JPH0580548B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、硬合金基体、金属中間層および最低
１つの金属不含の硬質材料層より成る耐摩耗性被
覆された硬合金ブロツクに関する。さらに本発明
は、この硬合金ブロツクの製造法に関する。 従来の技術 西ドイツ国特許公開明細書第2528255号からは、
その被覆が0.1〜50μｍ厚でありかつ硬質材料より
成る被覆が設けられた日用品および装飾品が公知
であり、その場合硬質材料として周期律表−
族元素の炭化物および／または窒化物および／ま
たは硼化物および／または珪化物および／または
酸化物が使用される。さらに西ドイツ国特許公開
明細書第2528255号には、硬質材料の付着力を改
善するため、ないしは熱応力を低減させるため、
金属または金属との硬質材料との合金もしくは硬
質材料より成る１つまたはそれ以上の中間層を使
用することが提案されている。公知の日用品およ
び装飾品の基材として、例えば鋼、鋳物、非鉄金
属、軽金属、硬質材料、硬合金、ガラスおよびセ
ラミツクのような金属材料もしくは非金属材料も
挙げられる。 これら公知の日用品および装飾材料では、中間
層および被覆層をCVD工程後の気相反応により
連続的に基体に析出させることにより製造される
ことができる。またスイス国特許明細書第542678
号からは、金属または非金属ベース、最低１つの
中間層および耐摩耗性被覆層より成り、その場合
中間層が以下の特性： (a) その平均硬度がベースのそれと被覆層のそれ
との間にあり、 (b) これが被覆層よりも延性であり、 (c) その平均熱膨張係数がベースのそれと被覆層
のそれとの間にあり、 (d) これがベースにも被覆層にも部分的に溶解
し、 (e) 平均粒度が被覆層よりも著るしく小である、
を有する、バイト用の複合材料が公知である。 このスイス国特許明細書第542678号から公知の
複合材料は、ベースに中間層を化学反応により気
相から析出させ、その場合ベース材料および中間
層材料が相互に拡散し、被覆層を化学反応により
気相から中間層に析出させ、その場合被覆層材料
および中間層材料が相互に拡散することにより製
造される。 硬合金基体、金属中間層および最低１つの金属
不含の硬質材料層より成りかつ化学反応により気
相から析出された被覆硬合金ブロツクは、これを
金属材料を切削および非切削加工するための工具
として使用するのが不可能である摩耗特性を有す
ると判明した。例えば実際の試験は、硬合金基体
に気相から析出された窒化チタニウムの耐摩耗性
が、同じく気相から析出されたニツケル、コバル
トまたはチタニウムより成る中間層により劣化さ
れると判明した。 発明が解決しようとする問題点 従つて、本発明の根底をなす課題は、硬合金基
体、金属中間層および最低１つの金属不含の硬質
材料層より成りかつこれを、金属部材を切削およ
び非切削加工するための工具として使用すること
を可能にする耐摩耗性被覆された硬合金ブロツク
をつくり出すことである。 問題点を解決するための手段 この本発明の根底をなす課題は、金属中間層
が、モリブデンおよび／またはタングステンより
成り、厚さ0.1〜2μｍを有し、かつPVD法によ
り、中間層形成中に200〜600℃の温度を有する硬
合金基体に施されることにより理解される。この
ように形成されたブロツクは、金属部材を非切削
および切削加工するための工具としてのその使用
を機能にする摩耗特性を有する。このことが当業
者にとつて意外である理由は、スイス国特許明細
書第542678号から公知の理論が、モリブデンおよ
び／またはタングステンより成る金属中間層を使
用することを当業者に断念させていたことであ
る、それというのも当業者は、モリブデンおよ
び／またはタングステンより成る中間層のミクロ
硬度が硬質材料および硬合金のミクロ硬度よりも
著るしく低いことを知つていたからである。例え
ば、モリブデン中間層はミクロ硬度160〜190HV
を有するとともに、硬合金ベース（WC−7Co）
がミクロ硬度1800〜1900HV、およびTiN硬質材
料層がミクロ硬度2000〜2200HVを有する。また
ニツケルより成り、そのミクロ硬度が190HVで
ある中間層も不適当であると判明したので、当業
者はこれによつてもモリブデンおよび／またはタ
ングステンより成る中間層を使用することを断念
した。 本発明によれば、モリブデンおよび／またはタ
ングステンより成る金属中間層が直接陰極スパツ
タリングにより硬合金ブロツクに施こされた場合
が殊に有利である、それというのもこのPVD法
の場合モリブデンおよび／またはタングステンの
硬合金基体への殊に均質なスパツタリングが得ら
れるからである。本発明による中間層の特性は、
モリブデンおよび／またはタングステンの0.1〜
49重量％をチタニウム、ジルコニウム、ハヌニウ
ム、ニオブおよび／またはタンタルにより代替す
ることにより有利に変更されることができる。そ
の金属不含の硬質材料層が炭化チタニウム、窒化
チタニウム、炭窒化チタニウムまたは酸化アルミ
ニウムより成る本発明の硬合金ブロツクは、殊に
良好な摩耗特性を有する。 さらに、本発明の根底をなす課題は、金属中間
層がPVD法により、中間層の形成中に200〜600
℃の温度に加熱された硬合金ブロツクに施こされ
る、耐摩耗性被覆された硬合金ブロツクの製造法
により解決される。意外にも判明したのは、モリ
ブデンおよび／またはタングステンより成る中間
層が、本発明による方法の場合、従来の知見によ
れば層の付着力を左右する硬合金ブロツクおよび
金属中間層間の拡散工程を生じないにもかかわら
ず優れた付着力を付与することである。 本発明によれば、金属中間層が直接的陰極スパ
ツタリングにより硬合金ブロツクに施こされた場
合が殊に有利である、それというのもこのPVD
法で中間層の殊に均質なスパツタリングが得られ
るからである。本発明の他の実施例で挙げられる
のが、金属中間層に最低１つの金属不含の硬質材
料層が反応陰極スパツタリングにより施こされる
か、または金属中間層に最低１つの金属不含の硬
質材料層が気相反応により施こされることであ
る。硬質材料層の反応陰極スパツタリングないし
は気相反応による形成は自体公知である。 実施例 以下に、本発明を実施例につき詳説する。 以下の実施例において、幾何学的形状
SNUN120408を有する板状バイト（Wendesch−
neidplatte）として形成されかつ硬合金M15〔組
成（重量％）：WC82.5、（Ti、Ta、Nb）C11、
Co6.5〕より成る硬合金基体を使用した。 例 １ 板状バイトを、CVD装置中で差当り1020℃で、
四塩化チタニウム、メタンおよび水素より成るガ
ス混合物で処理した。60分後、温度を990℃に低
下させかつメタンを窒素に代えた。合計180分後
に炉のヒーターを切り、かつ板状バイトを流動す
る水素中で冷却した。金属組織学的に研磨するこ
とにより、硬合金より成る板状バイト上に炭化チ
タニウムおよび窒化チタニウムより成る総厚7.5μ
ｍの硬質材料２重層が形成されたことを確認し
た。 例 ２ 陰極スパツタリング装置中で、350℃の温度で
板状バイトに、チタニウムターゲツト（陰極）の
反応陰極スパツタリングにより窒素10容量％およ
びアルゴン90容量％より成るガス雰囲気中でおよ
び圧力１パスカルで厚さ7.2μｍを有する窒化チタ
ニウムより成る層を析出させた。 例 ３ 板状バイトに、ニツケルより成る0.6μｍ厚の中
間層をアルゴン雰囲気中のニツケルターゲツトの
直接陰極スパツタリングにより形成し、その場合
板状バイトが約400℃の温度を有した。引続きこ
のニツケル中間層へ、例２に記載せると同じ方法
で窒化チタニウム層を施こした。 例 ４ 板状バイトへ、厚さ0.6μｍを有するモリブデン
中間層を、モリブデンより成るターゲツトのアル
ゴン雰囲気中陰極スパツタリングにより析出させ
た。この板状バイトは、モリブデン中間層の析出
中に約400℃の温度を有した。引続き、このモリ
ブデン中間層へ窒化チタニウム硬質材料層を例２
に記載せると同じ方法で施こした。 被覆した後、板状バイトを金属組織学的方法に
より試験し、その場合層厚を測定しかつ基体およ
び層間の結合を定性的に評価した。ダイヤモンド
円錐ピンを荷重を増大させて層上へ引くスクラツ
チ試験を使用し、付着力の定量的測定値、いわゆ
る限界荷重を測定することができた。最後に、被
覆された板状バイトの切刃保持力
（Schneidhaltigkeit）を、試験用旋盤上でC60鋼
より成るシヤフトを切削することにより測定し
た。試験結果を第１表にまとめた。例１により
CVD法により被覆された板状バイトは、スクラ
ツチ試験で限界荷重4.5Kgが得られた。切削試験
で、回転時間12分後にクレータ深さ（Kolktiefe）
25μｍおよび摩耗マーク巾0.15mmが得られた。例
２により被覆した板状バイトは限界荷重2.5Kgを
示したにすぎない。切削試験において、大きいク
レータ摩耗によるわずかな層付着力および摩耗マ
ーク巾が得られた。切削試験の後、例２により被
覆した板状バイトの場合層裂開が認められた。例
３による板状バイトは、すでに回転時間２分後に
切削試験を中断した程度に大きいクレータ摩耗を
示した。例４による本発明による板状バイトは、
大きい限界荷重、従つて硬質材料層の大きい付着
力をも有した。摩耗特性値の点でこの板状バイト
は例１による比較バイトよりも優れていた。従つ
て本発明によれば、CV法により被覆された板状
バイトで可能であるよりも、低い被覆温度で同じ
かまたはそれよりも大きい付着力および摩耗特性
値を得ることが可能である。本発明による方法に
低い作業温度により、従来より温度が高いため
CVD法で被覆することができなかつた例えば遅
感性（verzugsempfindlich）の高精度部材およ
びろう付けした硬合金部材のような硬合金材料を
今や被覆することができる。 例 ５ 板状バイトを、直接陰極スパツタリングにより
モリブデン中間層で、および引続き反応陰極スパ
ツタリングにより2μｍ厚の酸化アルミニウム層
で被覆した。硬合金基体の温度は、２つの被覆工
程中約400℃であつた。こうして被覆した板状バ
イトの限界荷重は６Kgと限定された。モリブデン
中間層がない場合、限界荷重1.5Kgが得られた。 例 ６ 板状バイトに、例４で挙げた条件下に、ジルコ
ニウム0.07％、チタニウム0.5％および残分モリ
ブデンより成るモリブデン合金より成る中間層を
設けた。この中間層も、引続き施した窒化チタニ
ウム硬質材料層に十分な付着力および十分な摩耗
特性を与えた。 以下に、本明細書で使用した若千の用語につき
詳説する。 PVD法〔物理的蒸着法（Physical Vapor
Deposition Prozess）〕： ベースを被覆するため、被覆を物理的方法によ
り実施する方法である。物理的方法と見做される
のが、蒸着、陰極スパツタリング、アークスパツ
タリング等である。 CVD法〔化学的蒸着法（Chemical Vapor
Deposition−Prozess）〕： この方法の場合、気相中で進行する化学反応に
より層がベースに析出される。 硬質材料： これに属するのが、殊に大きい硬度および高
い融点を有する炭化物、窒化物、硼化物、珪化
物および酸化物、例えば、炭化チタニウム、窒
化チタニウム、炭窒化チタニウム、酸化アルミ
ニウム、酸化ジルコニウム、炭化硼素、炭化珪
素、二硼化チタニウムである。 硬合金： 硬合金は、鉄、コバルトおよび／またはニツ
ケルから配合された結合金属相、および、有利
にタングステン、チタニウム、ニオブおよび／
またはタンタルの硬質炭化物を含有する硬質材
料相より成る。現在硬合金は、鋳造法および粉
末冶金法により製造される。 陰極スパツタリング： アルゴンを含有しかつ圧力約10^-2ｍバールに
調節した真空容器中に、平面、円形または正方
形のターゲツト板を配置する。被覆すべきベー
スを、ターゲツトに対し数cmの距離をおいて皿
上に配置する。ターゲツトおよびベース皿間の
電場が、真空容器中に含有されたガスの部分的
イオン化を惹起する。ターゲツト板の後方に強
力なボウル形マグネツトを取付け、その磁力線
がターゲツト前方の自由電子な円形ウエブない
しは螺旋ウエブとなし、その場合電子ウエブの
平面がターゲツト板とほぼ平行に配置される。
電子の円形ウエブにより、イオン化密度が著る
しく高められかつ相対的に低いガス圧力で作業
することができる。ターゲツトのスパツタリン
グが、電場により加速された正のアルゴンイオ
ンにより惹起される。スパツタリングせる原子
または原子団が相対的に大きいエネルギでベー
スに射突する。直接形および反応形の陰極スパ
ツタリングを区別する。直接陰極スパツタリン
グの場合、ターゲツト材料が直接にベースに施
こされる。反応陰極スパツタリングの場合、作
業ガスであるアルゴンにさらにガス状の成分が
添加され、これがスパツタリングされたターゲ
ツト材料と反応する。例えば、モリブデン中間
層がモリブデンターゲツトのスパツタリングに
より形成されるとともに、窒化チタニウムを析
出させるため、窒素約５％を含有するアルゴン
−窒化混合物中で作業される。チタニウムター
ゲツトからスパツタリングせるチタニウムが窒
素と反応して窒化チタニウムとなり、これがベ
ース上に窒化チタニウム硬質材料層を形成す
る。 【表】

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 硬合金基体、金属中間層および最低１つの金
   属不含の硬質材料層より成る被覆硬合金ブロツク
   において、金属中間層が、モリブデンおよび／ま
   たはタングステンより成り、厚さ0.1〜2μｍを有
   し、かつPVD法により、中間層の被覆中に200〜
   600℃の温度を有する硬合金基体に施こされてい
   ることを特徴とする耐摩耗性被覆された硬合金ブ
   ロツク。 ２ モリブデンおよび／またはタングステンより
   成る金属中間層が直接的陰極スパツタリングによ
   り硬合金基体に施こされていることを特徴とす
   る。特許請求の範囲第１項記載の耐摩耗性被覆さ
   れた硬合金ブロツク。 ３ モリブデンおよび／またはタングステンの
   0.1〜49重量％がチタニウム、ジルコニウム、ハ
   フニウム、ニオブおよび／またはタンタルにより
   代替されていることを特徴とする、特許請求の範
   囲第１項または第２項のいずれかに記載の耐摩耗
   性被覆された硬合金ブロツク。 ４ 金属不含の硬質材料層が炭化チタニウム、窒
   化チタニウム、炭窒化チタニウムまたは酸化アル
   ミニウムより成ることを特徴とする、特許請求の
   範囲第１項から第３項までのいずれか１項に記載
   の耐摩耗性被覆された硬合金ブロツク。 ５ 硬合金基体、金属中間層および最低１つの金
   属不含の硬質材料層より成り、金属中間層がモリ
   ブデンおよび／またはタングステンより成りかつ
   厚さ0.1〜2μｍを有する硬合金ブロツクを製造す
   るに当り、金属中間層が、PVD法により、中間
   層の被覆中に200〜600℃の温度に加熱された硬合
   金基体に施されることを特徴とする耐摩耗性被覆
   された硬合金ブロツクの製造法。 ６ 金属中間層が直接的陰極スパツタリングによ
   り硬合金基体に施こされることを特徴とする、特
   許請求の範囲第５項記載の耐摩耗性被覆された硬
   合金ブロツクの製造法。 ７ 金属中間層上に最低１つの金属不含の硬質材
   料層が反応陰極スパツタリングにより施こされる
   ことを特徴とする、特許請求の範囲第５項または
   第６項のいずれかに記載の耐摩耗性被覆された硬
   合金ブロツクの製造法。 ８ 金属中間層上に最低１つの金属不含の硬質材
   料層が気相反応により施こされることを特徴とす
   る、特許請求の範囲第５項または第６項のいずれ
   かに記載の耐摩耗性被覆された硬合金ブロツクの
   製造法。