JPH0580256B2 - - Google Patents

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JPH0580256B2
JPH0580256B2 JP61085194A JP8519486A JPH0580256B2 JP H0580256 B2 JPH0580256 B2 JP H0580256B2 JP 61085194 A JP61085194 A JP 61085194A JP 8519486 A JP8519486 A JP 8519486A JP H0580256 B2 JPH0580256 B2 JP H0580256B2
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    • C10G45/00—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds
    • C10G45/02—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing
    • C10G45/04—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing characterised by the catalyst used
    • C10G45/06—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing characterised by the catalyst used containing nickel or cobalt metal, or compounds thereof
    • C10G45/08—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to eliminate hetero atoms without changing the skeleton of the hydrocarbon involved and without cracking into lower boiling hydrocarbons; Hydrofinishing characterised by the catalyst used containing nickel or cobalt metal, or compounds thereof in combination with chromium, molybdenum, or tungsten metals, or compounds thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/02—Boron or aluminium; Oxides or hydroxides thereof
    • B01J21/04—Alumina
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01J27/16—Phosphorus; Compounds thereof containing oxygen, i.e. acids, anhydrides and their derivates with N, S, B or halogens without carriers or on carriers based on C, Si, Al or Zr; also salts of Si, Al and Zr
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Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は、大きな表面積を有し、かつ５ナノメ
ーター未満の直径を有する細孔中に細孔容積の大
部分を有する多孔質アルミナ支持体に関するもの
である。 〔発明の背景〕 石油張込原料油の接触処理においては、種々の
型の張込油を受け入れるために、触媒支持体の細
孔構造を変えるのが屡々望ましい。例えば、金属
含有量の高い張込原料油を処理するときには、金
属の沈着によつて細孔が閉塞するのを防止するた
めに孔の大きい支持体が使用される。他方、金属
を含まないか、または金属含有量の低い張込原料
油を処理するときには、孔の小さい触媒支持体を
使用するのが技術的にも、また経済的にも望まし
い。脱窒素のために、孔の小さい触媒は、速やか
に脱活性化し易い大きい孔を含む触媒よりも高い
活性と長い寿命を有する。 〔発明の構成〕 本発明は、300m2／ｇ以上の表面積、約5nｍ未
満の細孔直径を少なくとも80％、88Nよりも大き
い破砕強さを有し、かつ0.1〜4.5重量％の範囲の
量の燐を含む、細孔の狭いアルミナ支持体の製造
方法において、この方法が、(a)塩基性アルミニウ
ム化合物との接触によつて、燐含有化合物の存在
下に水溶液中で酸性アルミニウム塩を沈澱させ、
(b)その沈澱を、9.0〜11.0の範囲のPHにおいて、
少なくとも15分間20〜90℃の範囲の温度で熟成
し、(c)その沈澱を洗浄し、(d)乾燥し、そして(e)こ
の沈澱を300℃〜900℃の範囲の温度で〓焼するこ
とからなる、前記製造方法に関するものである。 〔発明の具体的な説明〕 沈澱段階において燐を使用することによつて支
持体の細孔寸法分布について都合よく制御できる
ことが発見された。 本発明方法においては、〓焼によつて、5nｍ
未満の細孔中に細孔容積の少なくとも80％、好ま
しくは少なくとも90％を有し、かつ300m2／ｇよ
りも大きい表面積および約0.35cm3／ｇ〜約0.65
cm3／ｇの窒素細孔容積を有する燐酸化したアルミ
ナヒドロゲルを製造するために、燐含有化合物と
組み合わせて酸性アルミニウム塩と塩基性アルミ
ニウム化合物が使用される。 アルミナヒドロゲルの沈澱は、沈澱のために十
分に限定され、かつ一定の環境をつくり出すため
に、同時発生の滴定方法（concurrent titration
procedure）によつて遂行しなければならない。
酸性塩を塩基性化合物に加えるか、あるいはその
逆に塩基性化合物を酸性塩に加えて、沈澱を連続
的に遂行する場合には、PHは絶えず変化して、得
られた支持体は同時発生の滴定法を使用するとき
に得られる細孔寸法分布と同じ細孔寸法分布をも
たない。 本発明においては、アルカリ金属アルミン酸塩
の水溶液と酸性アルミニウム塩の水溶液とを同時
に加えることによつてヒドロゲルが調製され、そ
のうちの少なくとも１つはアルミナゲルの沈澱を
引き起すために、その中に溶解した燐含有化合物
を含んでいる。硫酸アルミニウム、硝酸アルミニ
ウムまたは塩化アルミニウムが酸性アルミニウム
塩の好適な例であり、塩化アルミニウムが好まし
い。塩基性の沈澱溶液中ではアルカリ金属アルミ
ン酸塩が使用され、アルミン酸ナトリウムまたは
アルミン酸カリウムが好ましい。 燐含有化合物は好ましくは燐酸であり、そして
好ましくは沈澱に先立つて酸性アルミニウム化合
物と混合される。別法として、燐含有化合物を燐
酸ナトリウムまたは燐酸アンモニウムとして、結
果に重大な悪影響を及ぼさずに、沈澱に先立つて
塩基性アルミニウム化合物と混合してもよい。好
ましい具体例においては、商業的に入手できる85
％燐酸を使用して燐含有化合物を調製できるが、
その他の材料を使用することもできる。酸性アル
ミニウム塩または塩基性アルミニウム化合物に加
えられる燐含有化合物の量は、最後の〓焼された
アルミナ支持体中に存在する燐の量が0.1〜4.5重
量％、好ましくは0.5〜４重量％、そして最も好
ましくは１〜３重量％となるような量である。最
後の〓焼された製品中にこれよりも多量の燐が存
在すると、受け入れることができないほど低い密
度と破砕強さをもたらす。 沈澱の温度とPHは、本アルミナの製造において
望ましい物理的性質と狭い細孔寸法分布を生ずる
のに必要な重要な変数である。沈澱温度とPHの変
化は多孔率の変化をもたらす。所望の結果に応じ
て、当業者は最小限の実験によつて後記の範囲内
で必要な沈澱温度とPHを決めることができる。本
発明においては、沈澱温度は典型的には20℃〜90
℃、そして好ましくは50℃〜85℃の範囲にあり、
そして沈澱PHは典型的には5.5〜10.0好ましくは
5.5〜8.0、そしてより好ましくは6.0〜7.5の範囲
にある。沈澱段階に必要な時間の長さは臨界的で
ないが、酸性アルミニウム塩と塩基性アルミニウ
ム化合物の最大の添加速度は、２つの流れを混合
し、かつ系のPHと温度を効果的に制御できる効率
によつて決まる。 沈澱段階が完了した後、スラリーのPHは、塩基
性アルミン酸塩溶液の添加によつて9.0〜11.0、
好ましくは9.5〜10.5の範囲内に入るように調整
され、そして少なくとも15分間20℃〜90℃、好ま
しくは50℃〜85℃の範囲の温度で熟成される。熟
成に要する時間の長さの上限は臨界的でなく、通
常経済的な配慮によつて決められる。熟成時間は
典型的には0.1〜10時間、好ましくは0.25〜５時
間、そしてより好ましくは0.25〜１時間の範囲に
ある。一般に、この熟成温度を沈澱温度に等しく
維持することによつて、所望の特性を有するアル
ミナが製造されるが、この熟成用のPHは臨界的で
ない。所望の細孔寸法分布を有する製品は、熟成
用のPHが9.0〜11.0、そして好ましくは9.5〜11.5
であるときに限つて製造される。低いPH値におい
て製造された化合物は主として巨大な孔を含んで
いる。生成した、主として巨大な孔を含む生成物
は受け入れることができないほど低い破砕強さを
有する。過度に高いPHにおいて熟成すると、過度
に高い塩含有量を有する材料を生成する。 熟成後、スラリーは、ヒドロゲルの沈澱中に生
成した実質的にすべての塩を除去するために、常
法にしたがつて洗浄、そして過される。洗浄用
に好ましい溶剤は水であるが、低級アルカノール
のようなその他の溶剤を使用することができる。 過後、材料を乾燥し、水を加えてごちやごち
やに混ぜ、押出成形するか、またはペレツト化
し、そして〓焼するか、あるいは別法として、一
部乾燥し、押出成形するか、またはペレツト化
し、より完全に乾燥し、そして〓焼する。乾燥は
慣用手段によつて成し遂げられ、強制的な通風乾
燥、真空乾燥、空気乾燥または同様な手段によつ
て遂行することができる。乾燥温度は臨界的でな
く、乾燥に使用される特定の手段によつて左右さ
れる。乾燥温度は典型的には50℃〜150℃の範囲
にある。 一般に、材料は適当な燃焼減り（LOI）まで乾
燥した後、押出成形されるが、押出成形を容易に
するために、有機結合剤および／または潤滑剤を
押出成形の前に加えることができる。 乾燥後、材料はγ−アルミナへの転化を起すた
めに〓焼される。材料は、空気が好ましいけれど
も、還元性、酸化性または中性のあらゆる雰囲気
の中で〓焼することができる。しかしながら、結
合剤および／または潤滑剤を使用する場合は、そ
の結合剤および潤滑剤を焼き尽くすために、酸素
含有雰囲気中、好ましくは空気中で加熱される。
燃焼温度は燃焼雰囲気中の酸素濃度ばかりでな
く、それに関係する燃焼時間によつても左右され
る。典型的には、燃焼温度は300℃〜900℃の範囲
にある。乾燥、〓焼および燃焼は１段階または２
段階に組み合わせてもよい。最も頻繁には、〓焼
段階と燃焼段階は酸素含有雰囲気を使用して合体
される。 本発明の範囲と目的を逸脱しないで、その他の
或種の処理段階を上記の手順に組み入れることが
できる。例えばヒドロゲルの完全な乾燥に先立つ
て、ヒドロゲルを押出成形し、ついでより完全に
乾燥し、そして〓焼を続けることができる。 本発明の多孔質アルミナは触媒支持体として、
または触媒自体として使用することができる。触
媒として、この多孔質アルミナは、アルミナによ
つて典型的に触媒作用を受けることができる反応
において使用できる。例えば、アルミナは水添分
解反応および異性化反応において特に有用であ
る。 本発明の多孔質アルミナは触媒として活性な第
Ａ族金属（Cr、Mo、Ｗ）および第族金属の
支持体として使用するとき特に役立つ。これらの
触媒作用を与えられた材料は、例えば水素処理お
よび水素添加のような炭素水素転化プロセスに好
適に適用することがてきる。 〔実施例および発明の効果〕 実施例 １ 試薬級のアルミン酸アトリウム740ｇを1000ｇ
の水に加え、ついでこの材料を溶解するために60
℃に加熱した。塩化アルミニウム六水和物542ｇ
を760ｇの水に加えた。112ｇの水とともに85％燐
酸112ｇを上記の塩化アルミニウム水溶液に加え
てから、これを60℃に加熱した。これらの両溶液
を60℃よりも若干低い温度まで冷却し、そして滴
下斗の中に入れた。 ヒール（heel）として役立たせるために、PHメ
ーター、温度計および撹拌機を備えた10のステ
ンレス鋼製バケツに5000ｇの水を加えた。アルミ
ン酸ナトリウムの溶液を使用してヒールのPHを
7.0に調整した後、滴下斗中の２種の溶液を十
分に撹拌されているバケツに同時に加えて、沈澱
をPH７に維持した。アルミン酸ナトリウム溶液約
200mlが残つているときに塩化アルミニウム溶液
の添加を停止し、そしてアルミン酸ナトリウムの
溶液のみを加えて溶液のPHを10に調整し、この溶
液を60℃において１時間熟成した。生成した材料
を過し、そして２個の大きなブフナー斗中約
50の水で洗浄した。湿つたフイルターケーキか
ら過剰の水を真空によつて除去した。ついでこの
ヒドロゲルを手で保持される小さな押出機を使用
して押出し、120℃において一晩乾燥し、そして
空気中565℃で〓焼した。この支持体の特性を第
表に示した。 比較実験Ａ 材料をPH８で熟成したことを除き、実施例１に
従つて支持体を製造し、その実験結果を第表に
示した。 比較実験Ｂ 燐含有化合物を加えなかつたことを除き、実施
例１に従つて支持体を製造し、その結果を第表
に示した。
【表】
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 300m2／ｇ以上の表面積、5nｍ未満の細孔直
    径を少なくとも80％、88Nよりも大きい破砕強さ
    を有し、かつ0.1〜4.5重量％の範囲の量の燐を含
    む、細孔の狭いアルミナ支持体の製造方法におい
    て、この方法が、 (a) 塩基性アルミニウム化合物との接触によつ
    て、燐含有化合物の存在下に水溶液中で酸性ア
    ルミニウム塩を沈澱させ、 (b) その沈澱を、9.0〜11.0の範囲のPHにおいて、
    少なくとも15分間20〜90℃の範囲の温度で熟成
    し、 (c) その沈澱を洗浄し、 (d) 乾燥し、そして (e) この沈澱を300〜900℃の範囲の温度で〓焼す
    ることからなる、前記製造方法。 ２ 沈澱に先立つて、酸性アルミニウム塩溶液中
    に燐酸が存在する、特許請求の範囲第１項記載の
    製造方法。 ３ 沈澱に先立つて、塩基性アルミニウム化合物
    溶液中に燐酸ナトリウムまたは燐酸アンモニウム
    が存在する、特許請求の範囲第１項記載の製造方
    法。 ４ 最後の〓焼された担体中の燐の量が１〜３重
    量％の範囲にある、特許請求の範囲第１項〜第３
    項のいずれか一つに記載の製造方法。 ５ 5.5〜10.0の範囲のPHにおいて沈澱を遂行す
    る、特許請求の範囲第１項〜第４項のいずれか一
    つに記載の製造方法。 ６ 5.5〜8.0の範囲のPHにおいて沈澱を遂行す
    る、特許請求の範囲第５項記載の製造方法。 ７ 20〜90℃の温度において沈澱を遂行する、特
    許請求の範囲第１項〜第６項のいずれか一つに記
    載の製造方法。 ８ 50〜85℃の温度において沈澱を遂行する、特
    許請求の範囲第７項記載の製造方法。 ９ 熟成用のPHが9.5〜10.5の範囲にある、特許
    請求の範囲第１項〜第８項のいずれか一つに記載
    の製造方法。 １０ 塩基性アルミニウム化合物がアルカリ金属
    アルミン酸塩である、特許請求の範囲第１項〜第
    ９項のいずれか一つに記載の製造方法。 １１ 酸性アルミニウム塩が硫酸アルミニウム、
    硝酸アルミニウムまたは塩化アルミニウムであ
    る、特許請求の範囲第１項〜第１０項のいずれか
    一つに記載の製造方法。
JP61085194A 1985-04-15 1986-04-15 細孔の狭い触媒支持体の製造方法 Granted JPS61245842A (ja)

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US722,918 1991-06-28

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JPS61245842A JPS61245842A (ja) 1986-11-01
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EP (1) EP0201949B1 (ja)
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