JPH057872B2 - - Google Patents

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JPH057872B2
JPH057872B2 JP59500705A JP50070584A JPH057872B2 JP H057872 B2 JPH057872 B2 JP H057872B2 JP 59500705 A JP59500705 A JP 59500705A JP 50070584 A JP50070584 A JP 50070584A JP H057872 B2 JPH057872 B2 JP H057872B2
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JP
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silicon
nickel
support
ribbon
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Arupu Aaru Chaudeyuuri
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Mobil Solar Energy Corp
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Publication date
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Publication of JPH057872B2 publication Critical patent/JPH057872B2/ja
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    • H—ELECTRICITY
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    • H—ELECTRICITY
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    • H10P14/69—Inorganic materials
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    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
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    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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  • Electrodes Of Semiconductors (AREA)

Description

請求の範囲 １ (a) 第１面および反対側の第２面を有するシ
リコン製支持体を用意し； (b) 該支持体に第１面に近接してPN接合を形成
し； (c) 該支持体をプラズマ反応室内に配置し、そし
てシリコン、窒素および水素のガス供給源を用
いたプラズマ反応処理を施し、それによつて該
第１面上に、選ばれたエツチング剤に対して比
較的高いエツチング速度を有する最初のポリシ
ラザン被膜を形成し； (d) このポリシラザン被膜をホトレジスト材料の
付着性被膜で被覆し； (e) 該ホトレジスト被膜を、あらかじめ定められ
た二次元パターンを規定するマスクを介して輻
射エネルギーに露光し； (f) 該ホトレジストを化学的に現像して、前記あ
らかじめ定められたパターンに従つて選ばれた
部分のポリシラザン被膜からホトレジストを除
去し； (g) ホトレジストで覆われていない部分の前記最
初のポリシラザン被膜を除去して第１面の選ば
れた部分を大気に暴露し； (h) (1)残りのホトレジスト材料を熱分解により除
去し、かつ(2)前記最初のポリシラザン被膜を変
性してこれをより高密度にかつ上記の選ばれた
エツチング剤に対して比較的遅いエツチング速
度を有するものとなすのに十分な温度および時
間で、上記シリンコン製支持体を加熱し； (i) アルミニウム被膜を反対側の第２面に施し； (j) 該アルミニウム被膜のアルミニウム成分をシ
リコン製支持体と合金させるのに十分な温度お
よび時間でシリコン製支持体を加熱し； (k) ニツケル被膜を上記第１面の選ばれた部分に
施し； (l) 該ニツケル被膜を焼結させてニツケルとシリ
コンを反応させ、それらの界面にケイ化ニツケ
ルを形成させ； (m) 該ニツケル被膜をエツチング剤と接触させて
未結合ニツケルを除去し；そして (n) 該ニツケル被膜を銅でオーバーコートする； ことによりなる、光太陽電池の製造方法。
２ 支持体がＰ型シリコンであり、接合が、リン
を第１面に3000〜4000オングストローム単位の深
さにまで800〜1000℃の温度において拡散させる
ことにより形成され、拡散が、支持体を約650℃
の温度にまで1.5〜3.0時間の期間にわたつて酸素
および窒素ガスからなる雰囲気中で冷却すること
により終結させることを特徴とする、請求の範囲
第１項に記載の方法。
３ 前記最初のポリシラザン被膜が500〜1500オ
ングストローム単位の厚さで形成されることを特
徴とする、請求の範囲第１項または第２項に記載
の方法。
４ ポリシラザン被膜が、前記ガス供給源に120
〜200℃の温度で450〜600Vの電圧をかけること
により形成されることを特徴とする、請求の範囲
第１項ないし第３項のいずれかに記載の方法。
５ 前記最初のポリシラザン被膜が式：SixNyHz
（式中ｘ＝１であり、ｙおよびｚはそれぞれ1.0〜
1.3の範囲にある）により表されることを特徴と
する、請求の範囲第１項ないし第４項のいずれか
に記載の方法。
６ 前記加熱工程(h)の間に前記最初のポリシラザ
ン被膜が、水素を含有するがよりSi3N4に近い組
成に変換されることを特徴とする、請求の範囲第
１項ないし第５項のいずれかに記載の方法。
７ 加熱工程(h)の前に、前記ポリシラザン被膜
が、選ばれたエツチング剤中で加熱工程後のその
エツチング速度よりも少なくとも10倍大きなエツ
チング速度を有することを特徴とする、請求の範
囲第１項ないし第６項のいずれかに記載の方法。
８ 支持体が、加熱工程(h)において赤外線加熱手
段により加熱されることを特徴とする、請求の範
囲第１項ないし第７項のいずれかに記載の方法。
９ アルミニウム被膜が、支持体の一部を揮発性
液体ビヒクル中のアルミニウム粒子からなるアル
ミニウムペーストで被覆することにより形成され
ることを特徴とする、請求の範囲第１項ないし第
８項のいずれかに記載の方法。
１０ 支持体がＰ型シリコンであり、PN接合が
第２面にＮ型導電性領域を生じる拡散法によつて
形成され、アルミニウム被膜が支持体と合金した
とき上記Ｎ型導電性領域がP+型領域に変換する
ことを特徴とする、請求の範囲第１項ないし第９
項のいずれかに記載の方法。
１１ 支持体が実質的に平坦なリボンの形である
ことを特徴とする、請求の範囲第１項ないし第１
０項のいずれかに記載の方法。
１２ 第１面および反対側の第２面を有するシリ
コン製支持体を用いる太陽電池の製造方法であつ
て、 (1) 支持体の第１面に近接して浅いPN接合を形
成し； (2) 該第１面上に、シリコン、窒素および水素の
ガス供給源を用いたプラズマ反応によつて最初
のポリシラザン被膜を形成し、該最初のポリシ
ラザン被膜は、選ばれたエツチング剤に対して
比較的高いエツチング速度を有することにより
特徴づけられ、かつSixNyHz（式中ｘ、ｙおよ
びｚはそれぞれ1.0〜1.3の値を有する）の組成
を有し； (3) 該最初のポリシラザン被膜を、多数のフイン
ガー要素により特徴づけられる電極パターンを
規定する第２の熱分解可能な耐エツチング性被
膜で被覆し； (4) 該第２被膜で被覆されていない部分の該最初
のポリシラザン被膜を除去して、第１面の選ば
れた部分を周囲の大気に暴露し； (5) 第２面をアルミニウムで被覆し； (6) 支持体を加熱して、(a)熱分解可能な該第２被
膜を熱分解により除去し、(b)アルミニウムを支
持体と合金させ、そして(c)該最初のポリシラザ
ン被膜の残つている部分を変性して、これが
Si3N4の組成を有する被膜により近い組成を有
し、かつ上記の選ばれたエツチング剤に対して
比較的低いエツチング速度により特徴づけられ
るものとなし；そして (7) 第１面および第２面にニツケル被膜を施す工
程からなる方法。
１３ 支持体がＰ型シリコンであり、接合が、リ
ンを第１面に3000〜4000オングストローム単位の
深さまで800〜1000℃の温度において拡散させる
ことにより形成され、拡散が、支持体を約650℃
の温度にまで1.5〜3.0時間の期間にわたつて、酸
素および窒素ガスからなる雰囲気中で冷却するこ
とにより終結されることを特徴とする、請求の範
囲第１２項に記載の方法。
１４ 該最初のポリシラザン被膜が500〜1500オ
ングストローム単位の厚さで形成されることを特
徴とする、請求の範囲第１２項または第１３項に
記載の方法。
１５ 該最初のポリシラザン被膜が、前記ガス供
給源に120〜200℃の温度で450〜600Vの電圧をか
けることにより形成されることを特徴とする、請
求の範囲第１２項ないし第１４項のいずれかに記
載の方法。
１６ 加熱工程の前に、該最初のポリシラザン被
膜が、選ばれたエツチング剤中で加熱後のエツチ
ング速度よりも少なくとも10倍大きなエツチング
速度を有することを特徴とする、請求の範囲第１
２項ないし第１５項のいずれかに記載の方法。
１７ 支持体が、前記工程６において赤外線加熱
手段により加熱されることを特徴とする、請求の
範囲第１２項ないし第１６項のいずれかに記載の
方法。
１８ アルミニウム被膜が、支持体の一部を揮発
性液体ビヒクル中のアルミニウム粒子からなるア
ルミニウムペーストで被覆することにより形成さ
れることを特徴とする、請求の範囲第１２項ない
し第１７項のいずれかに記載の方法。
１９ (a) 第１面および反対側の第２面を有する
シリコン製支持体を用意し； (b) 該支持体に第１面に近接してPN接合を形成
し； (c) 該第１面上に、シリコン、窒素および水素の
ガス供給源を用いたプラズマ反応につて最初の
ポリシラザン被膜を形成し； (d) 該ポリシラザン被膜をホトレジスト材料の付
着性被膜で被覆し； (e) 該ホトレジストを処理して、あらかじめ定め
られた二次元電極パターンを規定すべく選ばれ
た部分のポリシラザン被膜からレジストを除去
し； (f) ホトレジストで覆われていない部分のポリシ
ラザン被膜を除去して、第１面の選ばれた部分
を大気に暴露し； (g) 選ばれた順序で、(a)残存レジストを除去し、
(b)反対側の第２面上にシリコン製支持体と合金
したアルミニウム層を形成し、そして(c)ポリシ
ラザン被膜を、選ばれたエツチング剤に対して
比較的低いエツチング速度をもつシリコンと窒
素の組成物に変換させ； (h) ニツケル被膜を上記第１面の選ばれた暴露し
た部分に施し； (i) ニツケル被膜を焼結させてニツケルとシリコ
ンを反応させ、それらの界面にケイ化ニツケル
を形成させ； (j) 該ニツケル被膜をエツチング剤と接触させて
未結合ニツケルを除去し；そして (k) 該ニツケル被膜を銅でオーバーコートする； ことよりなる、ソリツドステート半導体デバイス
の製造方法。
２０ (a) 少なくとも第１面および反対側の第２
面を有するシリコン製支持体を用意し； (b) 該支持体に第１面に近接してPN接合を形成
し； (c) 該支持体をプラズマ反応室内に設置し、シリ
コン、窒素および水素のガス供給源を用いるプ
ラズマ反応処理を施し、それによつて該第１面
上に、選ばれたエツチング剤に対して比較的高
いエツチング速度を有する、シリコン、窒素お
よび水素からなる無機化合物の被膜を形成し； (d) 該無機化合物被膜をホトレジスト材料の付着
性被膜で被覆し； (e) 該ホトレジスト被膜を処理して、あらかじめ
定められた二次元パターンに従つて選ばれた部
分の無機化合物被膜からレジストを除去し； (f) ホトレジストで覆われていない部分の無機化
合物被膜を除去して、第１面の選ばれた部分を
大気に暴露し；そして (g) 選ばれた順序で、(a)残存レジストを除去し、
(b)無機化合物被膜を、高密度化されかつ選ばれ
たエツチング剤に対して比較的低いエツチング
速度を有すべく変換する； ことよりなる、ソリツドステート半導体デバイス
の製造方法。
２１ 残存レジストの除去、および無機化合物被
膜の変換が、該被膜を選ばれた温度に加熱するこ
とにより行われることを特徴とする、請求の範囲
第２０項に記載の方法。
２２ (a) 少なくとも第１面および反対側の第２
面を有するシリコン製支持体を用意し； (b) 該支持体に第１面に近接してPN接合を形成
し； (c) 該支持体を、シリコン、窒素および水素のガ
ス供給源を用いるプラズマ反応に暴露し、それ
によつて該第１面上に、選ばれたエツチング剤
に対して比較的高いエツチング速度を有する、
シリコン、窒素および水素からなる無機化合物
の被膜を形成し； (d) 無機化合物被膜の一部分を除去して、該第１
面の選ばれた部分を大気に暴露し； (e) 該支持体を加熱し、それによつて該無機化合
物被膜が高密度化して、上記の選ばれたエツチ
ング剤に対して比較的低いエツチング速度を有
するものとなし；そして (f) 該第１面の選ばれた部分に金属被膜を施し、
それによつて該支持体とのオーム界面を有する
金属融点を形成する； ことよりなる、太陽電池の製造方法。
明細書 本発明は光電池の製造、より詳細にはめつきさ
れたニツケルの金属化とホスフインの拡散により
形成された浅い接合との組合せが可能となるシリ
コン太陽電池を製造するための改良された低原価
の方法に関する。
背景技術 これまでシリコン太陽電池の一般的製造方法に
は、適切なドーピング剤（dopant）をシリコン
ウエハーまたはリボンの前面に拡散させることに
よりPN接合を形成し、この前面に形成された保
護誘電マスキング層中にオーム格子電極パターン
をエツチングし、エツチングにより露出したすべ
てのシリコン上にニツケルめつきを析出させ、ニ
ツケルを銅および錫でオーバープレートし、前面
から誘電マスキング層の残りを除去し、そして前
面の新たに露出した部分に反射防止被膜を施す工
程が含まれている。従来の方法では、誘電マスキ
ング層は通常シリコンの酸化物であり、ニツケル
めつきおよび銅めつきがそれぞれ無電解めつき法
および電気めつき法によつて行われていた。ニツ
ケルの無電解めつきののちニツケルに付着性オー
ム接点を形成させるためにニツケル／シリコン界
面にケイ化ニツケルを形成することを目的とし
て、一般にシリコンウエハーを約250℃の温度に
加熱している。ニツケルは電気めつきされた銅コ
ンダクタ一層に対する拡散バリヤーとして作用す
る。ニツケルめつきを伴う従来法では、接合は一
般に約５ミクロンの深さまで形成されている。よ
り浅い接合、たとえば約3500オングストローム単
位の深さの接合により作成された電池は、焼結に
際してニツケルが拡散することにより生じる逆漏
れ電流の増加のため不満足であると考えられてい
た。この逆漏れ電流の増加の問題は、ニツケル金
属化の直下領域で接合がより深くなるように接合
を形成することによつて軽減されるかも知れな
い。しかし段階接合を形成するためには米国特許
第415824号明細書により教示されるように気体雰
囲気およびドーピングされたSiO2源から同時に
拡散するか、あるいは少なくとも２種の拡散が連
続し起こることが必要である。いずれの様式によ
つても段階接合は原価が高まる。ドーピングされ
たSiO2源からの段階接合形成も、寿命依存パラ
メーター（VocおよびJsc）を低下させ、その結
果拡散距離および太陽電池の効力を低下させる結
果となりやすい。この低下はシリコンウエハーの
表面積と共に増大し、チヨクラルスキー
（Czochralski、CZ）法により成長された単結晶
シリコンから作成された電池の場合、および
EFG法により成長させたシリコンから作成され
た電池において認められている（後者の型のシリ
コンの方がCZ材料よりも実質的に結晶構造欠陥
が多い）。
本発明がなされた時点では、太陽光電池の広範
な利用は変換効率10％以上の信頼性のある太陽電
池を比較的低原価で製造しうる加工技術の開発に
依存すると広く認められていた。太陽電池の原価
は、他の半導体デバイスと同様に原料の原価およ
び原料を最終製品に変換する原価によつて決ま
る。シリコンを少なくとも10％の効率の低原価シ
リコン太陽電池に変換することは、適切な高性能
接合形成技術および低原価のめつき技術なしには
達成できない。
本発明の目的は、選択的な電極めつきのための
めつきマスクとして窒化シリコン被膜を使用する
低原価の半導体デバイス製造方法を提供すること
である。
他の重要な目的は、選ばれた誘電材料が電池上
に選択的格子めつきを可能ならしめるマスクおよ
び同時に反射防止被膜としても作用する低原価の
光電池半導体接合デバイスの改良された製造方法
を影響することである。
さらに他の重要な目的は、窒化シリコの層が金
属化のマスクとして、また反射防止被膜として作
用する半導体太陽電池の製造方法を影響すること
である。
さらに他の重要な目的は、少なくとも10〜12％
の範囲の転換効率を日常的に得ることが可能な、
EFGシリコンからなる太陽電池を製造するため
の改良された低原価の方法を提供することであ
る。
本発明のより詳細な目的は、蒸気相源からの一
工程拡散を採用してダイオード接合を形成し、か
つニツケル金属化を採用してオーム格子接点を形
成し、これによつてより深い接合をもつニツケル
めつき（約５ミクロン以上）を含む電池よりも逆
漏れ電流が認知できるほど増大することなく拡散
を達成しうる比較的浅い接合（約3500オングスト
ローム単位の深さ）をもつシリコン太陽電池を製
造するための改良法を提供することである。
本発明の他の目的は、ニツケル金属化を採用し
てオーム接点を形成する同様な目的の従来法より
も費用が少なく、より信頼性の高いシリコン太陽
電池を製造するための改良された方法を提供する
ことである。
本発明の他の目的は、(1)金属化めつきマスクお
よび反射防止被膜としてのシリコンおよび窒素の
無機化合物の被膜、(2)格子電極パターンの形成の
ための写真平板、ならびに(3)(a)残存ホトレジスト
の除去ならびに(b)シリコンおよび窒素を含有する
物質を実質的にエツチング速度の低い物質に変換
すること、を含む各種の機能を容易にかつ効果的
に達成するための制御された加熱を採用した、前
記の特性をもつ太陽電池を提供することである。
以上の目的は、好ましい態様陽としてはシリコ
ン太陽電池の製造に適用された方法により達成さ
れ、該方法は特に次の工程よりなる：(1)ホスフイ
ンをＰ型シリコンリボン中へ拡散させて浅い接合
を形成し、(2)リボンの接合側にポリシラザン
（“Polysila−zane”、比較的高いエツチング速度
をもつ窒化シリコンの一形態）の薄い被膜を形成
し、(3)写真平板によりポリシラザン被膜中に格子
電極パターンを形成し（適切なホトレジスト組成
物およびエツチングを採用して）、(4)該シリコン
を熱処理して残存するレジストを熱分解し、ポリ
シラザン被膜をより低いエツチング速度をもつ形
態の窒化シリコンに変換し、(5)シリコンリボンの
他の側をアルミニウムペーストで被覆し、(6)シリ
コンを加熱してアルミニウムとシリコンを合金さ
せ、(7)リボンの両側の露出したシリコンをニツケ
ルでめつきし、(8)このニツケルを焼結させてケイ
化ニツケルを形成させ、そして(9)シリコンの金属
で被覆された部分にさらに一種又は何種かの金属
をめつきする。その後、該シリコンをさらに処理
して、たとえばこれを電気回路に接続するために
加工することもできる。
最初の窒化シリコン（ポリシラザン）被膜はプ
ラズマ沈着により形成され、３つの重要な特性を
もつ。第１に、沈着したままの状態ではこの窒化
シリコンは比較的低い密度をもち、格子パターン
を好都合にエツチングしうるのに適した高いエツ
チング速度をもつ。第２に、この薄い窒化シリコ
ン層は熱処理およびアルミニウムとシリコンの合
金化に際して亀裂を生じることがない。第３に、
熱処理するとその結果この窒化シリコンはエツチ
ング速度が十分に低下するため、電池の性能を低
下させることなく選択的に格子めつきできるマス
クとして作用しうる。
本発明の他の特色および利点は以下の詳述によ
り記述されるかまたは明らかになる。以下の記述
は本発明の好ましい形態に従つて太陽電池を製造
する際に行われる多数の工程につき図示した添付
の図面と合わせて考慮すべきである。図面におい
て数種の被膜の厚さおよび深さは、図示の都合
上、必ずしもそれらの相対的比率に従つて厳密に
示されてはいない。
【発明の詳細な説明】
本発明がなされる際に、(a)シリコンが有意量エ
ツチングされることなく選ばれた金属化パターン
の形で容易にかつ精確に誘電層がエツチング除去
され、(b)電極形成のため選択的に金属めつきしう
るマスクとして作用することができ、かつ(c)反射
防止被膜として作用することができる誘電層が施
された場合、高性能接合形成技術の利点と低原価
の金属化技術とを組合わせうることが見出され
た。(1)二酸化シリコン、(2)米国特許第4152824号
明細書に記載されたリンケイ酸塩ガラス拡散生成
物、および(3)CVD酸化物（化学的蒸着法により
生成した酸化物）は、電池の性能を低下させるこ
となく選択的めつきを行うためのマスクとして作
用しうる誘電被膜として有効ではないと判定され
た。しかし本発明の進展に際して判明したよう
に、プラズマ蒸着した窒化シリコンはこのような
役割りを果たすことができ、かつ前記の酸化物ま
たはリンケイ酸塩ガラスよりも良好な反射防止被
膜であるという利点を与えることもできる。これ
に関して、ホスフイン拡散後のEFG法により成
長したシリコンリボンの熱酸化によつてリボンに
電池の性能を著しく低下させやすくなる程度にま
でリンおよび／または不純物が分散したことが実
験により示された点に注目すべきである、他方、
リンケイ酸塩ガラスフイルムは酸化物エツチング
液中で制御できないほど速いエツチング速度を示
す傾向があり、金属めつきマスクまたは反射防止
被膜として有効ではない。TiO2およびSiO2の如
きCVD酸化物はめつきマスクとして単独で用い
た場合ひび割れおよび亀裂を生じやすい。
本発明は、窒化シリコンを選ばれた方法で適用
および利用した場合、接合の浅いシリコン太陽電
池の性能を高め、かつ／または他の電池加工工
程、たとえば電池の性能を高める工程、もしくは
シリコン製支持体の少なくとも１面に選ばれた形
状寸法の電極を形成する金属化工程の利用を促進
することができるという知見に基づく。
図面について述べると、本発明の好ましい実施
態様はEFG法により成長したＰ型シリコンリボ
ンから太陽電池を製造する方法に関する。第１の
加工要件として、あらかじめ清浄化したEFG Ｐ
型導電性シリコンリボン２の一方の面（以下“前
面”という）につき、比較的浅い接合４（すなわ
ち約3000〜約5000オングストローム単位の深さ）、
Ｎ型導電領域６、およびリンケイ酸塩ガラス８を
形成するように計算されたホスフイン拡散を行
う。この好ましい実施態様においては、他方の面
（以下“裏面”という）はこの拡散工程中マスキ
ングされておらず、その結果実質的に同様な深さ
の第２の接合４Ａ、他のＮ型導電領域６Ａ、およ
びリンケイ酸塩ガラス層８Ａが支持体のこの面に
形成される。拡散は炉の冷却工程により終結され
る。これはリボン表面に不純物をゲツターするゲ
ツター処理（gettering）として作用し、これら
不純物はエツチングにより除去できる。好ましく
は拡散は約800〜1000℃の温度で行われ、炉の冷
却ゲツター処理はリボンを約650°の温度にまで約
1.5〜約3.0時間の期間にわたつて冷却することを
伴う。炉の冷却ゲツター処理中に、シリコン製支
持体は酸素および窒素（容量比約１：１）ガスの
雰囲気に暴露される。
次いでリンケイ酸塩ガラス８および８Ａを
10NH4F（40％）：1HFの緩衝液に約25〜45℃の温
度で浸漬することによりこれをエツチング除去す
る。次ぎの工程で“ポリシラザン”（窒化シリコ
ンの一形態）の薄い被膜１０をリボンの前面に形
成するため、リボンをガス状のシリコン、窒素お
よび水素の供給源の存在下でプラズマ反応室に入
れ、これらの供給源に熱および適切な電圧をかけ
てシリコン上に適切な厚さのポリシラザン被膜を
蒸着する。ここで用いられる“ポリシラザン”と
いう語は、次式SixNyHz（式中、Si、ＮおよびＨ
はそれぞれシリコン原子、窒素原子および水素原
子であり、ｘ、ｙおよびｚはそれぞれ約1.0〜約
1.3である）により表わされる組成をもつ窒化シ
リコンの一形態を意味する。特定例においては、
ｘは1.0であり、ｙおよびｚはそれぞれ約1.0〜約
1.3の範囲にある。このポリシラザン（窒化シリ
コン）被膜１０は、緩衝化された酸化物エツチン
グ液たとえばHFおよびNH4Fの溶液中で比較的
高いエツチング速度（約1200オングストローム単
位／分）をもち、比較的薄い層、すなわち約500
〜約1500オングストロームの厚さで蒸着させる。
好ましくはシラザンは約120〜200℃の温度に加熱
され、約450〜600Vの電圧をかけられたプラズマ
反応室で生成し、ガス状のシリコン、窒素および
水素の供給源はシラン、窒素およびアンモニアで
ある。
次の工程はリボンの前面を適切な方法で、たと
えば吹付けによりネガのホトレジスト１２で被覆
することを伴なう。普通の場合はホトレジストを
ベーキングしてレジスト中の有機溶剤を駆出す
る。一般にベーキングはホトレジストを80〜100
℃に約30〜約60分間加熱することによつて行われ
る。
次いでホトレジストを適切な輻射エネルギー源
に適切な格子パターンマスクを介して露光して、
露光された部分のレジストを重合させる。一般に
電極格子パターンは米国特許第3686036号明細書
に示されたマルチフインガー型パターンに類似す
る。次いでレジストを、その未露光部分を除去
し、露光部分１２Ａをそのまま残す作用を有する
適切な溶液１種または２種以上と接触させること
により現像する。
次いで窒化シリコン層を緩衝化された酸化物エ
ツチング液、たとえば10NH4（40％）：1HFの緩
衝液などで処理し、レジストが除去された領域の
窒化シリコンをエツチング除去し、かつ支持体の
裏面を洗浄する。
次いで、(1)残存するレジストを熱分解により除
去しかつ(2)ポリシラザン型窒化シリコンより
Si3N4に近似し、最初に折出したものよりも高感
度でかつより低いエツチング速度（一般に約100
オングストローム単位／分以下）をもつ形態の窒
化シリコンに変換するのに十分な程度に支持体を
赤外線加熱する。この加熱工程においては、支持
体を約700〜約800℃に約0.5〜2.0分間加熱してレ
ジストを熱分解させ、ポリシラザンをより高感度
の形態の窒化シリコンに変換する。
次いで支持体の裏面をアルミニウムペーストの
層１４で被覆する。次いでこの工程ののち第２の
加熱工程を行う。この第２の加熱工程において
は、支持体を約0.5〜2.0分間、約576〜620℃の温
度に加熱し、ペーストの揮発性成分または熱分解
可能な有機化合物を除去し、ペースト中のアルミ
ニウムをシリコン製支持体に合金させる。
最初に析出したポリシラザンは約2.0の屈折率
を有し、これが上記の第１加熱工程により高密度
化されると約2.1に上昇することに注目されたい。
第２の加熱工程では、アルミニウム被膜１４が支
持体の裏面と合金してＮ型領域６Ａを深さ約１〜
３ミクロンのP+領域１６に変換する。支持体の
裏面にＮ型領域を含まない場合でもP+領域１６
は形成される。
上記第２の赤外線加熱工程の終了時に、支持体
を水に浸漬し、超音波振動をかけて過剰の未合金
アルミニウムを除去することにより支持体を洗浄
する。
次いで支持体の両面にニツケルをめつきする。
裏面のニツケル層１８はアルミニウム層１４の全
面に施され、前面のニツケル層２０は窒化シリコ
ン被膜が除かれた領域に施される。ニツケルは支
持体前面に残在する高密度化された窒化シリコ被
膜１０Ａには付着しない。ニツケル層のめつきは
種々の方法で行うことができる。好ましくはこれ
は既知の無電解ニツケルめつき法、たとえば米国
特許第4321283号明細書キリツト・ペイテルら）
に記載された方法により行われる。
ニツケルを施したのち、支持体を窒素または水
素中で、ニツケル層を焼結させ、支持体前面のニ
ツケル層２０を隣接するシリコンと反応させてケ
イ化ニツケルのオーム接点を形成させるのに十分
な温度で十分な時間加熱する。好ましくは支持体
を約300℃の温度に約15〜40時間加熱する。これ
により深さ約300オングストローム単位のケイ化
ニツケル層が得られる。裏面のニツケル層１８は
アルミニウム層と合金を形成する。
焼結終了後、ニツケルを硝酸によりエツチング
して支持体両面から過剰のニツケルを除去する。
高密度化された窒化シリコンフイルム１０Ａはニ
ツケルエツチング液に対し高度に耐性であるの
で、過剰のニツケルがエツチング除去される間、
下層のシリコンを保護するためのマスクとして作
用する。
次いでケイ化ニツケルおよびニツケル／アルミ
ニウム合金をさらに金属化し、適切な接点を与え
る。この追加の金属化は、当技術分野で既知のい
ずれかの方法により支持体両面のニツケル層に第
２のニツケル層を施すものであることが好ましい
が、必ずしもこれは限定されない。この直後に、
１層または多層の銅層を支持体両面の露出したニ
ツケルに施してニツケル層に結合させ、これによ
りニツケル層を酸化に対して保護する。銅は電解
めつきにより施すことができる。次いでデバイス
に既知の目的のための他の既知の処理を施すこと
ができる。たとえば錫およびはんだの層を先きに
施された金属層上に順次施すことができる。
アルミニウムペースト１４は、蒸発により除去
できる揮発性の有機ビヒクルたとえばテルピネオ
ール中のアルミニウム粉末からなることが好まし
い。アルミニウムペイントの塗膜は比較的薄い
が、アルミニウム粉末の実質的な部分は合金化し
ておらず、第２の赤外線加熱工程ののち比較的砕
けやすい層として残る。この過剰の未合金化アル
ミニウムを、好ましくは水中での超音波洗浄によ
り除去する。
ニツケルエツチングにより過剰のニツケルが除
去されるのみでなく、焼結工程中に支持体の裏面
に形成されたニツケルアルミニウム合金の一部も
除去される。ニツケルエツチング工程ののち、支
持体の前面はあらかじめ選ばれた電極格子パター
ンの全体に沿つたケイ化ニツケルにより、また支
持体の裏面はアルミニウム電極層をおおうアルミ
ニウム／ニツケル合金層により特色づけられる。
支持体前面に残存する窒化シリコンは有効な反
射防止被膜として作用する。
以下は本発明の好ましい実施態様の詳細な例で
ある。
実施例 EFG法により製造され、約56オーム・cmの導
電性をもつＰ型導電性のシリコンリボンを
NHO3：HF（１：１）の溶液中で約25℃の温度に
おいて約３分間エツチングすることにより清浄化
する。次いでリボンを酸素、窒素およびホスフイ
ン（PH3）からなる雰囲気の連続気流に暴露され
た拡散炉中に、約900℃の温度で約30分間置いた。
次いでホスフインの流れを止め、炉を空気（酸素
および窒素）雰囲気中で約1.5時間にわたつて約
650℃の温度にまで冷却させ、次いでこれを炉か
ら取出した。
拡散炉中では下記の反応が起こる。
Si(s)＋O2(g)→SiO2(s) 2PH3(g)＋4O2(g)→P2O5(g)＋3H2O（ｇ） P2O5(g)＋SiO2(s)→（P2O5）ｘ（SiO2）ｙ(s) 2P2O5(s)＋5Si(s)→4P(s)＋5SiO2(s) 上記において(g)および(s)はそれぞれ気体および
固体の状態を示す。
（P2O5）ｘ（SiO2）ｙのリンケイ酸塩ガラスは
リボンを緩衝化されたHF酸溶液たとえば
10NH4F（40％）：1HFに約２分間浸漬することに
よつて、リボンの両面から除かれる。
次いでリボンをプラズマ反応室に入れ、その前
面を３〜４分間、反応室を通過する窒素、アンモ
ニアおよびシランガスの混合物に３〜４分間暴露
し、500V（dc）の印加電圧をかける。その結果こ
れらのガスのうち反応性の種類のものが反応して
式：SixNyHz（式中ｘ、ｙおよびｚはそれぞれ約
1.0〜1.3である）により表わされるポリシラザン
を形成する。反応室から取出したとき、リボンの
前面は約1000オングストローム単位のポリシラザ
ン型窒化シリコン被膜を有し、この被膜は緩衝化
したHFエツチング液に浸漬した際に約1000オン
グストローム／分のきわめて高いエツチング速度
をもつ。またポリシラザン被膜は比較的低い密度
をもつ。
次いでネガのホトレジスト層をリボンの前面に
施す。好ましいネガのレジストはダイナケム
（Dynachem）の名称で市販されている。このホ
トレジストを約40〜60分間85〜90℃の温度でプレ
ベーキングして、これをシリコンに堅固に付着さ
せる。このホトレジスト層を次いでマルチフイン
ガー型格子電極、たとえば米国特許第3686036号
明細書中に示された形の電極のパターンをもつマ
スクで覆う。次いでこの格子マスクを紫外線で約
５〜７秒照射し、照射された部分のホトレジスト
被膜を重合させる。次いでホトレジストをトルエ
ンおよびプロパノールその他の適切な化学薬品と
接触させることにより現像する。この現像処理に
より、照射されておらず従つて重合していない部
分のレジストが除去される。
レジストを現像したのち、リボンをHFおよび
NH4Fの溶液からなる緩衝化された酸化物エツチ
ング液で処理する。このエツチング剤により、リ
ボン前面のレジストが除去された部分の窒化物が
エツチング除去される。リボンはエツチング剤中
に１〜３分間保持される。窒化シリコンは約1200
オングストローム／分のエツチング速度をもつの
で、この時間で十分である。
次いでシリコンリボンを約750℃の温度の赤外
線加熱帯域に約1.5分間導通する。これはリボン
前面に残存するホトレジストを熱分解し、ポリシ
ラザンを水素の除去によつて(a)Si3N4により近似
し、(b)緩衝化された酸化物エツチング液中でわず
か約20〜70オングストローム単位／分のエツチン
グ速度をもつ物質に変換するのに十分である。赤
外線加熱後の窒化シリコン被膜はもとのポリシラ
ザン被膜に比べて相対的に高密度である。正確な
組成は知られていない。しかしなお若干の水素を
含有することは知られている。また、この高密度
化処理によつて層は厚さが約10％収縮し、その屈
折率の上昇が起こる。
赤外線加熱帯域から取出したのち、リボンの裏
面をテルピネオールからなる揮発性有機ビヒクル
中のアルミニウム微粒子より構成されるアルミニ
ウムペーストで被覆する。このペーストを比較的
薄い層として施す。次いで支持体を約600℃で約
1.0分間の赤外線加熱処理してアルミニウムペー
ストを有機成分を除去し、残存するアルミニウム
をシリコンと合金させる。この合金工程中にリボ
ン裏面のＮ型領域はP+領域に変換される。
赤外線加熱帯域から取出したのち、シリコンリ
ボンを水中で約１〜３分間超音波洗浄して、未合
金アルミニウムを除去する。超音波洗浄浴から取
出したのち、シリコンリボンは図面の１６に示さ
れるようにP+領域に接して厚さ約１〜３ミクロ
ンのアルミニウム付着層をもつ。
次いでシリコンリボンの両面を前記米国特許第
4321283号明細書に記載の方法によりニツケル層
で被覆する。より詳細にはシリコンリボンを塩化
ニツケルおよびフツ化アンモニウムの水性浴中に
PH約2.9およびほぼ室温で約２〜４分間浸漬する
ことにより、シリコンリボンの両面をニツケル層
で被覆する。次いでリボンを温度約300℃の炉中
で窒素雰囲気下に約25分間焼結させる。これによ
りリボン前面のニツケルは隣接する露出したシリ
コンと反応して、ケイ化ニツケル・オーム接点を
形成し、裏面のニツケルは下部のアルミニウム層
との合金を形成する。リボンの前面に残存する窒
化シリコン上にはニツケル層が析出しない点を留
意すべきである。
次いでリボンをHNO3からなるエツチング液に
浸漬し、ここに約１〜２分間保持してリボンの両
面から過剰のニツケルを除去する。この浴から取
出したとき、リボン前面のニツケルは本質的にケ
イ化ニツケルの形である。
ニツケルエツチング液から取出したのち、リボ
ンを再び水中で超音波洗浄してすべての残留物を
除去する。次いで最初のニツケルめつきに関して
先きに述べた方法に従つて、第２のニツケルめつ
き組成物をリボン両面の金属化した部分に施す。
第２のニツケルめつき工程が終了したのちでき
るだけ速やかに無電解銅の層をリボン両面の金属
化した部分に施す。次いで第２の電解めつき銅層
をリボン両面の金属化された部分に施す。電解め
つきには15アンペアの電流および15分のめつき期
間を伴う。次いでリボンを電解錫浴に10分間、10
アンペアの電流下で浸漬することによつて各銅層
上に錫の層を電解めつきする。
次いで完成した電池を錫62％、鉛36％および銀
２％からなるはんだ浴は浸漬し、はんだ層を錫被
膜上に施す。
以上の例に従つてEFG法により成長したリボ
ンから製造された太陽電池は常に10〜13％の変換
効率を示すことが判明した。完成したデバイスの
前面に残留する窒化シリコンは有効な反射防止被
膜として作用する。これに関して前記のように窒
化シリコン被膜は熱処理、またはアルミニウム合
金工程に伴う熱処理中に亀裂を生じない点に注目
すべきである。
上記のホスフイン拡散およびこれに続く炉冷却
ゲツター処理は10〜13％の範囲の交換効率に必要
な寿命依存パラメーター（VpcおよびTsc）の値を
維持するのに役立つことも認められた。
前記のように、(1)浅い接合を形成するためのホ
スフイン拡散、およびゲツター処理のための炉内
冷却よりなる高性能接合形成技術と(2)低原価の金
属化技術との利点を結びつけるためには、電池の
性能を低下させずに選択的めつきを行うマスクと
して作用しうる誘電体が必要である。プラズマ沈
着した窒化シリコンはこの要件を満たし、かつき
わめて有効な反射防止被膜であるという利点をさ
らに提供する。さらに、高密度化されていないポ
リシラザン被膜は高いエツチング速度を有し、従
つてごく短期間エツチング液に暴露すればよいの
で、ホトレジストがエツチング剤により除去され
てその結果ポリシラザン被膜の格子電極パターン
のエツチングに際して精度が失われるおそればほ
とんどまたは全くない。
前記の窒化シリコン析出および熱処理法の他の
利点は、めつきされた金属が他の太陽電池加工法
の場合のように反射防止被膜で覆われないことで
ある。また窒化シリコン被膜が析出（蒸着）によ
り形成されるのであつて、たとえばシリコンをフ
ツ化酸化物ステインＡ／Ｒ被膜に変換する化学的
ステイニングにより反射防止被膜が形成される場
合、または熱的窒化法により反射防止用窒化シリ
コン被膜が形成される場合（直接的な熱的窒化物
フイルムの形成に関しては、米国特許第4266985
号明細書参照）に起こるように濃厚にドーピング
された、すなわち導電性の高いN+シリコンの変
換によつて形成されるのではない点にも注目すべ
きである。
またアルミニウム合金工程中の窒化シリコンの
熱処理の結果、表面再結合速度の低下によつて太
陽電池製品の性能が高まることも明らかであると
思われる。
もちろん、本発明により提供される方法は
EFG支持体からの太陽電池の製造に限定される
ものではない。たとえばCZ法成長片（boule）か
ら得られた、または溶融物から他の方法により成
長させたシリコン支持体を使用して、本発明によ
る比較的高い効率の太陽電池を形成することもで
きる。本発明はリボンでなく、また平坦でないシ
リコン製支持体、たとえば円形のシリコン片また
は円弧状もしくは多角形の断面をもつシリコンに
も適用することができる。
ここに記載した窒化シリコン加工工程は他の種
類の半導体デバイスの製造に用いることもでき
る。また窒化シリコンの熱処理はレジストの同時
的熱分解を行なうことなく行うこともできる。こ
れは、レジストをポリシラザン被膜が選ばれた格
子電極パターンの形にエツチングされた直後でか
つポリシラザン被膜の熱処理の前に化学的手段に
より除去することができるからである。さらに支
持体をリンケイ酸塩ガラスがエツチングされた直
後に、またはレジストがポリシラザン被膜のエツ
チング後に除かれる場合はレジストがストリツピ
ングされた直後でただしアルミニウムめつきが行
われる前に、導電性および抵抗性につき試験する
ことができる。
他の変法は、支持体裏面に最初の窒化シリコン
被膜がエツチングされたのち、ただしこれが加熱
により高密度化される前にアルミニウムペースト
を施し、次い１回の加熱工程を採用して同時に(a)
残存レジストを熱分解し、(b)液体ペーストの媒体
を蒸発させてアルミニウム被膜を乾燥させ、(c)ア
ルミニウムとシリコンを合金させ、そして(d)ポリ
シラザン被膜をより低いエツチング速度をもつよ
り高密度の形態の窒化シリコンに改変することを
伴う。これは、支持体をアルミニウムペースト塗
布後、約700〜850℃、好ましくは約805〜約825℃
の温度に約２〜６分間加熱することにより達成さ
れる。この変法においては、支持体を１回の加熱
工程が終了したのち前記のように超音波洗浄し、
次いでここに記載したようにニツケルめつきおよ
び後続の金属化工程を行うことができる。他の自
明な変法は、拡散接合形成工程期間中に支持体の
裏面をマスクし、裏面の接合４ＡおよびＮ型領域
６Ａの形成を阻止することである。この場合は、
アルミニウム層１４が支持体シリコンに合金する
際においてもなお16で示されるP+領域が生じる。
本発明の原理から逸脱することなくさらに他の
変更をなしうる。たとえばアルミニウムペースト
の代わりに溶射アルミニウムを用いて、または第
２およびその後のニツケル被膜および／または銅
被膜を施す他の方法を用いて電池のP+裏面領域
を形成すること、あるいはイオン移植により接合
を形成することができる。
後記請求の範囲で用いられる“ポリシラザン”
という語は、(a)式：SixNyHz（式中ｘ、ｙおよび
ｚはそれぞれ約1.0〜約1.3である）により表わさ
れ、(b)HFおよびNH4Fの緩衝化された酸化物エ
ツチング液中で、同一エツチグ液中における高密
度化された窒化シリコンのエツチング速度よりも
少なくとも約10倍大きなエツチング速度をもち、
かつ(d)加熱によつてより高密度の形態の窒化シリ
コンに変換できる窒化シリコン組成物を意味す
る。
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