JPH0593214A - 銅微粉の製造方法 - Google Patents
銅微粉の製造方法Info
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- JPH0593214A JPH0593214A JP8481591A JP8481591A JPH0593214A JP H0593214 A JPH0593214 A JP H0593214A JP 8481591 A JP8481591 A JP 8481591A JP 8481591 A JP8481591 A JP 8481591A JP H0593214 A JPH0593214 A JP H0593214A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 粒度分布の幅が小さい均一粒であって、しか
も十分な耐酸化性をも備えた銅微粉を安定して製造し得
る工業的手段を確立する。 【構成】 不均化反応を利用して銅微粉を製造するに当
り、準備した第一銅イオンを含む温度：５０℃以上，ｐ
Ｈ:2.5以下の第一の酸性水溶液と、 ｐＨ：2.5 以下で前
記第一の酸性水溶液よりも低温の第二の酸性水溶液とを
混合して反応を起こさせる。
も十分な耐酸化性をも備えた銅微粉を安定して製造し得
る工業的手段を確立する。 【構成】 不均化反応を利用して銅微粉を製造するに当
り、準備した第一銅イオンを含む温度：５０℃以上，ｐ
Ｈ:2.5以下の第一の酸性水溶液と、 ｐＨ：2.5 以下で前
記第一の酸性水溶液よりも低温の第二の酸性水溶液とを
混合して反応を起こさせる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、粒度分布の幅が狭
く、しかも耐酸化性に優れ、導電ペ−スト用等として好
適な銅微粉の製造方法に関するものである。
く、しかも耐酸化性に優れ、導電ペ−スト用等として好
適な銅微粉の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術とその課題】近年、塗料，ペ−スト，樹脂成
形品等の導電フィラ−用として銅微粉の需要が増大して
いるが、このような用途に供される銅微粉には a) 形状に統一性がある， b) 比表面積があまり大きくない, c) 分散性が良い, d) 粒度分布の幅が狭い， e) 耐酸化性に優れる， 等が要求されている。特に、導電ペ−スト用の銅微粉で
は上記特性に対する要求は非常に厳しく、これらを十分
に満足する粒径が0.2 〜５μｍ程度の銅微粉を工業規模
で量産し得る手段が切望されていた。このような状況下
において、最近、好適な粒度分布の幅が狭い銅微粉の製
造手段として、高温状態の硫酸第一銅水溶液を急冷する
ことにより該水溶液中のCu+ を不安定にし の右向きの反応（冷却反応）を起こさせて銅微粉を析出
させる、所謂“不均化反応”による銅粉の製造方法が提
案され（特開昭６３−３１０９１０号）注目されてい
る。
形品等の導電フィラ−用として銅微粉の需要が増大して
いるが、このような用途に供される銅微粉には a) 形状に統一性がある， b) 比表面積があまり大きくない, c) 分散性が良い, d) 粒度分布の幅が狭い， e) 耐酸化性に優れる， 等が要求されている。特に、導電ペ−スト用の銅微粉で
は上記特性に対する要求は非常に厳しく、これらを十分
に満足する粒径が0.2 〜５μｍ程度の銅微粉を工業規模
で量産し得る手段が切望されていた。このような状況下
において、最近、好適な粒度分布の幅が狭い銅微粉の製
造手段として、高温状態の硫酸第一銅水溶液を急冷する
ことにより該水溶液中のCu+ を不安定にし の右向きの反応（冷却反応）を起こさせて銅微粉を析出
させる、所謂“不均化反応”による銅粉の製造方法が提
案され（特開昭６３−３１０９１０号）注目されてい
る。
【０００３】しかしながら、この方法で得られる銅微粉
は、従来から採用されてきた「硫酸銅水溶液の水素加圧
還元法」等によるものと比較して確かに粒度バラツキの
格段に小さい均一粒となってはいるが、耐酸化性が十分
でなく、或る程度の期間空気中に放置すると変色しやす
いという問題があった。なお、この種の銅微粉において
は「耐酸化性に優れること」も導電性等に係わる安定し
た効果を確保する上で欠かせない要求特性であり、実用
のためには耐酸化性の改善が必要であることは言うまで
もなかった。
は、従来から採用されてきた「硫酸銅水溶液の水素加圧
還元法」等によるものと比較して確かに粒度バラツキの
格段に小さい均一粒となってはいるが、耐酸化性が十分
でなく、或る程度の期間空気中に放置すると変色しやす
いという問題があった。なお、この種の銅微粉において
は「耐酸化性に優れること」も導電性等に係わる安定し
た効果を確保する上で欠かせない要求特性であり、実用
のためには耐酸化性の改善が必要であることは言うまで
もなかった。
【０００４】このようなことから、本発明が目的とした
のは、粒度分布の幅が小さい均一粒であって、しかも十
分な耐酸化性をも備えた銅微粉を、格別に大掛かりな設
備や高価な薬品類を要することなく安定して製造し得る
工業的手段を確立することであった。
のは、粒度分布の幅が小さい均一粒であって、しかも十
分な耐酸化性をも備えた銅微粉を、格別に大掛かりな設
備や高価な薬品類を要することなく安定して製造し得る
工業的手段を確立することであった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成すべく、まず前記特開昭６３−３１０９１０号と
して提案された方法で得られた銅微粉が耐酸化性に劣る
原因について検討を行ったところ、「該方法は“高温状
態の硫酸第一銅水溶液を冷却槽へ移送して急冷すること
で不均化反応を生起させる点を特徴としているが、 この
方法によって析出生成する銅微粉はどうしても表面の粗
い不定形のものとなりがちで、 これが耐酸化性の不良に
つながるものである」との認識を持つに至った。
を達成すべく、まず前記特開昭６３−３１０９１０号と
して提案された方法で得られた銅微粉が耐酸化性に劣る
原因について検討を行ったところ、「該方法は“高温状
態の硫酸第一銅水溶液を冷却槽へ移送して急冷すること
で不均化反応を生起させる点を特徴としているが、 この
方法によって析出生成する銅微粉はどうしても表面の粗
い不定形のものとなりがちで、 これが耐酸化性の不良に
つながるものである」との認識を持つに至った。
【０００６】そこで、本発明者等は更に、不均化反応に
て表面が平滑な銅微粉を析出させ得る可能性について研
究を重ねた結果、「第一銅イオンを含有する高温の酸性
水溶液を準備しておき、 これをより温度の低い酸性水溶
液と混合すると、 の右向きの反応が比較的円滑に進行し、 高温の第一銅イ
オン含有酸性水溶液をそのまま急冷した場合とは異なっ
て“平滑な結晶面を有した狭い粒度分布の均一銅微粉”
が安定して析出することとなり、 しかも前記混合操作以
降の冷却条件調整によって析出する銅微粉の平均粒径を
制御することも可能である」との知見が得られたのであ
る。
て表面が平滑な銅微粉を析出させ得る可能性について研
究を重ねた結果、「第一銅イオンを含有する高温の酸性
水溶液を準備しておき、 これをより温度の低い酸性水溶
液と混合すると、 の右向きの反応が比較的円滑に進行し、 高温の第一銅イ
オン含有酸性水溶液をそのまま急冷した場合とは異なっ
て“平滑な結晶面を有した狭い粒度分布の均一銅微粉”
が安定して析出することとなり、 しかも前記混合操作以
降の冷却条件調整によって析出する銅微粉の平均粒径を
制御することも可能である」との知見が得られたのであ
る。
【０００７】本発明は、上記知見事項等を基に完成され
たものであり、「不均化反応を利用して銅微粉を製造す
るに当り、 準備した第一銅イオンを含む温度：５０℃以
上，ｐＨ:2.5以下の第一の酸性水溶液と、 ｐＨ：2.5 以
下で前記第一の酸性水溶液よりも低温の第二の酸性水溶
液とを混合して反応を起こさせることによって、 耐酸化
性に優れた均一粒度の銅微粉を安定して得られるように
した点」に大きな特徴を有している。
たものであり、「不均化反応を利用して銅微粉を製造す
るに当り、 準備した第一銅イオンを含む温度：５０℃以
上，ｐＨ:2.5以下の第一の酸性水溶液と、 ｐＨ：2.5 以
下で前記第一の酸性水溶液よりも低温の第二の酸性水溶
液とを混合して反応を起こさせることによって、 耐酸化
性に優れた均一粒度の銅微粉を安定して得られるように
した点」に大きな特徴を有している。
【０００８】
【作用】さて、同じ不均化反応を利用して銅微粉を製造
する方法であるのに、前記特開昭６３−３１０９１０号
として提案された「高温状態の硫酸第一銅水溶液を冷却
槽へ移送して急冷する方法」では析出する銅粉が表面の
粗い不定形のものとなり平滑な結晶面を有したものとな
らない理由として、次のことが考えられる。即ち、高温
状態のCu+ イオン含有酸性水溶液は冷却されると核発生
及び核成長（結晶成長）が起きて銅微粉を形成するが、
平滑な表面につながる結晶面を綺麗に出すためには銅の
析出速度をゆっくりとすることが望ましく、核発生後は
低温でかつ相当量のCu+ イオンが残留した状態（或る過
飽和度を有した状態）で新たな核発生を押えつつ結晶成
長を行わしめることが重要であるのに対し、上記提案法
では「微小粒度」に拘泥して冷却を単に“急冷”とした
ため、核発生と結晶成長が急激に進んで表面の粗い不定
形微粉しか得られなかった。
する方法であるのに、前記特開昭６３−３１０９１０号
として提案された「高温状態の硫酸第一銅水溶液を冷却
槽へ移送して急冷する方法」では析出する銅粉が表面の
粗い不定形のものとなり平滑な結晶面を有したものとな
らない理由として、次のことが考えられる。即ち、高温
状態のCu+ イオン含有酸性水溶液は冷却されると核発生
及び核成長（結晶成長）が起きて銅微粉を形成するが、
平滑な表面につながる結晶面を綺麗に出すためには銅の
析出速度をゆっくりとすることが望ましく、核発生後は
低温でかつ相当量のCu+ イオンが残留した状態（或る過
飽和度を有した状態）で新たな核発生を押えつつ結晶成
長を行わしめることが重要であるのに対し、上記提案法
では「微小粒度」に拘泥して冷却を単に“急冷”とした
ため、核発生と結晶成長が急激に進んで表面の粗い不定
形微粉しか得られなかった。
【０００９】これに対して、本発明に係わる方法では、
“第一銅イオンを含有する高温の酸性水溶液”を“これ
をよりも低温の酸性水溶液”と混合することにより冷却
して不均化反応を生起・進行せしめるため、初期の核発
生期以降の冷却が比較的緩慢で、十分な過飽和度を有し
た状態から核発生が起こった後、結晶成長期においては
銅の析出速度がゆっくりとなって結晶面の綺麗に現れた
平滑な銅微粉が形成される。しかも、両液混合後の冷却
条件を調整する余裕もあることからこれにより粒成長を
加減することも可能で、従って銅微粉の平均粒径制御も
容易に実施できることとなる。
“第一銅イオンを含有する高温の酸性水溶液”を“これ
をよりも低温の酸性水溶液”と混合することにより冷却
して不均化反応を生起・進行せしめるため、初期の核発
生期以降の冷却が比較的緩慢で、十分な過飽和度を有し
た状態から核発生が起こった後、結晶成長期においては
銅の析出速度がゆっくりとなって結晶面の綺麗に現れた
平滑な銅微粉が形成される。しかも、両液混合後の冷却
条件を調整する余裕もあることからこれにより粒成長を
加減することも可能で、従って銅微粉の平均粒径制御も
容易に実施できることとなる。
【００１０】なお、本発明において、“第一の酸性水溶
液”及び“第二の酸性水溶液”の酸濃度については、亜
酸化銅の生成や銅以外の不純物の析出を避けるためにｐ
Ｈを2.5 以下(2.5よりも強酸性側）とするが、“第一の
酸性水溶液”がより高温の場合であっても上記作用が確
実に発揮されるためにはｐＨを1.0 以下に調整するのが
望ましい。また、“Cu+ イオンを含有する第一の酸性水
溶液”及び“第二の酸性水溶液”は全ての無機酸酸性水
溶液で良いが、工業的利用の見地、更には繰り返し利用
の容易さという観点からは両者共に“硫酸酸性の硫酸銅
水溶液”が好ましい。しかし、この場合、“第一の酸性
水溶液”の温度が５０℃よりも低いと過飽和度を考慮し
てもCu+ イオン濃度が安定しないで高濃度を確保でき
ず、一回の反応での銅微粉回収量が十分でなくなるた
め、該液温は５０℃以上とすべきである。ただ、前記不
均化反応においてはCu+ イオン濃度は高温ほど安定でそ
の濃度が高くなるので、一回の冷却反応における回収銅
微粉量を高めるには或る程度高い温度（好ましくは１５
０℃以上）に“第一の酸性水溶液”の液温を保持するの
が良い。１００℃以下であっても、Cu+ イオンの安定
剤、例えば塩酸やアセトニトリル等を加えておけば簡易
化された装置でしかも回収量をさほど低下させることな
く銅微粉を得ることができる。
液”及び“第二の酸性水溶液”の酸濃度については、亜
酸化銅の生成や銅以外の不純物の析出を避けるためにｐ
Ｈを2.5 以下(2.5よりも強酸性側）とするが、“第一の
酸性水溶液”がより高温の場合であっても上記作用が確
実に発揮されるためにはｐＨを1.0 以下に調整するのが
望ましい。また、“Cu+ イオンを含有する第一の酸性水
溶液”及び“第二の酸性水溶液”は全ての無機酸酸性水
溶液で良いが、工業的利用の見地、更には繰り返し利用
の容易さという観点からは両者共に“硫酸酸性の硫酸銅
水溶液”が好ましい。しかし、この場合、“第一の酸性
水溶液”の温度が５０℃よりも低いと過飽和度を考慮し
てもCu+ イオン濃度が安定しないで高濃度を確保でき
ず、一回の反応での銅微粉回収量が十分でなくなるた
め、該液温は５０℃以上とすべきである。ただ、前記不
均化反応においてはCu+ イオン濃度は高温ほど安定でそ
の濃度が高くなるので、一回の冷却反応における回収銅
微粉量を高めるには或る程度高い温度（好ましくは１５
０℃以上）に“第一の酸性水溶液”の液温を保持するの
が良い。１００℃以下であっても、Cu+ イオンの安定
剤、例えば塩酸やアセトニトリル等を加えておけば簡易
化された装置でしかも回収量をさほど低下させることな
く銅微粉を得ることができる。
【００１１】ところで、Cu+ イオンを含有した酸性水溶
液においては、調整後の温度経過等によって核発生及び
結晶成長が生じることも考えられる。そして、使用する
酸性水溶液にこのような現象が起きていると、回収され
る銅微粉の粒度分布が広くなってしまう等の問題が生じ
る。そのため、このような問題が懸念される時には、Cu
+ イオン含有酸性水溶液（本発明では少なくとも“第一
の酸性水溶液”がCu+ イオン含有酸性水溶液であるの
で、 少なくとも“第一の酸性水溶液”）を濾過した上で
使用することが望ましい。更に、微粉相互の凝集を抑制
し単分散させるために特開昭６３−３１０９１１号公報
に示されるような保護コロイドの共存下で不均化反応を
生ぜしめることは、粒度分布をシャ−プにする上で有効
である。
液においては、調整後の温度経過等によって核発生及び
結晶成長が生じることも考えられる。そして、使用する
酸性水溶液にこのような現象が起きていると、回収され
る銅微粉の粒度分布が広くなってしまう等の問題が生じ
る。そのため、このような問題が懸念される時には、Cu
+ イオン含有酸性水溶液（本発明では少なくとも“第一
の酸性水溶液”がCu+ イオン含有酸性水溶液であるの
で、 少なくとも“第一の酸性水溶液”）を濾過した上で
使用することが望ましい。更に、微粉相互の凝集を抑制
し単分散させるために特開昭６３−３１０９１１号公報
に示されるような保護コロイドの共存下で不均化反応を
生ぜしめることは、粒度分布をシャ−プにする上で有効
である。
【００１２】“第一の酸性水溶液”及び“第二の酸性水
溶液”の混合した時の溶液温度（これは両液の温度差並
びに液量によって決まる）については、どの程度の平均
粒径の銅微粉を回収するかによって種々調整することが
できるが、装置の簡易化という観点からは１００℃以下
とすることが好ましい。そして、上記両液を混合する際
の雰囲気としては、液温が低温の場合には格別な制限は
ないが、高い液温の場合にはCu+ イオンの再酸化が無視
できないことから、このような場合には非酸化性雰囲気
とすることが望ましい。但し、このような再酸化が起こ
っても、得られる銅微粉の回収率が低下するのみで、そ
の粒子径や形状には影響を及ぼさないことが確認され
た。
溶液”の混合した時の溶液温度（これは両液の温度差並
びに液量によって決まる）については、どの程度の平均
粒径の銅微粉を回収するかによって種々調整することが
できるが、装置の簡易化という観点からは１００℃以下
とすることが好ましい。そして、上記両液を混合する際
の雰囲気としては、液温が低温の場合には格別な制限は
ないが、高い液温の場合にはCu+ イオンの再酸化が無視
できないことから、このような場合には非酸化性雰囲気
とすることが望ましい。但し、このような再酸化が起こ
っても、得られる銅微粉の回収率が低下するのみで、そ
の粒子径や形状には影響を及ぼさないことが確認され
た。
【００１３】次いで、本発明を実施例によって更に具体
的に説明する。
的に説明する。
【実施例】実施例 １ 細い銅線を充填したオ−トクレ−ブに硫酸酸性硫酸銅水
溶液（Cu:48g/L，FreeＨ2 ＳＯ4 :50g/L）１L(リットル) を
入れ、雰囲気をＮ2 ガスで置換した後、２２０℃に昇温
して なる不均化反応の左向き反応を進行させて３０分間保持
し、Cu+ イオン濃度２８g/L の酸性水溶液を調整した。
溶液（Cu:48g/L，FreeＨ2 ＳＯ4 :50g/L）１L(リットル) を
入れ、雰囲気をＮ2 ガスで置換した後、２２０℃に昇温
して なる不均化反応の左向き反応を進行させて３０分間保持
し、Cu+ イオン濃度２８g/L の酸性水溶液を調整した。
【００１４】一方、大型ステンレス鋼製ポットをも準備
し、これに上記オ−トクレ−ブ中へ入れたものと同じ組
成で室温（２０℃）の硫酸銅水溶液４L を収容し、その
雰囲気をＮ2 ガスで置換した。
し、これに上記オ−トクレ−ブ中へ入れたものと同じ組
成で室温（２０℃）の硫酸銅水溶液４L を収容し、その
雰囲気をＮ2 ガスで置換した。
【００１５】次に、上記オ−トクレ−ブ中の高温水溶液
（２２０℃）を常圧・常温の上記ステンレス鋼製ポット
中に噴射して該ポット中に収容されている４Lの硫酸銅
水溶液と混合させた。この噴射によって常圧となった高
温水溶液の温度は１０４℃であり、混合により液温は７
０℃程度になった。続いて、この混合液をゆるく撹拌し
ながら１２hr保持した。
（２２０℃）を常圧・常温の上記ステンレス鋼製ポット
中に噴射して該ポット中に収容されている４Lの硫酸銅
水溶液と混合させた。この噴射によって常圧となった高
温水溶液の温度は１０４℃であり、混合により液温は７
０℃程度になった。続いて、この混合液をゆるく撹拌し
ながら１２hr保持した。
【００１６】その後、銅粉が析出し懸濁した上記混合液
を濾過し洗浄したところ、平均粒径が約 0.7μｍの非常
に狭い粒度分布を持つ銅微粉１１ｇが回収された。
を濾過し洗浄したところ、平均粒径が約 0.7μｍの非常
に狭い粒度分布を持つ銅微粉１１ｇが回収された。
【００１７】この銅微粉の表面を電子顕微鏡観察したと
ころ、図１の電子顕微鏡写真図で示されるように平滑な
結晶面で囲まれていることが確認された。また、得られ
た銅微粉を３ケ月間にわたり空気中に放置しても、変色
は全く認められなかった。
ころ、図１の電子顕微鏡写真図で示されるように平滑な
結晶面で囲まれていることが確認された。また、得られ
た銅微粉を３ケ月間にわたり空気中に放置しても、変色
は全く認められなかった。
【００１８】実施例 ２ ステンレス鋼製ポット中に収容した４L の硫酸銅水溶液
の液温を予め７０℃に加温しておいた以外は、実施例１
と同一の装置を使用し、ほぼ同様条件で銅微粉の製造試
験を行った。
の液温を予め７０℃に加温しておいた以外は、実施例１
と同一の装置を使用し、ほぼ同様条件で銅微粉の製造試
験を行った。
【００１９】なお、この場合には、オ−トクレ−ブ中の
高温水溶液を噴射してステンレス鋼製ポット中の硫酸銅
水溶液と混合した際にポット中の液温は９５℃にまで上
昇したが、その後７０℃まで冷却したところでその温度
に２hr保持し、放冷した。この試験によって、平均粒径
が約５μｍの結晶性銅微粉が回収された。
高温水溶液を噴射してステンレス鋼製ポット中の硫酸銅
水溶液と混合した際にポット中の液温は９５℃にまで上
昇したが、その後７０℃まで冷却したところでその温度
に２hr保持し、放冷した。この試験によって、平均粒径
が約５μｍの結晶性銅微粉が回収された。
【００２０】回収された銅微粉は、実施例１にて得られ
たものと同じく表面が平滑な結晶面で囲まれ、耐酸化性
に優れたもので、３ケ月間空気中に放置しても変色しな
かった。
たものと同じく表面が平滑な結晶面で囲まれ、耐酸化性
に優れたもので、３ケ月間空気中に放置しても変色しな
かった。
【００２１】実施例 ３ 実施例１におけると同様にオ−トクレ−ブで調整した高
温酸性水溶液（２２０℃）を移送して、同じ組成の加温
した硫酸銅水溶液2.5LをＮ2 ガス封入した別のオ−トク
レ−ブ中に噴射して両液を混合したところ、液面付近の
液温は１３０℃となったが、そのまま液面付近の温度が
７０℃になるまで保持した。その後、銅粉が析出して懸
濁した上記混合液を抜き出して濾過・洗浄したところ、
平均粒径が約１０μｍの結晶性銅微粉が回収された。
温酸性水溶液（２２０℃）を移送して、同じ組成の加温
した硫酸銅水溶液2.5LをＮ2 ガス封入した別のオ−トク
レ−ブ中に噴射して両液を混合したところ、液面付近の
液温は１３０℃となったが、そのまま液面付近の温度が
７０℃になるまで保持した。その後、銅粉が析出して懸
濁した上記混合液を抜き出して濾過・洗浄したところ、
平均粒径が約１０μｍの結晶性銅微粉が回収された。
【００２２】回収された銅微粉は、実施例１及び実施例
２にて得られたものと同じく表面が平滑な結晶面で囲ま
れ、耐酸化性に優れたもので、３ケ月間空気中に放置し
ても変色しなかった。
２にて得られたものと同じく表面が平滑な結晶面で囲ま
れ、耐酸化性に優れたもので、３ケ月間空気中に放置し
ても変色しなかった。
【００２３】比較例 実施例１におけると同様にオ−トクレ−ブで調整した高
温酸性水溶液（２２０℃）を、−１５℃に保持した冷却
槽中に移送して急冷した。そして、溶液の温度が２０℃
以下になったところで銅粉が析出し懸濁したこの酸性溶
液を濾過・洗浄したところ、平均粒径が約 0.8μｍの銅
微粉が回収されたが、濾過・洗浄後に直ぐ酸化変色が認
められた。また、上記の銅粉懸濁液をゆるく攪拌しなが
ら１２hr保持してみたが、やはり濾過・洗浄後に直ぐ酸
化変色が認められた。
温酸性水溶液（２２０℃）を、−１５℃に保持した冷却
槽中に移送して急冷した。そして、溶液の温度が２０℃
以下になったところで銅粉が析出し懸濁したこの酸性溶
液を濾過・洗浄したところ、平均粒径が約 0.8μｍの銅
微粉が回収されたが、濾過・洗浄後に直ぐ酸化変色が認
められた。また、上記の銅粉懸濁液をゆるく攪拌しなが
ら１２hr保持してみたが、やはり濾過・洗浄後に直ぐ酸
化変色が認められた。
【００２４】この銅微粉の表面を電子顕微鏡観察したと
ころ、図２の電子顕微鏡写真図で示されるように、表面
は粗く不定形であって、平滑な結晶面を有するものでは
なかった。
ころ、図２の電子顕微鏡写真図で示されるように、表面
は粗く不定形であって、平滑な結晶面を有するものでは
なかった。
【００２５】
【効果の総括】以上に説明した如く、この発明によれ
ば、粒度分布の幅が狭い上に耐酸化性にも優れた銅微粉
を粒度の制御自在に安定製造することが可能となるな
ど、産業上極めて有用な効果がもたらされる。
ば、粒度分布の幅が狭い上に耐酸化性にも優れた銅微粉
を粒度の制御自在に安定製造することが可能となるな
ど、産業上極めて有用な効果がもたらされる。
【図１】実施例にて得られた銅微粉表面の電子顕微鏡写
真図である。
真図である。
【図２】比較例で得られた銅微粉表面の電子顕微鏡写真
図である。
図である。
【手続補正書】
【提出日】平成４年９月２９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例で得られた銅微粉の粒子構造を示す電子
顕微鏡写真図である。
顕微鏡写真図である。
【図２】比較例で得られた銅微粉の粒子構造を示す電子
顕微鏡写真図である。
顕微鏡写真図である。
Claims (6)
- 【請求項１】 不均化反応による銅微粉の製造方法であ
って、準備した第一銅イオンを含む温度：５０℃以上，
ｐＨ:2.5以下の第一の酸性水溶液と、ｐＨ：2.5 以下で
前記第一の酸性水溶液よりも低温の第二の酸性水溶液と
を混合して反応を起こさせることを特徴とする、銅微粉
の製造方法。 - 【請求項２】 第一の酸性水溶液及び第二の酸性水溶液
が硫酸酸性硫酸銅水溶液であることを特徴とする、請求
項１に記載の銅微粉の製造方法。 - 【請求項３】 第一の酸性水溶液が温度：１５０℃以
上，ｐＨ1.0 以下に維持されることを特徴とする、請求
項１又は２に記載の銅微粉の製造方法。 - 【請求項４】 第一の酸性水溶液と第二の酸性水溶液と
を混合した時の溶液温度を１００℃以下に調整すること
を特徴とする、請求項１乃至３の何れかに記載の銅微粉
の製造方法。 - 【請求項５】 第一の酸性水溶液と第二の酸性水溶液と
を混合する際の雰囲気を非酸化性雰囲気とすることを特
徴とする、請求項１乃至４の何れかに記載の銅微粉の製
造方法。 - 【請求項６】 第一の酸性水溶液と第二の酸性水溶液と
を混合する際に、少なくとも第一の酸性水溶液は濾過し
て使用することを特徴とする、請求項１乃至５の何れか
に記載の銅微粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8481591A JPH0593214A (ja) | 1991-03-25 | 1991-03-25 | 銅微粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8481591A JPH0593214A (ja) | 1991-03-25 | 1991-03-25 | 銅微粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0593214A true JPH0593214A (ja) | 1993-04-16 |
Family
ID=13841237
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8481591A Pending JPH0593214A (ja) | 1991-03-25 | 1991-03-25 | 銅微粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0593214A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014034697A (ja) * | 2012-08-08 | 2014-02-24 | Furukawa Co Ltd | 銅微粒子の製造方法、導電性ペーストおよび導電性ペーストの製造方法 |
| JP2014034696A (ja) * | 2012-08-08 | 2014-02-24 | Furukawa Co Ltd | 銅微粒子の製造方法、導電性ペーストおよび導電性ペーストの製造方法 |
| CN115666819A (zh) * | 2020-09-15 | 2023-01-31 | Ｊｘ金属株式会社 | 铜粉和铜粉的制造方法 |
-
1991
- 1991-03-25 JP JP8481591A patent/JPH0593214A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014034697A (ja) * | 2012-08-08 | 2014-02-24 | Furukawa Co Ltd | 銅微粒子の製造方法、導電性ペーストおよび導電性ペーストの製造方法 |
| JP2014034696A (ja) * | 2012-08-08 | 2014-02-24 | Furukawa Co Ltd | 銅微粒子の製造方法、導電性ペーストおよび導電性ペーストの製造方法 |
| CN115666819A (zh) * | 2020-09-15 | 2023-01-31 | Ｊｘ金属株式会社 | 铜粉和铜粉的制造方法 |
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