JPH0369844B2 - - Google Patents
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- JPH0369844B2 JPH0369844B2 JP60227545A JP22754585A JPH0369844B2 JP H0369844 B2 JPH0369844 B2 JP H0369844B2 JP 60227545 A JP60227545 A JP 60227545A JP 22754585 A JP22754585 A JP 22754585A JP H0369844 B2 JPH0369844 B2 JP H0369844B2
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- Japan
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- powder
- tricalcium phosphate
- calcium
- slurry
- concentration
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/32—Phosphates of magnesium, calcium, strontium, or barium
- C01B25/327—After-treatment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は微細粒子のβ−リン酸三カルシウムの
製造方法に関するものである。さらに詳しくいえ
ば、本発明は、人工骨、人工関節、人工歯根など
の生体セラミツクスの原料として好適な微細粒子
のβ−リン酸三カルシウムを、リン酸水素カルシ
ウム又はその二水和物の粉末と炭酸カルシウムの
粉末を用いて、湿式法により工業的に製造する方
法に関するものである。
製造方法に関するものである。さらに詳しくいえ
ば、本発明は、人工骨、人工関節、人工歯根など
の生体セラミツクスの原料として好適な微細粒子
のβ−リン酸三カルシウムを、リン酸水素カルシ
ウム又はその二水和物の粉末と炭酸カルシウムの
粉末を用いて、湿式法により工業的に製造する方
法に関するものである。
従来の技術
近年、医療工業の進歩とともに、交通事故など
による外傷や、骨腫瘍、変形性関節症、リウマチ
などで骨の一部が欠損した場合に、その代替や修
復に使用される人工骨や人工関節、あるいは歯科
領域における人工歯根などの研究が盛んに行われ
るようになつてきている。これらの人工骨材の素
材としては、毒性がなく、安全で、大きい機械的
強度を有し、かつ生体組織と結合しやすい上に生
体内で自然に消失し、新生骨と置換されるものが
好ましいとされ、このような要件を満たすものと
して、β−リン酸三カルシウムや水酸アパタイト
の焼結体が脚光を浴びている。
による外傷や、骨腫瘍、変形性関節症、リウマチ
などで骨の一部が欠損した場合に、その代替や修
復に使用される人工骨や人工関節、あるいは歯科
領域における人工歯根などの研究が盛んに行われ
るようになつてきている。これらの人工骨材の素
材としては、毒性がなく、安全で、大きい機械的
強度を有し、かつ生体組織と結合しやすい上に生
体内で自然に消失し、新生骨と置換されるものが
好ましいとされ、このような要件を満たすものと
して、β−リン酸三カルシウムや水酸アパタイト
の焼結体が脚光を浴びている。
ところで、β−リン酸三カルシウム（Ca3
（PO4）2）や水酸アパタイトの製造法としては乾
式法又は湿式法があるが、特に湿式法はプロセス
が簡単で工業的に有利な方法である。しかしなが
ら、湿式法においては、通常水酸アパタイトを容
易に生成させることはできるが、β−リン酸三カ
ルシウムを高純度で生成させることは困難であ
る。
（PO4）2）や水酸アパタイトの製造法としては乾
式法又は湿式法があるが、特に湿式法はプロセス
が簡単で工業的に有利な方法である。しかしなが
ら、湿式法においては、通常水酸アパタイトを容
易に生成させることはできるが、β−リン酸三カ
ルシウムを高純度で生成させることは困難であ
る。
例えば、湿式法によるβ−リン酸三カルシウム
の製造法として、水酸化カルシウムの水性スラリ
ーとリン酸水溶液とを中和反応させる方法、ある
いは硝酸カルシウム水溶液とリン酸水素アンモニ
ウム水溶液とを反応させるる方法などが知られて
いる。しかしながら、前者の方法においては、反
応熱により反応系の温度が80℃以上に上昇して、
水酸アパタイト又はその前駆物質が生成しやす
く、また水酸化カルシウムは溶液ではなくスラリ
ー状として用いるために、中和反応が急速に進む
際、生成粒子の核に未反応粒子がとり込まれやす
く、さらにPHを一定（６〜７）に保持しないと
種々のカルシウム／リン原子比をもつ粒子が生成
して、組成的に均質な粒子が得られないという問
題がある。また、後者の方法においては、沈殿を
生成させるためにはPHを10以上に保持する必要が
あるが、このような条件では液温が上昇して水酸
アパタイトが生成しやすく、その上PHや液温を一
定に保持しないと種々のカルシウム／リン原子比
をもつ粒子が生成して不均質になるなどの問題が
ある。
の製造法として、水酸化カルシウムの水性スラリ
ーとリン酸水溶液とを中和反応させる方法、ある
いは硝酸カルシウム水溶液とリン酸水素アンモニ
ウム水溶液とを反応させるる方法などが知られて
いる。しかしながら、前者の方法においては、反
応熱により反応系の温度が80℃以上に上昇して、
水酸アパタイト又はその前駆物質が生成しやす
く、また水酸化カルシウムは溶液ではなくスラリ
ー状として用いるために、中和反応が急速に進む
際、生成粒子の核に未反応粒子がとり込まれやす
く、さらにPHを一定（６〜７）に保持しないと
種々のカルシウム／リン原子比をもつ粒子が生成
して、組成的に均質な粒子が得られないという問
題がある。また、後者の方法においては、沈殿を
生成させるためにはPHを10以上に保持する必要が
あるが、このような条件では液温が上昇して水酸
アパタイトが生成しやすく、その上PHや液温を一
定に保持しないと種々のカルシウム／リン原子比
をもつ粒子が生成して不均質になるなどの問題が
ある。
発明が解決しようとする問題点
このように、従来の湿式法によるβ−リン酸三
カルシウムの製造法においては、高純度のものを
得るためには、液温及びPHを厳密にコントロール
する必要があつて、工業的な方法とはいえず、そ
の上コストが高くつくという欠点があつた。
カルシウムの製造法においては、高純度のものを
得るためには、液温及びPHを厳密にコントロール
する必要があつて、工業的な方法とはいえず、そ
の上コストが高くつくという欠点があつた。
本発明の目的は、このような事情のもとで、人
工骨などの生体セラミツクスの材料として好適
な、高品質でかつ均質な微細粒子のβ−リン酸三
カルシウムを安価に工業的に製造する方法を提供
することにある。
工骨などの生体セラミツクスの材料として好適
な、高品質でかつ均質な微細粒子のβ−リン酸三
カルシウムを安価に工業的に製造する方法を提供
することにある。
問題点を解決するための手段
本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究を
重ねた結果、従来溶解度が非常に小さいために湿
式法の原料として用いられていなかつた安価な、
リン酸水素カルシウム又はその二水和物の粉末と
炭酸カルシウムの粉末とを特定の割合で用いて所
要濃度の水性スラリーを調製し、これを摩砕しな
がら反応させることにより、その目的を達成しう
ることを見出し、この知見に基づいて本発明を完
成するに至つた。
重ねた結果、従来溶解度が非常に小さいために湿
式法の原料として用いられていなかつた安価な、
リン酸水素カルシウム又はその二水和物の粉末と
炭酸カルシウムの粉末とを特定の割合で用いて所
要濃度の水性スラリーを調製し、これを摩砕しな
がら反応させることにより、その目的を達成しう
ることを見出し、この知見に基づいて本発明を完
成するに至つた。
すなわち、本発明は、リン酸水素カルシウム又
はその二水和物の粉末と炭酸カルシウムの粉末と
を、カルシウム原子のリン原子に対する原子比が
1.4ないし1.6の範囲になるような割合で用いて、
濃度５〜15重量％の水性スラリーを調製し、次い
でこのスラリーを摩砕しながら反応させることを
特徴とする微細粒子のβ−リン酸三カルシウムの
製造方法を提供するものである。
はその二水和物の粉末と炭酸カルシウムの粉末と
を、カルシウム原子のリン原子に対する原子比が
1.4ないし1.6の範囲になるような割合で用いて、
濃度５〜15重量％の水性スラリーを調製し、次い
でこのスラリーを摩砕しながら反応させることを
特徴とする微細粒子のβ−リン酸三カルシウムの
製造方法を提供するものである。
本発明方法においては、原料としてリン酸水素
カルシウム又はその二水和物の粉末と炭酸カルシ
ウムの粉末とを、カルシウム原子のリン原子に対
する原子比が1.4ないし1.6の範囲、好ましくはほ
ぼ1.5になるような割合で用いて、濃度５〜15重
量％の水性スラリーを調製する。水性スラリーの
濃度が５重量％未満では濃度が低すぎて実用的で
なく、一方15重量％を超えると反応性が悪くなつ
て、得られたβ−リン酸三カルシウムは末反応の
リン酸水素カルシウムを含む顆粒状のものとな
る。水性スラリー濃度が前記範囲では、葉片状の
ほぼ100％β−リン酸三カルシウムの水和物が得
られる。これらを750℃の温度で仮焼すると結晶
化するが、顆粒状のものは比表面積が約24m2／ｇ
で、これを用いて得られる焼結体の曲げ強度は
1230〜1280Kgｆ／cm2であるのに対し、葉片状のも
のは比表面積が約30m2／ｇで、焼結体の曲げ強度
は1350〜1460Kgｆ／cm2であつて、明らかに優れて
いる。
カルシウム又はその二水和物の粉末と炭酸カルシ
ウムの粉末とを、カルシウム原子のリン原子に対
する原子比が1.4ないし1.6の範囲、好ましくはほ
ぼ1.5になるような割合で用いて、濃度５〜15重
量％の水性スラリーを調製する。水性スラリーの
濃度が５重量％未満では濃度が低すぎて実用的で
なく、一方15重量％を超えると反応性が悪くなつ
て、得られたβ−リン酸三カルシウムは末反応の
リン酸水素カルシウムを含む顆粒状のものとな
る。水性スラリー濃度が前記範囲では、葉片状の
ほぼ100％β−リン酸三カルシウムの水和物が得
られる。これらを750℃の温度で仮焼すると結晶
化するが、顆粒状のものは比表面積が約24m2／ｇ
で、これを用いて得られる焼結体の曲げ強度は
1230〜1280Kgｆ／cm2であるのに対し、葉片状のも
のは比表面積が約30m2／ｇで、焼結体の曲げ強度
は1350〜1460Kgｆ／cm2であつて、明らかに優れて
いる。
次に、このようにして調製された該水性スラリ
ーに、好ましくは20〜50℃の範囲の温度におい
て、ボールミル、コロイドミル、振動ミルなどを
用い摩砕しながら反応させる。この際、従来の湿
式法と異なり、PH調整を行う必要は全くない。こ
のように摩砕することにより、リン酸水素カルシ
ウムと炭酸カルシウムは徐々に溶解し、それに伴
つて各成分間の反応が進行し、あたかも均一系反
応のような状態が得られ、微細で均質な粒子のβ
−リン酸三カルシウムの水和物が得られる。必要
な反応時間は、反応温度によつて左右されるが、
通常５〜50時間程度である。
ーに、好ましくは20〜50℃の範囲の温度におい
て、ボールミル、コロイドミル、振動ミルなどを
用い摩砕しながら反応させる。この際、従来の湿
式法と異なり、PH調整を行う必要は全くない。こ
のように摩砕することにより、リン酸水素カルシ
ウムと炭酸カルシウムは徐々に溶解し、それに伴
つて各成分間の反応が進行し、あたかも均一系反
応のような状態が得られ、微細で均質な粒子のβ
−リン酸三カルシウムの水和物が得られる。必要
な反応時間は、反応温度によつて左右されるが、
通常５〜50時間程度である。
この湿式法においては、β−リン酸三カルシウ
ムは次に示すような経緯で生成するものと思われ
る。
ムは次に示すような経緯で生成するものと思われ
る。
6CaHPO4・2H2O＋2CaCO3H2O
―――→
Ca8H2（PO4）6・5H2O＋2CO2↑
Ca8H2（PO4）6・5H2O＋CaCO3H2O
―――→
3Ca3（PO4）2・nH2O＋CO2↑
この反応式におけるCa8H2（PO4）6・5H2Oは中
間的に生成する準安定相とみられ、終局的にはβ
−リン酸三カルシウムの水和物が生成して反応が
終了する。
間的に生成する準安定相とみられ、終局的にはβ
−リン酸三カルシウムの水和物が生成して反応が
終了する。
このようにして反応させたのち、ろ過遠心分離
などの手段により反応生成物をとり出し、40〜
200℃で乾燥することによつて、微細で均質なβ
−リン酸三カルシウム水和物（Ｘ線回折法による
同定）の乾燥粉末が得られる。本発明方法で得ら
れた反応生成物は80℃以上の温度で乾燥しても、
水酸アパタイト又はその前駆物質には変化しな
い。これに対し、従来の湿式法による反応生成物
はアパタイト構造を有し、加温乾燥によつて水酸
アパタイトを形成する。
などの手段により反応生成物をとり出し、40〜
200℃で乾燥することによつて、微細で均質なβ
−リン酸三カルシウム水和物（Ｘ線回折法による
同定）の乾燥粉末が得られる。本発明方法で得ら
れた反応生成物は80℃以上の温度で乾燥しても、
水酸アパタイト又はその前駆物質には変化しな
い。これに対し、従来の湿式法による反応生成物
はアパタイト構造を有し、加温乾燥によつて水酸
アパタイトを形成する。
本発明方法で得られたβ−リン酸三カルシウム
水和物の乾燥粉末は比表面積が約80m2／ｇであ
り、これを750℃に仮焼したものでも、比表面積
が約30m2／ｇと極めて大きく、このことから極め
て微細な粒子の集合体であることが分かる。
水和物の乾燥粉末は比表面積が約80m2／ｇであ
り、これを750℃に仮焼したものでも、比表面積
が約30m2／ｇと極めて大きく、このことから極め
て微細な粒子の集合体であることが分かる。
該乾燥粉末は400〜500℃の温度で加熱処理する
ことにより無水物となり、さらに750℃で鮮明に
結晶化する。また、この乾燥粉末を600〜1350℃
の温度で焼成することにより、強度の優れたセラ
ミツクスが容易に得られる。
ことにより無水物となり、さらに750℃で鮮明に
結晶化する。また、この乾燥粉末を600〜1350℃
の温度で焼成することにより、強度の優れたセラ
ミツクスが容易に得られる。
発明の効果
本発明方法は、原料としてリン酸水素カルシウ
ム又はその二水和物の粉末と炭酸カルシウムの粉
末を用いて、簡単な手段により微細で均質な粒子
のβ−リン酸三カルシウムを製造する方法であつ
て、工業的価値の極めて高い方法である。
ム又はその二水和物の粉末と炭酸カルシウムの粉
末を用いて、簡単な手段により微細で均質な粒子
のβ−リン酸三カルシウムを製造する方法であつ
て、工業的価値の極めて高い方法である。
本発明方法で得られたβ−リン酸三カルシウム
の焼結体は強度にも優れており、人工骨、人工関
節、人工歯根などの生体セラミツクスとして好適
に用いられる。
の焼結体は強度にも優れており、人工骨、人工関
節、人工歯根などの生体セラミツクスとして好適
に用いられる。
実施例
次に実施例により本発明をさらに詳細に説明す
る。
る。
実施例 １
リン酸水素カルシウム二水和物（Ca3HPO4・
2H2O）と炭酸カルシウムとを、Ca／ｐ原子比が
が1.5になるように混合し、これに水を加えて固
形物濃度15重量％のスラリーを調製する。このス
ラリーをボールミルに入れ24時間摩砕しながら反
応させたのち、取り出し、固形物をろ別後、電気
乾燥炉にて80℃で乾燥した。
2H2O）と炭酸カルシウムとを、Ca／ｐ原子比が
が1.5になるように混合し、これに水を加えて固
形物濃度15重量％のスラリーを調製する。このス
ラリーをボールミルに入れ24時間摩砕しながら反
応させたのち、取り出し、固形物をろ別後、電気
乾燥炉にて80℃で乾燥した。
この乾燥粉末は熱分析及びＸ線回折によりβ−
リン酸三カルシウム水和物であることが確認さ
れ、このものを750℃で仮焼するとβ−リン酸三
カルシウムの結晶になつた。この結晶は比表面積
が26.8m2／ｇであり、極めて微細な粒子から成つ
ていた。
リン酸三カルシウム水和物であることが確認さ
れ、このものを750℃で仮焼するとβ−リン酸三
カルシウムの結晶になつた。この結晶は比表面積
が26.8m2／ｇであり、極めて微細な粒子から成つ
ていた。
前記乾燥粉末を成形し、焼結テストを行つたと
ころ、最適焼結温度は1030℃であり、このものは
極めて易焼結性であつた。
ころ、最適焼結温度は1030℃であり、このものは
極めて易焼結性であつた。
実施例 ２
実施例１において、スラリー濃度を10重量％、
ボールミルによる摩砕処理の時間を15時間とした
以外は、実施例１と全く同様にして乾燥粉末を得
た。
ボールミルによる摩砕処理の時間を15時間とした
以外は、実施例１と全く同様にして乾燥粉末を得
た。
このものはβ−リン酸三カルシウム水和物であ
り、走査型電子顕微鏡で観察したところ、鮮やか
な葉片状の結晶を有していた。また、このものの
750℃における仮焼処理粉末は、比表面積が27.4
m2／ｇであり、これを用いて得られる焼結体の曲
げ強度は1350〜1460Kgｆ／cm2であつた。
り、走査型電子顕微鏡で観察したところ、鮮やか
な葉片状の結晶を有していた。また、このものの
750℃における仮焼処理粉末は、比表面積が27.4
m2／ｇであり、これを用いて得られる焼結体の曲
げ強度は1350〜1460Kgｆ／cm2であつた。
比較例 １
実施例１におけるスラリー濃度を20重量％とす
る以外は、実施例１と全く同様にして乾燥粉末を
得た。
る以外は、実施例１と全く同様にして乾燥粉末を
得た。
このものは、熱分析及びＸ線回折の結果、未反
応のリン酸水素カルシウムを含んでおり、また走
査型電子顕微鏡で観察したところ、顆粒状のもの
であつた。このものの750℃における仮焼処理粉
未は、比表面積が24m2／ｇであり、焼結体の曲げ
強度は1230〜1280Kgｆ／cm2であつた。
応のリン酸水素カルシウムを含んでおり、また走
査型電子顕微鏡で観察したところ、顆粒状のもの
であつた。このものの750℃における仮焼処理粉
未は、比表面積が24m2／ｇであり、焼結体の曲げ
強度は1230〜1280Kgｆ／cm2であつた。
比較例 ２
実施例１におけるリン酸水素カルシウム二水和
物と炭酸カルシウムの混合比率をCa／ｐ原子比
1.67とする以外は、実施例１と全く同様にして乾
燥粉末を得た。
物と炭酸カルシウムの混合比率をCa／ｐ原子比
1.67とする以外は、実施例１と全く同様にして乾
燥粉末を得た。
このものの750℃における仮焼物は完全に水酸
アパタイトの結晶であり、その比表面積は29m2／
ｇであつた。
アパタイトの結晶であり、その比表面積は29m2／
ｇであつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ リン酸水素カルシウム又はその二水和物の粉
末と炭酸カルシウムの粉末とを、カルシウム原子
のリン原子に対する原子比が1.4ないし1.6の範囲
になるような割合で用いて、濃度５〜15重量％の
水性スラリーを調製し、次いでこのスラリーを摩
砕しながら反応させることを特徴とする微細粒子
のβ−リン酸三カルシウムの製造方法。 ２ 反応温度が20〜50℃である特許請求の範囲第
１項記載の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60227545A JPS6287406A (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | β−リン酸三カルシウムの製造方法 |
| US06/916,746 US4717556A (en) | 1985-10-11 | 1986-10-08 | Method for producing of β-tricalcium phosphate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60227545A JPS6287406A (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | β−リン酸三カルシウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6287406A JPS6287406A (ja) | 1987-04-21 |
| JPH0369844B2 true JPH0369844B2 (ja) | 1991-11-05 |
Family
ID=16862576
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60227545A Granted JPS6287406A (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | β−リン酸三カルシウムの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4717556A (ja) |
| JP (1) | JPS6287406A (ja) |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62223011A (ja) * | 1986-03-25 | 1987-10-01 | Taihei Kagaku Sangyo Kk | 第三リン酸カルシウムの製造方法 |
| JPH0763503B2 (ja) * | 1986-11-25 | 1995-07-12 | オリンパス光学工業株式会社 | リン酸カルシウム被膜形成方法及び生体埋入部材 |
| JP2800829B2 (ja) * | 1988-05-06 | 1998-09-21 | オリンパス光学工業株式会社 | リン酸三カルシウム焼結体 |
| US5322675A (en) * | 1990-11-09 | 1994-06-21 | Director-General Of Agency Of Industrial Science And Technology | Method of preparing calcium phosphate |
| US6013591A (en) | 1997-01-16 | 2000-01-11 | Massachusetts Institute Of Technology | Nanocrystalline apatites and composites, prostheses incorporating them, and method for their production |
| EP1092679A4 (en) * | 1999-03-26 | 2005-03-09 | Nara Machinery Co Ltd | PROCESS FOR PRODUCING CALCIUM PHOSPHATE POWDER |
| US8029755B2 (en) * | 2003-08-06 | 2011-10-04 | Angstrom Medica | Tricalcium phosphates, their composites, implants incorporating them, and method for their production |
| FR2869893B1 (fr) * | 2004-05-06 | 2006-07-28 | Rhodia Chimie Sa | Nouveaux granules de phosphates de calcium de type hydroxyapatite, leur procede de preparation et leurs applications |
| WO2006030782A1 (ja) * | 2004-09-14 | 2006-03-23 | Japan Science And Technology Agency | セラミック粒子群およびその製造方法並びにその利用 |
| DE102005011397B4 (de) * | 2005-03-03 | 2008-02-21 | BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung | Verfahren zur Herstellung eines keramischen Sinterkörpers |
| US7901650B2 (en) * | 2005-06-22 | 2011-03-08 | Skeletal Kinectics, LLC | Porous beta-tricalcium phosphate and methods for producing the same |
| KR100783587B1 (ko) | 2007-01-19 | 2007-12-11 | 인하대학교 산학협력단 | 소결성이 우수한 β-트리칼슘포스페이트 분말 및 이의소결체의 제조방법 |
| JP2008214111A (ja) * | 2007-02-28 | 2008-09-18 | Tohoku Univ | ケイ素を含有するリン酸三カルシウムの製造方法及びケイ素含有リン酸三カルシウム |
| WO2011115092A1 (ja) * | 2010-03-15 | 2011-09-22 | 富田製薬株式会社 | 高純度βＴＣＰ微粉末の製造方法 |
| MY169686A (en) | 2011-01-27 | 2019-05-13 | Sirim Berhad | A method of converting limestone into tri-calcium phosphate and tetra-calcium phosphate powder simultaneously |
| EP3678602A4 (en) | 2017-09-08 | 2021-10-06 | Pioneer Surgical Technology, Inc. | DISC IMPLANTS, INSTRUMENTS AND PROCEDURES |
| USD907771S1 (en) | 2017-10-09 | 2021-01-12 | Pioneer Surgical Technology, Inc. | Intervertebral implant |
| TWI864347B (zh) | 2021-11-12 | 2024-12-01 | 仆派海洋生技股份有限公司 | 磷酸三鈣多孔性材料、其用途和製法 |
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