JPH0580039A - ガスクロマトグラフの分析方法 - Google Patents

ガスクロマトグラフの分析方法

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JPH0580039A
JPH0580039A JP27057391A JP27057391A JPH0580039A JP H0580039 A JPH0580039 A JP H0580039A JP 27057391 A JP27057391 A JP 27057391A JP 27057391 A JP27057391 A JP 27057391A JP H0580039 A JPH0580039 A JP H0580039A
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JP
Japan
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carrier gas
flow rate
pressure
gas flow
mass component
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JP27057391A
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English (en)
Inventor
Hajime Ota
肇 太田
Hiroshi Watanabe
裕志 渡辺
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Azbil Corp
Original Assignee
Azbil Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 測定対象の重質量成分の高速分析,あるいは
重質量成分の高速バックフラッシュを可能にする。 【構成】 キャリアガスCGの流量を調節する減圧弁6
と、この減圧弁6を駆動してそのキャリアガス流量を任
意の設定値に制御するキャリアガス流量制御部25を設
ける。そしてサンプルガスSGの分析に際し、測定対象
の低質量成分を検出したのち、その検出時よりもキャリ
アガス流量を大きくして重質量成分を検出する。これに
より、キャリアガス流量が一定のときに比べて、重質量
成分の高速分析が可能となる。また、測定対象の低質量
成分のバックフラッシュカラム通過後、そのキャリアガ
ス流量を大きくして重質量成分のバックフラッシュを加
速して行うことができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はカラム内に充填された充
填剤とガスとの吸着性の差を利用してガス分析を行うガ
スクロマトグラフに関し、特にガスクロマトグラフの分
析方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】石油化学プロセスや鉄鋼プロセス等にお
いてプロセスガスに成分分析を行い、その分析結果に基
づいて各プロセス工程を監視したり、各種制御を行った
りするための検出装置としてガスクロマトグラフが従来
から一般的に用いられている。
【0003】図5はこの種のガスクロマトグラフの基本
的構成を示す図で、恒温槽を形成し所定温度に保持され
るアナライザ本体1,このアナライザ本体1内に配置さ
れるサンプルバルブ2,カラム3および検出器4,計量
管5,ヘリウム等のキャリアガスCGを所定圧に減圧す
る減圧弁6等を備え、測定時にサンプルバルブ2に流路
を実線の状態から破線の状態に切り替えることにより、
計量管5によって分取した測定すべきサンプルガスSG
をキャリアガスCGによってカラム3内に送り込むよう
にしている。
【0004】このカラム3にはサンプルガスSGに応じ
て異なるが、活性炭,活性アルミナ,モレキュラーシー
ブ等の粒度を揃えた粉末が固定相として充填されてお
り、この固定相とサンプルガス中の各ガス成分との吸着
性や分配係数の差異に基づく移動速度の差を利用して、
各ガス成分を相互に分離し、これを熱伝導度検出器等の
検出器4によって検出し電気信号に変換する。この電気
信号はガス成分濃度に比例し、これをコントローラ7に
より波形処理したり記録紙に記録する。一方、非測定時
にはサンプルバルブ2の流路を実線図示の状態に切替え
ることにより、キャリアガスCGをカラム3および検出
器4へ導いている。
【0005】なお、減圧弁6は、キャリアガス供給流路
13およびキャリアガス排出流路14に連通する内室3
1,この内室31を上下2つの室に仕切るダイヤフラム
32,ポペット弁33,圧縮コイルばね34などを備え
る。この上側の室にはダイヤフラム32を下側の室側に
付勢する圧力設定用の圧縮コイルばね38と、圧縮コイ
ルばね38の上端を保持するばね受け部材37とが配設
され、このばね受け部材37を圧力設定用ねじ36によ
って上下動させると圧縮コイルばね38のばね圧が調整
される。そして下側の室側にはシートリンク(図示せ
ず)とその流通孔を開閉制御するポヘット弁33が圧縮
コイルばね34に対向して配設され、圧力調節用ねじ3
6を手動操作で回してキャリアガスCGの2次圧PO
(出力圧)を設定圧力と等しくするものとなっている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うなガスクロマトグラフにおいて、キャリアガス流量の
調節は減圧弁6の圧力設定用ねじ36を手動で回してキ
ャリア圧力を調節することにより行っているため、キャ
リアガス流量を自動的に変更することができず、測定対
象の重質量成分の高速分析が困難であったり、あるいは
重質量成分の高速バックフラッシュが困難であるという
問題点があった。
【0007】本発明は以上の点に鑑み、かかる問題点を
解消するためになされたもので、サンプルガスの重質量
成分の高速分析,あるいは重質量成分の高速バックフラ
ッシュを可能にしたガスクロマトグラフの分析方法を提
供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るガスクロマトグラフの分析方法は、キ
ャリアガスの流量を調節する減圧弁と、該減圧弁を駆動
してそのキャリアガス流量を任意の設定値に制御するキ
ャリアガス流量制御部を備え、サンプルガスの分析に際
し、あらかじめ測定対象の低質量成分を検出し、しかる
後その検出時よりキャリアガス流量を大きくして重質量
成分を検出するようにしたものである。
【0009】また本発明は、サンプルガスの分析に際
し、あらかじめ測定対象の低質量成分がバックフラッシ
ュカラムを通過したのち、そのキャリアガス流量を大き
くして重質量成分のバックフラッシュを加速して行うよ
うにしたものである。
【0010】
【作用】本発明においては、キャリアガス調節圧力の設
定値を任意に設定できる減圧弁を設け、そのキャリアガ
ス流量を自動的に変化させることにより、測定対象の重
質量成分の高速分析あるいは重質量成分の高速バックフ
ラッシュを行うことができる。
【0011】
【実施例】以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて
詳細に説明する。図1は本発明の一実施例を説明するた
めのガスクロマトグラフの基本構成図であり、図2(a)
はそのアナライザ本体内の分析時の流路系を、図2(b)
はそのバックフラッシュ時の流路系をそれぞれ示してい
る。これらの図において、1は恒温槽を形成し所定温度
に保持される従来と同様なアナライザ本体であり、この
アナライザ本体1内にはサンプルバルブ2,カラム3つ
まりメインカラム3aおよびバックフラッシュカラム3
b(図2参照),検出器4,計量管5等が収容されてい
る。6はヘリウム等のキャリアガスCGを所定圧に減圧
してそのキャリアガス流量を調節するための減圧弁であ
る。
【0012】この減圧弁6は、内室11と,内室11を
上下2つの室11a,11bに仕切るダイヤフラム12
と,内室11に連通するキャリアガス供給通路13およ
びキャリアガス排出通路14と,ポペット弁15と,圧
縮コイルばね16等を備え、下側の室11aが圧力室、
上側の室11bが背圧室をそれぞれ形成している。そし
て、キャリアガス供給流路13より送られてくるキャリ
アガスCGの圧力を所定圧P0 に減圧する背圧室11b
には1つの出入口17を有し、この出入口17はキャリ
アガス供給流路13から分岐されキャリアガス排出流路
14に連通する背圧流路18に分岐路19を介して連通
されている。また、分岐路19には焼結金属等からなる
固定絞り20が配置されている。
【0013】一方、背圧流路18には分岐路19を挟ん
でその上流側と下流側に位置する2つの電磁弁21,2
2が配置され、また下流側電磁弁22の下流側には減圧
弁6の2次側圧力POを検出する圧力センサ7が設けら
れている。従って、キャリアガスCGはキャリアガス供
給流路13を経て減圧弁6の圧力室11a側に1次側圧
力PS として送られるとともに、上流側電磁弁21を開
くと、背圧流路18−分岐路19−固定絞り20を通っ
て背圧室11bにも背圧PNとして送られ、この背圧PN
を、一次側圧力PS と圧縮コイルばね16のばね圧の和
と対応させている。そして背圧PNは下流側電磁弁22
を開くと低下する。
【0014】25は前記減圧弁6を駆動してそのキャリ
アガス流量を任意の設定値に制御するためのキャリアガ
ス流量制御部で、圧力センサ7からの検出信号とCPU
(マイクロコンピュータ)23からのキャリアガス流量
設定信号SPがD/A変換器24を経て入力されると、
これら両信号を比較してその比較結果に基いて2つの電
磁弁21,22を開閉制御し、2次側圧力PO が常に設
定圧となるようにしている。この場合、キャリアガスC
Gの1次側圧力PS,背圧PNおよび2次側圧力POの関
係は、PS≧PN>POとなる。
【0015】すなわち、圧力サンサ7の検出信号PVが
キャリアガス流量設定信号SPの下限値以下の場合、2
次側圧力PO は設定圧力より低い。このとき、キャリア
ガス流量制御部25からの信号によって上流側電磁弁2
1を開く一方、下流側電磁弁22を全閉状態に保持し、
背圧室11bに供給されるキャリアガスCGの流量を増
加させる。すると、背圧PN が増大し、ダイヤフラム1
2を圧縮コイルばね16に抗して下方に変位させ、ポペ
ット弁15を開く。
【0016】従って、圧力室11aへ供給されるキャリ
アガスCGの流量が増加し、2次側圧力POを増大させ
る。2次側圧力POが増加して設定圧力と一致すると、
検出信号PVがキャリアガス流量設定信号SPの範囲内
に入るため上流側電磁弁21を閉鎖する。外乱等により
2次側圧力PO が設定圧力より大きくなり、検出信号P
Vの値がキャリアガス流量設定信号SPの上限値を越え
ると。今度は下流側電磁弁22を開いて背圧PN を下げ
る。すると、その分だけダイヤフラム12が上方に変位
してポペット弁15が閉まり、2次側圧力PO を低下さ
せる。そして2次側圧力PO が設定圧と一致すると、下
流側電磁弁22を閉鎖する。
【0017】このようなキャリアガス流量制御装置によ
ると、圧力センサ7の検出信号PVと予めCPU23内
に設定されたキャリアガス流量設定信号SPをキャリア
ガス流量制御部25で比較演算して、その結果に基づき
各電磁弁21,22を開閉制御することにより、減圧弁
6の2次側圧力を常に設定圧に保持できるとともに、そ
の設定圧力を自動的に可変設定できる。
【0018】ここで、バックフラッシュカラム3bは、
サンプルガスSGの分析時にサンプルバルブ2の流路を
図2(a)の実線の状態から図2(b)の実線の状態に切替え
ることにより、メインカラム3aと直列に接続され、そ
の範囲内で炭素(C)の少ない低質量成分(軽いガス成
分)を高速で効率よく分離する。この時、計量管5によ
って分取した測定すべきサンプルガスSGは、減圧弁6
を経てキャリアガスCGによってバックフラッシュカラ
ム3b,メインカラム3a内に送り込み、これらのカラ
ム3b,3a内で各ガス成分を固定相に対する各成分の
吸着性(親和性)や分配係数の差異に基づく移動速度の
差を利用して各ガス成分を相互に分離する。しかる後、
これを熱伝導度検出器(TCD)等の検出器4で検出
し、そのガス成分の濃度に比例した信号をA/D変換器
26を経てCPU23によって波形処理して記録紙に記
録する。
【0019】一方、サンプルガスSG中の重くて炭素の
多い重質量成分は、バックフラッシュカラム3bを低質
量成分より遅く通過するため、分析を必要としない場合
には図2(b) の実線で示すようにバックフラッシュカラ
ム3bを通過したのち、その排出口8より廃棄される。
なお、図2中9はバックフラッシュカラム3bの補償用
カラム抵抗である。
【0020】このように本実施例によると、CPU23
からの設定値により任意にキャリアガス調節圧力を設定
できる減圧弁6を備えることにより、そのキャリアガス
流量を任意に設定できる。そのため、サンプルガスSG
を分析する場合(図2(a))、図3(b) に示すように、
測定対象の低質量成分Aを検出完了したのち、その時点
0 でキャリアガス流量を大きく設定することによっ
て、重質量成分Bを、キャリアガス流量が一定の場合
(図3(a) 参照)に比べて早く検出でき、重質量成分B
の高速分析が可能になる。このため、その分析周期(時
間)Tbは、図3(a) に示すキャリアガス流量が一定の
ときの分析周期Taよりも大幅に短縮される。
【0021】また、測定対象の重質量成分Bを必要とし
ない場合、低質量成分Aがバックフラッシュカラム3b
を通過したのち、時刻t1で図2(b)の実線の如くサンプ
ルバルブ2をバックフラッシュ状態に保持してキャリア
ガス流量を大きくすると、重質量成分のバックフラッシ
ュを一定の時間Tdだけ加速して、分析周期T1 を短縮
できる。それ以降、その操作を繰り返すことにより、重
質量成分の高速バックフラッシュを行うことができる。
【0022】なお、図4中Tcは測定対象の低質量成分
の測定中の時間を、Tdはバックフラッシュ加速中の時
間を示す。またt1,t3は測定(Tc後)中にキャリア
ガス流量を増大させる時刻を、そしてt2,t4はそのキ
ャリアガス流量を元に戻す時刻をそれぞれ示している。
【0023】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、サンプル
ガスの分析に際し、あらかじめ測定対象の低質量成分を
検出したのち、そのキャリアガス流量を大きくして重質
量成分を検出することにより、重質量成分の高速分析を
行うことができる。また測定対象の低質量成分がバック
フラッシュカラムを通過したのち、そのキャリアガス流
量を大きくして重質量成分のバックフラッシュを加速す
ることにより、その重質量成分の高速バックフラッシュ
を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を説明するためのガスクロマ
トグラフの基本構成図である。
【図2】(a)は図1のアナライザ本体の分析時の流路系
を示す概略図、(b)はそのバックフラッシュ時の流路系
を示す概略図である。
【図3】本実施例における重質量成分の高速分析を従来
例と対比して示す説明図であり、(a)は従来方法の場
合、(b)は本発明方法の場合である。
【図4】本実施例における重質量成分の高速バックフラ
ッシュ法を示す説明図である。
【図5】通常のガスクロマトグラフの基本構成図であ
る。
【符号の説明】
1 アナライザ本体 2 サンプルバルブ 3 カラム 3a メインカラム 3b バックフラッシュカラム 4 検出器 5 計量管 6 減圧弁 21,22 電磁弁 23 CPU 25 キャリアガス流量制御部

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 キャリアガスをサンプルバルブを経てカ
    ラムに導き、該サンプルバルブの流路切替によりサンプ
    ルガスをカラムに導いて各ガス成分に分離し、これを検
    出器によって検出するガスクロマトグラフにおいて、 キャリアガスの流量を調節する減圧弁と、該減圧弁を駆
    動してそのキャリアガス流量を任意の設定値に制御する
    キャリアガス流量制御部を備え、サンプルガスの分析に
    際し、あらかじめ測定対象の低質量成分を検出し、しか
    る後その検出時よりキャリアガス流量を大きくして重質
    量成分を検出することを特徴とするガスクロマトグラフ
    の分析方法。
  2. 【請求項2】 請求項1において、サンプルガスの分析
    に際し、あらかじめ測定対象の低質量成分がバックフラ
    ッシュカラムを通過したのち、そのキャリアガス流量を
    大きくして重質量成分のバックフラッシュを加速して行
    うことを特徴とするガスクロマトグラフの分析方法。
JP27057391A 1991-09-24 1991-09-24 ガスクロマトグラフの分析方法 Pending JPH0580039A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006346591A (ja) * 2005-06-16 2006-12-28 Japan Organo Co Ltd ガス分離方法及びガス分離装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006346591A (ja) * 2005-06-16 2006-12-28 Japan Organo Co Ltd ガス分離方法及びガス分離装置

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