JPH0583862B2 - - Google Patents
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- JPH0583862B2 JPH0583862B2 JP59210160A JP21016084A JPH0583862B2 JP H0583862 B2 JPH0583862 B2 JP H0583862B2 JP 59210160 A JP59210160 A JP 59210160A JP 21016084 A JP21016084 A JP 21016084A JP H0583862 B2 JPH0583862 B2 JP H0583862B2
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/28—Electrolytic cell components
- G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
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Description
【発明の詳細な説明】
(イ) 産業上の利用分野
この発明は、アンモニウムイオンに対して選択
性を有するボルタンメトリー電極に関する。なお
ここでいうボルタンメトリーは、分極現象を利用
する全ての電気化学分析法、すなわち、サイクリ
ツクボルタンメトリー、ポーラログラフイー、ク
ーロメトリ、アンペロメトリ、クロノポテンシヨ
メトリなどの手法を意味する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (a) Industrial Application Field This invention relates to a voltammetric electrode that is selective to ammonium ions. Note that voltammetry here refers to all electrochemical analysis methods that utilize polarization phenomena, such as cyclic voltammetry, polarography, coulometry, amperometry, and chronopotentiometry.
(ロ) 従来技術
従来、工場排水、河川水等の水中に溶存するア
ンモニア濃度は、ガラス電極を用いたアンモニア
センサーにより測定されていた。（たとえば、特
開昭49−17293号公報、特開昭52−64992号公報）。(b) Prior Art Conventionally, the concentration of ammonia dissolved in water such as factory wastewater and river water has been measured by an ammonia sensor using a glass electrode. (For example, JP-A-49-17293, JP-A-52-64992).
このセンサーの測定原理は、直接電位差測定法
によるPHの測定に基礎を置いており、具体的には
次に述べる通りである。 The measurement principle of this sensor is based on the measurement of PH by direct potentiometric measurement, and is specifically described below.
まず、水に溶けているアンモニウムイオンを、
測定時の被検液のPHが約10以上になるようにして
アンモニアガスとし、そして、このアンモニアガ
スを、透過性隔膜により選択的に透過させ、隔膜
内に設けたガラス電極のガラス膜の表面上におい
て、電解膜（前記隔膜とガラス電極のガラス膜間
に充てんした電解液、例えば0.01MNH4Cl）との
間に、
NH3＋H2O→NH4 +＋OH- ……(1)
なる反応を生ぜしめ、この反応の平衡時における
電解液のPH値をガラス電極で測定し、間接的にア
ンモニア濃度を測定するように構成されている。 First, ammonium ions dissolved in water are
Ammonia gas is generated so that the pH of the test liquid at the time of measurement is approximately 10 or higher, and this ammonia gas is selectively permeated through a permeable diaphragm to the surface of the glass membrane of the glass electrode provided within the diaphragm. In the above, a reaction occurs between the electrolytic membrane (an electrolytic solution filled between the diaphragm and the glass membrane of the glass electrode, e.g. 0.01MNH 4 Cl) as follows: NH 3 +H 2 O→NH 4 + +OH - (1) The system is configured to measure the pH value of the electrolytic solution using a glass electrode during the equilibrium of this reaction, and indirectly measure the ammonia concentration.
なお、ガラス電極の電位Ｂとアンモニア濃度
〔NH3〕の関係は、
Ｅ＝Ep−Slog〔OH-〕＝Ep′−Slog〔NH3〕 ……(2)
で示される。Ｓはネルンスト式の電位勾配、Ep、
Ep′は定数である。但し、Ep′は＝Ep−Slog
Ｋ／〔NH4 +〕（Ｋは(1)式の解離定数）である。 The relationship between the potential B of the glass electrode and the ammonia concentration [NH 3 ] is expressed as E=E p −Slog [OH − ]=E p ′−Slog [NH 3 ] (2). S is the Nernstian potential gradient, E p ,
E p ′ is a constant. However, E p ′ is = E p −Slog
K/[NH 4 + ] (K is the dissociation constant in equation (1)).
(ハ) 発明が解決しようとする問題点
上記のアンモニアセンサーは(2)式から明らかな
ように、電極の指示値は、アンモニア濃度の対数
に比例した値であるため、濃度の微小な変位を検
出することが困難であるという問題点を有してい
る。(c) Problems to be Solved by the Invention As is clear from equation (2), the ammonia sensor described above cannot detect minute changes in the concentration because the indicated value of the electrode is a value proportional to the logarithm of the ammonia concentration. The problem is that it is difficult to detect.
更には、ガラス電極を用いて測定しているの
で、共存物質（Na+、K+など）の影響を受けや
すいという問題点も有している。 Furthermore, since the measurement is performed using a glass electrode, there is also the problem that it is susceptible to the effects of coexisting substances (Na + , K + , etc.).
(ニ) 問題点を解決するための手段
この発明は、アンモニア濃度に直接比例する指
示値をあたえ、かつ共存物質の影響も受けにくい
電極を開発することを目的としており、その手段
は、高分子物質に溶剤を混合してなる複合高分子
材料をもつて構成されたボルタンメトリ電極にお
いて、該複合高分子材料中にアンモニウムイオン
のイオノフオアーを含有させることを特徴として
いる。(d) Means for solving the problem The purpose of the present invention is to develop an electrode that gives an indication value that is directly proportional to the ammonia concentration and is less susceptible to the effects of coexisting substances. A voltammetric electrode constructed of a composite polymer material made of a substance mixed with a solvent is characterized in that an ionophore of ammonium ions is contained in the composite polymer material.
(ホ) 作用
この発明に係る電極を用いたアンモニアセンサ
ーは、前述の(1)式で生成したNH4 +を更に電極材
料中に存在するイオノフオアーと反応させて、
NH4L+（但し、Ｌはイオノフオアー）とし、ボル
タンメトリーにより分析するものである。(E) Effect The ammonia sensor using the electrode according to the present invention further reacts the NH 4 + generated by the above-mentioned formula (1) with the ionophore present in the electrode material.
NH 4 L + (L is an ionophore) and is analyzed by voltammetry.
(ヘ) 実施例 この発明を、図面に基づいて説明する。(f) Examples This invention will be explained based on the drawings.
第１図が、この発明に係る電極Ｗの概略図を示
しており、この電極Ｗは次に述べるように作成し
た。 FIG. 1 shows a schematic diagram of an electrode W according to the present invention, and this electrode W was produced as described below.
まず、ガラス管１の先端にナイロンストツキン
グ２をはり、この先端に複合高分子材料３を装着
する。なお、ナイロンストツキング２は熱収縮チ
ユーブ６で固定する。 First, a nylon stocking 2 is attached to the tip of a glass tube 1, and a composite polymer material 3 is attached to the tip. Note that the nylon stockings 2 are fixed with a heat shrink tube 6.
複合高分子材料３は、高分子物質であるポリ塩
化ビニル2gを、溶剤のニトロベンゼン10mlと混
合し、これに支持電解質としてテトラブチルアン
モニウムテトラフエニルボーレート
（TBATPB）を0.1moldm-3、アンモニウムイオ
ンのイオノフオアーとしてシベンゾ−18−クラウ
ン−６を0.05moldm-3、各々加えて成形した。 Composite polymer material 3 is made by mixing 2 g of polyvinyl chloride, which is a polymer substance, with 10 ml of nitrobenzene, a solvent, and adding 0.1 moldm -3 of tetrabutylammonium tetraphenyl borate (TBATPB) as a supporting electrolyte to this, and adding ammonium ions to the mixture. 0.05 moldm -3 of cybenzo-18-crown-6 was added as an ionophore and molded.
複合高分子材料３を装着した後は、ガラス管１
内に電極内部液として0.1moldm-3のテトラブチ
ルアンモニウムクロライド（TBACl）溶液４を
満たし、この内部液中に銀・塩化銀（Ag／
AgCl）電極５を浸して外部と導通し、この発明
に係る電極Ｗを完成した。 After installing the composite polymer material 3, the glass tube 1
A 0.1 moldm -3 tetrabutylammonium chloride (TBACl) solution 4 is filled as the electrode internal solution, and silver/silver chloride (Ag/
The electrode 5 (AgCl) was immersed to be electrically connected to the outside, thereby completing the electrode W according to the present invention.
第２図は、この発明に係る電極Ｗを用いたアン
モニアセンサーの概略図を示しており、このアン
モニアセンサーＳは、ガス透過膜（テフロン膜）
７を支持管（ガラス管）８の端面に固着させ、そ
して管８内に、この発明に係る電極Ｗ、比較電極
（Ag／AgCl電極）Ｒを挿入し、電解液
（0.05moldm-3のMgCl2を0.05moldm-3のＬ−
Lysine溶液に溶かしたもの）９を充填すること
により作成した。 FIG. 2 shows a schematic diagram of an ammonia sensor using an electrode W according to the present invention, and this ammonia sensor S has a gas permeable membrane (Teflon membrane)
7 is fixed to the end face of a support tube (glass tube) 8, and the electrode W and the reference electrode (Ag/AgCl electrode) R according to the present invention are inserted into the tube 8, and an electrolyte solution (0.05 moldm -3 of MgCl 2 to 0.05 moldm -3 L−
9) dissolved in a Lysine solution.
ここで、ガス透過膜７は、試料中の共存物質の
影響を完全に除去する効果がある。 Here, the gas permeable membrane 7 has the effect of completely eliminating the influence of coexisting substances in the sample.
なお、このセンサーＳを用いた実験を行うに当
つては、管８内に、電極Ｗの表面とガス透過膜７
との間の水溶液相を確保するためスペーサー（ナ
イロンメツシユ）１０を介在させた。 In addition, when conducting an experiment using this sensor S, the surface of the electrode W and the gas permeable membrane 7 are placed inside the tube 8.
A spacer (nylon mesh) 10 was interposed to ensure an aqueous solution phase between the two.
次に、アンモニアセンサーＳを用いてボルタン
メトリーを行う場合のシステム全体の概略図を第
３図に示す。第３図において、１１が試料注入
口、１２は緩衝液、１３がスターラー、１４が回
転子、１５が恒温槽、１６がボルタンメトリー装
置、１７が記録形である。そして、このシステム
を用いて試料中のアンモニウムイオンを分析した
時のサイクリツクボルタモグラムが第４図であ
る。 Next, FIG. 3 shows a schematic diagram of the entire system when voltammetry is performed using the ammonia sensor S. In FIG. 3, 11 is a sample injection port, 12 is a buffer solution, 13 is a stirrer, 14 is a rotor, 15 is a constant temperature bath, 16 is a voltammetry device, and 17 is a recording type. FIG. 4 shows a cyclic voltammogram obtained when ammonium ions in a sample were analyzed using this system.
なお、分析に当つては、緩衝液１２は、試料中
のアンモニウムイオン（NH4 +）が緩衝液中でア
ンモニア（NH3）として溶存するように、PH9.9
の炭酸ソーダ、硼酸ソーダを使用し、かつ、測定
は以下に述べる手順に従つた。 In addition, during analysis, the buffer solution 12 has a pH of 9.9 so that ammonium ions (NH 4 + ) in the sample are dissolved as ammonia (NH 3 ) in the buffer solution.
Sodium carbonate and sodium borate were used, and the measurement was performed according to the procedure described below.
まず、アンモニアセンサーＳを、緩衝液１２
につけ、回転子１４を回転させる。 First, ammonia sensor S was added to buffer solution 12.
Then, rotate the rotor 14.
より１分以上経過したのち、サイクリツク
ボルタモグラムを記録する。なお、電位掃引は
0.2V〜0.41V間で、掃引速度は10ｍＶ／Ｓで行
つた。 After at least 1 minute, record the cyclic voltammogram. Note that the potential sweep is
The sweep rate was 10 mV/S between 0.2V and 0.41V.
何回かサイクリツクボルタモグラムを記録
し、同じものが得られるか確かめる。この時の
サイクリツクボルタモグラムが第４図の破線で
示してある。 Record the cyclic voltammogram several times and see if you get the same result. The cyclic voltammogram at this time is shown by the broken line in FIG.
次に、試料（本分析では１ｍMNH4Cl溶液）
を注入口１１よりマイクロシリンジ（図示せ
ず）により注入する。この時、ボルタンメトリ
ー装置１６の電位は一定値でロツクしておく。 Next, sample (1mM NH 4 Cl solution in this analysis)
is injected through the injection port 11 using a microsyringe (not shown). At this time, the potential of the voltammetry device 16 is locked at a constant value.
、に戻り、同様にしてサイクリツクボル
タモグラムを得る。この時のサイクリツクボル
タモグラムが第４図の実線である。 , and obtain the cyclic voltammogram in the same manner. The cyclic voltammogram at this time is the solid line in FIG.
サイクリツクボルタモグラムでは、ピーク電
流値は、濃度に直接比例した値として出現して
くるので、この値を図より求めれば、分析対象
イオンの濃度が求まる。図では、ピーク電流値
は13.5μAを示しており、この値は１ｍＭの
NH4Cl濃度に相当する。 In a cyclic voltammogram, the peak current value appears as a value directly proportional to the concentration, so if this value is determined from the diagram, the concentration of the analyte ion can be determined. In the figure, the peak current value is 13.5μA, which is 1mM.
Corresponds to NH 4 Cl concentration.
以上の分析は、NH4 +が濃度既値の場合につい
て述べたが、濃度未知のNH4 +を分析する場合に
は、同様の方法で得た検量線に基づいて行う。検
量線を第５図に示す。この検量線は、濃度変化が
２ｍＭまでの微小な範囲を示しており、このセン
サーによれば微小変化でも測定できることがわか
る。 The above analysis has been described for the case where the concentration of NH 4 + is already known, but when analyzing NH 4 + whose concentration is unknown, it is performed based on a calibration curve obtained by a similar method. The calibration curve is shown in FIG. This calibration curve shows a small range of concentration changes up to 2mM, indicating that even small changes can be measured with this sensor.
最後に、この発明に係る電極を用いたアンモニ
アセンサーのPH依存性を第６図に示す。 Finally, FIG. 6 shows the pH dependence of the ammonia sensor using the electrode according to the present invention.
分析手順、分析システムは全て前述したのと同
様であり、違いは緩衝液１２のPHだけである。 The analysis procedure and analysis system are all the same as described above, and the only difference is the PH of the buffer solution 12.
PHの変化を横軸に示してあるが、この図より、
この発明に係る電極は、液中のNH4 +がNH3とし
て溶存するようになるPH（約10）のあたりから安
定した応答を示すことがわかる。 The change in PH is shown on the horizontal axis, and from this figure,
It can be seen that the electrode according to the present invention exhibits a stable response from around the pH (approximately 10) at which NH 4 + in the liquid becomes dissolved as NH 3 .
すなわち、この発明に係る電極は、共存イオン
の影響も受けず、充分安定性を有することがわか
る。 That is, it can be seen that the electrode according to the present invention is not affected by coexisting ions and has sufficient stability.
なお、以上の説明では、この発明に係る電極を
作成するに当つては、イオノフオアーとして合成
イオノフオアーであるジベンゾ−18−クラウン−
６を加えることだけしか述べなかつたが、これ以
外でもジベンゾ−30−クラウン−10、ビスクラウ
ンエーテル類などの合成イオノフオアーでもよ
い。 In addition, in the above explanation, when creating the electrode according to the present invention, dibenzo-18-crown-, which is a synthetic ionophore, is used as the ionophore.
Although only the addition of 6 has been described, other synthetic ionophores such as dibenzo-30-crown-10 and biscrown ethers may also be used.
また、ノナクチン、モナクチン、バリノマイシ
ン、エニアチンＢなどの天然イオノフオアーでも
同様の結果が得られる。 Similar results can also be obtained with natural ionophores such as nonactin, monactin, valinomycin, and enniatin B.
(ト) 効果
この発明に係る電極では、電極の指示値は、ア
ンモニア濃度に直接比例した値であるため、濃度
の微小な変化を検出することができるとともに、
共存イオンの影響も受けず安定な応答を示すとい
う効果を有する。(g) Effects In the electrode according to the present invention, the indicated value of the electrode is a value directly proportional to the ammonia concentration, so minute changes in concentration can be detected, and
It has the effect of showing a stable response without being affected by coexisting ions.
第１図が、この発明に係る電極の概略図、第２
図がこの発明に係る電極を用いたアンモニアセン
サーの概略図、第３図が分析システムの概略図、
第４図が第２図のセンサーを用いて１ｍ
MNH4Clを分析した時のサイクリツクボルタモ
グラム、第５図がNH4Cl濃度が０〜2.0ｍＭ変化
した時の電流値の変化、第６図が第２図のセンサ
ーのPH依存性を示す図である。
３……複合高分子材料、Ｒ……基準電極、Ｗ…
…この発明に係る電極。
FIG. 1 is a schematic diagram of an electrode according to the present invention, and FIG.
The figure is a schematic diagram of an ammonia sensor using an electrode according to the present invention, and Figure 3 is a schematic diagram of an analysis system.
Figure 4 is 1m using the sensor in Figure 2.
Cyclic voltammogram when analyzing MNH 4 Cl, Figure 5 shows the change in current value when the NH 4 Cl concentration changes from 0 to 2.0mM, and Figure 6 shows the PH dependence of the sensor in Figure 2. It is. 3... Composite polymer material, R... Reference electrode, W...
...An electrode according to this invention.
Claims (1)
材料をもつて構成されたボルタンメトリー電極に
おいて、該複合高分子材料中にアンモニウムイオ
ンのイオノフオアーを含有させたことを特徴とす
るアンモニア測定用ボルタンメトリー電極。 ２ イオノフオアーが合成イオノフオアー、天然
イオノフオアーのいずれかである特許請求の範囲
第１項記載のアンモニア測定用ボルタンメトリー
電極。 ３ 合成イオノフオアーがジベンゾ−18−クラウ
ン−６、ジベンゾ−30−クラウン−10、ビスクラ
ウンエーテル類である特許請求の範囲第２項記載
のアンモニア測定用ボルタンメトリー電極。 ４ 天然イオノフオアーがノナクチン、モナクチ
ン、バリノマイシン、エニアチンＢである特許請
求の範囲第２項記載のアンモニア測定用ボルタン
メトリー電極。[Scope of Claims] 1. A voltammetric electrode constructed of a composite polymer material made by mixing a polymer substance with a solvent, characterized in that the composite polymer material contains an ionophore of ammonium ions. Voltammetric electrode for ammonia measurement. 2. The voltammetric electrode for measuring ammonia according to claim 1, wherein the ionophore is either a synthetic ionophore or a natural ionophore. 3. The voltammetric electrode for measuring ammonia according to claim 2, wherein the synthetic ionophore is dibenzo-18-crown-6, dibenzo-30-crown-10, or biscrown ethers. 4. The voltammetric electrode for ammonia measurement according to claim 2, wherein the natural ionophore is nonactin, monactin, valinomycin, or enniatin B.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59210160A JPS6188134A (en) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | Voltammetric electrode for ammonia measurement |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59210160A JPS6188134A (en) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | Voltammetric electrode for ammonia measurement |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6188134A JPS6188134A (en) | 1986-05-06 |
| JPH0583862B2 true JPH0583862B2 (en) | 1993-11-29 |
Family
ID=16584754
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59210160A Granted JPS6188134A (en) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | Voltammetric electrode for ammonia measurement |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6188134A (en) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06281616A (en) * | 1993-03-25 | 1994-10-07 | Hitachi Ltd | Ion-selective electrode |
| US6746595B2 (en) * | 2002-01-07 | 2004-06-08 | Bayer Corporation | Ammonium ionophore, an ammonium ion selective matrix, an ammonium ion-selective sensor, and a method for detecting ammonium ions in a fluid sample |
| EP2992319A1 (en) * | 2013-05-02 | 2016-03-09 | Biochem Technology Inc. | Low drift ion selective electrode sensors |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54116292A (en) * | 1978-03-01 | 1979-09-10 | Shigeo Hayano | Ammonium ion selecting electrode film |
-
1984
- 1984-10-05 JP JP59210160A patent/JPS6188134A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6188134A (en) | 1986-05-06 |
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