JPH0578111A - 黒鉛材料の製造法 - Google Patents

黒鉛材料の製造法

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JPH0578111A
JPH0578111A JP3238509A JP23850991A JPH0578111A JP H0578111 A JPH0578111 A JP H0578111A JP 3238509 A JP3238509 A JP 3238509A JP 23850991 A JP23850991 A JP 23850991A JP H0578111 A JPH0578111 A JP H0578111A
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graphitization
fired
terminal electrode
adhesive
bonded
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JP3238509A
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English (en)
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Akio Kotado
明夫 古田土
Takeshi Nojiri
剛 野尻
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Resonac Corp
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Hitachi Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 特殊炭素黒鉛材料の黒鉛化において、短時間
でかつ少ない電力消費量で亀裂を発生しないで焼成体を
黒鉛化する。 【構成】 複数の焼成体4を接着剤を用いて適正寸法に
接着後、これらの接着体を黒鉛化炉1内に一直線上に配
列する。この並んだ接着体の一端を固定ターミナル電極
8で固定し、もう一端を移動ターミナル電極7を介して
加圧装置により加圧し、接着体を加圧する。この状態で
焼成体4に直接通電して発熱させ、黒鉛材料を製造す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、特殊炭素黒鉛材料の製
造法に関する。
【0002】
【従来の技術】各種治具、軸受け、シール、るつぼ、放
電加工電極材、発熱体、高温容器内張り、原子炉用など
に用いられる比較的高密度の特殊炭素黒鉛材料(以下黒
鉛材料と呼ぶ)は、次のようにして製造される。まず、
コークスなどの炭素原料粉とタールピッチなどの粘結材
とを充分に加熱混練し、冷却後粉砕する。この混練物を
粉砕して粒度調整後に成形し、これを焼成して焼成成形
体(以下焼成体と呼ぶ)を得る。この焼成体を黒鉛化炉
において黒鉛化して、黒鉛材料とされる。
【0003】この中で黒鉛材料の黒鉛化は、一般的に次
にようにして行われる。即ち、図4に示すようにアチソ
ン炉などの黒鉛化炉1中で黒鉛粉などの詰粉5中に焼成
体4を埋め込む。次に、電力供給装置2からターミナル
電極3を通して電流を流す。この電流によって詰粉5が
発熱し、焼成体4の黒鉛化を行う。以下この方法を間接
通電法と呼ぶ。
【0004】一方、製鋼アーク炉などに用いられる長尺
型でかつ比較的低密度の黒鉛電極材料は、次のような方
法で黒鉛化が行われる。まず、図5に示すように焼成体
4を黒鉛化炉1の長手方向にその端面同士を向かい合わ
せて一直線上に配列する。この配列された焼成体4の端
部のものの一端を、固定ターミナル電極8に直接又は詰
粉などの中間物6を介して接触させる。他端の焼成体の
一端も同様の方法で移動式ターミナル電極7に接触させ
る。移動式ターミナル電極7を加圧装置9で加圧して、
各焼成体4及び中間物6を加圧する。この状態で電流を
焼成体4に流して、焼成体4自体を発熱させることによ
って黒鉛化を行う。以下この方法を直接通電法と呼ぶ。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上記黒鉛材料は、焼成
体を黒鉛化炉に詰め、間接通電法で3000℃付近の温
度まで加熱され、製造されている。しかしながらこの間
接通電法では、焼成体間に充填する詰粉部分の抵抗値を
一定にするのが困難であり、炉内電流に偏りを生じ、部
分的な昇温が起こりやすい。そして昇温した部分は電気
抵抗が減少して、電流が大量に流れ、更にその部分の温
度を上昇させる。その結果、焼成体中で温度差が発生
し、亀裂発生の原因となる。これを防止するため、密度
の高い焼成体では通常60〜80時間かけて徐々に昇温
している。このため熱効率が悪く、黒鉛化末期では投入
電力量の数%しか昇温に寄与せず、残りは熱損失とな
る。しかも、長時間にわたって黒鉛化を行うため、炉壁
の温度も上昇し、炉構成部材のいたみが激しく、修理費
がかさむ傾向が大きい。
【0006】一方、直接通電法による黒鉛化を採用した
場合には、以下のような問題点がある。まず、黒鉛材料
は黒鉛電極材料と異なり寸法が短いので、その焼成体を
一直線に配列させるのが困難であり、手間もかかる。う
まく配列した場合でも、加圧時に焼成体が位置ずれを起
こしたり、焼成体間の間隔が不均一に狭くなったりす
る。更に、この黒鉛材料は電極材料と比較して熱衝撃に
弱い欠点をもっている。このため電流が偏流し、焼成体
中で温度差が大きくなると亀裂が発生しやすい。
【0007】本発明は上記した問題点を解消する黒鉛材
料の製造法を提供するものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、複数の焼成体
を接着後、黒鉛化炉に充填し、両端の電極から加圧した
状態で焼成体に通電加熱して黒鉛化する黒鉛材料の製造
法に関する。
【0009】本発明では、まず幾つかの焼成体を接着剤
を用いてある程度の大きさに接着する。焼成体を接着す
るのは、焼成体の配列を容易にし、加圧時の位置ずれを
防止し、更に寸法の異なる焼成体を同一炉で黒鉛化する
事を可能にするためである。接着剤は、炭化したときに
電気伝導性を持つことが必要である。このような接着剤
としては、フェノール樹脂、フラン樹脂、COPNA樹
脂(タールピッチ中の縮合多環芳香族化合物をp−キシ
リレングリコール等の架橋剤で連結させた縮合多環多核
芳香族化合物)などの炭化収率が大きな樹脂に、黒鉛粉
やカーボンブラックなどの炭素粉を適量添加後、充分混
練したものが好ましい。また、初期の電気伝導性を上げ
るために、樹脂単独又は炭素粉を添加混練した樹脂で接
着した焼成体を、黒鉛化する前に焼成しても良い。焼成
体を接着する大きさは、もとの焼成体の大きさと使用す
る黒鉛化炉の大きさを考慮し、取扱いに便利な大きさに
することが肝要であるが、特に制限はない。図1は、同
一寸法の焼成体を用いた場合の例である。まず、複数の
焼成体4を接着した接着体をつくり、これを黒鉛化炉1
の長手方向に一直線に配列する。これらの接着体のうち
の一つは固定ターミナル電極8に、他の一つは移動ター
ミナル電極7に接触させる。接着体と接着体の間、接着
体とターミナル電極の間には必要に応じて黒鉛粉などの
中間物6を入れる。接着体の上部には保温及び酸化防止
のための詰粉5を入れる。そして図示しないが、加圧装
置により移動ターミナル電極を加圧して接触を良好にす
る。次に電流を流し、焼成体4を発熱させて黒鉛化を行
う。図2は、異なる寸法の焼成体を用いた場合の例であ
る。図2のように異なる寸法の焼成体を黒鉛化する場合
には、寸法の異なる接着体間に黒鉛板などの整流板11
を置くことが好ましい。図3は単数の接着体を黒鉛化す
る例である。
【0010】
【実施例】次に本発明の実施例を説明する。
【0011】実施例1 コークス粉とコールタールピッチとを加熱混練し、粉
砕、成形、焼成して寸法150×200×100mmの
焼成体を得た。この焼成体を接着剤で5枚貼り合わせた
接着体を作った。接着剤は重量でフェノール樹脂(日立
化成工業製、VP801)35部、黒鉛粉65部、溶剤
としてメタノール25部を配合、混練したものである。
接着の方法は、焼成体の150×200mmの面に接着
剤を塗布後圧着し、乾燥硬化して行った。次いで図3の
ように黒鉛化炉1内に収納し、5枚の焼成体4を接着し
た接着体の一端を固定ターミナル電極8に、もう一端を
移動ターミナル電極7に接触させ、接着体と電極との間
に黒鉛粉を中間物6として充填し、周囲に詰粉5を詰め
て、加圧装置により単位面積当たりの圧力が20kgf
/cm2になるように総圧6tの圧力を加えながら電流
を流し、15時間で3000℃まで昇温し黒鉛化した。
得られた黒鉛材料の密度は1.82g/cm3で、5枚
とも亀裂はなかった。
【0012】比較例1 実施例1と同様の焼成体5枚を、実施例1で使用した黒
鉛化炉に図5のように入れ、各焼成体4の間に黒鉛粉を
中間物6として詰めた。実施例1と同様の圧力で加圧
し、15時間で3000℃になるように昇温し、黒鉛化
した。得られた黒鉛材料の密度は1.82g/cm3
あり、5枚中2枚に亀裂が発生していた。
【0013】比較例2 実施例1で使用した黒鉛化炉に黒鉛粉の詰粉を充填し、
この中に実施例1と同様の焼成体4枚を、図4のように
埋め込んだ。詰粉5の両端にターミナル電極3を配し、
加圧せずに15時間で3000℃になるように昇温した
が、4枚中3枚に亀裂が発生していた。そこで、昇温時
間に32時間かけたところ、亀裂が発生しなかった。こ
の時の必要電力量を実施例1と比較したところ、単位重
量当たり1.8倍の電力量を消費した。
【0014】実施例2 コークス粉とコールタールピッチを加熱混練し、粉砕・
成形・焼成して寸法300×200×150mmの焼成
体を得た。これらの焼成体を実施例1と同様に接着し、
接着体を得た。図1のようにこれらの接着体4を黒鉛化
炉1の中に配列させ、ターミナル電極と接着体間、及び
接着体と接着体間を黒鉛粉の中間物6で密着させた。焼
成体4の貼り合わせ面は、焼成体の300×200mm
の面である。次に、加圧装置により単位面積当たりの圧
力が20kgf/cm2になるように総圧12tの圧力
を加えながら電流を流し、18時間で3000℃まで昇
温し黒鉛化した。得られた黒鉛材料の密度は平均で1.
81g/cm3で、全数について亀裂はなかった。
【0015】実施例3 コークス粉とコールタールピッチを加熱混練し、粉砕、
成形、焼成して寸法150×200×100mm、30
0×200×100mm及び300×200×150m
mの焼成体を得た。これらの焼成体を実施例1と同様に
接着し、接着体を得た。これらの接着体を、固定ターミ
ナル電極側から300×200×100mm、150×
200×100mm(2列)、300×200×150
mmの順で図2のように配列し、ターミナル電極と接着
体間は黒鉛粉の中間物6を介して密着させ、接着体と接
着体間は黒鉛板の整流板11及び中間物6を介して密着
させた。焼成体4の貼り合わせ面は、焼成体の300×
200mmの面である。次に、加圧装置により単位面積
当たりの圧力が20kgf/cm2になるように総圧1
2tの圧力を加えながら電流を流し、18時間で300
0℃まで昇温し黒鉛化した。得られた黒鉛材料の密度は
平均で1.81g/cm3で、全数について亀裂はなか
った。
【0016】
【発明の効果】本発明によれば、短時間でかつ少ない電
力消費量で、亀裂を発生せずに黒鉛材料を製造すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例における黒鉛化の方法を説明す
る図である。
【図2】本発明の実施例における黒鉛化の方法を説明す
る図である。
【図3】本発明の実施例における黒鉛化の方法を説明す
る図である。
【図4】従来の黒鉛化の方法を説明する図である。
【図5】従来の黒鉛化の方法を説明する図である。
【符号の説明】
1 黒鉛化炉 2 電力供給装
置 3 固定ターミナル電極 4 焼成体 5 詰粉 6 中間物 7 移動ターミナル電極 8 固定ターミ
ナル電極 9 加圧装置 11 整流板

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 複数の焼成体を接着後、黒鉛化炉に充填
    し、両端の電極から加圧した状態で焼成体に通電加熱し
    て黒鉛化することを特徴とする黒鉛材料の製造法。
JP3238509A 1991-09-19 1991-09-19 黒鉛材料の製造法 Pending JPH0578111A (ja)

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