JPH0578195A - 高純度銅単結晶鋳塊の製造方法 - Google Patents
高純度銅単結晶鋳塊の製造方法Info
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- JPH0578195A JPH0578195A JP26819291A JP26819291A JPH0578195A JP H0578195 A JPH0578195 A JP H0578195A JP 26819291 A JP26819291 A JP 26819291A JP 26819291 A JP26819291 A JP 26819291A JP H0578195 A JPH0578195 A JP H0578195A
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 原料として用いた高純度銅材の持つ望ましい
特性を損なうことなく、所望の形状の高純度銅単結晶鋳
塊を製造する方法の提供。 【構成】 製造する鋳塊の外形に対応する内部形状を有
する黒鉛鋳型１を、その外壁と黒鉛るつぼ２との間に一
定の空間を残して、黒鉛るつぼ内に固定し、黒鉛鋳型内
に高純度銅材６を、また前記空間内に銅材７を入れ、全
体を石英製ベルジャー４内に納めてベルジャー内を真空
とし、ベルジャー周囲に設けた可動型の高周波コイルに
より銅材を加熱溶解させて目的の鋳塊を製造する。
特性を損なうことなく、所望の形状の高純度銅単結晶鋳
塊を製造する方法の提供。 【構成】 製造する鋳塊の外形に対応する内部形状を有
する黒鉛鋳型１を、その外壁と黒鉛るつぼ２との間に一
定の空間を残して、黒鉛るつぼ内に固定し、黒鉛鋳型内
に高純度銅材６を、また前記空間内に銅材７を入れ、全
体を石英製ベルジャー４内に納めてベルジャー内を真空
とし、ベルジャー周囲に設けた可動型の高周波コイルに
より銅材を加熱溶解させて目的の鋳塊を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度銅単結晶鋳塊の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、高純度銅はボンディングワイ
ヤーや金属・半導体コンタクトなどのエレクトロニクス
用としてのみならず、超電導、超高電圧、超高真空、ま
たは音響機器などの導電材料、極低温機器用冷却媒体ま
たは高耐力レーザーミラー等多くの先端技術分野におい
て、その性能を支配する材料の一つとして広く用いられ
てきた。近年では、このような用途に使用されている高
純度銅材の需要は著しく高まる一方、これらの用途に要
求される形状は多様になっている。
ヤーや金属・半導体コンタクトなどのエレクトロニクス
用としてのみならず、超電導、超高電圧、超高真空、ま
たは音響機器などの導電材料、極低温機器用冷却媒体ま
たは高耐力レーザーミラー等多くの先端技術分野におい
て、その性能を支配する材料の一つとして広く用いられ
てきた。近年では、このような用途に使用されている高
純度銅材の需要は著しく高まる一方、これらの用途に要
求される形状は多様になっている。
【０００３】通常、純金属の単結晶鋳塊を製造する場合
は、種子結晶を溶湯に接触させ、回転させながら徐々に
引き上げていく引き上げ法（チョクラルスキー法）や、
縦型・横型のボートや鋳型に原料を入れ加熱用の熱源を
徐々に移動させていくブリッジマン法などが知られてい
る。
は、種子結晶を溶湯に接触させ、回転させながら徐々に
引き上げていく引き上げ法（チョクラルスキー法）や、
縦型・横型のボートや鋳型に原料を入れ加熱用の熱源を
徐々に移動させていくブリッジマン法などが知られてい
る。
【０００４】これらの方法で、融液より単結晶を製造す
るためには、融液を凝固させる際に、過冷却させずに冷
却しなければならない。これは過冷却させると新しい結
晶の核が生成してしまうからである。また、融液を凝固
させるためには、潜熱を抽出除去してやらなければなら
ない。すなわち、結晶から熱を取り除くためには熱の逃
げ道が必要であり、一方、金属を溶融して所定時間融液
状態に保つ熱を供給するための熱源も必要とされる。こ
のため、引き上げ法における引上速度は 5〜10mm/hr 、
ブリッジマン法における加熱源の移動速度は20〜50 mm/
hrといずれも非常に遅く、したがって、生産性に劣り、
また、装置自体に過冷却防止上の有効手段がないため、
多結晶になりやすいという欠点があった。
るためには、融液を凝固させる際に、過冷却させずに冷
却しなければならない。これは過冷却させると新しい結
晶の核が生成してしまうからである。また、融液を凝固
させるためには、潜熱を抽出除去してやらなければなら
ない。すなわち、結晶から熱を取り除くためには熱の逃
げ道が必要であり、一方、金属を溶融して所定時間融液
状態に保つ熱を供給するための熱源も必要とされる。こ
のため、引き上げ法における引上速度は 5〜10mm/hr 、
ブリッジマン法における加熱源の移動速度は20〜50 mm/
hrといずれも非常に遅く、したがって、生産性に劣り、
また、装置自体に過冷却防止上の有効手段がないため、
多結晶になりやすいという欠点があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述の如き
従来技術上の問題点を解決し、原料の高純度特性を保持
したまま、所望の形状の高純度銅単結晶鋳塊を低コスト
で製造することができる新規な高純度銅単結晶鋳塊の製
造方法の提供を目的としている。
従来技術上の問題点を解決し、原料の高純度特性を保持
したまま、所望の形状の高純度銅単結晶鋳塊を低コスト
で製造することができる新規な高純度銅単結晶鋳塊の製
造方法の提供を目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決するため鋭意研究した結果、高純度銅を鋳型内にお
いて高真空のもと高周波加熱により溶解させる際に、鋳
型とるつぼの間に過冷却防止手段として金属銅の溶湯を
存在させることによって、鋳型内の高純度銅の多結晶化
を防止できることを見い出し本発明を達成することがで
きた。
解決するため鋭意研究した結果、高純度銅を鋳型内にお
いて高真空のもと高周波加熱により溶解させる際に、鋳
型とるつぼの間に過冷却防止手段として金属銅の溶湯を
存在させることによって、鋳型内の高純度銅の多結晶化
を防止できることを見い出し本発明を達成することがで
きた。
【０００７】すなわち本発明は、銀と硫黄の合計含有量
が１ppm 以下で、かつ純度が99.999％以上の高純度銅を
原料とし、原料の高純度特性を保持したまま高真空中に
おいて単結晶鋳塊を製造する方法において、底部が逆円
錐状に尖った鋳造空間を有する柱状の黒鉛鋳型を黒鉛る
つぼ内に、鋳型とるつぼとの間に銅の溶湯を保持できる
空間を残して鉛直に固定した後、単結晶鋳塊製造用銅原
料を鋳型内に入れると共に、鋳型外壁と黒鉛るつぼ内壁
との間に設けた空間に、同一または異なる品位の保温・
伝熱用の銅材を充填し、次いで高周波加熱により前記銅
原料および銅材を溶解し、高周波コイルで鋳型を加熱し
ながら0.1〜20 mm/min の上昇速度でコイルを移動させ
てるつぼ内の銅原料を高純度銅単結晶鋳塊となすことを
特徴とする高純度銅単結晶鋳塊の製造方法に関するもの
である。
が１ppm 以下で、かつ純度が99.999％以上の高純度銅を
原料とし、原料の高純度特性を保持したまま高真空中に
おいて単結晶鋳塊を製造する方法において、底部が逆円
錐状に尖った鋳造空間を有する柱状の黒鉛鋳型を黒鉛る
つぼ内に、鋳型とるつぼとの間に銅の溶湯を保持できる
空間を残して鉛直に固定した後、単結晶鋳塊製造用銅原
料を鋳型内に入れると共に、鋳型外壁と黒鉛るつぼ内壁
との間に設けた空間に、同一または異なる品位の保温・
伝熱用の銅材を充填し、次いで高周波加熱により前記銅
原料および銅材を溶解し、高周波コイルで鋳型を加熱し
ながら0.1〜20 mm/min の上昇速度でコイルを移動させ
てるつぼ内の銅原料を高純度銅単結晶鋳塊となすことを
特徴とする高純度銅単結晶鋳塊の製造方法に関するもの
である。
【０００８】
【作用】一般的に、銀と硫黄の合計含有量が１ppm 以下
でかつ純度が99.999％（５Ｎ）以上の高純度銅を得るた
めの精製技術は、ほぼ完成されている。本発明法におい
てはかような高純度銅を用い、その高純度特性を維持し
たまま単結晶の鋳塊を生産性よく得ることを目的とす
る。
でかつ純度が99.999％（５Ｎ）以上の高純度銅を得るた
めの精製技術は、ほぼ完成されている。本発明法におい
てはかような高純度銅を用い、その高純度特性を維持し
たまま単結晶の鋳塊を生産性よく得ることを目的とす
る。
【０００９】本発明法において使用する装置としては、
図１に示されるように内壁面底部を逆円錐状に尖らせた
柱状の黒鉛鋳型１の外側下端部に設けられたおねじ部
を、黒鉛るつぼ２の内側底部に設けられためねじ部に篏
合することにより、黒鉛るつぼ２内に固定したものを用
いる。このようにして、鋳型１と黒鉛るつぼ２との間に
銅材７を充填できる構造とし、これを縦長に設置された
石英製ベルジャー４内の石英製支持台３に固定した。こ
の銅材７は、原料の高純度銅材６と同じものでなく、通
常の銅材（４Ｎ以下のもの）でもよいが、装置の構造
は、この銅材の溶融時の上面が鋳型内で溶かした高純度
銅６の上面よりも高く、一方、下端は鋳型の尖端部より
も低い位置となるようにすることが重要である。次い
で、高周波コイル５を石英製ベルジャー４外に上下に移
動できるように設置した。
図１に示されるように内壁面底部を逆円錐状に尖らせた
柱状の黒鉛鋳型１の外側下端部に設けられたおねじ部
を、黒鉛るつぼ２の内側底部に設けられためねじ部に篏
合することにより、黒鉛るつぼ２内に固定したものを用
いる。このようにして、鋳型１と黒鉛るつぼ２との間に
銅材７を充填できる構造とし、これを縦長に設置された
石英製ベルジャー４内の石英製支持台３に固定した。こ
の銅材７は、原料の高純度銅材６と同じものでなく、通
常の銅材（４Ｎ以下のもの）でもよいが、装置の構造
は、この銅材の溶融時の上面が鋳型内で溶かした高純度
銅６の上面よりも高く、一方、下端は鋳型の尖端部より
も低い位置となるようにすることが重要である。次い
で、高周波コイル５を石英製ベルジャー４外に上下に移
動できるように設置した。
【００１０】まず、本発明においては、高周波コイル５
を原料の高純度銅材６の入った鋳型１の下端部を包囲す
る位置にセットし、出力を上げ加熱しながら溶解する。
溶解後もしばらくその位置に保持して充分に加熱し、鋳
型内の高純度銅材と鋳型の外部に配置した銅材７とをど
ちらも溶解した。これらの銅材６、７が実際に溶解した
かどうかは、鋳型１の下部に設置した熱電対８による温
度の測定により確認することができる。
を原料の高純度銅材６の入った鋳型１の下端部を包囲す
る位置にセットし、出力を上げ加熱しながら溶解する。
溶解後もしばらくその位置に保持して充分に加熱し、鋳
型内の高純度銅材と鋳型の外部に配置した銅材７とをど
ちらも溶解した。これらの銅材６、７が実際に溶解した
かどうかは、鋳型１の下部に設置した熱電対８による温
度の測定により確認することができる。
【００１１】この場合、高周波の効果は外側に位置する
黒鉛るつぼ２までしか及ばないため、るつぼ内壁に接し
ている銅材７および鋳型１内の原料である高純度銅材６
は伝熱により溶解される。このようにして、充分に加熱
した後 0.1〜20 mm/min の速度でコイルを少しずつ上げ
ていき、鋳型上部での溶解、凝固を確認してから加熱を
停止する。従来のブリッジマン法では、上記操作の際鋳
型１の保温ができないため、鋳型が冷却されやすく過冷
却を起こし多結晶となってしまうことがあった。このた
め、アフターヒーターなどの装置により結晶の急冷を防
いだり、温度勾配が一定に保たれるように配慮したりし
なければならなかった。また、そのような熱量のバラン
スが保たれるようにするためコイルの移動速度を充分に
遅くしなければならないという欠点があった。本発明法
においては、これらの欠点が解消できるようになった。
黒鉛るつぼ２までしか及ばないため、るつぼ内壁に接し
ている銅材７および鋳型１内の原料である高純度銅材６
は伝熱により溶解される。このようにして、充分に加熱
した後 0.1〜20 mm/min の速度でコイルを少しずつ上げ
ていき、鋳型上部での溶解、凝固を確認してから加熱を
停止する。従来のブリッジマン法では、上記操作の際鋳
型１の保温ができないため、鋳型が冷却されやすく過冷
却を起こし多結晶となってしまうことがあった。このた
め、アフターヒーターなどの装置により結晶の急冷を防
いだり、温度勾配が一定に保たれるように配慮したりし
なければならなかった。また、そのような熱量のバラン
スが保たれるようにするためコイルの移動速度を充分に
遅くしなければならないという欠点があった。本発明法
においては、これらの欠点が解消できるようになった。
【００１２】すなわち本発明法では、高周波を外側の黒
鉛るつぼ２にのせて鋳型１の周囲に配置した銅材７を伝
熱で溶解した後、その伝熱によって鋳型１内の高純度銅
材６を溶解する。この場合、コイルを上昇させるとコイ
ルの影響範囲から外れた鋳型下部の溶湯から凝固が始ま
る。従来法の場合には、コイルの影響下から外れたとこ
ろは熱源からの熱の供給がなく外部に放熱するだけとな
るため過冷却が生じ新しい核発生の原因となるが、本発
明法の場合には、鋳型１の周囲に熱伝導性の良い銅が溶
解されて存在しているため、コイルの影響下から外れた
位置でも溶融銅からの熱伝導により鋳型周囲全体から熱
が供給されるため、鋳型１内の高純度銅６を鋳型外面の
直接外部との接触による放冷で冷却するのではなく、冷
却固化した銅材７への伝熱によって間接的に冷却凝固さ
せることができるため過冷却を防止できるのである。
鉛るつぼ２にのせて鋳型１の周囲に配置した銅材７を伝
熱で溶解した後、その伝熱によって鋳型１内の高純度銅
材６を溶解する。この場合、コイルを上昇させるとコイ
ルの影響範囲から外れた鋳型下部の溶湯から凝固が始ま
る。従来法の場合には、コイルの影響下から外れたとこ
ろは熱源からの熱の供給がなく外部に放熱するだけとな
るため過冷却が生じ新しい核発生の原因となるが、本発
明法の場合には、鋳型１の周囲に熱伝導性の良い銅が溶
解されて存在しているため、コイルの影響下から外れた
位置でも溶融銅からの熱伝導により鋳型周囲全体から熱
が供給されるため、鋳型１内の高純度銅６を鋳型外面の
直接外部との接触による放冷で冷却するのではなく、冷
却固化した銅材７への伝熱によって間接的に冷却凝固さ
せることができるため過冷却を防止できるのである。
【００１３】このとき、コイルの位置する部分の溶湯が
温度が一番高く、鋳型尖端部が常に一番温度が低いよう
に温度勾配がつけられている。また、鋳型周囲全体が熱
伝導性のよい銅材に覆われているため、局所的に温度が
高くなったり低くなったりすることもなく、さらに、こ
の銅材が凝固する際に発生する潜熱の放出も鋳型内の高
純度銅の保温・徐冷効果を増している。これらの効果に
より、コイルの移動速度を従来の２０倍以上にすること
ができ、生産性を増すことができるものである。
温度が一番高く、鋳型尖端部が常に一番温度が低いよう
に温度勾配がつけられている。また、鋳型周囲全体が熱
伝導性のよい銅材に覆われているため、局所的に温度が
高くなったり低くなったりすることもなく、さらに、こ
の銅材が凝固する際に発生する潜熱の放出も鋳型内の高
純度銅の保温・徐冷効果を増している。これらの効果に
より、コイルの移動速度を従来の２０倍以上にすること
ができ、生産性を増すことができるものである。
【００１４】以下、実施例により本発明をさらに詳細に
説明する。しかし本発明の範囲は、以下の実施例により
制限されるものではない。
説明する。しかし本発明の範囲は、以下の実施例により
制限されるものではない。
【００１５】
【実施例１】図１に示す製造装置を用いた本発明の高純
度銅単結晶鋳塊の製造方法を以下に説明する。
度銅単結晶鋳塊の製造方法を以下に説明する。
【００１６】図１は本実施例で用いた装置を示す断面図
であって、内部形状が製造する鋳塊の形状に合わせて作
製された内部形状を有する黒鉛鋳型１が、その外壁を、
溶解状態の保温・伝熱用の銅材７で覆われ得る寸法・形
状に形成されて黒鉛るつぼ２内に固定され、さらにこの
黒鉛るつぼ２が石英製支持台３に固定された状態を示し
ている。この装置全体は、石英製ベルジャー４によって
覆われており、また、この石英製ベルジャー４は真空排
気装置に連結されていて、その内部を高真空にすること
ができる。また、石英製ベルジャー４の外部には、ベル
ジャーを包囲するように高周波コイル５が装備されてお
り、この高周波コイル５は、石英製ベルジャー４内部に
おける黒鉛るつぼ２の底部から鋳型１の頂部までの間を
加熱できるような可動構造となっている。なお、黒鉛る
つぼ２の最底部には、ＰＲ熱電対８が装備されており、
黒鉛るつぼ２の底部の温度が測定できるようになってい
る。９は真空排気の方向を示している。
であって、内部形状が製造する鋳塊の形状に合わせて作
製された内部形状を有する黒鉛鋳型１が、その外壁を、
溶解状態の保温・伝熱用の銅材７で覆われ得る寸法・形
状に形成されて黒鉛るつぼ２内に固定され、さらにこの
黒鉛るつぼ２が石英製支持台３に固定された状態を示し
ている。この装置全体は、石英製ベルジャー４によって
覆われており、また、この石英製ベルジャー４は真空排
気装置に連結されていて、その内部を高真空にすること
ができる。また、石英製ベルジャー４の外部には、ベル
ジャーを包囲するように高周波コイル５が装備されてお
り、この高周波コイル５は、石英製ベルジャー４内部に
おける黒鉛るつぼ２の底部から鋳型１の頂部までの間を
加熱できるような可動構造となっている。なお、黒鉛る
つぼ２の最底部には、ＰＲ熱電対８が装備されており、
黒鉛るつぼ２の底部の温度が測定できるようになってい
る。９は真空排気の方向を示している。
【００１７】本実施例では、まず銀と硫黄の合計含有量
が１ppm 以下である純度99.999％以上の高純度銅約500g
を黒鉛鋳型１内に入れると共に、鋳型周囲に充分な銅材
７を入れて黒鉛るつぼ２を支持台３に固定した後、石英
製ベルジャー４でこれらを覆い、真空排気装置と連結し
た。次に、石英製ベルジャー４内部の真空度を、真空排
気装置で10-5〜10-6Torrまで上げて真空を保持すると共
に、高周波コイル５を原料の入った鋳型１の上部を包囲
する位置にセットし、加熱溶解した後落ちるまで保持
し、高周波コイル５を加熱したまま 20 mm/minの速度で
コイルを下降させた。
が１ppm 以下である純度99.999％以上の高純度銅約500g
を黒鉛鋳型１内に入れると共に、鋳型周囲に充分な銅材
７を入れて黒鉛るつぼ２を支持台３に固定した後、石英
製ベルジャー４でこれらを覆い、真空排気装置と連結し
た。次に、石英製ベルジャー４内部の真空度を、真空排
気装置で10-5〜10-6Torrまで上げて真空を保持すると共
に、高周波コイル５を原料の入った鋳型１の上部を包囲
する位置にセットし、加熱溶解した後落ちるまで保持
し、高周波コイル５を加熱したまま 20 mm/minの速度で
コイルを下降させた。
【００１８】最底部まできたところでＰＲ熱電対８によ
り溶解を確認した後、コイルを加熱したまま 20 mm/min
の速度でコイルを上昇させ、鋳型上部まで移動させた後
加熱を中止した。鋳型より取り出したところ該高純度特
性を維持した１インチφ×100 mmの単結晶鋳塊を製造す
ることができた。
り溶解を確認した後、コイルを加熱したまま 20 mm/min
の速度でコイルを上昇させ、鋳型上部まで移動させた後
加熱を中止した。鋳型より取り出したところ該高純度特
性を維持した１インチφ×100 mmの単結晶鋳塊を製造す
ることができた。
【００１９】
【比較例１】過冷却防止手段のついていない鋳型を用い
たほかは、実施例１に示す方法と同一の方法で高純度銅
の単結晶鋳塊を製造した。この鋳塊は断面で６つの結晶
を持つ多結晶体であった。
たほかは、実施例１に示す方法と同一の方法で高純度銅
の単結晶鋳塊を製造した。この鋳塊は断面で６つの結晶
を持つ多結晶体であった。
【００２０】
【発明の効果】本発明の開発により、原料の高純度特性
を保持したまま所望の形状の均質な高純度銅単結晶を製
造できるようになった。また、本発明によると、高価な
高純度銅を原料として用いても、原料の高純度特性を保
持することができる上ロスが極めて少ないため、低コス
トで高純度単結晶を製造できるようになった。さらに、
本発明は、簡易な装置を用いて容易に実施することがで
きるため、その産業的価値は極めて高い。
を保持したまま所望の形状の均質な高純度銅単結晶を製
造できるようになった。また、本発明によると、高価な
高純度銅を原料として用いても、原料の高純度特性を保
持することができる上ロスが極めて少ないため、低コス
トで高純度単結晶を製造できるようになった。さらに、
本発明は、簡易な装置を用いて容易に実施することがで
きるため、その産業的価値は極めて高い。
【図１】本発明の高純度銅単結晶製造装置の一例を示し
た断面図である。
た断面図である。
１ 黒鉛鋳型 ２ 黒鉛るつぼ ３ 石英製支持台 ４ 石英製ベルジャー ５ 高周波コイル ６ 高純度銅材 ７ 銅材 ８ ＰＲ熱電対 ９ 真空排気
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２２Ｄ 27/04 Ｅ 7011−4Ｅ Ｃ３０Ｂ 11/00 Ｚ 9151−4Ｇ
Claims (1)
- 【請求項１】 銀と硫黄の合計含有量が１ppm 以下で、
かつ純度が99.999％以上の高純度銅を原料とし、原料の
高純度特性を保持したまま高真空中において単結晶鋳塊
を製造する方法において、底部が逆円錐状に尖った鋳造
空間を有する柱状の黒鉛鋳型を黒鉛るつぼ内に、鋳型と
るつぼとの間に銅の溶湯を保持できる空間を残して鉛直
に固定した後、単結晶鋳塊製造用銅原料を鋳型内に入れ
ると共に、鋳型外壁と黒鉛るつぼ内壁との間に設けた空
間に、同一または異なる品位の保温・伝熱用の銅材を充
填し、次いで高周波加熱により前記銅原料および銅材を
溶解し、高周波コイルで鋳型を加熱しながら 0.1〜20 m
m/min の上昇速度でコイルを移動させてるつぼ内の銅原
料を高純度銅単結晶鋳塊となすことを特徴とする高純度
銅単結晶鋳塊の製造方法。
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