JPH05854Y2

JPH05854Y2 -

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Publication number: JPH05854Y2
Application number: JP10900685U
Authority: JP
Priority date: 1985-07-16
Filing date: 1985-07-16
Publication date: 1993-01-11
Anticipated expiration: 2000-07-16
Also published as: JPS6216469U

Description

【考案の詳細な説明】（産業上の利用分野）この考案は、ガスクロマトグラフ分析などに使
用される電子捕獲形試料濃度検出装置（以下、
「ECD」と省略する）の改良に関する。

（従来の技術とその問題点）ガスクロマトグラフ分析などにおける試料濃度
検出装置として使用されるECDは、その制御方
式によつて定周波数方式と定電流方式（以下、
「リニア方式」と言う）とに大別される。このう
ちリニア方式は、ECDのセルに印加するパルス
電圧（パルス幅一定）の繰返し周波数を、セル内
における被分析試料の濃度に応じて連続的に変化
させることによつて、セル電流を一定値に保つよ
うなサーボループ（帰還ループ）を含んでいる。
そして、この方式は溶媒ピークに近い試料につい
ての検出特性が優れており、またリニアリイテイ
が良いために定量性が高く、現在ではECDの主
流となつている。

ところが、このリニア方式にも問題が残つてお
り、長期の使用によつてセル内が汚染されてくる
と、この汚染物質による電子吸収が生ずるために
バツクグランドが上昇し、サーボループからセル
に与られるパルス電圧の周波数が高まつてしま
う。そしてこれが著しくなると、ECDの故障を
招くことになる。

また、故障に至らないまでも、サーボループに
おける制御可能範囲を越える周波数になると、オ
ペレータが故障と確認してしまうことが多く、こ
のようなセル内の汚染に関する対応が不十分なも
のとなつている。

（考案の目的）この考案は上述の欠点の克服を意図しており、
セル内の汚染による故障を防止するとともに、パ
ルス周波数が制御範囲外へと高まつた際に、それ
を故障と区別させることが可能な電子捕獲形試料
濃度検出装置を提供することを目的とする。

（目的を達成するための手段）上述の目的を達成するため、この考案にかかる
電子捕獲形試料濃度検出装置には、セル内の電極
に印加するパルス電圧の繰り返し周波数をセル内
における被分析試料の濃度に応じて連続的に変化
させることによつてセル電流を一定に保つサーボ
ループにおける前記セル電極に印加されるパルス
電圧の周波数を監視して当該監視結果に応じた指
示出力を与える周波数監視手段を設けている。

（実施例）図面はこの考案の一実施例であるECDの概略
ブロツク図であり、図中Ｆで示す範囲を中心とし
て周波数監視が行なわれる。同図において、セル
１の内部には図示しない放射線源が組込まれてお
り、試料入口２から導入されるキヤリアガス（例
えばN₂）をこの放射線源からの放射線によつて
イオン化する。このキヤリアガスは連続的に試料
出口３からセル１外に排出される。

一方、セル１内に設けられた電極４と図示しな
い他方の電極との間には、電源E₀からの電圧と
ともに、後述するパルス電圧が印加されており、
キヤリアガス中に試料が存在しないときには、イ
オン化されたキヤリアガスを通して、これらの電
極の間に定電流が流れる。他方、試料がキヤリア
ガスとともにセル１内に導入されると、この試料
がセル内電流を構成する電子の一部分を取込んで
しまうために、電極間に流れる電流が一時的に減
少することになる。

このようにして電極４を通る電流は試料濃度に
応じて変化するが、この電流の変化はパルストラ
ンス５の２次巻線を介して位相反転増幅幅器（プ
リアンプ）６の入力電圧の変化となり、位相反転
増幅器６の出力電圧もこれに従つて変化する。こ
の出力電圧は、２個の位相反転増幅器７，８に並
列的に与えられている。このうち位相反転増幅器
７の出力はレコーダ（図示せず）の入力信号
RECとなり、一方、位相反転増幅器８の出力は、
VFC（電圧／周波数変換器）９の入力となる。こ
のため、VFC９の出力は、セル内の試料濃度に
応じた繰返し周波数を有するパルス信号となる。

このパルス信号は、パルス整形回路１０におい
てパルス整形を受けることにより一定幅を有する
パルス信号とされた後にトランジスタ１１を駆動
し、パルストランス５の１次側入力はこれに応じ
て変化する。このため、電極４を通る電流が変化
すると、この電極４に印加されるパルス電圧の周
波数が変化し、上述した電流の減少を補償してセ
ル１内には常に一定の電流（基本電流）が流れる
ようなサーボループが形成されている。なお、ス
イツチSWは、通常の検出状態において抵抗R₁
（R₁＜R₂）を選択しており、電源E₀からはこの抵
抗R₁を介して電極４等への電力供給が行なわれ
ている。

一方、VFC９の出力は、３個の周波数コンパ
レータ１１〜１３に与えられており、これらの周
波数コンパレータ１１〜１３は、基準考振器１４
からの、基本周波数₁、通常使用周波数₂および
サーボループの動作範囲上限周波数₃を有する信
号をそれぞれ入力して、VFC９の出力パルス信
号の周波数との比較を行なう。ここで、基本周波
数₁とは、セル１内が清浄であるときにキヤリア
ガスのみの導入があつた際のサーボループのパル
ス周波数であり、通常使用周波数₂とは、セル１
内が清浄な場合に、キヤリアガスと試料との導入
があつた際のパルス周波数であつて、ともにあら
かじめ設定しておいた値である。また上限周波数
₃も、やはりあらかじめ設定されている値であ
る。そして、これら周派数コンパレータ１１〜１
３は、VFC９からのパルス周波数が基準考振器
１４からの信号の周波数よりも高くなつていると
きに、LED１５，１６，１７をそれぞれ点灯さ
せる。

また、周波数コンパレータ１３の出力は、トラ
ンジスタ１８のベース電極に与えられており、こ
のトランジスタ１８がオン状態となると、リレー
１９が動作する。このリレ−１９は、前述したス
イツチSWにスイツチング動作を行なわせるため
のものである。

以上のような構成を有するこの検出装置におい
て、セル１内に汚染が生ずることによつて電源
E₀からセル１内へ流れる電極が減少すると、抵
抗R₁での電圧降下が小さくなるために位相反転
増幅器６の入力電圧が上昇し、それによつてその
出力電圧が低下する。このため、位相反転増幅器
８の出力電圧が上昇し、VFC９の出力パルスの
周波数が増大してその周波数値で固定されるとと
もに、パルストランス５を介してセル１内の電流
を元の状態へと回復させることになる。

一方、セル１内の汚染がさらに大きくなつて上
記VFC９の出力パルス周波数が上限周波数₃を
超えるようになると、LED１７が点灯する。こ
れによつて、オペレータは、セル１内の汚染によ
つて上限周波数₃を超えたパルス電圧がサーボル
ープ内に考生していることを知ることができるた
め、セル１内の洗浄や交換など、故障の予防措置
を行なうことができる。また、この状態と他の原
因による故障との区別も容易である。

またこのような汚染監視とともに、LED１５，
１６の点灯によつて、動作範囲内における周波数
監視を行なうこともできる。

さらに、この実施例では、サーボループのパル
ス周波数が上限周波数₃を超えてしまつたときに
は、リレー１９が動作することによつてスイツチ
SWが抵抗R₂側に切換えられるため、セル１内に
流すべき基本電流を自動的に減少させ、増幅器の
破壊等を防止できるとともに、セル１の洗浄必要
回数を減少させることもできる。

なお、上記実施例では、周波数監視手段を周波
数コンパレータ１１〜１３を用いて構成している
が、アナログコンパレータを用いて、VFC９の
アナログ入力のレベルを、上限周波数₃に相当す
る上限入力レベルと比較して、パルス周波数を間
接的に監視することも可能である。また、上限周
波数₃などとの比較ではなく、VFC９の出力パ
ルス周波数の値そのものを指示させてもよい。さ
らに、周波数を監視する機能を、CPUを用いて
ソフト的に実現することも可能である。

（考案の効果）以上説明したように、この考案によれば、周波
数監視手段を設けているために、セル内の汚染に
よる故障を防止するとともに、パルス周波数が制
御範囲外へと高まつた際に、それを故障と区別さ
せることが可能な電子捕獲形試料濃度検出装置を
得ることができる。

【図面の簡単な説明】

図面はこの考案の一実施例を示す概略ブロツク
図である。１……セル、４……電極、９……VFC、１１
〜１３……周波数コンパレータ、１４……基準考
振器。

Claims

【実用新案登録請求の範囲】

セル内の電極に印加するパルス電圧の繰り返し
周波数をセル内における被分析試料の濃度に応じ
て連続的に変化させることによつてセル電流を一
定に保つサーボループを含む定電流方式の電子捕
獲形試料濃度検出装置において、前記サーボルー
プから前記セル電極に印加されるパルス電圧の周
波数を監視して当該監視結果に応じた指示出力を
与える周波数監視手段を設けたことを特徴とする
電子捕獲形試料濃度検出装置。