JPH059400A - ジスアゾ顔料の製造方法 - Google Patents
ジスアゾ顔料の製造方法Info
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- JPH059400A JPH059400A JP19100491A JP19100491A JPH059400A JP H059400 A JPH059400 A JP H059400A JP 19100491 A JP19100491 A JP 19100491A JP 19100491 A JP19100491 A JP 19100491A JP H059400 A JPH059400 A JP H059400A
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- disazo pigment
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 隠蔽力に優れたジスアゾ顔料の製造方法を提
供する。 【構成】 ベンジジン類のテトラゾ溶液とアセトアセト
アニリド類を含むカップラー液とをカップリングさせた
ジスアゾ顔料スラリーを芳香族溶剤のエマルションで処
理するジスアゾ顔料の製造方法において、カップリング
終了後のあるいはカップリング終了後アルカリ領域に調
整した顔料スラリーからスラリー中に含まれる水溶性不
純物を除去した後リスラリーしたものを上記処理に供す
ることを特徴とするジスアゾ顔料の製造方法。
供する。 【構成】 ベンジジン類のテトラゾ溶液とアセトアセト
アニリド類を含むカップラー液とをカップリングさせた
ジスアゾ顔料スラリーを芳香族溶剤のエマルションで処
理するジスアゾ顔料の製造方法において、カップリング
終了後のあるいはカップリング終了後アルカリ領域に調
整した顔料スラリーからスラリー中に含まれる水溶性不
純物を除去した後リスラリーしたものを上記処理に供す
ることを特徴とするジスアゾ顔料の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ジスアゾ顔料の製造方
法に関し、特に隠蔽力のある粒径に調節することができ
るジスアゾ顔料の製造方法に関する。
法に関し、特に隠蔽力のある粒径に調節することができ
るジスアゾ顔料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ジスアゾ顔料の合成におけるカップリン
グ後の顔料一次粒子は非常に微細なため、この状態のま
ま濾別し乾燥すると強固な凝集を起こし、インキ作成の
際、一次粒子まで分散させることは不可能である。これ
に伴い隠蔽力等が不満足なものとなる。それゆえ、カッ
プリング後のスラリーを芳香族溶剤から成るエマルショ
ンで表面処理して顔料一次粒子を成長させる方法がとら
れている。しかし、表面処理するエマルションの量を多
くしたり、また加熱の温度を高くしたり時間を長くする
だけでは隠蔽力に限界があった。
グ後の顔料一次粒子は非常に微細なため、この状態のま
ま濾別し乾燥すると強固な凝集を起こし、インキ作成の
際、一次粒子まで分散させることは不可能である。これ
に伴い隠蔽力等が不満足なものとなる。それゆえ、カッ
プリング後のスラリーを芳香族溶剤から成るエマルショ
ンで表面処理して顔料一次粒子を成長させる方法がとら
れている。しかし、表面処理するエマルションの量を多
くしたり、また加熱の温度を高くしたり時間を長くする
だけでは隠蔽力に限界があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ジスアゾ顔
料の製造方法において、特に水性フレキソインキに用い
ると隠蔽力の優れたインキを得ることができるジスアゾ
顔料の製造方法に関するものである。
料の製造方法において、特に水性フレキソインキに用い
ると隠蔽力の優れたインキを得ることができるジスアゾ
顔料の製造方法に関するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明はベンジジン類の
テトラゾ溶液とアセトアセトアニリド類を含むカップラ
ー液とをカップリングさせたジスアゾ顔料スラリーを芳
香族溶剤のエマルションで処理するジスアゾ顔料の製造
方法において、カップリング終了後のあるいはカップリ
ング終了後アルカリ領域に調整した顔料スラリーからス
ラリー中に含まれる水溶性不純物を除去した後リスラリ
ーしたものを上記処理に供することを特徴とするジスア
ゾ顔料の製造理方法に関する。
テトラゾ溶液とアセトアセトアニリド類を含むカップラ
ー液とをカップリングさせたジスアゾ顔料スラリーを芳
香族溶剤のエマルションで処理するジスアゾ顔料の製造
方法において、カップリング終了後のあるいはカップリ
ング終了後アルカリ領域に調整した顔料スラリーからス
ラリー中に含まれる水溶性不純物を除去した後リスラリ
ーしたものを上記処理に供することを特徴とするジスア
ゾ顔料の製造理方法に関する。
【０００５】本発明によれば、まず３，３′−ジクロロ
ベンジジンや２，２′，５，５′−テトラクロルベンジ
ジンのようなテトラゾ成分とアセトアセトアニリド類か
ら選ばれるカップリング成分とをカップリングさせて顔
料スラリーを得る。アセトアセトアニリド類の具体例と
しては、例えばアセトアセトアニリド、アセトアセト−
ｏ−トルイジド、アセトアセト−ｍ−キシリジド、アセ
トアセト−ｏ−アニシジド、アセトアセト−２，５−ジ
メトキシアニリド、アセトアセト−ｐ−アニシジド、ア
セトアセト−２，５−ジメトキシ−４−クロロアニリ
ド、アセトアセト−ｏ−クロロアニリド等がある。カッ
プリング方法は公知の方法でよい。
ベンジジンや２，２′，５，５′−テトラクロルベンジ
ジンのようなテトラゾ成分とアセトアセトアニリド類か
ら選ばれるカップリング成分とをカップリングさせて顔
料スラリーを得る。アセトアセトアニリド類の具体例と
しては、例えばアセトアセトアニリド、アセトアセト−
ｏ−トルイジド、アセトアセト−ｍ−キシリジド、アセ
トアセト−ｏ−アニシジド、アセトアセト−２，５−ジ
メトキシアニリド、アセトアセト−ｐ−アニシジド、ア
セトアセト−２，５−ジメトキシ−４−クロロアニリ
ド、アセトアセト−ｏ−クロロアニリド等がある。カッ
プリング方法は公知の方法でよい。
【０００６】カップリングして得られた顔料スラリーを
濾過後、顔料の１０〜２００倍量の水を用いて洗浄し、
この顔料ケーキを水にリスラリーした後、芳香族溶剤の
エマルションを添加する。芳香族溶剤のエマルション作
成法は界面活性剤１重量部、例えばエマルゲン８１０を
芳香族溶剤１０重量部に溶解後、水８９重量部を添加
し、ハイスピードミキサーで１０００ＲＰＭ、３０分間
撹拌して均一なエマルションを作成する。
濾過後、顔料の１０〜２００倍量の水を用いて洗浄し、
この顔料ケーキを水にリスラリーした後、芳香族溶剤の
エマルションを添加する。芳香族溶剤のエマルション作
成法は界面活性剤１重量部、例えばエマルゲン８１０を
芳香族溶剤１０重量部に溶解後、水８９重量部を添加
し、ハイスピードミキサーで１０００ＲＰＭ、３０分間
撹拌して均一なエマルションを作成する。
【０００７】芳香族溶剤の具体例としてはベンゼン、ト
ルエン、キシレン、エチルベンゼン、ジエチルベンゼ
ン、クメン、アミルベンゼン、ジアミルベンゼン、ドデ
シルベンゼン、ジドデシルベンゼン、ｐ−シメン、フェ
ノール、ニトロベンゼン、クロロベンゼン、ｏ−ジクロ
ロベンゼン、１，２，４−トリクロロベンゼン、ブロモ
ベンゼン、ｏ−ジブロモベンゼン、ｏ−クロロトルエ
ン、ｐ−クロロトルエン、アニリン、ジメチルアニリ
ン、ジエチルアニリン、Ｎ，Ｎ−ジ第三アミルアニリ
ン、Ｎ−ブチルアニリン、Ｎ−アミルアニリン、ｐ−第
三アミルアニリン、ｏ−クロロアニリン、ｏ−トルイジ
ン等があげられる。
ルエン、キシレン、エチルベンゼン、ジエチルベンゼ
ン、クメン、アミルベンゼン、ジアミルベンゼン、ドデ
シルベンゼン、ジドデシルベンゼン、ｐ−シメン、フェ
ノール、ニトロベンゼン、クロロベンゼン、ｏ−ジクロ
ロベンゼン、１，２，４−トリクロロベンゼン、ブロモ
ベンゼン、ｏ−ジブロモベンゼン、ｏ−クロロトルエ
ン、ｐ−クロロトルエン、アニリン、ジメチルアニリ
ン、ジエチルアニリン、Ｎ，Ｎ−ジ第三アミルアニリ
ン、Ｎ−ブチルアニリン、Ｎ−アミルアニリン、ｐ−第
三アミルアニリン、ｏ−クロロアニリン、ｏ−トルイジ
ン等があげられる。
【０００８】次いで顔料スラリーを加熱する。好ましい
加熱温度は、特に限定されるものではないが、好ましく
は２０〜１３０℃、さらに好ましくは４０〜１００℃で
ある。加熱時間は、３０分以上であればよい。次いで、
顔料スラリーを濾過、水洗して本発明のジスアゾ顔料が
得られる。
加熱温度は、特に限定されるものではないが、好ましく
は２０〜１３０℃、さらに好ましくは４０〜１００℃で
ある。加熱時間は、３０分以上であればよい。次いで、
顔料スラリーを濾過、水洗して本発明のジスアゾ顔料が
得られる。
【０００９】カップリングして得られた顔料スラリーを
濾過、水洗する上記の工程において、顔料スラリーをア
ルカリ側にpH調整した後、同様の処理を行ってもよい。
この際のアルカリ側pHとは、pH８からpH１３までの範囲
である。以下、実施例により本発明を説明する。実施例
中、部、％は重量部、重量％を表わす。
濾過、水洗する上記の工程において、顔料スラリーをア
ルカリ側にpH調整した後、同様の処理を行ってもよい。
この際のアルカリ側pHとは、pH８からpH１３までの範囲
である。以下、実施例により本発明を説明する。実施例
中、部、％は重量部、重量％を表わす。
【００１０】（実施例１）３，３′−ジクロロベンジジ
ン２５．３部を常法に従ってテトラゾ化してテトラゾ溶
液を得た。一方、アセトアセトアニリド３５．４部の下
漬液を常法に従って調整し、この下漬液にテトラゾ溶液
をカップリングさせた。得られた顔料のスラリーを濾過
後、３リットルの水を用いて洗浄し、この顔料ケーキを
水にリスラリーした。次いで、１０％のキシレンから成
るエマルション５０ｇを添加後、８５℃に加熱した。３
０分放置後、このスラリーを濾過、水洗および乾燥し
た。
ン２５．３部を常法に従ってテトラゾ化してテトラゾ溶
液を得た。一方、アセトアセトアニリド３５．４部の下
漬液を常法に従って調整し、この下漬液にテトラゾ溶液
をカップリングさせた。得られた顔料のスラリーを濾過
後、３リットルの水を用いて洗浄し、この顔料ケーキを
水にリスラリーした。次いで、１０％のキシレンから成
るエマルション５０ｇを添加後、８５℃に加熱した。３
０分放置後、このスラリーを濾過、水洗および乾燥し
た。
【００１１】（実施例２）実施例１において、カップリ
ング後の顔料スラリーに苛性ソーダを加えてpH１０とし
た。常温で３０分かくはん後、濾過後、５リットルの水
を用いて洗浄し、この顔料ケーキを水にリスラリーし
た。次いで、１０％のニトロベンゼンから成るエマルシ
ョン６０ｇを添加後、５０℃に加熱した。３０分放置
後、このスラリーを濾過、水洗および乾燥した。
ング後の顔料スラリーに苛性ソーダを加えてpH１０とし
た。常温で３０分かくはん後、濾過後、５リットルの水
を用いて洗浄し、この顔料ケーキを水にリスラリーし
た。次いで、１０％のニトロベンゼンから成るエマルシ
ョン６０ｇを添加後、５０℃に加熱した。３０分放置
後、このスラリーを濾過、水洗および乾燥した。
【００１２】（実施例３）実施例２において、アルカリ
側にpH調整後、８０℃で３０分かくはんした。このスラ
リーを濾過後、４リットルの水を用いて洗浄し、得られ
た顔料ケーキを水にリスラリーした。次いで、オートク
レーブ中、１０％のｏ−ジクロロベンゼンから成るエマ
ルション４０ｇを添加後、１２０℃に加熱した。３０分
放置後、このスラリーを濾過、水洗および乾燥した。
側にpH調整後、８０℃で３０分かくはんした。このスラ
リーを濾過後、４リットルの水を用いて洗浄し、得られ
た顔料ケーキを水にリスラリーした。次いで、オートク
レーブ中、１０％のｏ−ジクロロベンゼンから成るエマ
ルション４０ｇを添加後、１２０℃に加熱した。３０分
放置後、このスラリーを濾過、水洗および乾燥した。
【００１３】（比較例１）実施例１において、カップリ
ング後の顔料スラリーに１０％のキシレンから成るエマ
ルション５０ｇを添加後、８５℃に加熱した。３０分放
置後、このスラリーを濾過、水洗および乾燥した。
ング後の顔料スラリーに１０％のキシレンから成るエマ
ルション５０ｇを添加後、８５℃に加熱した。３０分放
置後、このスラリーを濾過、水洗および乾燥した。
【００１４】水溶性アクリル系フレキソインキ用ワニス
に、実施例１〜３および比較例１で得られた顔料を、そ
れぞれ顔料分が１６％となるように配合してフレキソイ
ンキを調整した。プルーファーを用いて黒帯付き試験紙
に展色し、色相、光沢および隠蔽力について評価した。
光沢は６０度光沢を変角光度計を用いて測定し、隠蔽力
については白地と黒地のＥ値の差を測色計を用いて測定
した。
に、実施例１〜３および比較例１で得られた顔料を、そ
れぞれ顔料分が１６％となるように配合してフレキソイ
ンキを調整した。プルーファーを用いて黒帯付き試験紙
に展色し、色相、光沢および隠蔽力について評価した。
光沢は６０度光沢を変角光度計を用いて測定し、隠蔽力
については白地と黒地のＥ値の差を測色計を用いて測定
した。
【００１５】結果は表１のとおりで、本発明によるもの
のほうが、隠蔽力について特に優れていた。 表１ 水溶性アクリル系フレキソインキでの評価結果
のほうが、隠蔽力について特に優れていた。 表１ 水溶性アクリル系フレキソインキでの評価結果
【００１６】
【表１】
【００１７】
【発明の効果】本発明の顔料スラリーのエマルションで
の処理は、顔料結晶を成長させて整粒させると同時に乾
燥凝集を防止する効果を有する。カップリング終了時に
存在する不純物を除去することにより、顔料の結晶成長
が円滑に行われるようになり、その結果、光沢、隠蔽力
等が良好となった。
の処理は、顔料結晶を成長させて整粒させると同時に乾
燥凝集を防止する効果を有する。カップリング終了時に
存在する不純物を除去することにより、顔料の結晶成長
が円滑に行われるようになり、その結果、光沢、隠蔽力
等が良好となった。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成３年８月３０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明はベンジジン類の
テトラゾ溶液とアセトアセトアニリド類を含むカップラ
ー液とをカップリングさせたジスアゾ顔料スラリーを芳
香族溶剤のエマルションで処理するジスアゾ顔料の製造
方法において、カップリング終了後のあるいはカップリ
ング終了後アルカリ領域に調整した顔料スラリーからス
ラリー中に含まれる水溶性不純物を除去した後リスラリ
ーしたものを上記処理に供することを特徴とするジスア
ゾ顔料の製造方法に関する。
テトラゾ溶液とアセトアセトアニリド類を含むカップラ
ー液とをカップリングさせたジスアゾ顔料スラリーを芳
香族溶剤のエマルションで処理するジスアゾ顔料の製造
方法において、カップリング終了後のあるいはカップリ
ング終了後アルカリ領域に調整した顔料スラリーからス
ラリー中に含まれる水溶性不純物を除去した後リスラリ
ーしたものを上記処理に供することを特徴とするジスア
ゾ顔料の製造方法に関する。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００５】本発明によれば、まず３，３′−ジクロロ
ベンジジンや２，２′，５，５′−テトラクロロベンジ
ジンのようなテトラゾ成分とアセトアセトアニリド類か
ら選ばれるカップリング成分とをカップリングさせて顔
料スラリーを得る。アセトアセトアニリド類の具体例と
しては、例えばアセトアセトアニリド、アセトアセト−
ｏ−トルイジド、アセトアセト−ｍ−キシリジド、アセ
トアセト−ｏ−アニシジド、アセトアセト−２，５−ジ
メトキシアニリド、アセトアセト−ｐ−アニシジド、ア
セトアセト−２，５−ジメトキシ−４−クロロアニリ
ド、アセトアセト−ｏ−クロロアニリド等がある。カッ
プリング方法は公知の方法でよい。
ベンジジンや２，２′，５，５′−テトラクロロベンジ
ジンのようなテトラゾ成分とアセトアセトアニリド類か
ら選ばれるカップリング成分とをカップリングさせて顔
料スラリーを得る。アセトアセトアニリド類の具体例と
しては、例えばアセトアセトアニリド、アセトアセト−
ｏ−トルイジド、アセトアセト−ｍ−キシリジド、アセ
トアセト−ｏ−アニシジド、アセトアセト−２，５−ジ
メトキシアニリド、アセトアセト−ｐ−アニシジド、ア
セトアセト−２，５−ジメトキシ−４−クロロアニリ
ド、アセトアセト−ｏ−クロロアニリド等がある。カッ
プリング方法は公知の方法でよい。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】水溶性アクリル系フレキソインキ用ワニス
に、実施例１〜３および比較例１で得られた顔料を、そ
れぞれ顔料分が１６％となるように配合してフレキソイ
ンキを調整した。プルーファーを用いて黒帯付き試験紙
に展色し、色相、光沢および隠蔽力について評価した。
光沢は６０度光沢を変角光沢計を用いて測定し、隠蔽力
については白地と黒地のΔＥ値の差（Δ（ΔＥ））を測
色計を用いて測定した。
に、実施例１〜３および比較例１で得られた顔料を、そ
れぞれ顔料分が１６％となるように配合してフレキソイ
ンキを調整した。プルーファーを用いて黒帯付き試験紙
に展色し、色相、光沢および隠蔽力について評価した。
光沢は６０度光沢を変角光沢計を用いて測定し、隠蔽力
については白地と黒地のΔＥ値の差（Δ（ΔＥ））を測
色計を用いて測定した。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１６】
【表１】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 ベンジジン類のテトラゾ溶液とアセトア
セトアニリド類を含むカップラー液とをカップリングさ
せたジスアゾ顔料スラリーを芳香族溶剤のエマルション
で処理するジスアゾ顔料の製造方法において、カップリ
ング終了後のあるいはカップリング終了後アルカリ領域
に調整した顔料スラリーからスラリー中に含まれる水溶
性不純物を除去した後リスラリーしたものを上記処理に
供することを特徴とするジスアゾ顔料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19100491A JPH059400A (ja) | 1991-07-05 | 1991-07-05 | ジスアゾ顔料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19100491A JPH059400A (ja) | 1991-07-05 | 1991-07-05 | ジスアゾ顔料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH059400A true JPH059400A (ja) | 1993-01-19 |
Family
ID=16267273
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19100491A Pending JPH059400A (ja) | 1991-07-05 | 1991-07-05 | ジスアゾ顔料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH059400A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5052124A (ja) * | 1973-01-19 | 1975-05-09 | ||
| JPS5052126A (ja) * | 1973-01-19 | 1975-05-09 |
-
1991
- 1991-07-05 JP JP19100491A patent/JPH059400A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5052124A (ja) * | 1973-01-19 | 1975-05-09 | ||
| JPS5052126A (ja) * | 1973-01-19 | 1975-05-09 |
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