JPH0585806A - ビスマス系酸化物超電導体厚板の製造方法 - Google Patents
ビスマス系酸化物超電導体厚板の製造方法Info
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- JPH0585806A JPH0585806A JP3246259A JP24625991A JPH0585806A JP H0585806 A JPH0585806 A JP H0585806A JP 3246259 A JP3246259 A JP 3246259A JP 24625991 A JP24625991 A JP 24625991A JP H0585806 A JPH0585806 A JP H0585806A
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- Japan
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- bismuth
- thick plate
- based oxide
- sintering
- superconductor
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Shielding Devices Or Components To Electric Or Magnetic Fields (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は表面平滑にして遮蔽能等の超電導特性
に優れたビスマス系酸化物超電導体厚板を製造せんとす
るものである。 【構成】本発明は焼結処理を施したビスマス系酸化物超
電導体厚板に生成した割れ、気泡部分に新たに超電導体
物質を充填した後、再度焼結処理を施すことを特徴とす
るものである。
に優れたビスマス系酸化物超電導体厚板を製造せんとす
るものである。 【構成】本発明は焼結処理を施したビスマス系酸化物超
電導体厚板に生成した割れ、気泡部分に新たに超電導体
物質を充填した後、再度焼結処理を施すことを特徴とす
るものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は強磁場遮蔽に好適なビス
マス系酸化物超電導体厚板を製造する方法に関するもの
である。
マス系酸化物超電導体厚板を製造する方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】近年、磁気浮上列車など超電導マグネッ
トの発生する強磁場を利用した装置が実用化されつつあ
る。然しこれに伴いその漏れ磁場による周辺機器或は人
体への影響が問題となってきた。
トの発生する強磁場を利用した装置が実用化されつつあ
る。然しこれに伴いその漏れ磁場による周辺機器或は人
体への影響が問題となってきた。
【０００３】この問題の解決策として強磁場遮蔽材の出
現が要望されているものであるが、鉄などの従来の磁気
シールド材料では遮蔽能力が低く、強磁場を遮蔽するに
は拡大な場所を必要とするとか或は磁気シールド材料を
積層してシールド効果を高めなければならず、それによ
ってシールド材の重量並に数量は増大し、且つ空間的に
多大な制約をうけるという問題があった。
現が要望されているものであるが、鉄などの従来の磁気
シールド材料では遮蔽能力が低く、強磁場を遮蔽するに
は拡大な場所を必要とするとか或は磁気シールド材料を
積層してシールド効果を高めなければならず、それによ
ってシールド材の重量並に数量は増大し、且つ空間的に
多大な制約をうけるという問題があった。
【０００４】又、一方超電導現象を利用した磁気シール
ド材は遮蔽能力が大きくその有効性が注目されているも
のであり、特に近年見いだされた液体窒素温度において
超電導特性を示す酸化物超電導体の実用化が注目されて
いるものである。然し酸化物超電導体はＹ−Ｂａ−Ｃｕ
−Ｏ系（以下Ｙ系酸化物超電導体という）を除いては大
型の厚板をうることについて報告されていない。しかし
Ｙ系酸化物超電導体は大気中において短期間のうちに吸
湿し劣化するという欠点があるために実用化されていな
いのである。これに対しビスマス系酸化物超電導体（以
下Ｂｉ系酸化物超電導体という）は吸湿して劣化する作
用がないため実用化に有望視され、強磁場シールド材と
して実用可能な大型厚板が検討されている。
ド材は遮蔽能力が大きくその有効性が注目されているも
のであり、特に近年見いだされた液体窒素温度において
超電導特性を示す酸化物超電導体の実用化が注目されて
いるものである。然し酸化物超電導体はＹ−Ｂａ−Ｃｕ
−Ｏ系（以下Ｙ系酸化物超電導体という）を除いては大
型の厚板をうることについて報告されていない。しかし
Ｙ系酸化物超電導体は大気中において短期間のうちに吸
湿し劣化するという欠点があるために実用化されていな
いのである。これに対しビスマス系酸化物超電導体（以
下Ｂｉ系酸化物超電導体という）は吸湿して劣化する作
用がないため実用化に有望視され、強磁場シールド材と
して実用可能な大型厚板が検討されている。
【０００５】一般にＢｉ系酸化物超電導体のバルク材を
作製するには、Ｂｉ系酸化物超電導体物質又は前駆物質
（以下Ｂｉ系超電導体物質と総称する）の厚板成形体を
９００℃程度の高温で焼結処理を施すことにより超電導
相を生成せしめているものである。
作製するには、Ｂｉ系酸化物超電導体物質又は前駆物質
（以下Ｂｉ系超電導体物質と総称する）の厚板成形体を
９００℃程度の高温で焼結処理を施すことにより超電導
相を生成せしめているものである。
【０００６】なお、上記前駆物質とはビスマスまたはビ
スマス化合物、アルカリ土類金属またはアルカリ土類金
属化合物、銅または銅化合物等の混合物、或はビスマ
ス、アルカリ土類金属、銅などを含有する複合酸化物を
いうものである。
スマス化合物、アルカリ土類金属またはアルカリ土類金
属化合物、銅または銅化合物等の混合物、或はビスマ
ス、アルカリ土類金属、銅などを含有する複合酸化物を
いうものである。
【０００７】然しながらこの焼結処理を行うことによっ
てその昇温時に上記Ｂｉ系超電導体物質が粒成長或は熱
により膨張をおこすものであった。又該Ｂｉ系超電導体
物質中に不純物が存在するとか、或は組成、構造の異な
る位相部分があるため、焼結処理によって部分的に溶融
し、降温時に凝固収縮する。この膨張や収縮によって応
力が発生しＢｉ系超電導体物質の大型バルク材は焼結中
にクラックを生ずるとか或は割れを生ずるものであっ
た。又、上記の如く焼結時に部分溶融することにより溶
融体はガスを解離しバルク材中に気泡を発生せしめ、こ
れが凝固時において気泡附近は張力と収縮による応力が
働き割れを発生させた。
てその昇温時に上記Ｂｉ系超電導体物質が粒成長或は熱
により膨張をおこすものであった。又該Ｂｉ系超電導体
物質中に不純物が存在するとか、或は組成、構造の異な
る位相部分があるため、焼結処理によって部分的に溶融
し、降温時に凝固収縮する。この膨張や収縮によって応
力が発生しＢｉ系超電導体物質の大型バルク材は焼結中
にクラックを生ずるとか或は割れを生ずるものであっ
た。又、上記の如く焼結時に部分溶融することにより溶
融体はガスを解離しバルク材中に気泡を発生せしめ、こ
れが凝固時において気泡附近は張力と収縮による応力が
働き割れを発生させた。
【０００８】このような焼結成形体における割れ、又は
気泡の発生を防止するために焼結処理温度を低下せしめ
ることが考えられるが、低温度にて処理した場合には、
超電導相が生成され難くなり、得られる成形体は臨界電
流密度（以下Ｊｃという）及び臨界温度（以下Ｔｃとい
う）等の超電導特性が劣るため好ましくない。
気泡の発生を防止するために焼結処理温度を低下せしめ
ることが考えられるが、低温度にて処理した場合には、
超電導相が生成され難くなり、得られる成形体は臨界電
流密度（以下Ｊｃという）及び臨界温度（以下Ｔｃとい
う）等の超電導特性が劣るため好ましくない。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる現状に
鑑み鋭意研究を行った結果、平滑美麗な表面を有するビ
スマス系酸化物超電導体厚板の製造方法を見出したもの
である。
鑑み鋭意研究を行った結果、平滑美麗な表面を有するビ
スマス系酸化物超電導体厚板の製造方法を見出したもの
である。
【００１０】
【課題を解決するための手段および作用】本発明はビス
マス系超電導体物質の厚板成形体に焼結処理を施し超電
導相を生成せしめてビスマス系酸化物超電導体厚板を製
造する方法において、焼結処理時に該厚板に生成した割
れ又は気泡等の補修部分にビスマス系酸化物超電導物質
を充填するか又は上記厚板成形体の全面に該ビスマス系
超電導体物質を供給して再度焼結処理を施した後、焼成
処理を行うことを特徴とするものである。
マス系超電導体物質の厚板成形体に焼結処理を施し超電
導相を生成せしめてビスマス系酸化物超電導体厚板を製
造する方法において、焼結処理時に該厚板に生成した割
れ又は気泡等の補修部分にビスマス系酸化物超電導物質
を充填するか又は上記厚板成形体の全面に該ビスマス系
超電導体物質を供給して再度焼結処理を施した後、焼成
処理を行うことを特徴とするものである。
【００１１】而して本発明方法は一度焼結処理を施した
超電導体の厚板成形体（以下、前処理厚板という）に生
成した割れ又は気泡等の補修部分にビスマス系超電導体
物質を充填し再度焼結処理を施すものであるが、その場
合、前処理厚板の形状が再度の焼結処理によって変形し
ないようにすることが必要である。そのためには上記の
如く充填するビスマス系超電導体物質に不純物を混在せ
しめるか又は組成を変更せしめて低融点化したビスマス
系超電導体物質を使用することが好ましいと共に、再度
の焼結処理温度も前処理厚板をうる焼結処理温度より低
温にすることが好ましい。又、補修される前処理厚板に
対し新規な気泡の発生などを抑制するためにも上記の如
く再焼結処理温度は前処理厚板を得る際の焼結温度より
低温度であることが好ましい。
超電導体の厚板成形体（以下、前処理厚板という）に生
成した割れ又は気泡等の補修部分にビスマス系超電導体
物質を充填し再度焼結処理を施すものであるが、その場
合、前処理厚板の形状が再度の焼結処理によって変形し
ないようにすることが必要である。そのためには上記の
如く充填するビスマス系超電導体物質に不純物を混在せ
しめるか又は組成を変更せしめて低融点化したビスマス
系超電導体物質を使用することが好ましいと共に、再度
の焼結処理温度も前処理厚板をうる焼結処理温度より低
温にすることが好ましい。又、補修される前処理厚板に
対し新規な気泡の発生などを抑制するためにも上記の如
く再焼結処理温度は前処理厚板を得る際の焼結温度より
低温度であることが好ましい。
【００１２】なお、上記のビスマス系超電導体物質に混
在せしめる不純物とはビスマス系超電導体厚板の超電導
特性に悪影響を及ぼすことのないような物質又は量を考
慮しなければならず、例えば金、銀等の貴金属、酸化鉛
等の酸化物を重量比にて８％未満を添加する。又組成の
変更についても同様に超電導特性を低減しない範囲にて
行わなければならず、例えば相対的にビスマス、銅の量
を増大せしめることが好ましい。
在せしめる不純物とはビスマス系超電導体厚板の超電導
特性に悪影響を及ぼすことのないような物質又は量を考
慮しなければならず、例えば金、銀等の貴金属、酸化鉛
等の酸化物を重量比にて８％未満を添加する。又組成の
変更についても同様に超電導特性を低減しない範囲にて
行わなければならず、例えば相対的にビスマス、銅の量
を増大せしめることが好ましい。
【００１３】又、焼結処理の回数については、前処理厚
板を複数回にわたり再焼結処理を施すと、前処理厚板の
Ｊｃ特性を低下せしめるため、上記の再焼結処理は１〜
２回程度が好ましい。
板を複数回にわたり再焼結処理を施すと、前処理厚板の
Ｊｃ特性を低下せしめるため、上記の再焼結処理は１〜
２回程度が好ましい。
【００１４】又、この再焼結処理は前処理厚板に生成し
た割れや気泡による空洞の補修部分にビスマス系超電導
体物質を充填するのみでなく、前処理厚板の全面に被覆
するように供給してもよく、供給することにより該厚板
の厚さを前処理厚板より更に厚くすることが出来る。
た割れや気泡による空洞の補修部分にビスマス系超電導
体物質を充填するのみでなく、前処理厚板の全面に被覆
するように供給してもよく、供給することにより該厚板
の厚さを前処理厚板より更に厚くすることが出来る。
【００１５】なお、前処理厚板の表面を良好にするに
は、前処理厚板の基盤側を再焼結処理時に上部表面とす
ることが平滑な表面をうるため好ましい。
は、前処理厚板の基盤側を再焼結処理時に上部表面とす
ることが平滑な表面をうるため好ましい。
【００１６】また前記の如く前処理厚板において部分的
溶融体が凝固収縮するときに生成する割れは基盤部分が
固定された状態であるのに対し、上部表面附近は収縮す
るという不均一な凝固収縮によって表面附近に生じ易い
が、前処理厚板を上下逆にして再焼結処理を施すと、上
記の如く充填又は供給されたビスマス系超電導体物質の
上部には前処理厚板、底部には基盤によって夫々固定さ
れた状態にて焼結されるため新規な割れを生ずることが
ない。
溶融体が凝固収縮するときに生成する割れは基盤部分が
固定された状態であるのに対し、上部表面附近は収縮す
るという不均一な凝固収縮によって表面附近に生じ易い
が、前処理厚板を上下逆にして再焼結処理を施すと、上
記の如く充填又は供給されたビスマス系超電導体物質の
上部には前処理厚板、底部には基盤によって夫々固定さ
れた状態にて焼結されるため新規な割れを生ずることが
ない。
【００１７】
［実施例（１）］Ｂｉ2 Ｏ3 、ＳｒＣＯ3 、ＣａＣ
Ｏ3 、ＣｕＯなどの酸化物及び炭酸塩を、Ｂｉ：Ｓｒ：
Ｃａ：Ｃｕが原子比で１．９：２：１：２になるように
配合して原料粉末とし、この原料粉末を大気中で８５０
℃で４時間加熱して仮焼する。得られた仮焼粉末を乳鉢
等で微細化混合し、分級して粒径が６００μｍ以下の粉
末とした。
Ｏ3 、ＣｕＯなどの酸化物及び炭酸塩を、Ｂｉ：Ｓｒ：
Ｃａ：Ｃｕが原子比で１．９：２：１：２になるように
配合して原料粉末とし、この原料粉末を大気中で８５０
℃で４時間加熱して仮焼する。得られた仮焼粉末を乳鉢
等で微細化混合し、分級して粒径が６００μｍ以下の粉
末とした。
【００１８】次にこの仮焼粉を１００mm×１００mm×３
mmのシート状に圧粉成形し、酸素雰囲気中にて９０５〜
９１０℃、１０分間焼結処理を施した後、炉内温度が７
００℃以下になってから炉外に取出し空冷して前処理厚
板をえた。
mmのシート状に圧粉成形し、酸素雰囲気中にて９０５〜
９１０℃、１０分間焼結処理を施した後、炉内温度が７
００℃以下になってから炉外に取出し空冷して前処理厚
板をえた。
【００１９】而して基盤を取去った前処理厚板に生成せ
る割れ又は気泡の補修部分に、上記の仮焼粉に有機溶剤
を添加して混和せるペースト状混合粉末を充填する。又
基盤上に１mm厚程度の仮焼粉を散布し、その上に上記の
前処理厚板を焼結時に基盤側であった方を上部表面にて
設置し、酸素雰囲気中にて９００〜９０５℃、５分間再
度焼結処理を施した後、１〜３℃／min の速度で降温せ
しめた。
る割れ又は気泡の補修部分に、上記の仮焼粉に有機溶剤
を添加して混和せるペースト状混合粉末を充填する。又
基盤上に１mm厚程度の仮焼粉を散布し、その上に上記の
前処理厚板を焼結時に基盤側であった方を上部表面にて
設置し、酸素雰囲気中にて９００〜９０５℃、５分間再
度焼結処理を施した後、１〜３℃／min の速度で降温せ
しめた。
【００２０】次いで酸素分圧０．２気圧以上の雰囲気中
にて８５０℃、１０時間加熱焼成処理を施し、炉内温度
が７００℃以下になって炉外に取出し空冷して本発明ビ
スマス系超電導体厚板をえた。
にて８５０℃、１０時間加熱焼成処理を施し、炉内温度
が７００℃以下になって炉外に取出し空冷して本発明ビ
スマス系超電導体厚板をえた。
【００２１】［比較例（１）］実施例（１）と同様に仮
焼粉をシート状に圧粉成形し、このシートを酸素雰囲気
中で９００〜９１０℃、１０分間焼結処理を施した後、
１〜３℃／min の速度で降温し、次いで酸素分圧が０．
２気圧以上の雰囲気中で８５０℃、１０時間加熱焼成処
理のみを施して比較例ビスマス系超電導体厚板をえた。
焼粉をシート状に圧粉成形し、このシートを酸素雰囲気
中で９００〜９１０℃、１０分間焼結処理を施した後、
１〜３℃／min の速度で降温し、次いで酸素分圧が０．
２気圧以上の雰囲気中で８５０℃、１０時間加熱焼成処
理のみを施して比較例ビスマス系超電導体厚板をえた。
【００２２】［実施例（２）］実施例（１）と同様の原
料粉末を仮焼してえた仮焼粉末を１００mm×１００mm×
３mmのシート状に圧粉成形し酸素雰囲気中にて９０５〜
９１０℃、１０分間焼結処理を施して前処理厚板を作製
した。
料粉末を仮焼してえた仮焼粉末を１００mm×１００mm×
３mmのシート状に圧粉成形し酸素雰囲気中にて９０５〜
９１０℃、１０分間焼結処理を施して前処理厚板を作製
した。
【００２３】この前処理厚板の割れ部分に充填する仮焼
粉として上記原料粉末に銀粉を重量比で１．５％添加せ
しめて低融点化原料粉末を使用し、酸素雰囲気中で８９
５℃〜９００℃にて５分間再度焼結処理を施し、更に実
施例同様に焼成処理を行って本発明ビスマス系超電導体
厚板をえた。
粉として上記原料粉末に銀粉を重量比で１．５％添加せ
しめて低融点化原料粉末を使用し、酸素雰囲気中で８９
５℃〜９００℃にて５分間再度焼結処理を施し、更に実
施例同様に焼成処理を行って本発明ビスマス系超電導体
厚板をえた。
【００２４】［実施例（３）］実施例（１）と同様の仮
焼粉を使用し、実施例（１）と同様の手法により３００
mm×３００mm×３mmからなる大型のシート状に圧粉成形
し、実施例（１）と同様にして前処理厚板を作製した。
次いで該厚板を実施例（２）と同様に生成した割れ及び
気泡などの補修箇所に低融点化した仮焼粉を充填し、再
度焼結処理を施した後、焼成して大型形状の本発明超電
導体厚板をえた。
焼粉を使用し、実施例（１）と同様の手法により３００
mm×３００mm×３mmからなる大型のシート状に圧粉成形
し、実施例（１）と同様にして前処理厚板を作製した。
次いで該厚板を実施例（２）と同様に生成した割れ及び
気泡などの補修箇所に低融点化した仮焼粉を充填し、再
度焼結処理を施した後、焼成して大型形状の本発明超電
導体厚板をえた。
【００２５】［比較例（２）］実施例（３）と同様に３
００mm×３００mm×３mmの大型のシート状圧粉成形体を
比較例（１）と同様にして焼結処理を施した後焼成処理
を行って大型形状の比較例超電導体厚板をえた。
００mm×３００mm×３mmの大型のシート状圧粉成形体を
比較例（１）と同様にして焼結処理を施した後焼成処理
を行って大型形状の比較例超電導体厚板をえた。
【００２６】斯くしてえた本発明超電導体厚板と比較例
超電導体厚板とについて、夫々下記の如く性状を測定し
て比較を行った。その結果は表１に示す通りである。
超電導体厚板とについて、夫々下記の如く性状を測定し
て比較を行った。その結果は表１に示す通りである。
【００２７】
【表１】
【００２８】表１に示す如く本発明方法によりえたビス
マス系超電導体厚板によれば、割れもなく且つ気泡も極
めて少く、表面平滑にして超電導特性に優れたものをう
ることが認められた。
マス系超電導体厚板によれば、割れもなく且つ気泡も極
めて少く、表面平滑にして超電導特性に優れたものをう
ることが認められた。
【００２９】
【発明の効果】本発明ビスマス系酸化物超電導体厚板の
製造方法によれば、超電導体物質の厚板成形体の焼結処
理時において生成した割れ又は気泡による空洞を、再度
焼結処理を施して閉塞し該厚板を平滑にすると共に遮蔽
能等の超電導特性に優れたビスマス系酸化物超電導体厚
板をうる等工業上有用なものである。
製造方法によれば、超電導体物質の厚板成形体の焼結処
理時において生成した割れ又は気泡による空洞を、再度
焼結処理を施して閉塞し該厚板を平滑にすると共に遮蔽
能等の超電導特性に優れたビスマス系酸化物超電導体厚
板をうる等工業上有用なものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｈ０１Ｂ 12/02 ＺＡＡ 8936−5Ｇ
Claims (1)
- 【請求項１】 ビスマス、アルカリ土類金属、銅及び酸
素からなるビスマス系酸化物超電導体物質又はその前駆
物質の厚板成形体に焼結処理を施し超電導相を生成せし
めてビスマス系酸化物超電導体厚板を製造する方法にお
いて、焼結処理時に該厚板成形体に生成した割れ又は気
泡の部分にビスマス系酸化物超電導体物質を充填又は上
記厚板成形体の全面に上記ビスマス系超電導体物質を供
給して再度焼結処理を施した後、焼成処理を行うことを
特徴とするビスマス系酸化物超電導厚板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3246259A JPH0585806A (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | ビスマス系酸化物超電導体厚板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3246259A JPH0585806A (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | ビスマス系酸化物超電導体厚板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0585806A true JPH0585806A (ja) | 1993-04-06 |
Family
ID=17145864
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3246259A Pending JPH0585806A (ja) | 1991-09-25 | 1991-09-25 | ビスマス系酸化物超電導体厚板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0585806A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116924828A (zh) * | 2023-07-18 | 2023-10-24 | 武汉利之达科技股份有限公司 | 一种降低陶瓷基板打孔产生裂纹的方法 |
-
1991
- 1991-09-25 JP JP3246259A patent/JPH0585806A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116924828A (zh) * | 2023-07-18 | 2023-10-24 | 武汉利之达科技股份有限公司 | 一种降低陶瓷基板打孔产生裂纹的方法 |
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