JPH0577749B2

JPH0577749B2 -

Info

Publication number: JPH0577749B2
Application number: JP60161223A
Authority: JP
Inventors: Masao Iguchi; Isao Ito
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1985-07-23
Filing date: 1985-07-23
Publication date: 1993-10-27
Also published as: JPS6223984A

Description

【発明の詳細な説明】

（産業上の利用分野）一方向性けい素鋼板の電気・磁気的特性の改善
のうち、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満た
そうとする近年来の目覚ましい開発努力について
は、逐次その実を挙げつつある。この明細書では、上記特性のうち、とくに一方
向性けい素鋼板における磁歪の圧縮応力特性につ
いて、上記要請を有利に充足し得る新たな方途を
招くことについての開発研究の成果に関連して以
下に述べる。さて一方向性珪素鋼板は、よく知られていると
おり製品の２次再結晶粒を（100）〔001〕、すなわ
ちゴス方位に、高度に集積させたもので、主とし
て変圧器その他の電気機器の鉄心として使用さ
れ、電気・磁気的特性として製品の磁束密度
（B₁₀で代表される）が高く、しかも鉄損（W_17/50
値で代表される）の低いことに加えて、とくに磁
歪特性が優れていることも要求される。この一方向性珪素鋼板は複雑多岐にわたる工程
を経て製造され、それにつきこれまでにもおよび
ただしい改善が加えられ、今日では板厚0.30mmの
製品の磁気特性がB₁₀1.90T以上、W_17/501.05W／
Kg以下、また板厚0.23mmの製品の磁気特性が
B₁₀1.89T以上、W_17/500.90W／Kg以下の超低鉄損
一方向性珪素鋼板が製造されるようになつて来て
いるが、このようにすぐれだB₁₀およびW_17/50の
レベルにおいて、一方向性けい素鋼板の磁歪の圧
縮特性をもあわせ向上するに有用な極薄張力被膜
が順をおつて説明するように、この発明により新
たに究明されたのである。一般にけい素鋼板の磁歪は鋼板を磁化した際に
鋼板が伸縮振動する現象であり、変圧器騒音の最
も大きな原因となつている。この磁歪挙動は鋼板の磁化過程が90゜磁壁移動
および回転磁化を含むことに起因し、鋼板にかか
る圧縮応力に応じて磁歪は増大する。変圧器の組立時には不可避的に鋼板に圧縮応力
が加えるところ、あらかじめ、鋼板に張力を与え
ておけば、磁歪の圧縮応力特性の面で有利であ
る。もちろん鋼板に張力が与えられることは、方
向性けい素鋼板の鉄損の改善にも有効でその効果
も顕著である。一般に方向性けい素鋼板は、通常２次再結晶前
の脱炭・１次再結晶焼鈍時に鋼板表面に形成され
るフアイヤライト（Fe₂SiO₄）と呼ばれる鉄酸化
物と、MgOを主体とする焼鈍分離剤との仕上げ
焼鈍の際における高温反応によつて生成されたフ
オルステライト質下地被膜とさらにその上のりん
酸塩とコロイダルシリカを主成分とする焼付け被
膜とによつて張力が加えられ、磁歪特性の改善が
行われてはいるが、このような在来法による磁歪
の圧縮応力特性の改善は必ずしも充分とはいえな
い。（従来の技術）磁歪特性を改善するため鋼板表面に弾性張力を
かけることのできる絶縁被膜の開発例えば特公昭
56−521117号あるいは特公昭53−28375号公報参
照）はもちろん行われたが、依然として、実効に
乏しい。（発明が解決しようとする問題点）一方向性けい素鋼板における磁歪の圧縮特性の
一層有利な向上を、鉄損の有効な低減にあわせ実
現することができる張力被膜を与えて、該鋼板の
電気、磁気特性の充実を実際的に可能にすること
がこの発明の目的であり、ここにTiN、TiCない
しはTi（CN）の薄層が、一方向性けい素鋼板の
板面上における強固な密着の下での被覆によつ
て、磁歪の圧縮特性の改善を鉄損の低減にあわせ
達成し得ることの新規知見に由来している。（問題点を解決するための手段）この発明はTiN、TiC及びTi（CN）のうち少
なくとも１種の極薄層よりなり、仕上焼鈍済み一
方向性けい素鋼板面をその中心線平均粗さ0.4μｍ
以下に仕上げた鏡面と強固に密着して被覆するこ
とを特徴とする、一方向性けい素鋼板における磁
歪の圧縮応力特性を改善する極薄張力被膜であ
る。この極薄張力被膜は、それに重ねて施すりん酸
塩とコロイダルシリカを主成分とした焼付け被膜
により電気絶縁性を助成するのが実際的には必要
である。この発明の成功を由来した実験結果から説明を
進める。Ｃ：0.045重量％（以下単に％で示す）、Si3.38
％、Mn：0.063％、Se：0.021％、Sb：0.025％、
Mo：0.025％を含有するけい素鋼鋳スラブを、
1340℃で４時間加熱後熱間圧延して2.0mm厚の熱
延板とした。その後900℃で３分間の均一化焼鈍後、950℃で
３分間の中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施し
て0.23mm圧の最終冷延板とした。その後820℃湿水素鋳で脱炭・１次再結晶焼鈍
を施した後、鋼板表面にAl₂O₃（70％）とMgO（30
％）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、ついで
850℃で50時間の２次再結晶焼鈍と1200℃で乾水
素中で５時間の鈍化焼鈍を施した。その後はまず50℃のHCl液中で酸洗して鋼板表
面の酸化物を除去した後、３％HFとH₂O₂の溶液
中で化学研磨し鋼板表面を中心線平均粗さ0.05μ
ｍの鏡面状態に仕上げた。その後CVD装置を用いてTiCl₄とH₂とN₂の混
合ガス雰囲気中で750℃で20時間の、鋼板表面上
でのCVD反応により0.7μｍ厚のTiN張力薄膜を
形成させた。この後鋼板表面上にりん酸塩とコロイダルシリ
カを主成分とする絶縁被膜を焼付けにより形成さ
せた後、800℃で２時間のひずみ取り焼鈍を行つ
て製品とした。この製品の磁歪の圧縮応力特性ならびに磁気特
性を第１図にて、通常工程材（比較材）と比較し
て示す。なおこのときの比較材は、上記の0.23mm厚の最
終冷延板の一部に、820℃の湿水素中で脱炭・１
次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面でとくに
MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布したほか
は、その後850℃で50時間の２次再結晶焼鈍と
1200℃での乾燥水素中での５時間の鈍化焼鈍につ
いても、またこのとき鋼板表面上に形成されるフ
オルステライト下地被膜に重ねる、りん酸塩とコ
ロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の焼付け
についても上掲供試材と同様な手順とした。第１図から明らかなようにこの発明のTiN極
薄張力被膜を被成した製品の磁気特性はまずB₁₀
が1.92T、W_17/50が0.69W／Kgときわめて良好で、
しかも圧縮応力を0.6Kg／mm²に至るまで増加して
も磁気ひずみλppの増加がきわめて少ない。これに対して通常工程材（比較材）による製品
の磁気特性はB₁₀が1.90T、W_17/50が0.87W／Kg
で、しかも圧縮圧力を加えるほど磁気ひずみλpp
が増加し、例えば圧縮応力σが0.4Kg／mm²で磁気
ひずみλppが3.2×10^-6にも達する大きな値を示
す。引続き発明者らは、製品板厚の異なる場合にも
上記の磁歪の圧縮応力特性の優れた超低鉄損一方
向性けい粗鋼板が得られるかどうかについて広範
囲な実験を行つた。すなわちC0.042％、Si3.38％、Mn0.062％、
Se0.021％、Sb0.025％、Mo0.025％を含有するけ
い素鋼連鋳スラブを1360℃で５時間加熱後、熱間
圧延して1.8〜3.0mm厚の熱延板とした。その後厚さの異なる熱延板を通し900℃で３分
間の均一化焼鈍後、950℃で３分間の中間焼鈍を
挟む２回の冷間圧延を施して、0.17、0.20、0.23、
0.27、0.30及び0.35mm厚にグループ分けした最終
冷延板を得た。その後820℃の湿水素中で脱炭・１次再結晶焼
鈍を施した後、鋼板表面上にAl₂O₃（70％）と
MgO（30％）を主成分とする焼鈍分離材を塗布
し、ついで850℃で50時間の２次再結晶焼鈍と
1200℃で乾水素中で５時間の鈍化焼鈍を施した。その後はまず70℃のHCl液中で酸洗して鋼板表
面の酸化物を除去した後、３％HFとH₂O₂の溶液
中で化学研磨し鋼板表面を中心線平均粗さ0.05μ
ｍの鏡面状態に仕上げた。その後PVD（イオンプレーテイング）装置を用
いてこえらの鋼板表面上に、0.005〜3μｍの範囲
で種々の厚みの異なる極薄張力被膜を形成させ
た。その後鋼板表面上にりん酸塩とコロイダルシリ
カを主成分とする絶縁被膜を焼付けにより形成さ
せた後、800℃で２時間のひずみ取り焼鈍を行つ
て製品とし、そのとき磁歪の圧縮応力特性ならび
に磁気特性の測定を行なつた結果を第２図にまと
めて示した。第２図には圧縮応力が0.4Kg／mm²での製品の磁
歪が0.5×10^-6λpp以下となる、製品板厚−張力被
膜厚の対応を各製品板厚における鉄損値とともに
示した。第２図から明らかなように磁歪特性が鉄損値と
共に優れた一方向性けい素鋼板を得るためには、
製品板厚とTiNの膜厚とは相関があり、製品板
厚の薄い製品ではTiNの膜厚を薄く、製品板厚
の厚い製品ではTiNの膜を厚くする必要のある
ことがわかる。（作用）上記のように仕上焼鈍済一方向性けい素鋼板の
鏡面化後におけるTiNの極薄張力被膜形成によ
る磁歪の圧縮応力特性及び磁気特性の改善が達成
される理由は鏡面化により磁壁の移動を容易にし
た状態で、鋼板との密着性の優れたTiN張力被
膜を形成することによつて鋼板に強力な弾性張力
が与えられたためであると考えられる。この
TiN張力被膜は製品板厚によつて最適膜厚が存
在し、板厚の厚い製品ではTiNの膜厚を厚くし
て張力を大きくする必要がある。このようにけい素鋼板に与えられた引張応力は
磁歪だけでなく、鉄損の改善にも有効であり、特
にガス方位に強く集積した高磁束密度一方向性け
い素鋼板の場合には効果が顕著である。次にこの発明による、一方向性けい素鋼板及び
その製造工程について説明する。出発素材は従来公知の一方向性けい素鋼素材成
分、例えばＣ：0.03〜0.05％、Si：2.50〜4.5％ Mn：0.01〜0.2％、Mo：0.003〜0.1％ Sb：0.005〜0.2％、Ｓ又はSeの１種あるいは２
種合計で、0.005〜0.05％を含有する組成Ｃ：0.03〜0.08％、Si：2.0〜4.0％Ｓ：0.005〜0.05％、Ｎ：0.001〜0.01％ Al：0.01〜0.06％、Sn：0.01〜0.5％、 cu：0.01〜0.3％、Mn：0.01〜0.2％を含有する組成Ｃ：0.03〜0.06％、Si：2.0〜4.0％Ｓ：0.005〜0.05％、Ｂ：0.0003〜0.004％、Ｎ：0.01〜0.05％、Mn：0.01〜0.2％、を含有する組成Ｃ：0.03〜0.05％、Si：2.0〜4.0％ Se：0.005〜0.05％、Sb：0.005〜0.2％を含有する組成Ｃ：0.03〜0.05％、Si：2.0〜4.0％、Ｓ：0.005〜0.05％、Mn：0.01〜0.2％を含有する組成の如きにおいて適用可能である次に熱延板は800〜1100℃の均一化焼鈍を経て
１回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又
は、通常850℃から1050℃の中間焼鈍をはさんで
さらに冷却する２回冷延法にて、後者の場合最初
の圧下率は50％から80％程度、最終の圧下率は50
％から85％程度で0.15mmから0.35mm厚の最終冷延
板厚とする。最終冷延を終り製品板厚に仕上げた鋼板は、表
面脱脂後750℃から850℃の湿水素中で脱炭・１次
再結晶焼鈍処理を施す。その後鋼板表面にAl₂O₃、ZrO₂あるいはTiO₂、
MgO等を主成分とする焼鈍分離剤を塗布する。
この発明の場合は、フオルステライトが形成され
る場合であつても形成されない場合であつても適
用可能である。従来仕上げ焼鈍後の形成を不可欠
としていたフオルステライトはとくに形成させな
い方が、その後の鋼板の鏡面処理を簡便にするの
に有効であるので、焼鈍分離剤としてAl₂O₃、
ZrO₂、TiO₂等を50％以上MgOに混入して使用す
るのが好ましい。その後２次再結晶鈍を行うが、その工程は
｛110｝＜001＞方位の２次再結晶粒を充分発達させ
るために施されるもので、通常箱焼鈍によつて直
ちに1000℃以上に昇温し、その温度に保持するこ
とによつて行われる。この場合｛110｝＜001＞方位に、高度に揃つた
２次再結晶粒組成を発達させるためには820℃か
ら900℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、
その他例えば0.5〜15℃／ｈの昇温速度の徐熱焼
鈍でもよい。２次再結晶後の焼鈍は、乾水素中で1100℃以上
で１〜20時間焼鈍を行つて、鋼板の鈍化を達成す
ることが必要である。この鈍化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を公知
の酸洗などの化学的除去法や切削、研磨などの機
械的除去法又はそれらの組合わせにより除去す
る。この酸化物除去処理の後、化学研磨、電解研磨
などの化学的研磨や、バフ研磨などの機械的研磨
あるいはそれらの組合せなど従来の手法により鋼
板表面を鏡面状態つまり中心線平均粗さ0.4μｍ以
下に仕上げる。このような鏡面研磨後、CVD、イオンプレー
テイングあるいはイオンインプランテーシヨン等
によりTiN、TiCあるいはTi（CN）のうちの１
種以上からなる極薄張力被膜を形成させる。この
ときの被膜の最適膜厚は第２図から明らかなよう
に製品板厚によつて異なり、板厚の厚い製品では
膜厚を厚く、板厚の薄い製品では膜厚を薄くする
必要がある。さらにこのように生成した張力被膜上にりん酸
塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を
焼付し、さらに600〜900℃の温度範囲でひずみ取
り焼鈍を施して製品とする。（実施例）実施例１ (a) Ｃ：0.042％、Si：3.36％、Mn：0.062％、
Mo：0.024％、Se：0.021％、Sb：0.025％、 (b) Ｃ：0.056％、Si：3.36％、Mn：0.068％、
Al：0.026％、Ｓ：0.029％、Ｎ：0.0069％、
Ｃ：0.1％、Sn：0.05％、をそれぞれ含有する熱延板を用意した。まず(a)の熱延板は900℃で３分間の均一化焼鈍
後950℃の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を
行つて0.20mm厚の最終冷延板とした。一方(b)の熱延板は1080℃で３分間の均一化焼鈍
後急冷処理を行い、その後300℃の温間圧延を施
して0.20mm厚の最終冷延板とした。その後何れの冷延板についても830℃の湿水素
中で脱炭焼鈍後、鋼板表面にAl₂O₃（75％）、MgO
（20％）、ZrO₂（５％）を主成分とする焼鈍分離剤
を塗布した後、(a)の素材による試料は850℃で50
時間の２次再結晶焼鈍後、1200℃で５時間の乾水
素中で鈍化焼鈍(b)の素材による試料は850℃から
５℃／hrで1050℃まで昇温して２次再結晶させた
後、1200℃で８時間乾水素中で鈍化焼鈍をそれぞ
れ行つた。その後酸洗により酸化物被膜を除去し、次いで
３％HFとH₂O₂液中で化学研磨して鏡面仕上げし
た。その後CVD装置を用いて(i)TiCl₄とH₂とN₂の
混合ガスよりTiNの薄膜、(ii)TiCl₄とH₂とN₂と
CH₄の混合ガスより、Ti（CN）の薄膜および(iii)
TiCl₄とH₂とN₂とCH₄の混合ガスによりTiCの薄
膜を、いずれも0.7μｍ厚で形成させた。またイオ
ンプレーテイングおよびイオンインプランテーシ
ヨン装置を用いて(iv)Ti（CN）および(v)TiCの0.7
〜0.9μｍ厚の薄膜を形成させた。その後これらの処理をした試料は表面にりん酸
塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の
焼付処理をした後、800℃で２時間のひずみ取り
焼鈍を行つた。そのときの製品の磁気特性および磁歪の圧縮応
力特性（圧縮応力σが0.4および0.6Kg／mm²下での
磁気ひずみλppの値）を表１に示す。

【表】実施例２Ｃ：0.043％、Si：3.42％、Mn：0.069％、Se：
0.021％、Sb：0.025％、Mo：0.025％を含有する
一方向性けい素鋼を1400℃で３時間加熱した後、
熱間圧延して1.8〜2.7mm厚の熱延板とした。その
後900℃で３分間の均一化焼鈍後、950℃で３分間
の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を施して
0.20、0.23、0.27mmおよび0.30mm厚の最終冷延板
とした。その後830℃の湿水素中で脱炭を兼ねる１次再
結晶焼鈍を施した後、MgO（２％）、Al₂O₃（70
％）、TiO₂（５％）、ZrO₂（５％）の焼鈍分離剤を
塗布した後、850℃で50時間の２次再結晶焼鈍後、
1200℃で５時間乾H₂ガス中で鈍化焼鈍を行つた。
その後軽酸洗により鋼板表面上の酸化物を除去し
た後、電解研磨を行つて鋼板表面を鏡面状態に仕
上げた。その後PVD（イオンプレーテイング装置）を用
いてTiNの薄膜を形成させた後、りん酸塩とコ
ロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の焼付処
理をした後、800℃で３時間のひずみ取り焼鈍を
行つた。そのときの製品の板厚別磁気特性、
TiN薄膜の膜厚および磁歪の圧縮応力特性（圧
縮応力σが0.4Kg／mm²及び0.6Kg／mm²での磁気ひず
みλppの値）を表２に示す。

【表】（発明の効果）この発明の極薄張力被膜は、一方向性けい素鋼
板における磁歪の圧縮応力特性の磁気特性ととも
にする改善に著しく寄与する。

【図面の簡単な説明】

第１図はTiN極薄張力被膜形成したけい素鋼
板と通常の工程材（比較材）のけい素鋼板の磁気
特性と磁歪の圧縮応力特性を示すグラフ、第２図
は鉄損と磁歪特性が共に良好な製品板厚とTiN
薄膜厚と関係を示す図表である。

Claims

【特許請求の範囲】

１ TiN、TiC及びTi（CN）のうち少なくとも
１種の極薄層よりなり、仕上焼鈍済み一方向性け
い素鋼板面をその中心線平均粗さ0.4μｍ以下に仕
上げた鏡面と強固に密着して被覆する、ことを特
徴とする、一方向性けい素鋼板における磁歪の圧
縮応力特性を改善する、極薄張力被膜。