JPH059365B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH059365B2 JPH059365B2 JP59198633A JP19863384A JPH059365B2 JP H059365 B2 JPH059365 B2 JP H059365B2 JP 59198633 A JP59198633 A JP 59198633A JP 19863384 A JP19863384 A JP 19863384A JP H059365 B2 JPH059365 B2 JP H059365B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- iodide
- reaction
- niobium
- metal
- present
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はニオブ等の金属沃化物の製造方法に関
する。
する。
ニオブ等の金属沃化物は、医薬品、触媒および
センサーなどに広く使用されている。
センサーなどに広く使用されている。
特に近年電子材料や高純度金属製造用の原料と
して、高純度で活性に富む金属沃化物が要求され
ている。
して、高純度で活性に富む金属沃化物が要求され
ている。
従来、金属沃化物は、当該金属と、沃素ガスを
直接反応させて得る方法が主流である。しかしこ
の様な方法では、原料に用いる金属自身が高価な
金属は、したがつて製品沃化金属も高価となる。
反応速度を速くするには高温度が必要となる。高
温度ではほとんどの金属が沃素化されるので反応
装置等の材質に制限がある。等等の理由で工業規
模での大量生産は困難であつた。
直接反応させて得る方法が主流である。しかしこ
の様な方法では、原料に用いる金属自身が高価な
金属は、したがつて製品沃化金属も高価となる。
反応速度を速くするには高温度が必要となる。高
温度ではほとんどの金属が沃素化されるので反応
装置等の材質に制限がある。等等の理由で工業規
模での大量生産は困難であつた。
本発明の目的は、この様な従来の方法よりも安
価に又、簡単な方法で高純度の金属沃化物を製造
する方法を提供することにある。
価に又、簡単な方法で高純度の金属沃化物を製造
する方法を提供することにある。
即ち、本発明は、比較的安価に得られる金属の
塩化物を気相、液相又は固相で沃化水素（HI）、
及び沃素ガス（I2）と反応させることにより金属
沃化物を製造する方法である。
塩化物を気相、液相又は固相で沃化水素（HI）、
及び沃素ガス（I2）と反応させることにより金属
沃化物を製造する方法である。
以下にその詳細を説明する。
本発明で用いるニオブの塩化物については、
NbCl5、NbCl4、NbCl3、Nb3Cl8、NbCl2等の塩
化物である。又、HIは、I2とH2の反応で得られ
るもの、沃化水素酸を脱水素したものなどで乾燥
したものを用いる。
NbCl5、NbCl4、NbCl3、Nb3Cl8、NbCl2等の塩
化物である。又、HIは、I2とH2の反応で得られ
るもの、沃化水素酸を脱水素したものなどで乾燥
したものを用いる。
塩化物とHIとの反応は、対象金属をＨとする
と MClx＋XHI−＞MIx＋XHCl で示される。
と MClx＋XHI−＞MIx＋XHCl で示される。
原料の塩化物は、固体、液体あるいは気体のい
ずれでもよく、反応温度と取扱いの容易さから適
宜決定する。特に固相で供給する場合、原料塩化
物の形状を調整しておけば任意の形状の沃化物が
容易に得られる。
ずれでもよく、反応温度と取扱いの容易さから適
宜決定する。特に固相で供給する場合、原料塩化
物の形状を調整しておけば任意の形状の沃化物が
容易に得られる。
反応温度は特に制限はないが、得られる沃化物
の融点以下で反応させれば容易に微粉末の沃化物
が得られる。通常100〜700℃である。
の融点以下で反応させれば容易に微粉末の沃化物
が得られる。通常100〜700℃である。
本発明での反応圧力は、通常大気圧でよいが、
装置面から許されるならば、減圧下もしくは加圧
下で行なうことも可能である。
装置面から許されるならば、減圧下もしくは加圧
下で行なうことも可能である。
また、HIは還元剤であるので反応温度が高い
と高原子価の塩化物にHIを反応させても低原子
価の沃化物が得られる。しかし、本発明ではHI
とI2を併用するので高原子価の沃化物が容易に得
られる。
と高原子価の塩化物にHIを反応させても低原子
価の沃化物が得られる。しかし、本発明ではHI
とI2を併用するので高原子価の沃化物が容易に得
られる。
併用するI2の濃度は任意であるが、１％から50
％が適当である。I2濃度が低いと効果が少なく、
又、50％を越えるとHIの分解が抑制せられ反応
速度が遅くなる。
％が適当である。I2濃度が低いと効果が少なく、
又、50％を越えるとHIの分解が抑制せられ反応
速度が遅くなる。
本発明によれば、高収率で微細な金属化物が得
られ、反応は比較的低温での瞬間的な反応である
のできわめて効率よく沃化物を得る。又原料塩化
物も比較的安価に得られるので経済的である 次に実施例で本発明を詳述する。
られ、反応は比較的低温での瞬間的な反応である
のできわめて効率よく沃化物を得る。又原料塩化
物も比較的安価に得られるので経済的である 次に実施例で本発明を詳述する。
実施例 １
市販のフエロニオブを塩素化精製して得た粒度
直径が10〜100μの五塩化ニオブ10ｇをHIと向流
になるように反応管に供給（0.15ｇ／min）し、
I22％を含むHIを0.7ｇ／minの速度で流した。反
応部はあらかじめ150℃に保つた。反応管下部で
捕集した沃化物の組成はHb12.3％、フリー沃素
0.4％、結合沃素87.3％の五沃化ニオブ（NbI5）
であつた。収率は97％であつた。
直径が10〜100μの五塩化ニオブ10ｇをHIと向流
になるように反応管に供給（0.15ｇ／min）し、
I22％を含むHIを0.7ｇ／minの速度で流した。反
応部はあらかじめ150℃に保つた。反応管下部で
捕集した沃化物の組成はHb12.3％、フリー沃素
0.4％、結合沃素87.3％の五沃化ニオブ（NbI5）
であつた。収率は97％であつた。
実施例 ２
実施例１で用いた五塩化ニオブを200℃に加熱
し、アルゴンガスをキヤリアーガスとして横型の
反応缶に供給（0.15ｇ／min）した。HIガス、I2
ガス（分圧100mmHg）を0.7ｇ／minで供給した。
反応温度は300℃に保つた。
し、アルゴンガスをキヤリアーガスとして横型の
反応缶に供給（0.15ｇ／min）した。HIガス、I2
ガス（分圧100mmHg）を0.7ｇ／minで供給した。
反応温度は300℃に保つた。
得られた五沃化ニオブは25ｇで、フリー沃素
0.2％、収率は95％であつた。
0.2％、収率は95％であつた。
Claims (1)
- １ ニオブの塩化物に沃化水素と、沃素との混合
ガスを接触させて反応させニオブを沃化物として
回収することを特徴とするニオブ沃化物の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19863384A JPS6177603A (ja) | 1984-09-25 | 1984-09-25 | 沃化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19863384A JPS6177603A (ja) | 1984-09-25 | 1984-09-25 | 沃化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6177603A JPS6177603A (ja) | 1986-04-21 |
| JPH059365B2 true JPH059365B2 (ja) | 1993-02-04 |
Family
ID=16394445
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19863384A Granted JPS6177603A (ja) | 1984-09-25 | 1984-09-25 | 沃化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6177603A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3007253U (ja) * | 1994-07-28 | 1995-02-14 | 株式会社イン企画 | 籐粒を内蔵した枕 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2730225B1 (fr) * | 1995-02-02 | 1997-04-11 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation d'iodures d'iridium et leur utilisation comme catalyseurs |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3278258A (en) * | 1961-10-17 | 1966-10-11 | Exxon Research Engineering Co | Preparation of partially reduced transition metal bromides |
-
1984
- 1984-09-25 JP JP19863384A patent/JPS6177603A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3007253U (ja) * | 1994-07-28 | 1995-02-14 | 株式会社イン企画 | 籐粒を内蔵した枕 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6177603A (ja) | 1986-04-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2745735A (en) | Method of producing titanium | |
| GB1565220A (en) | Production of aluminum chloride and silicon chloride from clay | |
| JPS60121207A (ja) | 超微粒子の製造方法 | |
| US2618531A (en) | Method of purifying zirconium tetrachloride vapors | |
| US3130010A (en) | Process for production of high purity cesium metal and cesium compounds | |
| JPH059365B2 (ja) | ||
| JPS6191335A (ja) | 白金族金属を回収する方法 | |
| US2619406A (en) | Method for the solid phase production of a disilicide | |
| JP7219625B2 (ja) | １－クロロ－２，２－ジフルオロエチレンの製造方法 | |
| US2961293A (en) | Purification of hafnium tetrahalide | |
| US3407031A (en) | Process for the manufacture of inorganic chlorides | |
| JPS61500661A (ja) | 塩化アルミニウムの精製方法 | |
| Drożdżynski | Preparation of uranium trichloride by thermal vacuum decomposition of ammonium tetrachlorouranate (III) tetrahydrate | |
| JPH09227965A (ja) | 精製金属ルテニウム粉末とその製造方法 | |
| US2850379A (en) | Process for production of refractory metals | |
| JPH1053414A (ja) | 金属二硫化物の製造方法及びそれらを更に処理して二金属三硫化物を生成する方法 | |
| US2698221A (en) | Preparing titanium compounds | |
| JPH0134208B2 (ja) | ||
| US3056649A (en) | Tantalum and columbium pentafluoride production | |
| US2956872A (en) | Preparation of refractory metals | |
| JP2613260B2 (ja) | トリクロロシランの製造方法 | |
| US5211921A (en) | Process of making niobium oxide | |
| JP2864037B2 (ja) | 五フッ化アンチモンの製造方法 | |
| JP3564852B2 (ja) | 高純度金属ルテニウム粉末の製造方法 | |
| US3919400A (en) | Recovering chlorine from ferric chloride vapors |