JPS6297601A - スチ−ムストリツピングによる溶媒回収方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は重合体、溶媒及び高沸点不純物を含むスラリー
又は溶液から溶媒を回収する方法に関する。

重合体を含むスラリー又は溶液から溶媒を回収する方法
は数多くあり、該溶液にスチームを吹込んでスチームス
トリッピングによシ溶媒を回収する方法は広く行なわれ
ている。溶媒の収率を良くするため複数のタンクを用い
て多段で行なう事や、エネルギー効率を良くする為後段
の留出ガスを順次前段に吹込む手法も良く知られている
。

しかしながら、これら従来法では留出溶媒は多くの水と
共にしばしば水と共沸混合物を作る高沸点の不純物（多
くの場合す、ｐ、ン１００℃）を含んでいる。このため
純度の良い溶媒を得る為には、水切シ後、高沸点不純物
カットの精留、低沸点不純物カットの精留と２段の精留
を行なう必要がある。これＫＵ非常に大きなエネルギー
を要し、設備費用も高く、溶媒精製のコスト高をもたら
している。

スチームストリッピングには種々の方法があシ、溶媒回
収効率向上、熱効率向上や運転管理上の工夫がなされて
いるが基本的には次の様に分類される。

（１）パッチ１段ストリッピング この方法は実験室等小規模処理に向いているが工業的大
規模の処理には向かない。

（２）連続１段ストリッピング この方法は装置は単純で運転管理等容易であるが、熱効
率や溶媒回収率は他よシ劣る。

（３）塔式向流ストリッピング この方法は高い塔状のストリッピング装置で熱効率や、
溶媒回収率は良いが、重合体を含むスラリーや溶液を処
理する場合には該スラリー中の重合体や該溶液からしば
しば析出して来る固形重合体によりトレーの目詰まシ等
のトラブルが生じるため処理対象物に制約がある。

（４）多段並流ストリッピング この方法は溶媒回収率は良いが、後段温度が高く回収溶
媒中への不純物の留出量も多い。

（５）タンクによる多段向流ストリッピングこの方法は
溶媒回収率も良く、熱効率も良い。

水と共沸混合物を作る不純物の留出について見れば、（
３）　、　（５＞は最終的にコンデンサーへ送るガス温
度を低くする墨が出来るため、回収溶媒に持ち込まれる
高沸点の不純物量は最も少ない。

しかし、（５）の手法において１段目のストリッピング
温度を低くしても、水と共沸混合物を作る高沸点不純物
の留出を抑えるには限度がちシ、回収溶媒において重合
等に用いる溶媒中の不純物量としては多すぎる欠点があ
る。

本発明は、以上の問題点を改善しスチームスって留出し
て来る高沸点不純物の留出を抑える事によシ、後工程の
前記回収溶媒からの高沸点不純物除去のための精留を不
要とし、大巾な省エネルギーと溶媒コストダウンを達成
し、かつ装置の安定性、汎用性の浸れた方法を提供する
ことを目的とする。

本発明は、スチームストリッピングによシ、重合体、溶
媒及び高沸点不純物を含むスラリー又は溶液から前記溶
媒を連続的に取出し回収する際に）スチームストリッピ
ングをタンクを用いる多段向流で行ない、後段の留出ガ
スを順次前段に吹込み、初段の留出ガスを棚段塔又は充
填塔を通した後コンデンサーで冷却して回収し、前記重
合体、水及び高沸点不純物を含むスラリー又は溶液を前
記タンクの最後段から抜き出す前記溶媒の回収方法であ
る。

前記棚段塔（又は充填塔）の段数は１５段（１５段相当
）でよく、高沸点不純物と水との組合わせによっては５
段（５段相当）以下でも高沸点不純物と水との共沸混合
物を除去することができる。

本発明によって回収可能な溶媒は、沸点又は水との共沸
点が１００℃以下、好ましくは９０℃以下であれば特に
限定されるものではないが、例をあげれば、ペンタン、
ヘキサン等の脂肪族炭化水素、メチルシクロペンタン、
シクロヘキサン等の脂環式炭化水素、ベンゼン等の芳香
族炭化水素等がある。

本発明は、高沸点不純物のうち特に水と共沸混合物を作
るものに有効である。水と共沸混合物を作るが、除去可
能な高沸点不純物は、大多数が１００℃以上であシ、そ
の共沸点は溶媒の沸点よりも高い必要があり、その温度
差は５℃以上ある事が好ましい。

この様な高沸点不純物は極めて多く、特に限定されるも
のではないが、例としてブチルアルコール、アミルアル
コール、ヘキシルアルコール等のアルコール類、ブチル
エーテル、アミルエーテル、ジイソアミルエーテル、オ
クチルエーテル等のエーテル類、ブチルプロピオネート
、エチルカプリレート、エチルベンゾエート、メチル−
パラ−）ルエート、フチルペンゾエート、エチルカプリ
レ−ト等のエステル類、ジプチルアミン、エチルヘキシ
ルアミン、ヘキシルアミン、エチルシクロヘキシルアミ
ン、エチルアニリン、コリジン等のアミン類、クロロデ
カン、クロロトルエン１、ｌ−７’ロモー２−エチルヘ
キサン等のハロゲン化物等をあげることができる。

本発明における重合体としては、オレフィン重合体、オ
レフィン共重合体及び合成ゴム等があり、例えばポリエ
チレン、ポリプロピレン、ポリブテン等のポリオレフィ
ンやこれらのコポリマー及びＥＰＲ，ＥＰＤＭ、イソプ
レンゴム、ブチルゴム、ＳＢＲ等の合成ゴムで熱溶媒に
俗解可能な比較的低分子量のものがある。本発明におけ
る重合体は原料混合物中に全部が溶解してもよいが、ポ
リマー粒子を含んでいても良い。

又、分散剤を用いてあっても良く、使用される分散剤と
しては、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤
、両性界面活性剤、アニオン性界面活性剤等一般に用い
られているもので特に制限はなく、単独で使用しても組
合せても使用したものであってもよい。

次に図面によって本発明プロセスの１例を説明する。

第１図において本装置によって処理される溶媒、重合体
及び高沸点不純物を含んだ溶液又はスラリーは導管８よ
シタンク１へ連続的に投入される。タンク１にはスチー
ムが吹込まれ、溶媒が追い出されて、導管９により、棚
段塔（又は充填塔）３に専びかれる。棚段塔では、コン
デンサー４で凝縮した圓収溶薯セシーバ−５に受は入れ
られるが、その１部は途中で導管５によシもとして塔３
を流下させ、タンク１の留出ガスと接触させて該留出ガ
ス中の不純物及び水を除去する。この不純物、水及び溶
媒の１部は導管１３を経てタンク１にもどされる。回収
された溶媒は、導管１６を経て回収タンクや低沸点不純
物除去等のための次工程へ送られる。

タンク１から重合体及び高沸点不純物を含んだ溶液又は
スラリーはポンプ６で抜き出され、導管１０を経てタン
ク２へ送られる。タンク２では、スチームが吹込まれ、
タンク１よシ高い温度に保たれ、溶媒は＃ｔは完全に除
去される。

スチームと溶媒蒸気の混合ガスは導管１１によシ、タン
ク１にもどされ、液層に吹込まれる。

溶媒を除去した水、ポリマー、高沸点不純物、分散剤等
からなるスラリーは導管１２によシタンク２よシ抜出し
、ポリマー分離等の次工程ｅ（送られる。

本発明の第１の利点は、水と共沸混合物を作る高沸点不
純物を除去する事ができることである。通常のスチーム
ストリッピング装置では、これは不可能な事であシ、高
沸点不純−除去のための精留塔が更に用いられている。

本装置では、この高沸除去精留塔が不要となるため、大
巾な設備費削減、う／ニングコスト削減をもたらす。

本発明の第２の利点は、スチームストリッピングをタン
クを用いる多段で行なっているため溶媒の回収効率が良
い事である。

本発明の第３の利点は、スチームストリッピングをタン
クを用いる多段で行なっており、後段のより高温のガス
は、順次前段のタンクに吹込まれるため熱が有効に利用
されておシ、この装置そのものも、エネルギー消費が少
ない。

本発明の第４の利点は、棚段塔（又は充填塔）３にて高
沸点不純物と共に、水もほとんど除去されるので、レシ
ーバ−５での水の貯りが極めて少ない事であシ、通常用
いられるシーケンスによるレシーバ−５０レベルコント
ロールが不要な事である。

実施例１ 第１図に示した装置を用いてｎ−ヘキサン９９重量％、
アタクチックポリプロピレン１％、アミルエーテル０．
１０　％の混合液を調整し、これを第１ストリツパーに
１２Ｊ／ｈｒの速度で連続フィードした。タンク１にス
チームを吹込み７０〜７５℃に保って溶媒を追い出し、
７段の棚段塔へ導いた。タンクｂ箱液はポンプで抜出し
タンク２へ連続的に送った。タンク２ヘスチームを吹込
んで８５〜９０℃を保ち、留出ガスをタンク１へもどし
て液相へ供給した。棚段塔の留出ガスは、コンデンサー
５で冷却し、１部を棚段塔にもどし、１部をレシーバ−
に回収した。還流比は０．５を保った。タンク２からの
抜き出しはレベルを見ながら断続的に実施した。

タンク１及びタンク２は、保温の為ヒーターによる補助
ｎＯ熱を実施した。タンク１、タンク２は、ノゾキ窓付
縦長の３０１８ＵＳ容器を用い、撹拌翼は傾斜ファンタ
ービン翼とタービン翼を組み合わせて用いた。

実施例２ 実施例１において溶媒をｎ−へキサンに代えシクロヘキ
サン、水と共沸混合物を作る高沸点不純物をアミルエー
ルの代シにエチルベンゾエートとし、タンク１及びタン
ク２の温度をそれぞれ８０〜８５℃、９０〜９５℃に保
ち、棚段塔を５段相当のラシヒリング充填塔とする以外
は実施例１と同様の実験をした。

比較例１ 実施例１において、棚段塔を用いず、タンク１からの留
出ガスを直接コンデンサーにかけ、全量回収する以外は
、実施例１と同様の実験をした。

比較例２ 比較例１において、タンク２からの留出蒸気をタンク１
に返値ずに、タンク１からの留出蒸気と共にコンデンサ
ーにかけて回収すること以外は、比較例１と同様の実験
をした。

以上のテスト結果を第１表に示す。

第　　１　表 実施例３ 実施例１に於て、フィード液中のアタクチックポリプロ
ピレンを３．０％、アミルエーテルの代りにｎ−ブチル
エーテルを０．２％とする以外は、実施例１と同様の実
験をした。

実施例４ 実施例３に於て、フィード液中の高沸点不純物としてジ
イソアミルエーテルを０．０３％とし、これにｐ−）ル
イル酸メチルを加え、ｐ−トルイル酸メチルの濃度を０
．３％としたこと以外は実施例３と同様の実験をした。

実施例５ 実施例３において、フィード液中の高沸点不純物として
ｎ−ブチルエーテルをＯ，ｏｂ２％とし、さらにｐ−ア
ニス酸メチルを加えｐ−アニス酸メチルの濃度を０．０
５　％とする以外は実施例４と同様の実験をした。

実施例６ 実施例１に於て、フィード液中のアタクチックポリプロ
ピレンを５．０％、アミルエーテルの代シにオクチルエ
ーテル０．０１％、エチルヘキシルアミン０．００３％
及びクロロデカン０．０１％とする以外は実施例１と同
様の実験をした。

実施例３〜６によって得られた溶媒中の高沸点不純物の
濃度を第２表に示す。

第　　　２　　表

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明を実施するための装置の１例のフロー
シートを示したものである。 図中１．２はタンク、３は棚段塔（又は充填塔）、＋ｒ
ｄ−ｘンデンサー、５はレシーバーヲ表わす。　　゛ 以　　上

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）スチームストリツピングにより、重合体、溶媒及
   び高沸点不純物を含むスラリー又は溶液から前記溶媒を
   連続的に取出し回収する際に、スチームストリツピング
   をタンクを用いる多段向流で行ない、後段の留出ガスを
   順次前段に吹込み、初段の留出ガスを棚段塔又は充填塔
   を通した後コンデンサーで冷却して回収し、重合体、水
   及び高沸点不純物を含むスラリーを前記タンクの最後段
   から抜き出すことを特徴とする前記溶媒の回収方法。
2. （２）前記高沸点不純物が水と共沸混合物を作るもので
   あることを特徴とする第１項記載の方法。