JPH0583866B2 - - Google Patents
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- JPH0583866B2 JPH0583866B2 JP7919985A JP7919985A JPH0583866B2 JP H0583866 B2 JPH0583866 B2 JP H0583866B2 JP 7919985 A JP7919985 A JP 7919985A JP 7919985 A JP7919985 A JP 7919985A JP H0583866 B2 JPH0583866 B2 JP H0583866B2
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- gas
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- chlorine gas
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- agent
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、気体吸着装置の塩素ガスによる破過
を検知する方法に関する。
を検知する方法に関する。
近年、半導体工業において、例えばアルミニウ
ムなどをドライエツチングする際、ドライエツチ
ングガスとして塩素ガスが単独で、あるいは他の
エツチングガスや不活性ガスと混合されてしばし
ば使用されている。そのドライエツチング廃ガス
を無毒化するのに活性炭の如き吸着剤を充填した
気体吸着装置が用いられている。このような装置
は、吸着剤が一定量の物質を吸着すると破過し、
気体排出口から塩素ガスが経時的に濃度を増加さ
せながら流出し、大気汚染などの問題を引き起す
ことになる。このため吸着剤の破過を的確に検知
することが必要である。
ムなどをドライエツチングする際、ドライエツチ
ングガスとして塩素ガスが単独で、あるいは他の
エツチングガスや不活性ガスと混合されてしばし
ば使用されている。そのドライエツチング廃ガス
を無毒化するのに活性炭の如き吸着剤を充填した
気体吸着装置が用いられている。このような装置
は、吸着剤が一定量の物質を吸着すると破過し、
気体排出口から塩素ガスが経時的に濃度を増加さ
せながら流出し、大気汚染などの問題を引き起す
ことになる。このため吸着剤の破過を的確に検知
することが必要である。
本発明によれば、気体吸着装置から極微量の塩
素ガスが流出する時点で破過検知剤の呈色により
吸着剤の破過を検知することができ、しかも検知
剤の退色がないため、吸着剤の交換を正確に行う
ことができる。
素ガスが流出する時点で破過検知剤の呈色により
吸着剤の破過を検知することができ、しかも検知
剤の退色がないため、吸着剤の交換を正確に行う
ことができる。
［従来の技術］
従来、塩素ガスを検知する方法として、(1)検知
管法や(2)ヨウ化カリウムを担体に担持させた担持
物の呈色を利用する方法などが知られている。
管法や(2)ヨウ化カリウムを担体に担持させた担持
物の呈色を利用する方法などが知られている。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながらドライエツチング廃ガス吸着装置
の破過を検知するために前述した(1)の方法を採用
した場合は、しばしば吸着装置から排出される廃
ガスをサンプリングし塩素ガスの有無を確認しな
ければならないという煩雑さがあり、また(2)の方
法の場合は、高濃度の塩素ガス、あるいは多量の
空気、窒素ガスなどを吸着装置に流通させた場
合、吸着装置の破過により一度呈色した担持物
（検知剤）が経時的に退色（白色）し、破過する
前の色相に戻るため、吸着剤の破過を見落すこと
があり、吸着装置に充填された吸着剤の破過を正
確に検知するためには検知剤の色相をしばしば観
測しなければならないといつた問題点を有してい
た。
の破過を検知するために前述した(1)の方法を採用
した場合は、しばしば吸着装置から排出される廃
ガスをサンプリングし塩素ガスの有無を確認しな
ければならないという煩雑さがあり、また(2)の方
法の場合は、高濃度の塩素ガス、あるいは多量の
空気、窒素ガスなどを吸着装置に流通させた場
合、吸着装置の破過により一度呈色した担持物
（検知剤）が経時的に退色（白色）し、破過する
前の色相に戻るため、吸着剤の破過を見落すこと
があり、吸着装置に充填された吸着剤の破過を正
確に検知するためには検知剤の色相をしばしば観
測しなければならないといつた問題点を有してい
た。
［問題を解決するための手段］
本発明者らは、前記問題点を解決するために鋭
意検討を行つた結果、担体にヨウ化カリウムを担
持させた担持物をコーテイングして得られるもの
が極微量の塩素ガスに対しても鋭敏に呈色し、し
かも一度呈色すると容易に退色しないため、塩素
ガスに対する破過検知剤として極めてすぐれてい
ることを知見し、本発明に到つた。
意検討を行つた結果、担体にヨウ化カリウムを担
持させた担持物をコーテイングして得られるもの
が極微量の塩素ガスに対しても鋭敏に呈色し、し
かも一度呈色すると容易に退色しないため、塩素
ガスに対する破過検知剤として極めてすぐれてい
ることを知見し、本発明に到つた。
本発明は、担体にヨウ化カリウムを担持させた
担持物をアクリル樹脂またはセルロース誘導体か
らなるコーテイング剤により担持物100重量部に
対して前記コーテイング剤が0.1〜20重量部にな
るようにコーテイングして得られる破過検知剤
を、吸着剤が充填された気体吸着装置の気体排出
口近傍に充填し、該検知剤の呈色により破過を検
知することを特徴とする気体吸着装置の塩素ガス
による破過を検知する方法に関する。
担持物をアクリル樹脂またはセルロース誘導体か
らなるコーテイング剤により担持物100重量部に
対して前記コーテイング剤が0.1〜20重量部にな
るようにコーテイングして得られる破過検知剤
を、吸着剤が充填された気体吸着装置の気体排出
口近傍に充填し、該検知剤の呈色により破過を検
知することを特徴とする気体吸着装置の塩素ガス
による破過を検知する方法に関する。
本発明で使用する担体としては、担体の色相が
白色ないしは透明のものが色相の変化がはつきり
区別でき、破過の確認が容易であるので好まし
い。好適な担体としては、例えばα−アルミナ、
シリカ、シリカアルミナなどを挙げることができ
る。担体の形状は球状、粒状、破砕粒、成型体な
どいずれも使用することができる。
白色ないしは透明のものが色相の変化がはつきり
区別でき、破過の確認が容易であるので好まし
い。好適な担体としては、例えばα−アルミナ、
シリカ、シリカアルミナなどを挙げることができ
る。担体の形状は球状、粒状、破砕粒、成型体な
どいずれも使用することができる。
担体にヨウ化カリウムを担持させる方法は、公
知の方法、例えばヨウ化カリウム水溶液と担体と
を接触させて担持した後、空気雰囲気下、乾燥さ
せるという方法を採用することができる。
知の方法、例えばヨウ化カリウム水溶液と担体と
を接触させて担持した後、空気雰囲気下、乾燥さ
せるという方法を採用することができる。
ヨウ化カリウムを担持させた担持物をコーテイ
ングする方法としては、スプレー噴霧法、浸漬法
などを挙げることができる。前記方法に使用する
コーテイング剤としては、特に限定されないが、
塩素、ヨウ素、塩化水素、ヨウ化水素、三塩化ホ
ウ素などのハロゲン化合物に安定で、しかも呈色
を妨げないものであればよく、特にポリメタクリ
ル酸エステル、ポリアクリル酸エステルなどのア
クリル樹脂、トリアセチルセルロース、エチルセ
ルロースなどのセルロース誘導体などが好適であ
る。コーテイングされた担体は、室温〜200℃で
空気雰囲気下、乾燥し、塩素ガス破過検知剤とし
て使用される。コーテイング量は、ヨウ化カリウ
ムを担持させた担持物100重量部に対して前記コ
ーテイング剤が0.1〜20重量部、好ましくは１〜
15重量部になるようにコーテイングさせるのがよ
い。
ングする方法としては、スプレー噴霧法、浸漬法
などを挙げることができる。前記方法に使用する
コーテイング剤としては、特に限定されないが、
塩素、ヨウ素、塩化水素、ヨウ化水素、三塩化ホ
ウ素などのハロゲン化合物に安定で、しかも呈色
を妨げないものであればよく、特にポリメタクリ
ル酸エステル、ポリアクリル酸エステルなどのア
クリル樹脂、トリアセチルセルロース、エチルセ
ルロースなどのセルロース誘導体などが好適であ
る。コーテイングされた担体は、室温〜200℃で
空気雰囲気下、乾燥し、塩素ガス破過検知剤とし
て使用される。コーテイング量は、ヨウ化カリウ
ムを担持させた担持物100重量部に対して前記コ
ーテイング剤が0.1〜20重量部、好ましくは１〜
15重量部になるようにコーテイングさせるのがよ
い。
本発明で使用する気体吸着装置は、気体導入口
と気体排出口とを有する容器に吸着剤を充填した
ものであればよい。また該装置の吸着剤として
は、特に制限はなく、例えば活性炭、活性アルミ
ナ、シリカゲル、二酸化チタン、ベントナイト、
酸性白土、ケイソウ土、炭酸カルシウムなどを好
適に挙げることができる。
と気体排出口とを有する容器に吸着剤を充填した
ものであればよい。また該装置の吸着剤として
は、特に制限はなく、例えば活性炭、活性アルミ
ナ、シリカゲル、二酸化チタン、ベントナイト、
酸性白土、ケイソウ土、炭酸カルシウムなどを好
適に挙げることができる。
本発明の気体吸着装置から塩素ガスの破過を検
知する方法は、例えば第１図に示したように気体
導入口１および気体排出口２を有する容器３に吸
着剤４を充填した気体吸着装置の気体排出口近傍
に、塩素ガス破過検知剤５を充填した内部が透視
できる容器からなる塩素ガス破過検知部６を設置
し、塩素ガス破過検知剤の塩素ガスによる呈色
（白色から黄褐色に呈色）を確認することにより
実施することができる。
知する方法は、例えば第１図に示したように気体
導入口１および気体排出口２を有する容器３に吸
着剤４を充填した気体吸着装置の気体排出口近傍
に、塩素ガス破過検知剤５を充填した内部が透視
できる容器からなる塩素ガス破過検知部６を設置
し、塩素ガス破過検知剤の塩素ガスによる呈色
（白色から黄褐色に呈色）を確認することにより
実施することができる。
本発明で使用する塩素ガス破過検知剤は、塩化
水素ガス、三塩化ホウ素ガスなどの共存ガスによ
つて何ら呈色を妨げられたり、影響されたりする
ことはなく、塩素ガス検知感度は0.1ppmである。
水素ガス、三塩化ホウ素ガスなどの共存ガスによ
つて何ら呈色を妨げられたり、影響されたりする
ことはなく、塩素ガス検知感度は0.1ppmである。
［実施例］
以下に、実施例および比較例を示し、さらに詳
しく本発明について説明する。
しく本発明について説明する。
実施例 １
ヨウ化カリウム30ｇを水36ｇに溶解して、これ
に360ｇのα−アルミナ相体（平均粒子径５mm、
不二見研磨剤(株)製、商品名：AM−S34）を添加
してヨウ化カリウムを担体に担持後、空気雰囲気
下、120℃の温度で、20時間乾燥した。
に360ｇのα−アルミナ相体（平均粒子径５mm、
不二見研磨剤(株)製、商品名：AM−S34）を添加
してヨウ化カリウムを担体に担持後、空気雰囲気
下、120℃の温度で、20時間乾燥した。
前記担体をポリメタクリル酸エステル樹脂10重
量％水溶液を使用し、スプレー噴霧法にてコーテ
イングし、空気雰囲気下50℃の温度で、20時間乾
燥し、塩素ガス破過検知剤を調製した。コーテイ
ング量は、ヨウ化カリウム担持の担体に対して、
２重量％であつた。
量％水溶液を使用し、スプレー噴霧法にてコーテ
イングし、空気雰囲気下50℃の温度で、20時間乾
燥し、塩素ガス破過検知剤を調製した。コーテイ
ング量は、ヨウ化カリウム担持の担体に対して、
２重量％であつた。
実施例 ２
内部に１mm径の分散板を有する直径50mm、長さ
255mmのバイレツクスガラス製気体吸着装置に吸
着剤（粒状活性炭：約３mm径×約４mm長）を50ml
充填し、該気体吸着装置の気体排出口近傍に実施
例１で調製した検知剤をパイレツクスガラス製の
容器に充填した塩素ガス破過検知部を設置した。
255mmのバイレツクスガラス製気体吸着装置に吸
着剤（粒状活性炭：約３mm径×約４mm長）を50ml
充填し、該気体吸着装置の気体排出口近傍に実施
例１で調製した検知剤をパイレツクスガラス製の
容器に充填した塩素ガス破過検知部を設置した。
前記気体吸着装置に塩素ガス32vol％、窒素ガ
ス68vol％のガス組成からなるモデル廃ガスを740
ml／分の供給速度で流通した。
ス68vol％のガス組成からなるモデル廃ガスを740
ml／分の供給速度で流通した。
気体排出口近傍の排出ガスを随時サンプリング
し、ガス組成を検知管法により定量しつつ、塩素
ガス破過検知剤の色相の変化を観測した。
し、ガス組成を検知管法により定量しつつ、塩素
ガス破過検知剤の色相の変化を観測した。
流通をはじめてから140分経過後に排出ガス中
に塩化水素ガス（塩素ガスが吸着剤層に含まれる
水と反応して発生するものと考えられる。）を
17ppm検出したが、塩素ガス破過検知剤の色相
（白色）の変化はみられなかつた。
に塩化水素ガス（塩素ガスが吸着剤層に含まれる
水と反応して発生するものと考えられる。）を
17ppm検出したが、塩素ガス破過検知剤の色相
（白色）の変化はみられなかつた。
270分経過後に排出ガス中に塩素ガスを、2ppm
検出した。この時点で、塩素ガス破過検知剤は該
検知部の入口側から黄褐色に変化しはじめ、284
分経過後には完全に褐色に変化した。
検出した。この時点で、塩素ガス破過検知剤は該
検知部の入口側から黄褐色に変化しはじめ、284
分経過後には完全に褐色に変化した。
さらに流通を続けたが、480分経過後において
も色相の変化はなく、退色現象は全く観測されな
かつた。
も色相の変化はなく、退色現象は全く観測されな
かつた。
比較例 １
アクリル樹脂のコーテイング処理を施さなかつ
た以外は、実施例１と同様な方法により塩素ガス
破過検知剤を調製した。
た以外は、実施例１と同様な方法により塩素ガス
破過検知剤を調製した。
該検知剤を使用し、実施例２と同様な方法によ
りモデル廃ガスを流通し、検知剤の色相の変化を
観測した。
りモデル廃ガスを流通し、検知剤の色相の変化を
観測した。
流通をはじめてから142分経過後に塩素水素ガ
ス10ppmを検出したが、塩素ガス破過検知剤の色
相の変化はなかつた。
ス10ppmを検出したが、塩素ガス破過検知剤の色
相の変化はなかつた。
278分経過後に排出ガス中に、塩素ガスを4ppm
検出した。この時点で、塩素ガス破過検知剤は該
検知部の入口側から黄褐色に変化しはじめ、290
分経過後には完全に褐色に変化した。
検出した。この時点で、塩素ガス破過検知剤は該
検知部の入口側から黄褐色に変化しはじめ、290
分経過後には完全に褐色に変化した。
さらに流通を続けると、330分経過後頃から検
知剤の色相が次第に退色しはじめ、480分経過後
には薄黄色になるまで退色し、600分経過後には、
ほぼ白色となつた。
知剤の色相が次第に退色しはじめ、480分経過後
には薄黄色になるまで退色し、600分経過後には、
ほぼ白色となつた。
実施例 ３
実施例１で調整した検知剤をパイレツクスガラ
ス製容器に充填し、塩化水素ガス5000ppm、三塩
化ホウ素1000ppm含有窒素ガス雰囲気に１ケ月間
曝露したが、検知剤の色相の変化はみられなかつ
た。次に、塩素ガス130ppm含有窒素ガスを流通
したところ、検知剤の色相はすぐに白色から黄褐
色に鮮やかに変色した。
ス製容器に充填し、塩化水素ガス5000ppm、三塩
化ホウ素1000ppm含有窒素ガス雰囲気に１ケ月間
曝露したが、検知剤の色相の変化はみられなかつ
た。次に、塩素ガス130ppm含有窒素ガスを流通
したところ、検知剤の色相はすぐに白色から黄褐
色に鮮やかに変色した。
［発明の効果］
本発明の方法で使用する塩素ガス破過検知剤
は、ドライエツチングガスとして塩素ガスを使用
した場合の廃ガスを無毒化する気体吸着装置から
極微量の塩素ガスが流出する時点で直ちに黄褐色
に呈色し、しかも退色現象がみられないため、該
装置の排出口近傍に検知剤層を設置することによ
り、該装置から塩素ガスの破過を正確に検知する
ことができる。また該検知剤は、塩化水素、三塩
化ホウ素などの共存ガスによつて何ら呈色を妨げ
られたり、影響されたりすることがない。このた
め該気体吸着装置の吸着剤の交換時期を正確に、
かつ容易に検知することができるという特長を有
する。
は、ドライエツチングガスとして塩素ガスを使用
した場合の廃ガスを無毒化する気体吸着装置から
極微量の塩素ガスが流出する時点で直ちに黄褐色
に呈色し、しかも退色現象がみられないため、該
装置の排出口近傍に検知剤層を設置することによ
り、該装置から塩素ガスの破過を正確に検知する
ことができる。また該検知剤は、塩化水素、三塩
化ホウ素などの共存ガスによつて何ら呈色を妨げ
られたり、影響されたりすることがない。このた
め該気体吸着装置の吸着剤の交換時期を正確に、
かつ容易に検知することができるという特長を有
する。
第１図は、塩素ガスを用いるドライエツチング
廃ガスの気体吸着装置および塩素ガス破過検知部
の例を示した図である。 １：気体導入口、２：気体排出口、３：容器、
４：吸着剤、５：塩素ガス破過検知剤、６：塩素
ガス破過検知部。
廃ガスの気体吸着装置および塩素ガス破過検知部
の例を示した図である。 １：気体導入口、２：気体排出口、３：容器、
４：吸着剤、５：塩素ガス破過検知剤、６：塩素
ガス破過検知部。
Claims (1)
- １ 担体にヨウ化カリウムを担持させた担持物を
アクリル樹脂またはセルロース誘導体からなるコ
ーテイング剤により担持物100重量部に対して前
記コーテイング剤が0.1〜20重量部になるように
コーテイングして得られる破過検知剤を、吸着剤
が充填された気体吸着装置の気体排出口近傍に充
填し、該検知剤の呈色により破過を検知すること
を特徴とする気体吸着装置の塩素ガスによる破過
を検知する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7919985A JPS61239162A (ja) | 1985-04-16 | 1985-04-16 | 気体吸着装置の塩素ガスによる破過を検知する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7919985A JPS61239162A (ja) | 1985-04-16 | 1985-04-16 | 気体吸着装置の塩素ガスによる破過を検知する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61239162A JPS61239162A (ja) | 1986-10-24 |
| JPH0583866B2 true JPH0583866B2 (ja) | 1993-11-29 |
Family
ID=13683292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7919985A Granted JPS61239162A (ja) | 1985-04-16 | 1985-04-16 | 気体吸着装置の塩素ガスによる破過を検知する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61239162A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012073617A1 (ja) * | 2010-11-30 | 2012-06-07 | 日本インスツルメンツ株式会社 | 水銀分析用の加熱燃焼管、加熱分解装置および水銀分析装置 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2526178B2 (ja) * | 1991-01-18 | 1996-08-21 | 株式会社荏原総合研究所 | 排ガス用気体吸着装置 |
| JP2823101B2 (ja) * | 1991-11-15 | 1998-11-11 | 宇部興産株式会社 | 排ガス処理装置の塩素ガスによる破過を検知する方法 |
-
1985
- 1985-04-16 JP JP7919985A patent/JPS61239162A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012073617A1 (ja) * | 2010-11-30 | 2012-06-07 | 日本インスツルメンツ株式会社 | 水銀分析用の加熱燃焼管、加熱分解装置および水銀分析装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61239162A (ja) | 1986-10-24 |
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