JPH0584873B2 - - Google Patents
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- JPH0584873B2 JPH0584873B2 JP61275049A JP27504986A JPH0584873B2 JP H0584873 B2 JPH0584873 B2 JP H0584873B2 JP 61275049 A JP61275049 A JP 61275049A JP 27504986 A JP27504986 A JP 27504986A JP H0584873 B2 JPH0584873 B2 JP H0584873B2
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- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 88
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 claims description 34
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 23
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims description 21
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 claims description 20
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims description 16
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 9
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000005292 diamagnetic effect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は核磁気共鳴（NMR）装置に係わり、
特に幾何学的対称性が得られるようにしたNMR
用試料管に関する。
特に幾何学的対称性が得られるようにしたNMR
用試料管に関する。
NMR装置において試料を観測する場合、比較
的少量の一定量の試料でＳ／Ｎ比を向上させるた
めに、溶媒を満たした細い外管内に試料を満たし
た内管を挿入し、磁気的な一様性を得るようにし
た試料管が使用されている。
的少量の一定量の試料でＳ／Ｎ比を向上させるた
めに、溶媒を満たした細い外管内に試料を満たし
た内管を挿入し、磁気的な一様性を得るようにし
た試料管が使用されている。
第５図はこのような従来の微量試料用試料管を
示す図で、１１は外管、１２は内管試料部、１３
は内管小径部、１４は試料液、１５は溶媒であ
る。
示す図で、１１は外管、１２は内管試料部、１３
は内管小径部、１４は試料液、１５は溶媒であ
る。
図において、試料液１４は溶媒１５と同じ溶媒
に試料を溶かして両者の磁気的性質を同じにして
磁場の一様性が得られるようにし、また試料部１
２は所定の信号強度が得られるような大きさの容
積にしている。
に試料を溶かして両者の磁気的性質を同じにして
磁場の一様性が得られるようにし、また試料部１
２は所定の信号強度が得られるような大きさの容
積にしている。
しかしながら、このような従来のNMR用試料
管は、管軸に対して直交方向に磁場が加えられる
電磁石型のNMRのような場合には比較的良好な
分解能が得られるが、管軸に対して平行に磁場が
加えられる超伝導磁石型のNMRのような場合に
は、試料管の対称性が保たれていないため、試料
と試料管の磁化率の差による磁場の不均一性を補
正することができず、良好な分解能を得ることは
極めて困難である。
管は、管軸に対して直交方向に磁場が加えられる
電磁石型のNMRのような場合には比較的良好な
分解能が得られるが、管軸に対して平行に磁場が
加えられる超伝導磁石型のNMRのような場合に
は、試料管の対称性が保たれていないため、試料
と試料管の磁化率の差による磁場の不均一性を補
正することができず、良好な分解能を得ることは
極めて困難である。
即ち、NMRの最終分解能は試料近傍の磁場の
均一性によつて決定され、磁場の均一性は体積磁
化率によつて決定されるが、この体積磁化率は 体積磁化率（ｋ）＝重量磁化率（ｘ）×密度
（ｄ）で与えられる。
均一性によつて決定され、磁場の均一性は体積磁
化率によつて決定されるが、この体積磁化率は 体積磁化率（ｋ）＝重量磁化率（ｘ）×密度
（ｄ）で与えられる。
ところで、高分解能NMRの試料は反磁性物質
を対象とし、これらの試料は溶媒に溶解させて試
料溶液としてNMR測定を行うが、溶媒も反磁性
物質である。
を対象とし、これらの試料は溶媒に溶解させて試
料溶液としてNMR測定を行うが、溶媒も反磁性
物質である。
一般に、有機溶媒の重量磁化率は−0.7×10-6
（CGS）程度で、密度は0.8〜1.0g／cm3であるか
ら、溶媒の体積磁化率は−0.6〜−0.7×10-6
（CGS）である。
（CGS）程度で、密度は0.8〜1.0g／cm3であるか
ら、溶媒の体積磁化率は−0.6〜−0.7×10-6
（CGS）である。
従つて第５図に示すようなNMR用試料管を使
用する場合は、試料の絶対量が少ないことと、試
料自体の磁化率が溶媒の磁化率に近いことから、
試料溶液の体積磁化率は−0.6〜−0.7×10-6程度
である。
用する場合は、試料の絶対量が少ないことと、試
料自体の磁化率が溶媒の磁化率に近いことから、
試料溶液の体積磁化率は−0.6〜−0.7×10-6程度
である。
一方、試料管の重量磁化率と密度はそれぞれ
−0.5〜10-6（CGS）、2.2g／cm3であるから、体
積磁化率は ｋ＝−0.5×10-6×2.2 ＝−1.1×10-6（CGS） である。
積磁化率は ｋ＝−0.5×10-6×2.2 ＝−1.1×10-6（CGS） である。
このように、試料溶液と試料管の磁化率が大き
く異なるため、試料管と試料溶液の境界には不均
一な磁場が生じ、試料管全体として幾何学的に非
対称な場合はルームシムによる補正が困難であ
る。
く異なるため、試料管と試料溶液の境界には不均
一な磁場が生じ、試料管全体として幾何学的に非
対称な場合はルームシムによる補正が困難であ
る。
本発明は上記問題点を解決するためのもので、
試料管の幾何学的対称性を確保し、シム補正によ
り磁場の一様性が容易に得られ、高分解能の分析
が可能な核磁気共鳴装置用試料管を提供すること
を目的とする。
試料管の幾何学的対称性を確保し、シム補正によ
り磁場の一様性が容易に得られ、高分解能の分析
が可能な核磁気共鳴装置用試料管を提供すること
を目的とする。
そのために本発明の核磁気共鳴装置用試料管
は、管壁厚みt1の第１の部分、第１の部分の下方
に隣接すると共に第１の部分より厚い管壁厚みt2
（t2＞t1）を有し試料部を構成する第２の部分、
第２の部分の下方に隣接すると共に管壁厚みt2を
有し溶媒部を構成する第３の部分及び第２の部分
と第３の部分を仕切る隔壁からなる同一外径・両
端開口試料管本体と、第１の部分に密着して挿入
され、底面が第２の部分に満たした試料溶液と接
触し、第１の部分の管壁厚みt1と自身の管壁厚み
t3との和が第２、第３の部分の厚みt2に等しい補
正用試料管とからなり、前記補正用試料管及び第
３の部分を磁化率を試料溶液と同じ溶媒で満た
し、それぞれプラグにより栓をするようにしたこ
とを特徴とする。
は、管壁厚みt1の第１の部分、第１の部分の下方
に隣接すると共に第１の部分より厚い管壁厚みt2
（t2＞t1）を有し試料部を構成する第２の部分、
第２の部分の下方に隣接すると共に管壁厚みt2を
有し溶媒部を構成する第３の部分及び第２の部分
と第３の部分を仕切る隔壁からなる同一外径・両
端開口試料管本体と、第１の部分に密着して挿入
され、底面が第２の部分に満たした試料溶液と接
触し、第１の部分の管壁厚みt1と自身の管壁厚み
t3との和が第２、第３の部分の厚みt2に等しい補
正用試料管とからなり、前記補正用試料管及び第
３の部分を磁化率を試料溶液と同じ溶媒で満た
し、それぞれプラグにより栓をするようにしたこ
とを特徴とする。
本発明の核磁気共鳴装置用試料管は、管壁の薄
い部分と、管壁の厚い部分とからなり、該管壁の
厚い部分を隔壁により上下に区画した外管内の管
壁の薄い部分に、外管の薄い管壁と自身の管壁厚
みの和が外管の厚い管壁部の厚みに等しい補正用
試料管を密着挿入し、前記補正用試料管と隔壁と
の間に試料溶液を満たし、前記補正用試料管と隔
壁下部には試料溶液と同一磁化率の溶媒を満たし
て栓をすることにより、試料管の幾何学的対称性
を改善して、シム補正により容易に磁場の均一性
が得られ、高分解能を得ることが可能となる。ま
た溶媒部は、プラグにより栓をしているだけの構
造なので、試料に応じて、磁化率補正用の溶媒を
容易に交換することが可能である。
い部分と、管壁の厚い部分とからなり、該管壁の
厚い部分を隔壁により上下に区画した外管内の管
壁の薄い部分に、外管の薄い管壁と自身の管壁厚
みの和が外管の厚い管壁部の厚みに等しい補正用
試料管を密着挿入し、前記補正用試料管と隔壁と
の間に試料溶液を満たし、前記補正用試料管と隔
壁下部には試料溶液と同一磁化率の溶媒を満たし
て栓をすることにより、試料管の幾何学的対称性
を改善して、シム補正により容易に磁場の均一性
が得られ、高分解能を得ることが可能となる。ま
た溶媒部は、プラグにより栓をしているだけの構
造なので、試料に応じて、磁化率補正用の溶媒を
容易に交換することが可能である。
以下、実施例を図面を参照して説明する。
第１図は本発明の核磁気共鳴装置の微量用試料
管の全体構成を示す図、第２図は第１図の試料管
の各構成要素を示す図で、それぞれ同図イはプラ
グ、同図ロは補正用試料管、同図ハは試料管本体
を示す図である。図中、１は試料管本体、２は薄
肉管壁部、３は厚肉管壁部、４は隔壁、５は段差
部、６は補正用試料管、７は底面、８，９はプラ
グ、Ａは試料溶液部、Ｂ，Ｃは溶媒部である。
管の全体構成を示す図、第２図は第１図の試料管
の各構成要素を示す図で、それぞれ同図イはプラ
グ、同図ロは補正用試料管、同図ハは試料管本体
を示す図である。図中、１は試料管本体、２は薄
肉管壁部、３は厚肉管壁部、４は隔壁、５は段差
部、６は補正用試料管、７は底面、８，９はプラ
グ、Ａは試料溶液部、Ｂ，Ｃは溶媒部である。
試料管本体１は管壁の厚さがt2である厚肉管壁
部３と、管壁の厚さがt1である薄肉管壁部２とか
らなり、厚肉管壁部３は隔壁４で上下に区画さ
れ、上側Ａ部には試料溶液が入れられる。この試
料管本体１に、管壁厚みt3の補正用試料管６を挿
入する。補正用試料管６の外径は、試料管本体１
の薄肉管壁部２の内径とほぼ同じにすると共に、
管壁厚みt3とt1の和が、t2に等しくなるようにし
て密着状態で底面が段差部５に当接するまで挿入
され、底面はＡ部の試料溶液と接触状態となる。
この状態で、Ｂ部とＣ部には試料溶液と磁化率が
同じである、例えば試料溶液の溶媒等を入れてプ
ラグ８，９により栓をする。このとき、プラグ
は、Ａ部の上下方向の中心より等距離の位置に設
置して幾何学的に対称性が得られるようにする。
部３と、管壁の厚さがt1である薄肉管壁部２とか
らなり、厚肉管壁部３は隔壁４で上下に区画さ
れ、上側Ａ部には試料溶液が入れられる。この試
料管本体１に、管壁厚みt3の補正用試料管６を挿
入する。補正用試料管６の外径は、試料管本体１
の薄肉管壁部２の内径とほぼ同じにすると共に、
管壁厚みt3とt1の和が、t2に等しくなるようにし
て密着状態で底面が段差部５に当接するまで挿入
され、底面はＡ部の試料溶液と接触状態となる。
この状態で、Ｂ部とＣ部には試料溶液と磁化率が
同じである、例えば試料溶液の溶媒等を入れてプ
ラグ８，９により栓をする。このとき、プラグ
は、Ａ部の上下方向の中心より等距離の位置に設
置して幾何学的に対称性が得られるようにする。
なお、プラグ８，９は磁化率が試料溶液に近い
ものを使用することが望ましく、また隔壁４，補
正用試料管の底面７は同一の肉厚とし、かつ薄く
することが望ましい。
ものを使用することが望ましく、また隔壁４，補
正用試料管の底面７は同一の肉厚とし、かつ薄く
することが望ましい。
このように試料管を構成することにより、管壁
厚みはＡ部、Ｂ部、Ｃ部を通して同じになると共
に、プラグの位置もＡ部の中心に対して対称とな
り、試料管全体として幾何学的対称性を確保する
ことができ、シム補正により磁場の均一性を容易
に得ることができる。
厚みはＡ部、Ｂ部、Ｃ部を通して同じになると共
に、プラグの位置もＡ部の中心に対して対称とな
り、試料管全体として幾何学的対称性を確保する
ことができ、シム補正により磁場の均一性を容易
に得ることができる。
第３図は本発明の他の実施例を示す図で、同図
イは試料管本体、同図ロ，ハは中空円筒を示して
いる。図中、第２図と同一番号は同一内容を示
し、１０，１０′は中空円筒である。
イは試料管本体、同図ロ，ハは中空円筒を示して
いる。図中、第２図と同一番号は同一内容を示
し、１０，１０′は中空円筒である。
本実施例においては、試料管本体１は隔壁４を
介して厚みt2の厚肉管壁部３と、厚みt1の薄肉管
壁部２からなり、試料溶液部Ａにおいても薄肉と
なつており、試料管本体１に厚みt3（但しt2＝t1＋
t3）の中空円筒を隔壁４に当接するまで挿入する
ことにより厚みt2の試料溶液部Ａを形成してい
る。この後、第２図に示す補正用試料管６を中空
円筒の上端に接するまで挿入し、第４図に示すよ
うな構成の試料管が得られる。
介して厚みt2の厚肉管壁部３と、厚みt1の薄肉管
壁部２からなり、試料溶液部Ａにおいても薄肉と
なつており、試料管本体１に厚みt3（但しt2＝t1＋
t3）の中空円筒を隔壁４に当接するまで挿入する
ことにより厚みt2の試料溶液部Ａを形成してい
る。この後、第２図に示す補正用試料管６を中空
円筒の上端に接するまで挿入し、第４図に示すよ
うな構成の試料管が得られる。
また、図示するように、長さの異なる中空円筒
１０，１０′を用意しておき、これらを選択使用
することにより試料の量を容易に変えることが可
能となる。
１０，１０′を用意しておき、これらを選択使用
することにより試料の量を容易に変えることが可
能となる。
以上のように本発明によれば、管壁の厚さが、
試料部とこれを挟む溶媒部とも同じとなり、試料
管の幾何学的対称性を改善することができ、試料
管による静磁場の不均一性成分はシム補正により
容易に補正することができると共に、試料溶液部
を挟む上下の溶媒部は、試料溶液と同一の磁化率
を有するため、試料部は含む全体の磁化率を均一
にすることができ、高分解能の分析が可能とな
る。また溶媒部は、プラグにより栓をしているだ
けの構造なので、試料に応じて、磁化率補正用の
溶媒を容易に変換することが可能である。さら
に、溶媒部のプラグの設置位置を試料部の中心に
対して対称にすると共に、試料部と接する補正用
試料管の底面と隔壁の厚みを同じにすることによ
り、試料管全体としての幾何学的対称性を一層改
善することができ、この場合、試料部と接する補
正用試料管の底面と隔壁の厚みを薄くすれば、よ
り均一な磁場を得ることが可能となる。
試料部とこれを挟む溶媒部とも同じとなり、試料
管の幾何学的対称性を改善することができ、試料
管による静磁場の不均一性成分はシム補正により
容易に補正することができると共に、試料溶液部
を挟む上下の溶媒部は、試料溶液と同一の磁化率
を有するため、試料部は含む全体の磁化率を均一
にすることができ、高分解能の分析が可能とな
る。また溶媒部は、プラグにより栓をしているだ
けの構造なので、試料に応じて、磁化率補正用の
溶媒を容易に変換することが可能である。さら
に、溶媒部のプラグの設置位置を試料部の中心に
対して対称にすると共に、試料部と接する補正用
試料管の底面と隔壁の厚みを同じにすることによ
り、試料管全体としての幾何学的対称性を一層改
善することができ、この場合、試料部と接する補
正用試料管の底面と隔壁の厚みを薄くすれば、よ
り均一な磁場を得ることが可能となる。
第１図は本発明の核磁気共鳴装置の微量用試料
管の全体構成を示す図、第２図は第１図の試料管
の各構成要素を示す図で、それぞれ同図イはプラ
グ、同図ロは補正用試料管、同図ハは試料管本体
を示す図、第３図は本発明の他の実施例を示す図
で、同図イは試料管本体、同図ロ，ハは中空円筒
を示す図、第４図は第３図の試料管本体と中空円
筒を使用した場合の試料管の全体構成を示す図、
第５図は従来の微量試料用試料管を示す図であ
る。 １……試料管本体、２……薄肉管壁部、３……
厚肉管壁部、４……隔壁、５……段差部、６……
補正用試料管、７……底面、８，９……プラグ、
Ａ……試料溶液部、Ｂ，Ｃ……溶媒部。
管の全体構成を示す図、第２図は第１図の試料管
の各構成要素を示す図で、それぞれ同図イはプラ
グ、同図ロは補正用試料管、同図ハは試料管本体
を示す図、第３図は本発明の他の実施例を示す図
で、同図イは試料管本体、同図ロ，ハは中空円筒
を示す図、第４図は第３図の試料管本体と中空円
筒を使用した場合の試料管の全体構成を示す図、
第５図は従来の微量試料用試料管を示す図であ
る。 １……試料管本体、２……薄肉管壁部、３……
厚肉管壁部、４……隔壁、５……段差部、６……
補正用試料管、７……底面、８，９……プラグ、
Ａ……試料溶液部、Ｂ，Ｃ……溶媒部。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 管壁厚みt1の第１の部分、第１の部分の下方
に隣接すると共に第１の部分より厚い管壁厚みt2
（t2＞t1）を有し試料部を構成する第２の部分、
第２の部分の下方に隣接すると共に管壁厚みt2を
有し溶媒部を構成する第３の部分及び第２の部分
と第３の部分を仕切る隔壁からなる同一外径・両
端開口試料管本体と、第１の部分に密着して挿入
され、底面が第２の部分に満たした試料溶液と接
触し、第１の部分の管壁厚みt1と自身の管壁厚み
t3との和が第２、第３の部分の厚みt2に等しい補
正用試料管とからなり、前記補正用試料管及び第
３の部分を磁化率が試料溶液と同じ溶媒で満た
し、それぞれプラグにより栓をするようにしたこ
とを特徴とする核磁気共鳴装置用試料管。 ２ 前記プラグは、試料部の中心に対して対称な
位置に設置されることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の核磁気共鳴装置の微量用試料管。 ３ 前記プラグの磁化率は試料溶液の磁化率に近
いものであることを特徴とする特許請求の範囲第
２項記載の核磁気共鳴装置の微量用試料管。 ４ 前記補正用試料管の底面及び隔壁の肉厚を同
じにしたことを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の核磁気共鳴装置用試料管。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61275049A JPS63128244A (ja) | 1986-11-18 | 1986-11-18 | 核磁気共鳴装置用試料管 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61275049A JPS63128244A (ja) | 1986-11-18 | 1986-11-18 | 核磁気共鳴装置用試料管 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63128244A JPS63128244A (ja) | 1988-05-31 |
| JPH0584873B2 true JPH0584873B2 (ja) | 1993-12-03 |
Family
ID=17550138
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61275049A Granted JPS63128244A (ja) | 1986-11-18 | 1986-11-18 | 核磁気共鳴装置用試料管 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63128244A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010122829A1 (ja) * | 2009-04-20 | 2010-10-28 | 株式会社神戸製鋼所 | Ｎｍｒ用プローブ |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3347824B2 (ja) * | 1993-06-30 | 2002-11-20 | 株式会社シゲミ | 核磁気共鳴装置用試料管の製造方法 |
| US5545994A (en) * | 1995-05-02 | 1996-08-13 | Varian Associates, Inc. | Reduction of ambient susceptibility perturbations of an NMR spectrometer |
| JP5166711B2 (ja) * | 2006-07-14 | 2013-03-21 | 株式会社 Ｊｅｏｌ Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ | 高分解能ｎｍｒプローブ |
| JP4456624B2 (ja) * | 2007-09-12 | 2010-04-28 | 株式会社日立製作所 | Ｎｍｒ用試料管 |
| JP5939484B2 (ja) * | 2012-03-28 | 2016-06-22 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | Ｎｍｒプローブ装置 |
| KR101751404B1 (ko) | 2016-03-17 | 2017-06-28 | 삼성전자 주식회사 | 자기장 모니터링 프로브, 이를 포함하는 자기 공명 영상 장치 및 그 제어방법 |
-
1986
- 1986-11-18 JP JP61275049A patent/JPS63128244A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010122829A1 (ja) * | 2009-04-20 | 2010-10-28 | 株式会社神戸製鋼所 | Ｎｍｒ用プローブ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63128244A (ja) | 1988-05-31 |
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