JPH0578109A - ヒドロキシアパタイトの製造方法 - Google Patents
ヒドロキシアパタイトの製造方法Info
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- JPH0578109A JPH0578109A JP3239178A JP23917891A JPH0578109A JP H0578109 A JPH0578109 A JP H0578109A JP 3239178 A JP3239178 A JP 3239178A JP 23917891 A JP23917891 A JP 23917891A JP H0578109 A JPH0578109 A JP H0578109A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】CaO及び／またはCa(OH)2の水性スラリーに燐酸
水溶液を滴下し、微粒ヒドロキシアパタイトスラリーで
ある種晶スラリーを生成させる。次いで種晶スラリー
に、ｐＨを一定に保ちながら、CaO及び／またはCa(OH)2
の水性スラリーと燐酸水溶液を、同時に滴下してヒドロ
キシアパタイトを生成させる。 【効果】所望のＣａ／Ｐ原子比、所望の二次粒子径のヒ
ドロキシアパタイトを再現性よく得る。
水溶液を滴下し、微粒ヒドロキシアパタイトスラリーで
ある種晶スラリーを生成させる。次いで種晶スラリー
に、ｐＨを一定に保ちながら、CaO及び／またはCa(OH)2
の水性スラリーと燐酸水溶液を、同時に滴下してヒドロ
キシアパタイトを生成させる。 【効果】所望のＣａ／Ｐ原子比、所望の二次粒子径のヒ
ドロキシアパタイトを再現性よく得る。
Description
【０００１】
【産業上利用分野】本発明は、ヒドロキシアパタイトの
製造方法に関する。
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ヒドロキシアパタイト（以下、ヒドロキ
シアパタイトをＨＡＰと略記する）は、骨や歯の無機質
と組成が近似していることから、近年バイオセラミック
ス用の原材料、またタンパク質、核酸等の高分子物質の
分離を目的としたクロマトグラフィー用の充填剤として
用いられている。ＨＡＰについては、古くから多くの文
献や特許などにその製造方法が知られている。
シアパタイトをＨＡＰと略記する）は、骨や歯の無機質
と組成が近似していることから、近年バイオセラミック
ス用の原材料、またタンパク質、核酸等の高分子物質の
分離を目的としたクロマトグラフィー用の充填剤として
用いられている。ＨＡＰについては、古くから多くの文
献や特許などにその製造方法が知られている。
【０００３】主要なものとして次のようなものがある。 （１）湿式法 一般的には、水酸化カルシウムまたは酸化カルシウムの
水性スラリーとリン酸水溶液とを反応させ、ヒドロキシ
アパタイトを析出させる方法。 （２）水熱合成法 オートクレーブ中で無水リン酸水素カルシウムとリン酸
を 100〜 500℃、１〜500気圧の条件下で約48時間反応
させる方法。 （３）乾式合成法 特開昭53−111000号公報に開示されている Ca8H2(PO4)6
・5H2Oの固体とカルシウム化合物群のうち、１種以上を
混合し1000〜1300℃固相反応させて結晶質アパタイトを
製造する方法等がある。
水性スラリーとリン酸水溶液とを反応させ、ヒドロキシ
アパタイトを析出させる方法。 （２）水熱合成法 オートクレーブ中で無水リン酸水素カルシウムとリン酸
を 100〜 500℃、１〜500気圧の条件下で約48時間反応
させる方法。 （３）乾式合成法 特開昭53−111000号公報に開示されている Ca8H2(PO4)6
・5H2Oの固体とカルシウム化合物群のうち、１種以上を
混合し1000〜1300℃固相反応させて結晶質アパタイトを
製造する方法等がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記（２）の方法も
（３）の方法も共に高温や高圧で反応を行うため装置が
高価なものとなり、さらに装置の操作も複雑かつ消費す
るエネルギーも莫大なものとなる欠点がある。
（３）の方法も共に高温や高圧で反応を行うため装置が
高価なものとなり、さらに装置の操作も複雑かつ消費す
るエネルギーも莫大なものとなる欠点がある。
【０００５】上記の（１）の方法は、バッチ式反応法で
行うのが一般的であるが、上記の装置上の問題点は発生
しない。しかし該湿式法のバッチ式反応法、すなわち、
たとえば水酸化カルシウムまたは酸化カルシウムの水性
スラリーにリン酸水溶液を滴下して、ＨＡＰを生成させ
る反応方法では、コロイド状のＨＡＰが生成するため
に、所望するCa／Ｐ原子比のＨＡＰを再現性よく得られ
ない欠点があった。又、反応が進行するにつれ、粘度が
大きくなり撹拌が困難となる。そのため、強力な撹拌装
置が必要となる。そこで、実際は一度に少量しか製造で
きなかった。
行うのが一般的であるが、上記の装置上の問題点は発生
しない。しかし該湿式法のバッチ式反応法、すなわち、
たとえば水酸化カルシウムまたは酸化カルシウムの水性
スラリーにリン酸水溶液を滴下して、ＨＡＰを生成させ
る反応方法では、コロイド状のＨＡＰが生成するため
に、所望するCa／Ｐ原子比のＨＡＰを再現性よく得られ
ない欠点があった。又、反応が進行するにつれ、粘度が
大きくなり撹拌が困難となる。そのため、強力な撹拌装
置が必要となる。そこで、実際は一度に少量しか製造で
きなかった。
【０００６】また、この湿式法で得られたＨＡＰは、例
えばクロマトグラフィーの充填材として使用する場合に
は二次粒子径が小さ過ぎる。そこで、使用に際しては造
粒法等により二次粒子径を大きくしなければならず、造
粒工程等が必要となり、工程が煩雑となる問題点があっ
た。
えばクロマトグラフィーの充填材として使用する場合に
は二次粒子径が小さ過ぎる。そこで、使用に際しては造
粒法等により二次粒子径を大きくしなければならず、造
粒工程等が必要となり、工程が煩雑となる問題点があっ
た。
【０００７】バッチ式反応方法は、少量多品種のものを
製造するのに好都合な手段であり、また水酸化カルシウ
ムとリン酸とから得られるＨＡＰは、副生物からの不純
物の混入が全くないことからすぐれた製造方法である。
製造するのに好都合な手段であり、また水酸化カルシウ
ムとリン酸とから得られるＨＡＰは、副生物からの不純
物の混入が全くないことからすぐれた製造方法である。
【０００８】しかし、上記のように所望するCa／Ｐ原子
比のＨＡＰを再現性よく得られず、又、反応段階で粒径
をコントロールできないという欠点があるため、実用上
障害となっていた。
比のＨＡＰを再現性よく得られず、又、反応段階で粒径
をコントロールできないという欠点があるため、実用上
障害となっていた。
【０００９】本発明の目的は、上記欠点を解決し、所望
するCa／Ｐ原子比のＨＡＰを再現性よく、また所望する
粒径を有するＨＡＰのバッチ式製造方法を提供すること
にある。
するCa／Ｐ原子比のＨＡＰを再現性よく、また所望する
粒径を有するＨＡＰのバッチ式製造方法を提供すること
にある。
【００１０】
【問題を解決するための手段】本発明者らは上記状況に
鑑み、種々検討を行った結果、一旦種晶を生成させた後
ｐＨを一定に保ち反応させることにより、コロイド状Ｈ
ＡＰの生成を防ぎ、再現性よく、所望のCa／Ｐ原子比お
よび二次粒子径のＨＡＰを製造できることを見出し、本
発明を完成するに至った。
鑑み、種々検討を行った結果、一旦種晶を生成させた後
ｐＨを一定に保ち反応させることにより、コロイド状Ｈ
ＡＰの生成を防ぎ、再現性よく、所望のCa／Ｐ原子比お
よび二次粒子径のＨＡＰを製造できることを見出し、本
発明を完成するに至った。
【００１１】すなわち本発明は、CaO 及び／または Ca
(OH)2の水性スラリーとリン酸水溶液とから、バッチ式
反応方法でヒドロキシアパタイトを製造する方法におい
て、該水性スラリーにリン酸水溶液を滴下し、微粒ヒド
ロキシアパタイトスラリーを生成させ、引き続き該微粒
ヒドロキシアパタイトスラリー中に、該水性スラリーと
リン酸水溶液とを反応スラリーのpHを一定に保ちながら
同時に滴下して反応させ、最後に必要に応じて、リン酸
水溶液を所望するCa／Ｐ原子比になるまで滴下して反応
完結させるヒドロキシアパタイトの製造方法である。
(OH)2の水性スラリーとリン酸水溶液とから、バッチ式
反応方法でヒドロキシアパタイトを製造する方法におい
て、該水性スラリーにリン酸水溶液を滴下し、微粒ヒド
ロキシアパタイトスラリーを生成させ、引き続き該微粒
ヒドロキシアパタイトスラリー中に、該水性スラリーと
リン酸水溶液とを反応スラリーのpHを一定に保ちながら
同時に滴下して反応させ、最後に必要に応じて、リン酸
水溶液を所望するCa／Ｐ原子比になるまで滴下して反応
完結させるヒドロキシアパタイトの製造方法である。
【００１２】以下発明を更に詳しく説明する。本発明に
使用される原料である CaO、 Ca(OH)2は市販のものをそ
のまま使用することができる。又、CaCO3 を 800℃以上
の温度で燃焼して得たものでもよい。もう一方の原料で
あるリン酸も市販のものをそのまま使用出来る。
使用される原料である CaO、 Ca(OH)2は市販のものをそ
のまま使用することができる。又、CaCO3 を 800℃以上
の温度で燃焼して得たものでもよい。もう一方の原料で
あるリン酸も市販のものをそのまま使用出来る。
【００１３】本発明の反応方法は、まず CaO及び／また
は Ca(OH)2の水性スラリーにリン酸水溶液を滴下し、微
粒ヒドロキシアパタイトスラリー（以下、ここで生成し
たスラリーを種晶スラリーと称する）を生成させる。こ
の時の CaO及び／または Ca(OH)2の水性スラリーの濃度
は、30重量％以下が好ましい。30重量％以上の場合、ス
ラリー粘度が高くなり、撹拌困難となり好ましくない。
一方、リン酸水溶液の濃度は75重量％以下が好ましい。
75重量％以上では、反応スラリー中に高酸濃度部が発生
しやすくなり、第二リン酸カルシウム等のＨＡＰ以外の
ものが生成するために好ましくない。リン酸水溶液の滴
下は、設定pH値になるまで行う。
は Ca(OH)2の水性スラリーにリン酸水溶液を滴下し、微
粒ヒドロキシアパタイトスラリー（以下、ここで生成し
たスラリーを種晶スラリーと称する）を生成させる。こ
の時の CaO及び／または Ca(OH)2の水性スラリーの濃度
は、30重量％以下が好ましい。30重量％以上の場合、ス
ラリー粘度が高くなり、撹拌困難となり好ましくない。
一方、リン酸水溶液の濃度は75重量％以下が好ましい。
75重量％以上では、反応スラリー中に高酸濃度部が発生
しやすくなり、第二リン酸カルシウム等のＨＡＰ以外の
ものが生成するために好ましくない。リン酸水溶液の滴
下は、設定pH値になるまで行う。
【００１４】次に該種晶スラリーに、CaO 及び／または
Ca(OH)2の水性スラリーとリン酸水溶液とをpHを一定に
保ちながら同時に滴下し、微粒のＨＡＰを結晶成長させ
て、二次粒子径をアップさせる。
Ca(OH)2の水性スラリーとリン酸水溶液とをpHを一定に
保ちながら同時に滴下し、微粒のＨＡＰを結晶成長させ
て、二次粒子径をアップさせる。
【００１５】本発明の設定pHは 7.0〜12.0が好ましい。
特に好ましくは9.0 〜12.0である。スラリーのpHが 7.0
〜12.0をはずれると、所望するCa／Ｐ原子比を有するＨ
ＡＰが再現性よく得られない。これはpHが 7.0以下の場
合、反応スラリー中に高酸濃度部が発生しやすくなり、
ＨＡＰ以外のたとえば第二リン酸カルシウムが生成する
からである。またpHが12.0以上では、結晶成長が遅くな
り、従来法の湿式法と同様のコロイド状ＨＡＰが生成す
るからである。
特に好ましくは9.0 〜12.0である。スラリーのpHが 7.0
〜12.0をはずれると、所望するCa／Ｐ原子比を有するＨ
ＡＰが再現性よく得られない。これはpHが 7.0以下の場
合、反応スラリー中に高酸濃度部が発生しやすくなり、
ＨＡＰ以外のたとえば第二リン酸カルシウムが生成する
からである。またpHが12.0以上では、結晶成長が遅くな
り、従来法の湿式法と同様のコロイド状ＨＡＰが生成す
るからである。
【００１６】このpHの設定値により、二次粒子径の大き
さを制御することができる。すなわち、pHを強塩基性に
設定する程二次粒子径の小さいものを生成させることが
できる。また、pHを強塩基性に設定する程、Ca／Ｐ原子
比の高いものが生成する。具体的には上記pH範囲では、
平均二次粒径で１〜10μｍ、Ca／Ｐ原子比で 1.4〜1.75
のものが生成する。したがって所望する物性のＨＡＰが
得られるpH値を選定すればよい。
さを制御することができる。すなわち、pHを強塩基性に
設定する程二次粒子径の小さいものを生成させることが
できる。また、pHを強塩基性に設定する程、Ca／Ｐ原子
比の高いものが生成する。具体的には上記pH範囲では、
平均二次粒径で１〜10μｍ、Ca／Ｐ原子比で 1.4〜1.75
のものが生成する。したがって所望する物性のＨＡＰが
得られるpH値を選定すればよい。
【００１７】仕込みCa／Ｐ原子比が、所望のCa／Ｐ原子
比より大きい場合は、最後に、該得られた反応スラリー
にリン酸水溶液を所望するCa／Ｐ原子比になるまで滴下
して、反応を完結させる。本発明の反応温度は、特に限
定するものではないが室温〜 100℃程度の範囲が好まし
い。また、本発明は特に強力な撹拌を行わなくても、通
常の撹拌程度で十分実施される。
比より大きい場合は、最後に、該得られた反応スラリー
にリン酸水溶液を所望するCa／Ｐ原子比になるまで滴下
して、反応を完結させる。本発明の反応温度は、特に限
定するものではないが室温〜 100℃程度の範囲が好まし
い。また、本発明は特に強力な撹拌を行わなくても、通
常の撹拌程度で十分実施される。
【００１８】本発明の反応は、上記に述べたとおりであ
るが、種晶スラリーの割合を変えることによってもま
た、二次粒径を制御することが出来る。すなわち、種晶
スラリーの割合を少なくすれば二次粒径の大きなＨＡＰ
を生成させ、反対に多くすれば二次粒径の小さなＨＡＰ
を生成させることができる。種晶ＨＡＰの割合は全生成
ＨＡＰ量の60重量％以下が好ましい。60重量％以上の場
合、結晶が充分に成長しないので、コロイド状ＨＡＰが
生成し、従来技術の湿式法と同様に再現性に乏しいＨＡ
Ｐしか得られないので好ましくない。
るが、種晶スラリーの割合を変えることによってもま
た、二次粒径を制御することが出来る。すなわち、種晶
スラリーの割合を少なくすれば二次粒径の大きなＨＡＰ
を生成させ、反対に多くすれば二次粒径の小さなＨＡＰ
を生成させることができる。種晶ＨＡＰの割合は全生成
ＨＡＰ量の60重量％以下が好ましい。60重量％以上の場
合、結晶が充分に成長しないので、コロイド状ＨＡＰが
生成し、従来技術の湿式法と同様に再現性に乏しいＨＡ
Ｐしか得られないので好ましくない。
【００１９】具体的な二次粒子径は、前述のとおり反応
のpHにもよるが、たとえばpH 9.5、種晶量30％の場合平
均粒子径で約５μｍのＨＡＰが得られる。本発明の反応
方法で得られた反応スラリーから粉末のＨＡＰを得るに
は、反応終了後、通常の方法の濾過、洗浄、乾燥を行え
ばよい。
のpHにもよるが、たとえばpH 9.5、種晶量30％の場合平
均粒子径で約５μｍのＨＡＰが得られる。本発明の反応
方法で得られた反応スラリーから粉末のＨＡＰを得るに
は、反応終了後、通常の方法の濾過、洗浄、乾燥を行え
ばよい。
【００２０】以上のように、本発明は予めｐＨ及び種晶
量等の条件とCa／Ｐ原子比及び二次粒径等の物性との関
係を求めることにより、所望の物性のＨＡＰを製造する
ことが可能となる。
量等の条件とCa／Ｐ原子比及び二次粒径等の物性との関
係を求めることにより、所望の物性のＨＡＰを製造する
ことが可能となる。
【００２１】以下、本発明の具体的な実施例によりさら
に詳細に説明する。以下、％は特に指定しない限り重量
％を示す。
に詳細に説明する。以下、％は特に指定しない限り重量
％を示す。
【００２２】
実施例１ 撹拌機付ステンレス綱製の内容量15ｌの反応器に、10％
Ca(OH)2水性スラリー3000ｇを仕込み、50％リン酸水溶
液を 4.7ｇ／min のスピードで、反応スラリーのpHが
9.5になるまで滴下した。この時の50％リン酸水溶液の
滴下量は 467ｇであった。
Ca(OH)2水性スラリー3000ｇを仕込み、50％リン酸水溶
液を 4.7ｇ／min のスピードで、反応スラリーのpHが
9.5になるまで滴下した。この時の50％リン酸水溶液の
滴下量は 467ｇであった。
【００２３】引き続きこの反応スラリー中へ10％Ca(OH)
2 水性スラリー7000ｇを35ｇ／minのスピードで、また5
0％リン酸水溶液を反応スラリーのpHが 9.5を保つよう
に、滴下スピードを調節しながら、両原料を同時に滴下
した。滴下時間は 200分で50％リン酸水溶液の滴下量
は、1100ｇであった。最後に仕込原子比Ca／Ｐが1.67と
なるように50％リン酸水溶液を18ｇ滴下し、熟成を１時
間行い反応を終了した。反応は50℃で行った。得られた
反応スラリーを常法の濾過、水洗、乾燥を行い、白色の
粉末を得た。
2 水性スラリー7000ｇを35ｇ／minのスピードで、また5
0％リン酸水溶液を反応スラリーのpHが 9.5を保つよう
に、滴下スピードを調節しながら、両原料を同時に滴下
した。滴下時間は 200分で50％リン酸水溶液の滴下量
は、1100ｇであった。最後に仕込原子比Ca／Ｐが1.67と
なるように50％リン酸水溶液を18ｇ滴下し、熟成を１時
間行い反応を終了した。反応は50℃で行った。得られた
反応スラリーを常法の濾過、水洗、乾燥を行い、白色の
粉末を得た。
【００２４】この粉末の化学分析、粒径測定（沈降法：
堀場製作所製CAPA−700 を使用）、Ｘ線回折分析を行っ
た結果、Ca／Ｐ原子比が1.67の平均粒径が 5.0μｍのヒ
ドロキシアパタイト単一相であることが判った。
堀場製作所製CAPA−700 を使用）、Ｘ線回折分析を行っ
た結果、Ca／Ｐ原子比が1.67の平均粒径が 5.0μｍのヒ
ドロキシアパタイト単一相であることが判った。
【００２５】実施例２ 実施例１の反応pH 9.5を11.5へ変えた以外は実施例１と
同条件で、同様の操作をした。なお、50％リン酸水溶液
の滴下量は、種晶スラリー反応時で 454ｇ、原料同時滴
下反応時で1084ｇ、Ca／Ｐ原子比調整時で47ｇとなっ
た。得られた白色粉末は、Ca／Ｐ原子比が1.67の平均粒
径が 1.2μｍのヒドロキシアパタイト単一相であった。
同条件で、同様の操作をした。なお、50％リン酸水溶液
の滴下量は、種晶スラリー反応時で 454ｇ、原料同時滴
下反応時で1084ｇ、Ca／Ｐ原子比調整時で47ｇとなっ
た。得られた白色粉末は、Ca／Ｐ原子比が1.67の平均粒
径が 1.2μｍのヒドロキシアパタイト単一相であった。
【００２６】実施例３ 実施例２の種晶の割合を30％から10％に変えた以外は、
実施例２と同条件で同様の操作をした。なお、50％リン
酸水溶液の滴下量は、種晶スラリー反応時で 151ｇ、原
料同時滴下反応時で1384ｇ、Ca／Ｐ原子比調整時で50ｇ
となった。得られた白色粉末は、表１に示す様に実施例
２と比較して、平均粒径のみが1.2μｍから 2.0μｍと
大きくなったＨＡＰであった。
実施例２と同条件で同様の操作をした。なお、50％リン
酸水溶液の滴下量は、種晶スラリー反応時で 151ｇ、原
料同時滴下反応時で1384ｇ、Ca／Ｐ原子比調整時で50ｇ
となった。得られた白色粉末は、表１に示す様に実施例
２と比較して、平均粒径のみが1.2μｍから 2.0μｍと
大きくなったＨＡＰであった。
【００２７】実施例４ 実施例１の反応pH 9.5を 8.0へ変えた以外は実施例１と
同条件で、同様の操作をした。なお、50％リン酸水溶液
の滴下量は、種晶スラリー反応時で 476ｇ、原料同時滴
下反応時で1290ｇ、Ca／Ｐ原子比を調整するための50％
リン酸水溶液の滴下は、実施しなかった。得られた白色
粉末は、Ca／Ｐ原子比が1.50の平均粒径が7.0μｍのCa
欠損ヒドロキシアパタイトの単一相であった。
同条件で、同様の操作をした。なお、50％リン酸水溶液
の滴下量は、種晶スラリー反応時で 476ｇ、原料同時滴
下反応時で1290ｇ、Ca／Ｐ原子比を調整するための50％
リン酸水溶液の滴下は、実施しなかった。得られた白色
粉末は、Ca／Ｐ原子比が1.50の平均粒径が7.0μｍのCa
欠損ヒドロキシアパタイトの単一相であった。
【００２８】実施例５〜６ 表１に示す反応温度、Ca(OH)2 スラリー濃度、リン酸水
溶液濃度で実施例１と同様の操作をした。得られた白色
粉末は、表１に示すとおり実施例１のものと同一であっ
た。リン酸水溶液の滴下量は、実施例５では種晶スラリ
ー反応時に 467ｇ、同時滴下反応時に1100ｇ、Ca／Ｐ原
子比調整時に18ｇであった。また、実施例６では種晶ス
ラリー反応時に389ｇ、同時滴下反応時に 917ｇ、Ca／
Ｐ原子比調整時に15ｇであった。
溶液濃度で実施例１と同様の操作をした。得られた白色
粉末は、表１に示すとおり実施例１のものと同一であっ
た。リン酸水溶液の滴下量は、実施例５では種晶スラリ
ー反応時に 467ｇ、同時滴下反応時に1100ｇ、Ca／Ｐ原
子比調整時に18ｇであった。また、実施例６では種晶ス
ラリー反応時に389ｇ、同時滴下反応時に 917ｇ、Ca／
Ｐ原子比調整時に15ｇであった。
【００２９】
【表１】
【００３０】比較例１ 実施例１と同一の反応器に10％Ca(OH)2 スラリー10ｋｇ
を仕込み、Ca／Ｐ原子比が1.67に相当する量の50％リン
酸水溶液1585ｇを５時間で滴下し、熟成を１時間行い反
応を終了した。得られた反応スラリーを、常法の濾過、
水洗、乾燥を行い、白色粉末を得た。反応条件及び生成
物の分析結果を表２に示す。表２に示す様に仕込Ca／Ｐ
原子比を1.67としても得られたものは1.67以外でＸ線解
析では CaHPO4 が混入していた。
を仕込み、Ca／Ｐ原子比が1.67に相当する量の50％リン
酸水溶液1585ｇを５時間で滴下し、熟成を１時間行い反
応を終了した。得られた反応スラリーを、常法の濾過、
水洗、乾燥を行い、白色粉末を得た。反応条件及び生成
物の分析結果を表２に示す。表２に示す様に仕込Ca／Ｐ
原子比を1.67としても得られたものは1.67以外でＸ線解
析では CaHPO4 が混入していた。
【００３１】比較例２〜３ Ca(OH)2 スラリー濃度及びリン酸水溶液濃度を表２に示
すようにかえた以外は比較例１と同様の操作を行った。
リン酸水溶液は比較例２では1321ｇ、比較例３では2642
ｇ滴下した。表２に示す様に仕込Ca／Ｐ原子比を1.67と
しても得られたものは1.67以外で、比較例２の生成物に
は CaHPO4 が混入していた。
すようにかえた以外は比較例１と同様の操作を行った。
リン酸水溶液は比較例２では1321ｇ、比較例３では2642
ｇ滴下した。表２に示す様に仕込Ca／Ｐ原子比を1.67と
しても得られたものは1.67以外で、比較例２の生成物に
は CaHPO4 が混入していた。
【００３２】
【表２】
【００３３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば所
望するCa／Ｐ原子比のＨＡＰを再現性よく出来る。ま
た、反応条件である種晶の割合、反応pHをかえることに
より所望するCa／Ｐ原子比、平均粒径を有するＨＡＰを
得ることが出来る。また、撹拌が特に強力である必要は
ない等、操作上も有利な方法である。本発明は、特別な
装置や工程を用いずに、再現性よく所望の物性のＨＡＰ
を提供するものであり、その意義は極めて大きい。
望するCa／Ｐ原子比のＨＡＰを再現性よく出来る。ま
た、反応条件である種晶の割合、反応pHをかえることに
より所望するCa／Ｐ原子比、平均粒径を有するＨＡＰを
得ることが出来る。また、撹拌が特に強力である必要は
ない等、操作上も有利な方法である。本発明は、特別な
装置や工程を用いずに、再現性よく所望の物性のＨＡＰ
を提供するものであり、その意義は極めて大きい。
Claims (3)
- 【請求項１】 CaO 及び／または Ca(OH)2の水性スラリ
ーとリン酸水溶液とから、バッチ式反応方法でヒドロキ
シアパタイトを製造する方法において、 （Ａ）該水性スラリーにリン酸水溶液を滴下し、微粒ヒ
ドロキシアパタイトスラリーを得、 （Ｂ）引き続き、該微粒ヒドロキシアパタイトスラリー
中に該水性スラリーとリン酸水溶液とを、反応スラリー
のpHを一定に保ちながら、同時に滴下し反応させること
を特徴とするヒドロキシアパタイトの製造方法。 - 【請求項２】 CaO 及び／または Ca(OH)2の水性スラリ
ーとリン酸水溶液とから、バッチ式反応方法でヒドロキ
シアパタイトを製造する方法において、 （Ａ）該水性スラリーにリン酸水溶液を滴下し、微粒ヒ
ドロキシアパタイトスラリーを得、 （Ｂ）引き続き、該微粒ヒドロキシアパタイトスラリー
中に該水性スラリーとリン酸水溶液とを、反応スラリー
のpHを一定に保ちながら、同時に滴下し反応させ、 （Ｃ）最後に、該反応スラリーにリン酸水溶液を所望す
るCa／Ｐ原子比になるまで滴下して、反応完結させるこ
とを特徴とするヒドロキシアパタイトの製造方法。 - 【請求項３】 反応スラリーのpHが 7.0〜12.0の範囲内
である請求項１、２何れかの方法。
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|---|---|---|---|
| JP23917891A JP3247896B2 (ja) | 1991-09-19 | 1991-09-19 | ヒドロキシアパタイトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP23917891A JP3247896B2 (ja) | 1991-09-19 | 1991-09-19 | ヒドロキシアパタイトの製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| JPH0578109A true JPH0578109A (ja) | 1993-03-30 |
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ID=17040886
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP23917891A Expired - Lifetime JP3247896B2 (ja) | 1991-09-19 | 1991-09-19 | ヒドロキシアパタイトの製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3247896B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US5975451A (en) * | 1995-11-30 | 1999-11-02 | Toyoto Jidosha Kabushiki Kaisha | Webbing take-up device |
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-
1991
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| US7599269B2 (en) | 1998-07-29 | 2009-10-06 | Lg Electronics Inc. | Method for real time recording/playback of data to/from an optical recording medium and method for managing files thereof |
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