従えば、広い面積で合成反応を伝
播させることができること、また加圧方法として
等方加圧が可能な液体を加圧媒体として用いるた
めに、任意の曲面形状に無機化合物の成形体を製
造するか、コーテイングすることができる。この
ような技術は広い応用範囲が期待でき、例えば厚
肉のセラミツクコーテイングを施したガスタービ
ン翼の製造、セラミツク管あるいは板材等の複雑
形状の材料が製造可能であり、本発明方法は極め
て実用性に優れたものである。
実施例 次に実施例により本発明をさらに詳細に説明す
る。
実施例 1 チタンとホウ素の粉末をモル比11:9の割合で
十分に混合した混合粉末を肉厚1mmの銅製の容器
に2mmの厚さで充填し、その端部に着火治具(2
本の銅線の端部に1mm径の白金線を溶接したも
の)を配置した状態で真空封入した。次にアキユ
ムレータを接続し加圧媒体として水を満たした加
圧容器中に上記銅製容器を挿入し、常温、
25MPaの圧力下で着火治具に電流を瞬時流して
着火し、反応を開始させた。反応終了後、加圧容
器内を除圧し銅製容器を取りだしてTiB−Ti系
複合成形体の製造を完了した。成形体の組織はち
密化されており、気孔率3%の板状の成形体が得
られた。
実施例 2 チタンとホウ素の粉末をモル比1:2の割合で
十分に混合した混合粉末を肉厚2mmの銅製の容器
に2mmの厚さで充填し、その端部に着火治具を配
置した状態で真空封入した。次に実施例1と同時
に加圧容器中に上記銅製容器を挿入し、常温、
25MPaの圧力下で合成を行い板状のTiB2成形体
を得た。
実施例 3 チタンと炭素の粉末をモル比1:1の割合で十
分に混合した混合粉末を、肉厚1mmの銅製の容器
に3mmの厚さで充填し、その端部に着火治具を配
置した状態で真空封入した。次に実施例1と同様
に加圧容器中に上記銅製容器を挿入し300℃、
25MPaの圧力下で合成を行い板状のTiC成形体
を得た。
実施例 4 ジルコニウムとホウ素の粉末をモル比1:2の
割合で十分に混合した混合粉末を肉厚2mmの銅製
の容器に2mmの厚さで充填し、その端部に着火治
具を配置した状態で真空封入した。次に実施例1
と同様に加圧容器中に上記銅製容器を挿入し、常
温25MPaの圧力下で合成を行い板状のZrB2成形
体を得た。
実施例 5 チタンとアジ化ナトリウム(NaN3)の粉末を
モル比3:1の割合で十分に混合した混合粉末
を、肉厚1mmの銅製の容器に2mmの厚さでN2
ス中で充填し、その端部に着火治具を配置した状
態で封入した。次に実施例1と同様に加圧容器中
に上記銅製容器を挿入し、常温、25MPaの圧力
下で合成を行い板状のTiN成形体を得た。
実施例 6 チタンとホウ素と炭素の粉末をモル比3:4:
1の割合で十分に混合した混合粉末を肉厚2mmの
銅製の容器に2mmの厚さで充填し、その端部に着
火治具を配置した状態で真空封入した。次に実施
例1と同様に加圧容器中に上記銅製容器を挿入
し、常温、25MPaの圧力下で合成を行い板状の
TiB2−TiC複合成形体を得た。
実施例 7 チタンとホウ素の粉末をモル比1:2の割合で
含有し、かつ銅の粉末を40重量%含有する混合粉
末を、肉厚1mmの銅製の容器に2mmの厚さで充填
し、その端部に着火治具を配置した状態で真空封
入した。次に実施例1と同様に加圧容器中に上記
銅製容器を挿入し、常温、25MPaの圧力下で合
成を行い板状のTiB2−Cu複合成形体を得た。
実施例 8 ニツケルとアルミニウムの粉末をモル比1:1
の割合で十分に混合した混合粉末を肉厚1mmの銅
製の容器に3mmの厚さで充填し、その端部に着火
治具を配置した状態で真空封入した。次に実施例
1と同様に加圧容器中に上記銅製容器を挿入し、
300℃、25MPaの圧力下で合成を行い板状の
NiAl成形体を得た。
実施例 9 肉厚1mmの銅製の容器に厚さ1mmのチタン板を
挿入した。更にチタンとホウ素の粉末をモル比
1:2の割合で十分に混合した混合粉末をチタン
板の両側に2mmの厚さで充填し、その端部に着火
治具を配置した状態で真空封入した。実施例1と
同様に加圧容器中に上記銅製容器を挿入し、常
温、25MPaの圧力下で合成を行つた。このよう
にしてチタン板を芯材としてその上にTiB2が強
固にコーテイングされた板状の成形体を得た。
実施例 10 肉厚1mmの銅製の容器に厚さ1mmの銅板を挿入
した。更にチタンとホウ素の粉末をモル比1:2
の割合で十分に混合した混合粉末を銅板の両側に
2mmの厚さで充填し、その端部に着火治具を配置
した状態で真空封入した。実施例1と同様に加圧
容器中に上記銅製容器を挿入し、常温、25MPa
の圧力下で合成を行つた。このようにして銅板を
芯材としてその上にTiB2が強固にコーテイング
された板状の成形体を得た。
実施例 11 肉厚1mmの銅製の容器に厚さ1mmのチタン板を
挿入した。更にチタンと炭素の粉末をモル比1:
1の割合で十分に混合した混合粉末をチタン板の
両側に2mmの厚さで充填し、その端部に着火治具
を配置した状態で真空封入した。実施例1と同様
に加圧容器中に上記銅製容器を挿入し、300℃、
25MPaの圧力下で合成を行つた。このようにし
てチタン板を芯材としてその上に、TiCが強固に
コーテイングされた板状の成形体を得た。
実施例 12 肉厚1mmの銅製の容器に厚さ1mmのジルコニウ
ム板を挿入した。更にジルコニウムとホウ素の粉
末をモル比1:2の割合で十分に混合した混合粉
末を、ジルコニウム板の片側に2mmの厚さで充填
し、その端部に着火治具と配置した状態で真空封
入した。実施例1と同様に加圧容器中に上記銅製
容器を挿入し、常温、25MPaの圧力下で合成を
行つた。このようにしてジルコニウム板の上に
ZrB2が強固にコーテイングされた板状の成形体
を得た。
実施例 13 肉厚1mm銅製の容器に厚さ1mmのニオブ板を挿
入した。更にニオブとホウ素の粉末をモル比1:
2の割合で十分に混合した混合粉末をニオブ板の
片側に2mmの厚さで充填し、その端部に着火治具
を配置した状態で真空封入した。実施例1と同様
に加圧容器中に上記銅製容器を挿入し、常温、
25MPaの圧力下で合成を行つた。このようにし
てニオブ板の上にNbB2が強固にコーテイングさ
れた板状の成形体を得た。
【図面の簡単な説明】
第1図および第2図は本発明方法によつて無機
化合物の成形体を製造する装置を示し、第3図お
よび第4図は同じ装置を用いることによつて無機
化合物の厚肉コーテイングを行う方法を示してい
るものである。これらの図中符号1は圧力容器、
2は加熱昇温装置、3は着火装置、4は加圧ポン
プ、5はアーキユレータ、6は液体の圧力媒体、
7は気体の圧力媒体、8は金属製の密封容器、9
は混合粉末原料、10は着火治具、11は導線、
12は液体を入れる容器、13はコーテイングの
対象となる成形体を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 金属と非金属の粉末混合物を金属製の容器に
    挿入して、容器内を真空引きあるいは反応性ガス
    に置換して着火治具とともに封入したのち、加圧
    媒体として気体と圧力平衡にある液体を用いて圧
    力の低下を防止しながら、高圧液体中で粉末混合
    物の局所に着火することにより自己増殖的に合成
    反応を加圧方向と直交する方向に進展させ、無機
    化合物の合成と成形を同時に効率良く行い成形体
    を得る無機化合物成形体の製造方法。 2 コーテイングを行う金属成形体あるいはセラ
    ミツクス成形体を、その表面に配した金属と非金
    属の粉末混合物とともに金属製の容器に挿入して
    容器内を真空引きあるいは反応性ガスに置換して
    着火治具とともに封入したのち、加圧媒体として
    気体と圧力平衡にある液体を用いて圧力の低下を
    防止しながら、高圧液体中で粉末混合物の局所に
    着火することにより自己増殖的に合成反応を加圧
    方向と直交する方向に進展させ、無機化合物の合
    成と同時に金属成形体あるいはセラミツクス成形
    体の表面に無機化合物の厚肉コーテイングを効率
    良く行う方法。
JP62072470A 1986-11-28 1987-03-26 無機化合物成形体の製造方法 Granted JPS63239160A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US07/123,953 US4889745A (en) 1986-11-28 1987-11-23 Method for reactive preparation of a shaped body of inorganic compound of metal

Applications Claiming Priority (2)

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JP61-284879 1986-11-28
JP28487986 1986-11-28

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JPS63239160A JPS63239160A (ja) 1988-10-05
JPH057351B2 true JPH057351B2 (ja) 1993-01-28

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JPH01119568A (ja) * 1987-10-30 1989-05-11 Univ Osaka 加圧自己燃焼焼結法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6221702A (ja) * 1985-07-19 1987-01-30 Mitsue Koizumi 窒化チタンの製造方法

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JPS63239160A (ja) 1988-10-05

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