JPH0220710B2 - - Google Patents
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Description
（産業上の利用分野）
一方向性けい素鋼板の電気・磁気的特性の改善
のうち、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満た
そうとする近年来の目覚ましい開発努力について
は、逐次その実を挙げつつある。 この明細書では、上記特性のうち、とくに一方
向性けい素鋼板における磁歪の圧縮応力特性につ
いて、上記要請を有利に充足し得る新たな方途を
拓くことについての開発研究の成果に関連して以
下に述べる。 さて一方向性けい素鋼板は、よく知られている
とおり製品の２次再結晶粒を（011）〔001〕、すな
わちゴス方位に、高度に集積させたもので、主と
して変圧器その他の電気機器の鉄心とし使用され
電気・磁気的特性として、製品の磁束密度（B10
値で代表される）が高く、しかも、鉄損（W17/50
値で代表される）の低いことに加えて、とくに磁
歪特性が優れていることも要求される。 この一方向性けい素鋼板は複雑多岐にわたる工
程を経て製造され、それにつきこれまでもおびた
だしい改善が加えられ、今日では板厚0.30mmの製
品の磁気特性が、B10値：1.90T以上、W17/50値：
1.05w／Kg以下、また板厚0.23mmの製品の磁気特
性がB10値：1.89T以上、W17/50値：0.90w／Kg以
下の超低鉄損一方向性けい素鋼板も製造されるよ
うになつて来ている。このようにすぐれB10およ
びW17/50のレベルにおいて、一方向性けい素鋼板
の磁歪の圧縮応力特性をもあわせ向上するのに有
用な極薄張力被膜が、順におつて以下説明するよ
うにこの発明により、新たに究明されたのであ
る。 一般にけい素鋼板の磁歪は、鋼板を磁化した際
に鋼板が伸縮振動する現象であり、変圧器騒音の
最も大きな原因となつている。 この磁歪挙動は鋼板の磁化過程が90゜磁壁移動
および回転磁化を含むことに起因し、鋼板にかか
る圧縮応力に応じて磁歪は増大する。 変圧器の組立時には不可避的に鋼板に圧縮応力
が加わるところ、あらかじめ、鋼板に張力を与え
ておけば磁歪の圧縮応力特性の面で有利である。
勿論鋼板に張力が与えられることは方向性けい素
鋼板の鉄損の改善にも有効でその効果が顕著であ
る。 一般に方向性けい素鋼板は、通常２次再結晶前
の脱炭・１次再結晶焼鈍時に鋼板表面に形成され
るフアイヤライト（Fe2SiO4）と呼ばれる鉄酸化
物とMgOを主体とする焼鈍分離剤との仕上げ焼
鈍の際における高温反応によつて生成されたフオ
ルステライト質下地被膜とさらにその上にりん酸
塩とコロイダルシリカを主成分とする２重の被膜
によつて張力が加えられ、磁歪特性の改善が行わ
れてはいるがこのような在来手法による磁歪の圧
縮応力特性の改善は必ずしも充分とはいえない。 （従来の技術） 磁歪特性を改善するため鋼板表面に弾性張力を
かけることのできる絶縁被膜の開発（例えば特公
昭56−521117号あるいは特公昭和53−28375号公
報参照）が行われたがなお依然として実効に乏し
い。 （発明が解決しようとする問題点） 一方向性けい素鋼板における磁歪の圧縮特性の
一層有利な向上を、鉄損の有効な低減にあわせ実
現することができる張力被膜を与えて、該鋼板の
電気、磁気特性の充実を実際的に可能にすること
がこの発明の目的であり、次に述べるほう化物、
けい化物、リン化物ならびに硫化物の薄層が、一
方向性けい素鋼板の板面上における強固な密着の
下での被覆によつて、磁歪の圧縮特性の改善を鉄
損の低減にあわせ達成し得ることの新規知見に由
来している。 （問題点を解決するための手段） この発明は仕上焼鈍済みの一方向性けい素鋼板
表面上の非金属物質を除去した後、研磨処理によ
り平滑に仕上げた表面に、 Si，Ti，Nb，Ta，Al，Zr，Hf，Ｖ及びＷの
ほう化物、 Mo，Ｗ，Ti，Zr及びＶのけい化物、 Ｂ及びSiのりん化物並びに Fe及びZnの硫化物 より成る群のうちから選んだ少なくとも１種から
なり、 それらの地鉄との混合相を介し鋼板表面へ強固
に被着した極薄層、またさらには該極薄層上に重
ねて被着した絶縁性塗布焼付層を具備することを
特徴とする、磁気特性とくに磁歪の圧縮応力特性
に優れた一方向性けい素鋼板である。 この発明の成功を由来した実験経緯から説明を
進める。 Ｃ：0.043重量％（以下単に％で示す）、Si：
3.36％，Mn：0.062％，Se：0.021％，Sb：0.025
％，Mo：0.025％を含有するけい素鋼連鋳スラブ
を1360℃で４時間加熱後熱間圧延して2.4mm厚の
熱延板とした。 その後900℃で３分間の均一化焼鈍後、950℃で
３分間の中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施し
て0.23mm厚の最終冷延板とした。 その後820℃の湿水素中で脱炭．１次再結晶焼
鈍を施した後、鋼板表面にAl2O3（70％）とMgO
（30％）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、つ
いて850℃で50時間の２次再結晶焼鈍と1200℃で
乾水素中で５時間の純化焼鈍を施した。 その後はまず70℃のHCl液中で酸洗して鋼板表
面の酸化物を除去した後、３％HFとH2O2の溶液
中で化学研磨し鋼板表面を中心線平均粗さが
0.05μmの鏡面状態に仕上げた。 その後CVD装置を用いてTiCl4とH2とBCl3の
混合ガス雰囲気中850℃で、15時間にわたる鋼板
表面上でのCVD反応により0.8μm厚のTiB2の張
力薄膜を形成させた。 その後鋼板表面上にりん酸塩とコロイダルシリ
カを主成分とする絶縁被膜を焼付により形成させ
た後、800℃で２時間の歪み取り焼鈍を行つて製
品とした。 この製品の磁歪の圧縮応力特性ならびに磁気特
性を第１図にて通常工程材（比較材）と比較して
示す。 なおこのときの比較材は上記の0.23mm厚の最終
冷延板の一部に820℃の湿水素中で脱炭・１次再
結晶焼鈍を施した後、鋼板表面上でとくにMgO
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布したほかはその
後850℃で50時間の２次再結晶焼鈍と1200℃での
乾水素中での５時間の純化焼鈍についても、また
このとき鋼板表面上に形成されるフオルステライ
ト下地被膜に重ねるりん酸塩とコロイダルシリカ
を主成分とする絶縁被膜の焼付けについても上掲
供試材と同様な手順とした。 第１図から明らかなようにこの発明のTiB2極
薄張力被膜を被成した製品の磁気特性はB10値が
1.925T，W17/50値が0.73W／Kgときわめて良好
で、しかも圧縮応力0.4Kg／mm2で磁気ひずみλpp
が0.20×10-6、また圧縮応力を0.6Kg／mm2に増加
しても磁気ひずみλppは0.65×10-6でであり、磁
気ひずみの増加がきわめて少ない。 これに対して通常工程材（比較材）による製品
の磁気特性はB10値が1.90T，W17/50値が0.87W／
Kgで、圧縮応力を加えると磁気ひずみλppが著し
く増加し、例えば圧縮応力σが0.4Kg／mm2で磁気
ひずみλppが3.2×10-6のように大きな値を示す。 引続き発明者らは、製品板厚の異なる場合にも
上記の磁歪の圧縮応力特性の優れた超低鉄損一方
向性けい素鋼板が得られるかどうについて広範囲
な実験を行つた。すなわちＣ：0.042％，Si：3.38
％，Mn：0.062％，Se：0.021％，Sb：0.025％，
Mo：0.025％を含有するけい素鋼連鋳スラブを
1360℃で５時間加熱後熱間圧延して1.8〜3.0mm厚
の熱延板とした。 その後厚さの異なる熱延板を何れも900℃で３
分間の均一化焼鈍後、950℃で３分間の中間焼鈍
を挟む２回の冷間圧延を施して0.17，0.20，0.23，
0.27，0.30及び0.35mm厚にグループ分けし最終冷
延板を得た。 その後820℃の湿水素中で脱炭・１次再結晶焼
鈍を施した後、鋼板表面上にAl2O3（70％）と
MgO（30％）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し
次で850℃で50時間の２次再結晶焼鈍と1200℃で
乾水素中で５時間の純化焼鈍を施した。 その後はまず70℃のHCl液中で酸洗して鋼板表
面の酸化物を除去した後、３％HFとH2O2の溶液
中で化学研磨し鋼板表面を中心線平均粗さ
0.05μmの鏡面状態に仕上げた。 その後PVD（イオンプレーテイング）装置を用
いてこれの鋼板表面上に0.05〜3μmの範囲で種々
に厚みの異なるTiSiの極薄張力被膜を形成させ
た。 その後鋼板表面上にりん酸塩とコロイダルシリ
カを主成分とする絶縁被膜を焼付により形成させ
た後、800℃で２時間のひずみを取り焼鈍を行つ
て製品とし、そのときの磁歪の圧縮応力特性なら
びに磁気特性の測定を行つた結果を第２図にまと
めて示した。 第２図には圧縮応力が0.4Kg／mm2での製品の磁
歪が0.6×10-6λpp以下となる、製品板厚−張力被
膜厚の対応を各製品板厚における鉄損値とともに
示した。 第２図から明らかなように磁歪特性が鉄損値と
共に優れた一方向性けい素鋼板を得るためには、
製品板厚とTiSiの膜厚とは相関があり、製品板
厚の薄い製品では、TiSiの膜厚を薄く、製品板
厚の厚い製品ではTiSiの膜を厚くする必要のあ
ることがわかる。 （作用） 上記のような仕上げ焼鈍済一方向性けい素鋼板
の鏡面化後における極薄張力被膜形成による磁歪
の圧縮応力特性及び磁気特性の改善が達成される
理由、鏡面化により磁壁の移動おを容易にした状
態で、鋼板との密着性の優れたTiB2あるいは
TiSiの張力被膜を形成することによつて鋼板に
強力な弾性張力が与えられたためであると考えら
れる。 またTiB2あるいはTiSiの張力被膜は製品板厚
によつて最適膜厚が存在し、板厚の厚い製品では
TiB2あるいはTiSiの膜厚を厚くして張力を大き
くする必要がある。 このようにけい素鋼板に与えられた引張応力は
磁歪だけでなく、鉄損の改善にも有効であり、特
にゴス方位に強く集積した実磁束密度一方向性け
い素鋼板の場合にはその効果が顕著である。 次にこの発明による、一方向性けい素鋼板およ
びそ製造工程について説明する。 出発素材は従来公知の一方向性けい素鋼板素材
成分、例えば、 Ｃ：0.01〜0.06％，Si：2.0〜4.0％， Mn：0.01〜0.2％，Mo：0.003〜0.1％， Sb：0.005〜0.2％，Ｓ又はSeの１種あるいは２
種合計で、0.005〜0.05％を含有する組成 Ｃ：0.01〜0.06％，Si：2.0〜4.0％， Mn：0.01〜0.2％，Ｎ：0.001〜0.01％， Al：0.005〜0.06％，Sn：0.01〜0.5％， Cu：0.01〜0.3％，Mn：0.01〜0.2％， Ｓ又はSeの１種又は２種合計で0.005〜0.05％
を含有する組成 Ｃ：0.01〜0.06％，Si：2.0〜4.0％， Ｂ：0.0003〜0.02％，Ｎ：0.001〜0.01％， Mn：0.01〜0.2％，Ｓ又はSeの１種又は２種合
計で0.005〜0.05％を含有する組成 Ｃ：0.01〜0.06％，Si：2.0〜4.0％， Mn：0.01〜0.2％，Sb：0.005〜0.2％， Ｓ又はSeの１種又は２種合計で0.005〜0.05％
を含有する組成 Ｃ：0.01〜0.06％，Si：2.0〜4.0％， Mn：0.01〜0.2％，Ｓ又はSeの１種又は２種合
計で0.005〜0.05％を含有する組成 の如きにおいて適用可能である。 次に熱延板は800〜1100℃の均一化焼鈍を経て
１回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又
は、通常850℃から1050℃の中間焼鈍をはさんで
さらに冷延する２回冷延法にて、後者の場合最初
の圧下率は50％から80％程度、最終の圧下率は50
％から85％程度で0.15mmから0.35mm厚の最終冷延
板厚とする。 最終冷延を終り製品板厚に仕上げた鋼板は、表
面脱脂後750℃から850℃の湿水素中で脱炭・１次
再結晶焼鈍処理を施す。 その後鋼板表面にAl2O3，ZrOあるいはTiO2，
MgO等を主成分とする焼鈍分離剤を塗布する。
この発明の場合は、フオルステライトが形成され
た場合であつても、形成されない場合であつても
適用可能である。 従来仕上げ焼鈍後の形成を不可穴としていたフ
オルステライトはとくに形成させない方がその後
の鋼板の鏡面処理を簡便にするのに有効であるの
で、焼鈍分離剤としてAl2O3，ZrO2，TiO2等を
50％以上MgOに混入して使用するのが好ましい。 その後２次再結晶焼鈍を行うが、この工程は
｛100｝〈001〉方位の２次再結晶粒を充分発達させ
るために施されるもので通常箱焼鈍によつて直ち
に1000℃以上に昇温し、その温度に保持すること
によつて行われる。 この場合｛100｝〈001〉方位に、高度に揃つた
２次再結晶粒組織を発達させるためには820℃か
ら900℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、
そのほか例えば0.5〜15℃／ｈの昇温速度の徐熱
焼鈍でもよい。 ２次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、乾水素中で
1100℃以上で１〜20時間焼鈍を行つて、鋼板の純
化を達成することが必要である。 この純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を公知
の酸洗などの化学的除去法や切削、研磨などの機
械的除去法又はそれらの組合わせにより除去す
る。 この酸化物除去処理の後、化学研磨、電解研磨
などの化学的研磨や、ハブ研磨などの機械的研磨
あるいはそれらの組合わせなど従来の手法により
鋼板表面を鏡面状態つまり中心線平均粗さ0.4μm
以下に仕上げる。 このような鏡面研磨後、CVD、イオンプレー
テイングあるいはイオンインプランテテーシヨン
などによりすでに述べたTiB2，TiSiの場合と同
じようにしてSi，Nb，Ta，Al，Zr，Hf，Ｖ及
びＷのほう化物、Mo，Ｗ，Zr，及びＶのけい化
物、Ｂ及びSiのりん化物ないしはFe，及びZnの
硫化物のうちから選んだ少なくとも１種からなる
極薄張力被膜を形成させることによつて、同等の
効果がもたらされらる。この場合各張力被膜の最
適膜厚についても、すでに第２図で述べたTiSi
の場合と同じく製品板厚によつて異なり、製品板
厚の厚い製品では膜厚を厚く製品板厚の薄い製品
では膜厚を薄くする。 上記のように生成させた張力被膜にはりん酸塩
とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を焼
付し、さらに600〜900℃の温度範囲で歪み取り焼
鈍を施して製品とする。 （実施例） （実施例 １） Ｃ：0.055％，Si：3.19％，Mn：0.069％，Al：
0.026％，Ｓ：0.026％，Cu：0.09％，Sn：0.07％
を含有する一方向性珪素鋼を1460℃で３時間加熱
した後、熱間圧延して2.0mm厚の熱延板とした。 その後1050℃で３分間の均一化焼鈍を施した後
急冷処理した。その後300℃での温度圧延を施し
た後0.20厚の最終冷延板とした。 その後840℃の湿水素中で脱炭を兼ねる１次再
結晶焼鈍を施した後、Al2O3（60％）、MgO（35
％）、TiO2（２％）、ZrO2（３％）の焼鈍分離剤を
塗布した後、850℃から８℃／hrで昇温して２次
再結晶させた後、1200℃で８時間H2ガス中で純
化焼鈍を行なつた。 そのあと酸洗により鋼板表面上に酸化物を除去
した後、電解研磨を行つて鋼板表面を鏡面状態に
仕上げた。 その後CVD装置を用いてTiCl4とH2とBCl3の
混合ガス雰囲気中880℃で15時間にわたる鋼板表
面上でのCVD反応により1.0μm厚のTiB2の張力
皮膜を形成させた。 そのときの製品の磁歪の圧縮応力特性ならびに
磁気特性の測定を行なつた結果は次のようであつ
た。 圧縮応力が0.4Kg／mm2での製品の磁歪λpp：0.5
×0-6以下、 磁気特性 B10：1.94T，W17/50：0.71W／Kg （実施例 ２） Ｃ：0.043％，Si：3.37％，Mn：0.063％，
Mo：0.025％，Se：0.022％，Sb：0.025％を含有
する熱延板を用意した。 この熱延板は900℃で３分間の均一化焼鈍後、
950℃の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を施
して0.23mm厚の最終冷延板とした。 その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、鋼板表
面にAl2O3（75％），MgO（20％），ZrO2（５％）を
主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後850℃で50
時間の２次再結晶焼鈍および1200℃で８時間の
H2中で純化焼鈍を行つた。 その後酸洗により鋼板表面上の酸化被膜を除去
し、次いで３％HFとH2O2液中で化学研磨して鏡
面仕上げした。その後CVD、（表１中の無印）イ
オンプレーテイング（表１中の○印）およびイオ
ンインプランテーシヨン（表１中の△印）により
種々の化合物薄膜を何れも0.7〜0.9μm厚で形成さ
せた。 その後これらの処理をした試料は表面にりん酸
塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を
焼付処理した後、800℃で２時間のひずみ取り焼
鈍を行つた。 そのときの製品の磁気特性および磁歪の圧縮応
力特性、（圧縮応力σが0.4および0.6Kg／mm2での
磁気ひずみの値λpp）を表１にまとめて示す。
のうち、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満た
そうとする近年来の目覚ましい開発努力について
は、逐次その実を挙げつつある。 この明細書では、上記特性のうち、とくに一方
向性けい素鋼板における磁歪の圧縮応力特性につ
いて、上記要請を有利に充足し得る新たな方途を
拓くことについての開発研究の成果に関連して以
下に述べる。 さて一方向性けい素鋼板は、よく知られている
とおり製品の２次再結晶粒を（011）〔001〕、すな
わちゴス方位に、高度に集積させたもので、主と
して変圧器その他の電気機器の鉄心とし使用され
電気・磁気的特性として、製品の磁束密度（B10
値で代表される）が高く、しかも、鉄損（W17/50
値で代表される）の低いことに加えて、とくに磁
歪特性が優れていることも要求される。 この一方向性けい素鋼板は複雑多岐にわたる工
程を経て製造され、それにつきこれまでもおびた
だしい改善が加えられ、今日では板厚0.30mmの製
品の磁気特性が、B10値：1.90T以上、W17/50値：
1.05w／Kg以下、また板厚0.23mmの製品の磁気特
性がB10値：1.89T以上、W17/50値：0.90w／Kg以
下の超低鉄損一方向性けい素鋼板も製造されるよ
うになつて来ている。このようにすぐれB10およ
びW17/50のレベルにおいて、一方向性けい素鋼板
の磁歪の圧縮応力特性をもあわせ向上するのに有
用な極薄張力被膜が、順におつて以下説明するよ
うにこの発明により、新たに究明されたのであ
る。 一般にけい素鋼板の磁歪は、鋼板を磁化した際
に鋼板が伸縮振動する現象であり、変圧器騒音の
最も大きな原因となつている。 この磁歪挙動は鋼板の磁化過程が90゜磁壁移動
および回転磁化を含むことに起因し、鋼板にかか
る圧縮応力に応じて磁歪は増大する。 変圧器の組立時には不可避的に鋼板に圧縮応力
が加わるところ、あらかじめ、鋼板に張力を与え
ておけば磁歪の圧縮応力特性の面で有利である。
勿論鋼板に張力が与えられることは方向性けい素
鋼板の鉄損の改善にも有効でその効果が顕著であ
る。 一般に方向性けい素鋼板は、通常２次再結晶前
の脱炭・１次再結晶焼鈍時に鋼板表面に形成され
るフアイヤライト（Fe2SiO4）と呼ばれる鉄酸化
物とMgOを主体とする焼鈍分離剤との仕上げ焼
鈍の際における高温反応によつて生成されたフオ
ルステライト質下地被膜とさらにその上にりん酸
塩とコロイダルシリカを主成分とする２重の被膜
によつて張力が加えられ、磁歪特性の改善が行わ
れてはいるがこのような在来手法による磁歪の圧
縮応力特性の改善は必ずしも充分とはいえない。 （従来の技術） 磁歪特性を改善するため鋼板表面に弾性張力を
かけることのできる絶縁被膜の開発（例えば特公
昭56−521117号あるいは特公昭和53−28375号公
報参照）が行われたがなお依然として実効に乏し
い。 （発明が解決しようとする問題点） 一方向性けい素鋼板における磁歪の圧縮特性の
一層有利な向上を、鉄損の有効な低減にあわせ実
現することができる張力被膜を与えて、該鋼板の
電気、磁気特性の充実を実際的に可能にすること
がこの発明の目的であり、次に述べるほう化物、
けい化物、リン化物ならびに硫化物の薄層が、一
方向性けい素鋼板の板面上における強固な密着の
下での被覆によつて、磁歪の圧縮特性の改善を鉄
損の低減にあわせ達成し得ることの新規知見に由
来している。 （問題点を解決するための手段） この発明は仕上焼鈍済みの一方向性けい素鋼板
表面上の非金属物質を除去した後、研磨処理によ
り平滑に仕上げた表面に、 Si，Ti，Nb，Ta，Al，Zr，Hf，Ｖ及びＷの
ほう化物、 Mo，Ｗ，Ti，Zr及びＶのけい化物、 Ｂ及びSiのりん化物並びに Fe及びZnの硫化物 より成る群のうちから選んだ少なくとも１種から
なり、 それらの地鉄との混合相を介し鋼板表面へ強固
に被着した極薄層、またさらには該極薄層上に重
ねて被着した絶縁性塗布焼付層を具備することを
特徴とする、磁気特性とくに磁歪の圧縮応力特性
に優れた一方向性けい素鋼板である。 この発明の成功を由来した実験経緯から説明を
進める。 Ｃ：0.043重量％（以下単に％で示す）、Si：
3.36％，Mn：0.062％，Se：0.021％，Sb：0.025
％，Mo：0.025％を含有するけい素鋼連鋳スラブ
を1360℃で４時間加熱後熱間圧延して2.4mm厚の
熱延板とした。 その後900℃で３分間の均一化焼鈍後、950℃で
３分間の中間焼鈍をはさむ２回の冷間圧延を施し
て0.23mm厚の最終冷延板とした。 その後820℃の湿水素中で脱炭．１次再結晶焼
鈍を施した後、鋼板表面にAl2O3（70％）とMgO
（30％）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、つ
いて850℃で50時間の２次再結晶焼鈍と1200℃で
乾水素中で５時間の純化焼鈍を施した。 その後はまず70℃のHCl液中で酸洗して鋼板表
面の酸化物を除去した後、３％HFとH2O2の溶液
中で化学研磨し鋼板表面を中心線平均粗さが
0.05μmの鏡面状態に仕上げた。 その後CVD装置を用いてTiCl4とH2とBCl3の
混合ガス雰囲気中850℃で、15時間にわたる鋼板
表面上でのCVD反応により0.8μm厚のTiB2の張
力薄膜を形成させた。 その後鋼板表面上にりん酸塩とコロイダルシリ
カを主成分とする絶縁被膜を焼付により形成させ
た後、800℃で２時間の歪み取り焼鈍を行つて製
品とした。 この製品の磁歪の圧縮応力特性ならびに磁気特
性を第１図にて通常工程材（比較材）と比較して
示す。 なおこのときの比較材は上記の0.23mm厚の最終
冷延板の一部に820℃の湿水素中で脱炭・１次再
結晶焼鈍を施した後、鋼板表面上でとくにMgO
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布したほかはその
後850℃で50時間の２次再結晶焼鈍と1200℃での
乾水素中での５時間の純化焼鈍についても、また
このとき鋼板表面上に形成されるフオルステライ
ト下地被膜に重ねるりん酸塩とコロイダルシリカ
を主成分とする絶縁被膜の焼付けについても上掲
供試材と同様な手順とした。 第１図から明らかなようにこの発明のTiB2極
薄張力被膜を被成した製品の磁気特性はB10値が
1.925T，W17/50値が0.73W／Kgときわめて良好
で、しかも圧縮応力0.4Kg／mm2で磁気ひずみλpp
が0.20×10-6、また圧縮応力を0.6Kg／mm2に増加
しても磁気ひずみλppは0.65×10-6でであり、磁
気ひずみの増加がきわめて少ない。 これに対して通常工程材（比較材）による製品
の磁気特性はB10値が1.90T，W17/50値が0.87W／
Kgで、圧縮応力を加えると磁気ひずみλppが著し
く増加し、例えば圧縮応力σが0.4Kg／mm2で磁気
ひずみλppが3.2×10-6のように大きな値を示す。 引続き発明者らは、製品板厚の異なる場合にも
上記の磁歪の圧縮応力特性の優れた超低鉄損一方
向性けい素鋼板が得られるかどうについて広範囲
な実験を行つた。すなわちＣ：0.042％，Si：3.38
％，Mn：0.062％，Se：0.021％，Sb：0.025％，
Mo：0.025％を含有するけい素鋼連鋳スラブを
1360℃で５時間加熱後熱間圧延して1.8〜3.0mm厚
の熱延板とした。 その後厚さの異なる熱延板を何れも900℃で３
分間の均一化焼鈍後、950℃で３分間の中間焼鈍
を挟む２回の冷間圧延を施して0.17，0.20，0.23，
0.27，0.30及び0.35mm厚にグループ分けし最終冷
延板を得た。 その後820℃の湿水素中で脱炭・１次再結晶焼
鈍を施した後、鋼板表面上にAl2O3（70％）と
MgO（30％）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し
次で850℃で50時間の２次再結晶焼鈍と1200℃で
乾水素中で５時間の純化焼鈍を施した。 その後はまず70℃のHCl液中で酸洗して鋼板表
面の酸化物を除去した後、３％HFとH2O2の溶液
中で化学研磨し鋼板表面を中心線平均粗さ
0.05μmの鏡面状態に仕上げた。 その後PVD（イオンプレーテイング）装置を用
いてこれの鋼板表面上に0.05〜3μmの範囲で種々
に厚みの異なるTiSiの極薄張力被膜を形成させ
た。 その後鋼板表面上にりん酸塩とコロイダルシリ
カを主成分とする絶縁被膜を焼付により形成させ
た後、800℃で２時間のひずみを取り焼鈍を行つ
て製品とし、そのときの磁歪の圧縮応力特性なら
びに磁気特性の測定を行つた結果を第２図にまと
めて示した。 第２図には圧縮応力が0.4Kg／mm2での製品の磁
歪が0.6×10-6λpp以下となる、製品板厚−張力被
膜厚の対応を各製品板厚における鉄損値とともに
示した。 第２図から明らかなように磁歪特性が鉄損値と
共に優れた一方向性けい素鋼板を得るためには、
製品板厚とTiSiの膜厚とは相関があり、製品板
厚の薄い製品では、TiSiの膜厚を薄く、製品板
厚の厚い製品ではTiSiの膜を厚くする必要のあ
ることがわかる。 （作用） 上記のような仕上げ焼鈍済一方向性けい素鋼板
の鏡面化後における極薄張力被膜形成による磁歪
の圧縮応力特性及び磁気特性の改善が達成される
理由、鏡面化により磁壁の移動おを容易にした状
態で、鋼板との密着性の優れたTiB2あるいは
TiSiの張力被膜を形成することによつて鋼板に
強力な弾性張力が与えられたためであると考えら
れる。 またTiB2あるいはTiSiの張力被膜は製品板厚
によつて最適膜厚が存在し、板厚の厚い製品では
TiB2あるいはTiSiの膜厚を厚くして張力を大き
くする必要がある。 このようにけい素鋼板に与えられた引張応力は
磁歪だけでなく、鉄損の改善にも有効であり、特
にゴス方位に強く集積した実磁束密度一方向性け
い素鋼板の場合にはその効果が顕著である。 次にこの発明による、一方向性けい素鋼板およ
びそ製造工程について説明する。 出発素材は従来公知の一方向性けい素鋼板素材
成分、例えば、 Ｃ：0.01〜0.06％，Si：2.0〜4.0％， Mn：0.01〜0.2％，Mo：0.003〜0.1％， Sb：0.005〜0.2％，Ｓ又はSeの１種あるいは２
種合計で、0.005〜0.05％を含有する組成 Ｃ：0.01〜0.06％，Si：2.0〜4.0％， Mn：0.01〜0.2％，Ｎ：0.001〜0.01％， Al：0.005〜0.06％，Sn：0.01〜0.5％， Cu：0.01〜0.3％，Mn：0.01〜0.2％， Ｓ又はSeの１種又は２種合計で0.005〜0.05％
を含有する組成 Ｃ：0.01〜0.06％，Si：2.0〜4.0％， Ｂ：0.0003〜0.02％，Ｎ：0.001〜0.01％， Mn：0.01〜0.2％，Ｓ又はSeの１種又は２種合
計で0.005〜0.05％を含有する組成 Ｃ：0.01〜0.06％，Si：2.0〜4.0％， Mn：0.01〜0.2％，Sb：0.005〜0.2％， Ｓ又はSeの１種又は２種合計で0.005〜0.05％
を含有する組成 Ｃ：0.01〜0.06％，Si：2.0〜4.0％， Mn：0.01〜0.2％，Ｓ又はSeの１種又は２種合
計で0.005〜0.05％を含有する組成 の如きにおいて適用可能である。 次に熱延板は800〜1100℃の均一化焼鈍を経て
１回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又
は、通常850℃から1050℃の中間焼鈍をはさんで
さらに冷延する２回冷延法にて、後者の場合最初
の圧下率は50％から80％程度、最終の圧下率は50
％から85％程度で0.15mmから0.35mm厚の最終冷延
板厚とする。 最終冷延を終り製品板厚に仕上げた鋼板は、表
面脱脂後750℃から850℃の湿水素中で脱炭・１次
再結晶焼鈍処理を施す。 その後鋼板表面にAl2O3，ZrOあるいはTiO2，
MgO等を主成分とする焼鈍分離剤を塗布する。
この発明の場合は、フオルステライトが形成され
た場合であつても、形成されない場合であつても
適用可能である。 従来仕上げ焼鈍後の形成を不可穴としていたフ
オルステライトはとくに形成させない方がその後
の鋼板の鏡面処理を簡便にするのに有効であるの
で、焼鈍分離剤としてAl2O3，ZrO2，TiO2等を
50％以上MgOに混入して使用するのが好ましい。 その後２次再結晶焼鈍を行うが、この工程は
｛100｝〈001〉方位の２次再結晶粒を充分発達させ
るために施されるもので通常箱焼鈍によつて直ち
に1000℃以上に昇温し、その温度に保持すること
によつて行われる。 この場合｛100｝〈001〉方位に、高度に揃つた
２次再結晶粒組織を発達させるためには820℃か
ら900℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、
そのほか例えば0.5〜15℃／ｈの昇温速度の徐熱
焼鈍でもよい。 ２次再結晶焼鈍後の純化焼鈍は、乾水素中で
1100℃以上で１〜20時間焼鈍を行つて、鋼板の純
化を達成することが必要である。 この純化焼鈍後に鋼板表面の酸化物被膜を公知
の酸洗などの化学的除去法や切削、研磨などの機
械的除去法又はそれらの組合わせにより除去す
る。 この酸化物除去処理の後、化学研磨、電解研磨
などの化学的研磨や、ハブ研磨などの機械的研磨
あるいはそれらの組合わせなど従来の手法により
鋼板表面を鏡面状態つまり中心線平均粗さ0.4μm
以下に仕上げる。 このような鏡面研磨後、CVD、イオンプレー
テイングあるいはイオンインプランテテーシヨン
などによりすでに述べたTiB2，TiSiの場合と同
じようにしてSi，Nb，Ta，Al，Zr，Hf，Ｖ及
びＷのほう化物、Mo，Ｗ，Zr，及びＶのけい化
物、Ｂ及びSiのりん化物ないしはFe，及びZnの
硫化物のうちから選んだ少なくとも１種からなる
極薄張力被膜を形成させることによつて、同等の
効果がもたらされらる。この場合各張力被膜の最
適膜厚についても、すでに第２図で述べたTiSi
の場合と同じく製品板厚によつて異なり、製品板
厚の厚い製品では膜厚を厚く製品板厚の薄い製品
では膜厚を薄くする。 上記のように生成させた張力被膜にはりん酸塩
とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を焼
付し、さらに600〜900℃の温度範囲で歪み取り焼
鈍を施して製品とする。 （実施例） （実施例 １） Ｃ：0.055％，Si：3.19％，Mn：0.069％，Al：
0.026％，Ｓ：0.026％，Cu：0.09％，Sn：0.07％
を含有する一方向性珪素鋼を1460℃で３時間加熱
した後、熱間圧延して2.0mm厚の熱延板とした。 その後1050℃で３分間の均一化焼鈍を施した後
急冷処理した。その後300℃での温度圧延を施し
た後0.20厚の最終冷延板とした。 その後840℃の湿水素中で脱炭を兼ねる１次再
結晶焼鈍を施した後、Al2O3（60％）、MgO（35
％）、TiO2（２％）、ZrO2（３％）の焼鈍分離剤を
塗布した後、850℃から８℃／hrで昇温して２次
再結晶させた後、1200℃で８時間H2ガス中で純
化焼鈍を行なつた。 そのあと酸洗により鋼板表面上に酸化物を除去
した後、電解研磨を行つて鋼板表面を鏡面状態に
仕上げた。 その後CVD装置を用いてTiCl4とH2とBCl3の
混合ガス雰囲気中880℃で15時間にわたる鋼板表
面上でのCVD反応により1.0μm厚のTiB2の張力
皮膜を形成させた。 そのときの製品の磁歪の圧縮応力特性ならびに
磁気特性の測定を行なつた結果は次のようであつ
た。 圧縮応力が0.4Kg／mm2での製品の磁歪λpp：0.5
×0-6以下、 磁気特性 B10：1.94T，W17/50：0.71W／Kg （実施例 ２） Ｃ：0.043％，Si：3.37％，Mn：0.063％，
Mo：0.025％，Se：0.022％，Sb：0.025％を含有
する熱延板を用意した。 この熱延板は900℃で３分間の均一化焼鈍後、
950℃の中間焼鈍をはさんで２回の冷間圧延を施
して0.23mm厚の最終冷延板とした。 その後820℃の湿水素中で脱炭焼鈍後、鋼板表
面にAl2O3（75％），MgO（20％），ZrO2（５％）を
主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後850℃で50
時間の２次再結晶焼鈍および1200℃で８時間の
H2中で純化焼鈍を行つた。 その後酸洗により鋼板表面上の酸化被膜を除去
し、次いで３％HFとH2O2液中で化学研磨して鏡
面仕上げした。その後CVD、（表１中の無印）イ
オンプレーテイング（表１中の○印）およびイオ
ンインプランテーシヨン（表１中の△印）により
種々の化合物薄膜を何れも0.7〜0.9μm厚で形成さ
せた。 その後これらの処理をした試料は表面にりん酸
塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜を
焼付処理した後、800℃で２時間のひずみ取り焼
鈍を行つた。 そのときの製品の磁気特性および磁歪の圧縮応
力特性、（圧縮応力σが0.4および0.6Kg／mm2での
磁気ひずみの値λpp）を表１にまとめて示す。
【表】
【表】
（実施例 ３）
Ｃ：0.056％，Si：3.29％，Mn：0.078％，Al：
0.025％，Ｓ：0.030％，Cu：0.1％，Sn：0.05％を
含有する一方向性けい素鋼板を1440℃で５時間加
熱した後、熱間圧延して1.6〜2.7mm厚の熱延板と
した。 その後1100℃で３分間の均一化焼鈍を施した後
急冷処理した。その後350℃での温間圧延を施し
て0.20，0.23，0.27および0.30mm厚の最終冷延板
とした。 その後850℃の湿水素中で脱炭を兼ねる１次再
結晶焼鈍を施した後、Al2O3（70％），MgO（20
％），TiO2（５％），ZrO2（５％）の焼鈍分離剤を
塗布した後、850℃で50時間の２次再結晶焼鈍後、
1200℃で５時間乾Hzガス中で純化焼鈍を行つた。 そのあと酸洗により鋼板表面上の酸化物を除去
した後、電解研磨を行つて鋼板表面を鏡面状態に
仕上げた。 その後PVD（イオンプレーテイング装置）を用
いてZrSiの薄膜を形成させた後、りん酸塩とコロ
イダルシリカを主成分とする絶縁被膜の焼付処理
をした後、800℃で３時間のひずみ取り焼鈍を行
つた。そのときの製品の板厚別磁気特性、ZrSi薄
膜の膜厚および磁歪の圧縮応力特性（圧縮応力σ
が0.4Kg／mm2および0.6Kg／mm2での磁気ひずみ
λppの値）を表２に示す。
0.025％，Ｓ：0.030％，Cu：0.1％，Sn：0.05％を
含有する一方向性けい素鋼板を1440℃で５時間加
熱した後、熱間圧延して1.6〜2.7mm厚の熱延板と
した。 その後1100℃で３分間の均一化焼鈍を施した後
急冷処理した。その後350℃での温間圧延を施し
て0.20，0.23，0.27および0.30mm厚の最終冷延板
とした。 その後850℃の湿水素中で脱炭を兼ねる１次再
結晶焼鈍を施した後、Al2O3（70％），MgO（20
％），TiO2（５％），ZrO2（５％）の焼鈍分離剤を
塗布した後、850℃で50時間の２次再結晶焼鈍後、
1200℃で５時間乾Hzガス中で純化焼鈍を行つた。 そのあと酸洗により鋼板表面上の酸化物を除去
した後、電解研磨を行つて鋼板表面を鏡面状態に
仕上げた。 その後PVD（イオンプレーテイング装置）を用
いてZrSiの薄膜を形成させた後、りん酸塩とコロ
イダルシリカを主成分とする絶縁被膜の焼付処理
をした後、800℃で３時間のひずみ取り焼鈍を行
つた。そのときの製品の板厚別磁気特性、ZrSi薄
膜の膜厚および磁歪の圧縮応力特性（圧縮応力σ
が0.4Kg／mm2および0.6Kg／mm2での磁気ひずみ
λppの値）を表２に示す。
【表】
（発明の効果）
この発明は、一方向性けい素鋼板として、磁気
特性がとくに磁歪の圧縮応力特性も含めて著しく
改善され、有用である。
特性がとくに磁歪の圧縮応力特性も含めて著しく
改善され、有用である。
第１図はTiB2極薄張力被膜を形成したけい素
鋼板と通常工程材（比較材）のけい素鋼板の磁気
特性と磁歪の圧縮応力特性を示すグラフ、第２図
は鉄損と磁歪特性が共に良好な製品板厚とTiSi
薄膜厚の関係を示す図表である。
鋼板と通常工程材（比較材）のけい素鋼板の磁気
特性と磁歪の圧縮応力特性を示すグラフ、第２図
は鉄損と磁歪特性が共に良好な製品板厚とTiSi
薄膜厚の関係を示す図表である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 仕上焼鈍済みの一方向性けい素鋼板表面上の
非金属物質を除去した後、研磨により平滑に仕上
げた表面に、 Si，Ti，Nb，Ta，Al，Zr，Hf，Ｖ及びＷの
ほう化物、 Mo，Ｗ，Ti，Zr及びＶのけい化物、 Ｂ及びSiのりん化物並びに Fe及びZnの硫化物 より成る群のうちから選んだ少なくとも１種から
なり、それらの地鉄との混合相を介し鋼板表面へ
強固に被着した極薄層を具備することを特徴とす
る磁気特性の優れた一方向性けい素鋼板。 ２ 仕上焼鈍済みの一方向性けい素鋼板表面上の
非金属物質を除去した後、研磨により平滑に仕上
げた表面に、 Si，Ti，Nb，Ta，Al，Zr，Hf，Ｖ及びＷの
ほう化物、 Mo，Ｗ，Ti，Zr及びＶのけい化物、 Ｂ及びSiのりん化物並びに Fe及びZnの硫化物 より成る群のうちから選んだ少なくとも１種から
なり、それらの地鉄との混合相を介し鋼板表面へ
強固に被着した極薄層を具備し、該極薄層上に重
ねて被着した、絶縁性塗布焼付層をも具備するこ
とを特徴とする磁気特性の優れた一方向性けい素
鋼板。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16122185 | 1985-07-23 | ||
| JP60-161221 | 1985-07-23 |
Publications (2)
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|---|---|
| JPS62103374A JPS62103374A (ja) | 1987-05-13 |
| JPH0220710B2 true JPH0220710B2 (ja) | 1990-05-10 |
Family
ID=15730922
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61170749A Granted JPS62103374A (ja) | 1985-07-23 | 1986-07-22 | 磁気特性の優れた一方向性けい素鋼板 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62103374A (ja) |
Families Citing this family (7)
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-
1986
- 1986-07-22 JP JP61170749A patent/JPS62103374A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62103374A (ja) | 1987-05-13 |
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