JPH0591900A - 多糖類のカラム炭素処理 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は活性炭処理による多糖類から好まし
くない風味及び色調を取り除く処理方法の提供を目的と
する。 【構成】 本発明は、 ａ）固形分４０％迄多糖類を水性分散体に分散せしめ、 ｂ）予備洗浄した粒状の活性炭の充填された少なくとも
１本のカラムに該分散多糖類を通過させ（ここで該カラ
ムは湿潤炭素粒子により充填され、逆洗浄されそして予
備加熱されている）；そして ｃ）該多糖類分散体を、炭素微粒子を実質的に含まない
状態において回収することを含んで成る方法を提供す
る。本方法により調製されたマルトデキストリン又はデ
キストリンは、口当りのよい、不快でない色調、臭い及
び風味により特徴付けられ、そして異味を実質的に有さ
ない。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明は多糖類、例えばデンプン、マルト
デキストリン及びデキストリンから、活性炭カラム処理
により好ましくない風味及び色調を取り除くための処理
に関する。

【０００２】活性炭はデンプン由来の甘味料の製造にお
いて商業的に利用されている。甘味料の製造において、
コーンスターチ由来のグルコース、デキストロース又は
イソグルコースのシロップ（フルクトース高含量コーン
シロップ）は活性炭によって精製且つ脱色される。デン
プンから部分的にのみ糖へと転化され（不完全な転
化）、そして活性炭により処理されたシロップは乳化し
た炭素微粒子を頻繁に含む。乳化炭素微粒子はシロップ
を濾過した後でさえも残り続けることがある。

【０００３】活性炭を当業界の周知の方法により、デン
プン、マルトデキストリン又はデキストリンの精製及び
脱色に利用する場合、このデンプン、マルトデキストリ
ン又はデキストリンは除去が非常に困難な灰色を示す炭
素微粒子を乳化せしめる。

【０００４】デンプン、マルトデキストリン及びデキス
トリンは多量に用いた場合に食品、風味料及び芳香剤、
並びに医薬品中における望ましくない（例えば焦げくさ
い、又は穀物類特有の）風味及び臭気並びに色調（例え
ば、黄色、茶色又はカラメル色）の原因として認められ
る。従って、デンプン、マルトデキストリン及びデキス
トリンの効率的な精製処理が必要とされている。

【０００５】炭素微粒子の乳化問題に着目していない、
酵素転化マルトデキストリンのバッチ処理、その後の濾
過がCoker らの１９８４年５月８日出願の米国特許−Ａ
−４，４４７，５３２号においてマルトデキストリン精
製の手段として報告されている。

【０００６】カラム精製及び処理工程にわたり発生する
炭素微粒子の量を抑制することによって、多糖類を精製
且つ脱色するためにこの多糖類を粒状の活性炭により効
率的にカラム処理できることがこの度発見された。この
工程により処理した場合、この多糖類は乳化炭素微粒子
の特徴である灰色を示すことがない。

【０００７】本発明は、活性炭による多糖類の処理につ
いての方法であって、以下の段階： ａ）該多糖類を水性媒体中に最大４０％の固形分におい
て分散せしめ； ｂ）該分散多糖類を、予め洗浄せしめた粒状の活性炭に
より充填された少なくとも１本のカラムに、流速０．１
〜２０．０のベッド容量／時間で通過せしめ（該カラム
は湿潤炭素粒子により充填され、逆洗浄及び予備加熱さ
れている）、そして ｃ）炭素微粒子を実質的に含まない状態における該多糖
類分散体を回収せしめること、を含んで成る方法を提供
する。この方法によって処理せしめた多糖類は口当りの
良い、不快でない色調及び風味によって特徴付けられ、
そしてデンプン、マルトデキストリン及びデキストリン
生成物に通常関連する異味を実質的に含まない。

【０００８】この活性炭処理にひき続き、この多糖類を
乾燥させてもよい。

【０００９】砂糖以外のあらゆる多糖類がここで利用さ
れうる。デンプン、マルトデキストリン及びデキストリ
ンが好ましい。好ましくはデンプンを２０以下、好まし
くは５以下のデキストロース当量（ＤＥ）を有する加水
分解生成物となる迄分解させる。この加水分解生成物
は、酸、熱もしくは酵素分解、又はそれらの組合せによ
りデンプンから生成されうる。

【００１０】炭素処理工程は、この多糖類をカラムに通
過せしめる前に少なくとも部分的に可溶化せしめること
を必要とする。デンプン、マルトデキストリンもしくは
デキストリンは当業界における任意の周知の方法により
分散させてよく、好ましくはデンプン、マルトデキスト
リンもしくはデキストリンを糊化（gelatinize）せしめ
るために十分な時間にわたって湯の中で加熱せしめるこ
と、又はデンプン、マルトデキストリンもしくはデキス
トリンを分散せしめるためにアルカリで処理せしめるこ
とによる。デンプン、マルトデキストリン又はデキスト
リンを予備糊化せしめ、乾燥せしめ、その後冷水もしく
は湯の中で再水和せしめて分散体を形成してもよい。ジ
ェット調理 (jet cooking)、ドラム乾燥、噴霧乾燥及び
蒸気噴霧化（steam injection atomization ）処理並び
にその他の処理を、これら多糖類の糊化に利用してよ
い。当業者はデンプン、マルトデキストリン及びデキス
トリン以外の多糖類を可溶化せしめるために利用されう
る当業界における周知の種々の処理工程を認識している
であろう。好ましい態様において、デンプンを瞬間的且
つ完全に分散せしめるために、このデンプンを水にスラ
リー化させそして約１４９℃（３００°Ｆ）にてジェッ
ト調理する。

【００１１】デンプンからデキストリン、又はその他の
デンプンの低分子量形態への転化は、当業界においてよ
く知られている標準的な加熱、酸又は酵素（例えばアル
ファーアミラーゼ）転化技術により達成されうる。デン
プン、デキストリン及びマルトデキストリンはエーテル
又はエステル置換基を加えるように誘導されてもよい。
これらの各処理工程は、これら改質段階にわたり加えら
れるあらゆる夾雑物の除去を可能とするために、活性炭
による処理の前に実施するべきである。

【００１２】前記のデンプン改質処理工程、即ち、予備
糊化、転化誘導及びデキストリン化は常用され、当業界
によく知られ、そして公開物例えば“Handbook of Wate
r-Soluble Gums and Resins ”（Robert L. Davidson
（編集）、McGraw Hill Book Company, New York, New
York, 1980）中の頁２２−３６の M.W. Rutenberg によ
る“Starch and lts Modifications”に記載されてい
る。

【００１３】分散多糖類を提供する工程の他に本発明は
以下の工程： １）該分散多糖類を、予め洗浄した、粒状の活性炭が充
填されている少なくとも１本のカラムに、流速０．１〜
２０．０のベッド体積／時間にて通過せしめ（該カラム
は湿潤炭素粒子で充填され、逆洗浄及び予備加熱されて
いる）；そして ２）灰色を有さないことにより証明される、炭素微粒子
を実質的に含まない状態において該多糖類分散体を回収
せしめること；を必要とする。

【００１４】炭素微粒子の乳化を防ぐためには、炭素を
予め洗浄して微粒子を除去し、カラムの調製の前及びそ
の間にわたり炭素を湿潤化せしめ、更なる炭素微粒子が
生じないよう注意しながらカラムに充填し、そして全て
の微粒子をベッドから追い出すために該カラムを更に洗
い流すことが重要である。処理工程の間、このベッドの
破損を防がなければならず、そして破損したカラムベッ
ドの清浄のために更なる逆洗浄工程が必要なことがあ
る。

【００１５】粉末状よりもむしろ粒状の活性炭をこのカ
ラムに利用すべきである。高い硬性を有し、そして１２
×４０のメッシュサイズ（米国の篩級）を有する粒状炭
素が好ましい。この活性炭はカラムに充填せしめるか、
でなければ炭素微粒子の発生を少なくするために固定化
しなければならない。もし炭素粒子を多糖類分散体の中
に混入させ、その後濾過せしめた場合、この炭素処理多
糖類は炭素の微粒子を含み、そして望ましくない灰色に
よって特徴付けられるであろう。同様に、炭素の予備洗
浄の間、微粒子の発生を少なくするために過大な攪拌は
避けるべきである。

【００１６】炭素を予備洗浄した後、該炭素を湿潤させ
るべきであり、そしてカラム内における気泡の形成及び
気泡の取り込みを避けるためにカラムの充填及び運転に
わたりその湿潤性は保たれるべきである。気泡は炭素の
吸着能力を低下させる。好ましい態様において炭素を水
の中で２４時間にわたり湿潤させる。他の好ましい態様
において炭素を湿潤させ、且つこの湿潤炭素からデカン
トされうる微粒子を遊離させるために湯の中で２時間煮
沸させてよい。

【００１７】新しい微粒子及び塵の発生を防ぐために濡
れた状態においてこの湿潤炭素をカラムに移し入れるべ
きである。更に、もし水のレベルがカラム中の炭素の高
さよりも低くなったら、この炭素を水に再び浸した際に
微粒子が出現する。

【００１８】多糖類を処理するための適切なカラムの調
製を完全にするため、炭素を含んでいるこのカラムを逆
洗浄すべきである。カラムを逆洗浄するには、水をカラ
ムの底から頭部へと重力に逆らって汲み、小さ目の炭素
粒子を上方へと運搬される。カラムを通って上方へと向
う水のこの移動は大きさに従って粒子を成層化せしめ、
大き目の粒子は底部へと落下し、そして微粒子は上へと
運ばれてカラムの頭部から追い出される。粒径による炭
素のこのクラス分けは多糖類の処理のための効率的な形
態品をもたらす。小さ目の粒子は、カラムの頭部から適
用される多糖類分散体中の不純物を吸着せしめるための
より広い表面積を有す。

【００１９】炭素微粒子の発生を最小にするように本明
細書に記載通りにカラムが充填できるなら、あらゆるサ
イズ又はタイプのカラムがここで利用できうる。流速、
ポンプのサイズ、バルブ、洗浄水の容量、温度、 pＨ及
びその他の炭素処理工程の態様は、カラムのサイズ、精
製すべき材料の性質及び工程が連続式かバッチ式である
かを含む複数の変化に依存して変えられることがあるで
あろう。任意の量のデンプンの処理のため、乾燥重量に
基づき約０．１〜２０％の炭素、好ましくは１〜７％の
炭素が利用されうる。

【００２０】炭素処理を行う速度は、どの程度の純度を
必要とするかと、前記の変化に依存しうる。０．１〜２
０．０のベッド容量／時間の速度が利用できうるが、高
い速度では限られた純度しか得られないことを当業者は
認識しているであろう。好ましい態様において、０．２
〜３．０のベッド容量／時間の処理速度が選択される。

【００２１】該処理工程は、多糖類が分散し続け、そし
てカラムを通過する前及び際中に老化（retrogradatio
n）又は糊化しない限り、あらゆる温度で実施されう
る。温度における変化は炭素の収着能力にも影響を及ぼ
すであろう。この処理工程は、０〜１００℃の温度範囲
で実施することができ、好ましくは老化の起きない多糖
類については２０〜３０℃、そして老化の起こる多糖類
については約６０〜１００℃で行う。

【００２２】活性炭の性質は pＨにおける変化に伴って
変わりうるため、精製能力の損失を回避するために分散
多糖類の pＨを該処理にわたってモニターすべきであ
る。炭素は処理すべき材料の pＨを変えることがあり、
従って処理生成物の pＨ調整が必要でありうる。好まし
い態様において、この pＨを処理の際中に２〜８の間で
維持せしめる。

【００２３】多糖類分散体を複数の活性化炭素カラムに
通してもよい。

【００２４】好ましい態様において、 pＨ４から７の１
４〜３２％のデキストリンの分散体を、６０〜９５℃に
て前記の通りに粒状の活性炭により充填されている、
５．１cm（２インチ）の内径を有する１０２cm（４０イ
ンチ）のガラス製カラムに通過させることにより該分散
体を処理する。該分散体を０．２〜３．０のベッド容量
／時間の流速でカラムに通過させる。約１〜７乾燥重量
％の炭素を、乾燥重量に基づくデキストリンを処理する
ために用いる。

【００２５】

【実施例】例１ 色調及び風味の特性を改善せしめるために、デキストリ
ンを以下の活性炭カラム処理工程によって処理した。

【００２６】Ａ．炭素の予備洗浄 ４，０００mlのビーカー中で、約６００ｇの活性炭粒子
（CalgonCarbon 社、Pittsburgh, PAより入手したCPG L
F１２×４０）を約２，０００mlの精製水（polished wa
ter）（イオン交換カラム及び活性炭カラムで濾過）に
より湿潤化せしめた。水及び表面上の炭素微粒子をデカ
ントし、水に浸っている炭素粒子を残した。この炭素粒
子を過剰の精製水のアリコートですすぎ、この粒子の廻
りにうず巻いている水が澄んだ状態となる迄続けた。

【００２７】Ｂ．カラムの調製 ガスケットと３００ミクロンのスクリーンを９１cm（３
６インチ）のジャケット付ガラス製カラム（内径２．５
４cm（１インチ））の底に取り付け、そしてこの底を入
口／出口ポート及び入口／出口バルブによりキャップせ
しめた。洗浄した炭素粒子を、ビーカーからカラムへ
と、カラムの頭部に置かれたロートを介してこの炭素粒
子がカラムにおいて４６cm（１８インチ）の高さに達す
る迄すすぎ入れた。この炭素は常に水に浸されているよ
うに保ち、そしてカラムを充填しながら過剰量の水を排
水せしめた。ガスケットと３００ミクロンのスクリーン
を該カラムの頭部に取り付け、そしてこのカラムを入口
／出口ポート、サンプルバルブ、圧力ゲージ及び入口／
出口バルブでキャップせしめた。

【００２８】Ｃ．カラムの逆洗浄 このカラムの底部にポンプを接続し、そしてこのポンプ
に対応する入口ラインを１９リットル（５ガロン）分の
精製水に入れた。排水のため出口ラインをカラムの頭部
のバルブと接続している。サンプルバルブを閉じ、底部
及び頭部の入口／出口バルブを解放し、そして取り込ま
れているすべての気泡を除去するのに十分な初期速度に
て水をカラムの底に汲み入れた。炭素がカラム内で静ま
るよう速度を遅め、次にこの速度を高めて炭素カラムが
その静まっている状態の高さの１２５〜１５０％迄膨張
するようにさせた。

【００２９】該炭素が１００倍容量の精製水（約２３−
２４リットル）によって洗浄される迄逆洗浄を続けた。
この逆洗浄を止め、そして２４時間にわたりこの炭素を
放置（湿潤したまま）した。このカラムを６５℃で加熱
し、取り込まれている空気を除去するために６５℃の精
製水で逆洗浄し、そしてポンプをカラムの底部からはず
した。このポンプをカラムの頭部に接続した。

【００３０】Ｄ．サンプル処理 全量１，０００ｇのデキストリン（カナリータピオカピ
ロデキストリン）を３，０００mlの精製水に分散させ、
そして４．５７Kg／cm² （６５psi ）の入口蒸気圧力に
よって１４９℃（３００°Ｆ）でジェット調理した。こ
の分散デキストリンサンプルを沸騰湯浴の中に保ち、そ
してカラムのポンプに対応するラインをこのサンプルの
中に入れた。このポンプを３ベッド容量／時間の流速に
設定し、そしてこの分散デキストリンを炭素カラムに汲
み入れた。分散デキストリンのアリコート（約１００m
l）をこのカラムの底部から集め、そして目視により評
価した。調べた２３のアリコートのうち、識別できる、
検出される微粒子を含むものはなかった。このデキスト
リン分散体は透明であり、炭素処理に通常関連する灰色
を有さず、そしてコントロールのデキストリン分散体よ
りも薄い黄色／茶色であった。炭素処理デンプン又はデ
キストリン分散体に通常見られる炭素微粒子の乳化物は
この処理の後に存在していなかった。

【００３１】例２ 本例は活性炭によるデキストリンの処理のための大型ス
ケールカラム処理工程を示す。

【００３２】例１の方法によって炭素処理デキストリン
を調製したが、但し８本の９１cm（３６インチ）のジャ
ケット付ガラス製カラム（内径２．５４cm（１イン
チ））をそれぞれ約１７５ｇのCalgon CPG LF １２×４
０活性炭粒子により充填し、そしてこれらのカラムを逆
洗浄工程の終りにて９５℃で加熱した。

【００３３】２９Kgのデキストリンのサンプル（予備糊
化した、アルファーアミラーゼ転化した、１〜３のＤＥ
を有するタピオカデキストリン）を８０リットルの精製
水に分散させ、そして２７５℃で４．２２Kg／cm² （６
０psi ）の入口蒸気圧力にてジェット調理した。この分
散デキストリンをカラム炭素処理の前及び際中にわたり
沸騰湯浴の中に保ち、そして処理サンプルを回収し、そ
してこれを沸騰湯浴の中に保ち、珪藻土で濾過し、次に
噴霧乾燥させた。珪藻土による濾過前後の処理サンプル
において炭素微粒子は全く検出されなかった。

【００３４】例３ 本例は、デキストリンの色調、臭気及び風味が炭素カラ
ム処理によって改善されたことを示す。

【００３５】下記の表１に記載のデキストリンサンプル
を表１に記載の処理工程によって処理し、そして蒸留水
中における１０％の分散体（ pＨ３．９）における官能
的評価にかけた。

【００３６】

【表１】

【００３７】ａ．カナリータピオカデキストリン ｂ．デキストリンの処理のために例１の方法を用いた
が、但し８，０００ｇのデキストリンを１４リットルの
水に分散させ；縦４５．７２cm（縦１８インチ）の長さ
分の炭素を１０２cm（４０インチ）×５．１cm（２イン
チ）のガラス製カラムに充填し；そしてこのカラムの逆
洗浄のために１００ベッド容量（９３−９５リットル）
の水を用いている。このデキストリンはこの処理の後に
噴霧乾燥させた。

【００３８】この結果、本明細書で用いたカラム炭素処
理は、口当りの良い、不快でない風味及び色調の特性を
有する改善されたデキストリンをもたらすことを示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジエームズ ジエイ．カシカ アメリカ合衆国，ニユージヤージー 08889，ホワイトハウス ステーシヨン， ウイザースプーン ストリート 124

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 活性炭により多糖類を処理するための方
   法であって、以下の段階： ａ）固形分４０％迄該多糖類を水性媒体に分散せしめ； ｂ）予備洗浄した、粒状の活性炭の充填された少なくと
   も１本のカラムに該分散多糖類を通過せしめ（ここで該
   カラムは湿潤炭素粒子により充填され、逆洗浄され、そ
   して予備加熱されている）；そして ｃ）該多糖類分散体を、炭素微粒子を実質的に含まない
   状態において回収すること （ここで該多糖類は口当りのよい、不快でない色調、臭
   い及び風味により特徴付けられ、そして異味及び異臭を
   実質的に有さない）を含んで成る方法。