JPH0575441B2 - - Google Patents

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JPH0575441B2
JPH0575441B2 JP60234873A JP23487385A JPH0575441B2 JP H0575441 B2 JPH0575441 B2 JP H0575441B2 JP 60234873 A JP60234873 A JP 60234873A JP 23487385 A JP23487385 A JP 23487385A JP H0575441 B2 JPH0575441 B2 JP H0575441B2
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JP
Japan
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solvent
tank
boiling point
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water
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JP60234873A
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Masami Tachibana
Akira Mori
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JNC Corp
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Chisso Corp
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    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10Process efficiency

Landscapes

  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は重合体、溶媒及び高沸点不純物を含む
スラリー又は溶液から溶媒を回収する方法に関す
る。 重合体を含むスラリー又は溶液から溶媒を回収
する方法は数多くあり、該溶媒にスチームを吹込
んでスチームストリツピングにより溶媒を回収す
る方法は広く行なわれている。溶媒の収率を良く
するため複数のタンクを用いて多段で行なう事
や、エネルギー効率を良くする為後段の留出ガス
を順次前段に吹込む手法も良く知られている。 しかしながら、これら従来法では留出溶媒は多
くの水と共にしばしば水と共沸混合物を作る高沸
点の不純物(多くの場合b.p.>100℃)を含んで
いる。このため純度の良い溶媒を得る為には、水
切り後、高沸点不純物カツトの精留、低沸点不純
物カツトの精留と2段の精留を行なう必要があ
る。これには非常に大きなエネルギーを要し、設
備費用も高く、溶媒精製のコスト高をもたらして
いる。 スチームストリツピングには種々の方法があ
り、溶媒回収効率向上、熱効率向上や運転管理上
の工夫がなされているが基本的には次の様に分類
される。 (1) バツチ1段ストリツピング この方法は実験室等小規模処理に向いているが
工業的大規模の処理には向かない。 (2) 連続1段ストリツピング この方法は装置は単純で運転管理等容易である
が、熱効率や溶媒回収率は他より劣る。 (3) 塔式向流ストリツピング この方法は高い塔状のストリツピング装置で熱
効率や、溶媒回収率は良いが、重合体を含むスラ
リーや溶液を処理する場合には該スラリー中の重
合体や該溶液からしばしば折出して来る固形重合
体によりトレーの目詰まり等のトラブルが生じる
ため処理対象物に制約がある。 (4) 多段並流ストリツピング この方法は溶媒回収率は良いが、後段温度が高
く回収溶媒中への不純物の留出量も多い。 (5) タンクによる多段向流ストリツピング この方法は溶媒回収率も良く、熱効率も良い。 水と共沸混合物を作る不純物の留出について見
れば、(3),(5)は最終的にコンデンサーへ送るガス
温度を低くする事が出来るため、回収溶媒に持ち
込まれる高沸点の不純物量は最も少ない。しか
し、(5)の手法において1段目のストリツピング温
度を低くしても、水と共沸混合物を作る高沸点不
純物の留出を抑えるには限度があり、回収溶媒に
おいて重合等に用いる溶媒中の不純物量としては
多すぎる欠点がある。 本発明は、以上の問題点を改善しスチームスト
リツピング工程の工夫により回収溶媒中への水の
留出を抑えると共に、しばしば水と共沸混合物を
作つて留出して来る高沸点不純物の留出を抑える
事により、後工程の前記回収溶媒からの高沸点不
純物除去のための精留を不要とし、大巾な省エネ
ルギーと溶媒コストダウンを達成し、かつ装置の
安定性、汎用性の優れた方法を提供することを目
的とする。 本発明は、スチームストリツピングにより、重
合体、溶媒及び高沸点不純物を含むスラリー又は
溶液から前記溶媒を連続的に取出し回収する際
に、スチームストリツピングをタンクを用いる多
段向流で行ない、後段の留出ガスを順次前段に吹
込み、初段の留出ガスを棚段塔又は充填塔を通し
た後コンデンサーで冷却して回収し、前記重合
体、水及び高沸点不純物を含むスラリー又は溶液
を前記タンクの最後段から抜き出す前記溶媒の回
収方法である。 前記棚段塔(又は充填塔)の段数は15段(15段
相当)でよく、高沸点不純物と水との組合わせに
よつては5段(5段相当)以下でも高沸点不純物
と水との共沸混合物を除去することができる。 本発明によつて回収可能な溶媒は、沸点又は水
との共沸点が100℃以下、好ましくは90℃以下で
あれば特に限定されるものではないが、例をあげ
れば、ペンタン、ヘキサン等の脂肪族炭化水素、
メチルシクロペンタン、シクロヘキサン等の脂環
式炭化水素、ベンゼン等の芳香族炭化水素等があ
る。 本発明は、高沸点不純物のうち特に水と共沸混
合物を作るものに有効である。水と共沸混合物を
作るが、除去可能な高沸点不純物は、大多数が
100℃以上であり、その共沸点は溶媒の沸点より
も高い必要があり、その温度差は5℃以上ある事
が好ましい。 この様な高沸点不純物は極めて多く、特に限定
されるものではないが、例としてブチルアルコー
ル、アミルアルコール、ヘキシルアルコール等の
アルコール類、ブチルエーテル、アミルエーテ
ル、ジイソアミルエーテル、オクチルエーテル等
のエーテル類、ブチルプロピオネート、エチルカ
プリレート、エチルベンゾエート、メチル−パラ
−トルエート、ブチルベンゾエート、エチルパラ
アニセート等のエステル類、ジブチルアミン、エ
チルヘキシルアミン、ヘキシルアミン、エチルシ
クロヘキシルアミン、エチルアニリン、コリジン
等のアミン類、クロロデカン、クロロトルエン、
1−ブロモ−2−エチルヘキサン等のハロゲン化
物等をあげることができる。 本発明における重合体としては、オレフイン重
合体、オレフイン共重合体及び合成ゴム等があ
り、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ
ブテン等のポリオレフインやこれらのコポリマー
及びEPR,EPDM、イソプレンゴム、ブチルゴ
ム、SBR等の合成ゴムで熱溶媒に溶解可能な比
較的低分子量のものがある。本発明における重合
体は原料混合物中に全部が溶解してもよいが、ポ
リマー粒子を含んでいても良い。 又、分散剤を用いてあつても良く、使用される
分散剤としては、カチオン性界面活性剤、ノニオ
ン性界面活性剤、両性界面活性剤、アニオン性界
面活性剤等一般に用いられているもので特に制限
はなく、単独で使用しても組合せて使用したもの
であつてもよい。 次に図面によつて本発明プロセスの1例を説明
する。 第1図において本装置によつて処理される溶
媒、重合体及び高沸点不純物を含んだ溶液又はス
ラリーは導管8よりタンク1へ連続的に投入され
る。タンク1にはスチームが吹込まれ、溶媒が追
い出されて、導管9により、棚段塔(又は充填
塔)3に導びかれる。棚段塔では、コンデンサー
4で凝縮した回収溶媒はレシーバー5に受け入れ
られるが、その1部は途中で導管15によりもど
して塔3を流下させ、タンク1の留出ガスと接触
させて該留出ガス中の不純物及び水を除去する。
この不純物、水及び溶媒の1部は導管13を経て
タンク1にもどされる。回収された溶媒は、導管
16を経て回収タンクや低沸点不純物除去等のた
めの次工程へ送られる。 タンク1から重合体及び高沸点不純物を含んだ
溶液又はスラリーはポンプ6で抜き出され、導管
10を経てタンク2へ送られる。タンク2では、
スチームが吹込まれ、タンク1より高い温度に保
たれ、溶媒はほぼ完全に除去される。スチームと
溶媒蒸気の混合ガスは導管11により、タンク1
にもどされ、液層に吹込まれる。溶媒を除去した
水、ポリマー、高沸点不純物、分散剤等からなる
スラリーは導管12によりタンク2より抜出し、
ポリマー分離等の次工程に送られる。 本発明の第1の利点は、水と共沸混合物を作る
高沸点不純物を除去する事ができることである。
通常のスチームストリツピング装置では、これは
不可能な事であり、高沸点不純物除去のための精
留塔が更に用いられている。本装置では、この高
沸除去精留塔が不要となるため、大巾な設備費削
減、ランニングコスト削減をもたらす。 本発明の第2の利点は、スチームストリツピン
グを用いる多段で行なつているため溶媒の回収効
率が良い事である。 本発明の第3の利点は、スチームストリツピン
グをタンクを用いる多段で行なつており、後段の
より高温のガスは、順次前段のタンクに吹込まれ
るため熱が有効に利用されており、この装置その
ものも、エネルギー消費が少ない。 本発明の第4の利点は、棚段塔(又は充填塔)
3にて高沸点不純物と共に、水もほとんど除去さ
れるので、レシーバー5での水の貯りが極めて少
ない事であり、通常用いられるシーケンスによる
レシーバー5のレベルコントロールが不要な事で
ある。 実施例 1 第1図に示した装置を用いてn−ヘキサン99重
量%、アタクチツクポリプロピレン1%、アミル
エーテル0.10%の混合液を調整し、これを第1ス
トリツパーに12/hrの速度で連続フイードし
た。タンク1にスチームを吹込み70〜75℃に保つ
て溶媒を追い出し、7段の棚段塔へ導いた。タン
ク1の母液はポンプで抜出しタンク2へ連続的に
送つた。タンク2へスチームを吹込んで85〜90℃
を保ち、留出ガスをタンク1へもどして液相へ供
給した。棚段塔の留出ガスは、コンデンサー5で
冷却し、1部を棚段塔にもどし、1部をレシーバ
ーに回収した。還流比は0.5を保つた。タンク2
からの抜き出しはレベルを見ながら断続的に実施
した。タンク1及びタンク2は、保温の為ヒータ
ーによる補助加熱を実施した。タンク1、タンク
2は、ノゾキ窓付縦長の30SUS容器を用い、
攪拌翼は傾斜フアンタービン翼とタービン翼を組
み合わせて用いた。 実施例 2 実施例1において溶媒をn−ヘキサンに代えシ
クロヘキサン、水と共沸混合物を作る高沸点不純
物をアミルエーテルの代りにエチルベンゾエート
とし、タンク1及びタンク2の温度をそれぞれ80
℃〜85℃、90〜95℃に保ち、棚段塔を5段相当の
ラシヒリング充填塔とする以外は実施例1と同様
の実験をした。 比較例 1 実施例1において、棚段塔を用いず、タンク1
からの留出ガスを直接コンデンサーにかけ、全量
回収する以外は、実施例1と同様の実験をした。 比較例 2 比較例1において、タンク2からの留出蒸気を
タンク1に返さずに、タンク1からの留出蒸気と
共にコンデンサーにかけて回収すること以外は、
比較例1と同様の実験をした。 以上のテスト結果を第1表に示す。
【表】 実施例 3 実施例1に於て、フイード液中のアタクチツク
ポリプロピレンを3.0%、アミルエーテルの代り
にn−ブチルエーテルを0.2%とする以外は、実
施例1と同様の実験をした。 実施例 4 実施例3に於て、フイード液中の高沸点不純物
としてジイソアミルエーテルを0.03%とし、これ
にp−トルイル酸メチルを加え、p−トルイル酸
メチルの濃度を0.3%としたこと以外は実施例3
と同様の実験をした。 実施例 5 実施例3において、フイード液中の高沸点不純
物としてn−ブチルエーテルを0.002%とし、さ
らにp−アニス酸メチルを加えp−アニス酸メチ
ルの濃度を0.05%とする以外は実施例4と同様の
実験をした。 実施例 6 実施例1に於て、フイード液中のアタクチツク
ポリプロピレンを5.0%、アミルエーテルの代り
にオクチルエーテル0.01%、エチルヘキシルアミ
ン0.003%及びクロロデカン0.01%とする以外は
実施例1と同様の実験をした。 実施例3〜6によつて得られた溶媒中の高沸点
不純物の濃度を第2表に示す。
【表】 【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明を実施するための装置の1例
のフローシートを示したものである。 図中1,2はタンク、3は棚段塔(又は充填
塔)、4はコンデンサー、5はレシーバーを表わ
す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 スチームストリツピングにより、重合体、溶
    媒及び高沸点不純物を含むスラリー又は溶液から
    前記溶媒を連続的に取出し回収する際に、スチー
    ムストリツピングをタンクを用いる多段向流で行
    ない、後段の留出ガスを順次前段に吹込み、かく
    して発生し後段の留出ガスより低温とされた初段
    の留出ガスを15段以下の棚段塔又は15段相当以下
    の充填塔を通した後コンデンサーで冷却して回収
    し、重合体、水及び高沸点不純物を含むスラリー
    を前記タンクの最後段から抜き出すことを特徴と
    する前記溶媒の回収方法。 2 前記高沸点不純物が水と共沸混合物を作るも
    のであることを特徴とする第1項記載の方法。 3 スチームストリツピングを行なうタンク内容
    物を攪はんすることを特徴とする第1項又は第2
    項記載の方法。
JP60234873A 1985-10-21 1985-10-21 スチ−ムストリツピングによる溶媒回収方法 Granted JPS6297601A (ja)

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