JPH059710A - 電解コンデンサ用アルミニウム電極の製造方法 - Google Patents
電解コンデンサ用アルミニウム電極の製造方法Info
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- JPH059710A JPH059710A JP18807091A JP18807091A JPH059710A JP H059710 A JPH059710 A JP H059710A JP 18807091 A JP18807091 A JP 18807091A JP 18807091 A JP18807091 A JP 18807091A JP H059710 A JPH059710 A JP H059710A
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高い静電容量でしかも長期間静電容量の変化
がすくなく、かつ漏れ電流も少なくなる電解コンデンサ
用電極を得る。 【構成】 アルミニウムまたはアルミニウム合金基材表
面に、酸素を含む雰囲気中でニオブの蒸着をおこない、
金属ニオブおよびその酸化物の複合体からなる薄膜層を
形成する。また金属ニオブおよびその酸化物からなる薄
膜の、ニオブと酸素以外の不純物を、０．０１％以下と
する。
がすくなく、かつ漏れ電流も少なくなる電解コンデンサ
用電極を得る。 【構成】 アルミニウムまたはアルミニウム合金基材表
面に、酸素を含む雰囲気中でニオブの蒸着をおこない、
金属ニオブおよびその酸化物の複合体からなる薄膜層を
形成する。また金属ニオブおよびその酸化物からなる薄
膜の、ニオブと酸素以外の不純物を、０．０１％以下と
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、主として電解コンデ
ンサの陽極に用いられるアルミニウムもしくはアルミニ
ウム合金材電極の製造方法に関する。
ンサの陽極に用いられるアルミニウムもしくはアルミニ
ウム合金材電極の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】電解コンデンサは、アルミニウムなどの
弁金属を少なくとも陽極電極に用いている。弁金属は、
陽極酸化処理などの操作によって、金属表面に絶縁性の
金属酸化物薄膜層を形成することができる。この薄膜は
誘電体層として機能し、極めて薄い（１Ｖあたり十数オ
ングストローム程度）皮膜のため、電極面積あたりの静
電容量値を高くすることができ、小形大容量のコンデン
サが得られる特長がある。
弁金属を少なくとも陽極電極に用いている。弁金属は、
陽極酸化処理などの操作によって、金属表面に絶縁性の
金属酸化物薄膜層を形成することができる。この薄膜は
誘電体層として機能し、極めて薄い（１Ｖあたり十数オ
ングストローム程度）皮膜のため、電極面積あたりの静
電容量値を高くすることができ、小形大容量のコンデン
サが得られる特長がある。
【０００３】また電解コンデンサは小形化、大容量化の
ために、電極表面を粗面化して表面積の拡大を図るため
電極を電気化学的にエッチングすることがおこなわれて
いるが、近年はこのエッチングによる表面積拡大も限界
があり、新たな静電容量の増大策が求められている。
ために、電極表面を粗面化して表面積の拡大を図るため
電極を電気化学的にエッチングすることがおこなわれて
いるが、近年はこのエッチングによる表面積拡大も限界
があり、新たな静電容量の増大策が求められている。
【０００４】また陰極側電極についても、コンデンサ内
部に含浸される電解液との反応性の問題や腐食対策から
陽極側と同一の弁金属が使用される場合が多い。このた
め特にアルミニウム陰極においては、大気中の酸素によ
る自然酸化皮膜が表面に形成され、これが静電容量を持
つことによって、陽極側電極と直列の合成容量を形成
し、陽極のみの静電容量より容量値が下がることにな
る。この影響を低減させるために、陰極側についても、
エッチング処理や薄い酸化皮膜による高い静電容量値を
得るための対策がとられる。
部に含浸される電解液との反応性の問題や腐食対策から
陽極側と同一の弁金属が使用される場合が多い。このた
め特にアルミニウム陰極においては、大気中の酸素によ
る自然酸化皮膜が表面に形成され、これが静電容量を持
つことによって、陽極側電極と直列の合成容量を形成
し、陽極のみの静電容量より容量値が下がることにな
る。この影響を低減させるために、陰極側についても、
エッチング処理や薄い酸化皮膜による高い静電容量値を
得るための対策がとられる。
【０００５】電極の静電容量を増加させるものとして、
アルミニウム表面に異なる金属や金属化合物の層を形成
することが提案されている。このようなものとして、例
えば特開平２−６１０３９号公報のように、電極の基材
表面に表面にチタン、タンタル、ニオブなどの弁金属を
蒸着し、これを必要に応じて陽極酸化する電極の製造方
法や、特開昭６３−３０６６１４号公報のようにイオン
プレーティング法によりアルミニウム−チタン合金層を
形成し、陽極酸化処理によって混在酸化物誘電体層を形
成するものなどが提案されている。基材のアルミニウム
に他の弁金属を蒸着したものは、一般にアルミニウム自
体に比べて高い静電容量が得られ、電解コンデンサの電
極材料として好適なものである。
アルミニウム表面に異なる金属や金属化合物の層を形成
することが提案されている。このようなものとして、例
えば特開平２−６１０３９号公報のように、電極の基材
表面に表面にチタン、タンタル、ニオブなどの弁金属を
蒸着し、これを必要に応じて陽極酸化する電極の製造方
法や、特開昭６３−３０６６１４号公報のようにイオン
プレーティング法によりアルミニウム−チタン合金層を
形成し、陽極酸化処理によって混在酸化物誘電体層を形
成するものなどが提案されている。基材のアルミニウム
に他の弁金属を蒸着したものは、一般にアルミニウム自
体に比べて高い静電容量が得られ、電解コンデンサの電
極材料として好適なものである。
【０００６】しかしながら、このような電極材料は、高
い静電容量値を持つ反面、蒸着膜の密着性や化学的な安
定性が十分とはいえず、電極に使用した、長期的に特性
が不安定であったり、漏れ電流の値が高くなるなどの問
題がありこの改善が求められていた。
い静電容量値を持つ反面、蒸着膜の密着性や化学的な安
定性が十分とはいえず、電極に使用した、長期的に特性
が不安定であったり、漏れ電流の値が高くなるなどの問
題がありこの改善が求められていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、前記した
問題点を改善したもので、電極基材の表面にニオブなら
びにその酸化物薄膜層を形成する際、形成時に酸化をお
こなわせることと、薄膜の純度が、電極の安定性や漏れ
電流特性に影響を及ぼすことに着目してなされたもの
で、電解コンデンサの電極材料として、高い静電容量値
と共に静電容量値が長期間安定して維持でき、また漏れ
電流の少ない電極材料を得ることを目的としている。
問題点を改善したもので、電極基材の表面にニオブなら
びにその酸化物薄膜層を形成する際、形成時に酸化をお
こなわせることと、薄膜の純度が、電極の安定性や漏れ
電流特性に影響を及ぼすことに着目してなされたもの
で、電解コンデンサの電極材料として、高い静電容量値
と共に静電容量値が長期間安定して維持でき、また漏れ
電流の少ない電極材料を得ることを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この発明は、電極となる
アルミニウムまたはアルミニウム合金基材表面に、酸素
を含む雰囲気中でニオブの蒸着をおこない、金属ニオブ
およびその酸化物からなる薄膜層を形成することを特徴
としている。
アルミニウムまたはアルミニウム合金基材表面に、酸素
を含む雰囲気中でニオブの蒸着をおこない、金属ニオブ
およびその酸化物からなる薄膜層を形成することを特徴
としている。
【０００９】またこの発明は、ニオブおよびその酸化物
の薄膜層が、ニオブおよび酸素以外の不純物で０．０１
％以下であることも特徴としている。
の薄膜層が、ニオブおよび酸素以外の不純物で０．０１
％以下であることも特徴としている。
【００１０】基材となるアルミニウムは、陽極用に用い
られる高純度のものから、陰極等に用いられる比較的純
度の低いアルミニウム合金材まで選択することができ
る。また基材の形状は問わないが、一般的には箔、薄
板、線、多孔質のブロックなどの形状である。基材表面
は、エッチング処理等により粗面化がなされていてもよ
い。
られる高純度のものから、陰極等に用いられる比較的純
度の低いアルミニウム合金材まで選択することができ
る。また基材の形状は問わないが、一般的には箔、薄
板、線、多孔質のブロックなどの形状である。基材表面
は、エッチング処理等により粗面化がなされていてもよ
い。
【００１１】基材の表面にニオブおよびその酸化物の膜
層を形成するための手段は各種の物理的あるいは化学的
手段が取り得るが、酸素が存在する雰囲気中でニオブが
酸化されかつ被処理材表面に緻密に蒸着されるために
は、ニオブが高温のガス状で蒸着されるのが好ましい。
このような手段としては、ターゲット材をアーク電流に
よって高温ガス化する陰極アーク蒸着法などが適してい
る。
層を形成するための手段は各種の物理的あるいは化学的
手段が取り得るが、酸素が存在する雰囲気中でニオブが
酸化されかつ被処理材表面に緻密に蒸着されるために
は、ニオブが高温のガス状で蒸着されるのが好ましい。
このような手段としては、ターゲット材をアーク電流に
よって高温ガス化する陰極アーク蒸着法などが適してい
る。
【００１２】さらにこの発明では、形成されたニオブお
よびその酸化物薄膜層が、ニオブおよび酸素以外を本質
的に含まないことが望ましい。特に好ましい範囲として
は、ニオブおよび酸素を除いた薄膜層の不純物が０．０
１％以下である。このような高純度の蒸着を達成するた
めには、ニオブのターゲット材純度や、基材表面の清浄
度などに注意する必要がある。
よびその酸化物薄膜層が、ニオブおよび酸素以外を本質
的に含まないことが望ましい。特に好ましい範囲として
は、ニオブおよび酸素を除いた薄膜層の不純物が０．０
１％以下である。このような高純度の蒸着を達成するた
めには、ニオブのターゲット材純度や、基材表面の清浄
度などに注意する必要がある。
【００１３】
【作用】この発明の方法によれば、アルミニウムもしく
はアルミニウム合金基材上に金属ニオブと、酸素雰囲気
中で酸化された酸化ニオブとが、混在して蒸着されるこ
とになる。このためニオブ酸化物が蒸着薄膜層内に均一
に取り込まれ、緻密で強固な薄膜となる。
はアルミニウム合金基材上に金属ニオブと、酸素雰囲気
中で酸化された酸化ニオブとが、混在して蒸着されるこ
とになる。このためニオブ酸化物が蒸着薄膜層内に均一
に取り込まれ、緻密で強固な薄膜となる。
【００１４】またニオブと酸素以外の不純物の存在を少
なくすることで、薄膜の緻密度や絶縁性がさらに向上
し、より高い静電容量値が得られると共に、漏れ電流も
少なくなる。
なくすることで、薄膜の緻密度や絶縁性がさらに向上
し、より高い静電容量値が得られると共に、漏れ電流も
少なくなる。
【００１５】
【実施例】次に実施例に基づいて、この発明を説明す
る。まず基材として高純度のアルミニウム箔（純度９
９．９９％、９０μｍ厚）の表面を電気化学的にエッチ
ングして粗面化し、表面を洗浄乾燥したものを用意し
た。
る。まず基材として高純度のアルミニウム箔（純度９
９．９９％、９０μｍ厚）の表面を電気化学的にエッチ
ングして粗面化し、表面を洗浄乾燥したものを用意し
た。
【００１６】このアルミニウム箔にニオブおよびその酸
化物薄膜層を形成した。ニオブおよびその酸化物薄膜の
蒸着には、陰極アークプラズマ蒸着法を用いた。陰極ア
ークプラズマ蒸着法は実質的に真空下で金属ターゲット
材を陰極として、アーク放電を起こさせて、アーク電流
のエネルギーによってターゲット金属をイオン化して蒸
発させる。このイオン化した金属ガスはバイアス電圧を
印加した被処理材に付着し、緻密な金属薄膜層が得られ
る。陰極アークプラズマ蒸着法は、高温のイオン化した
金属ガスを付着させるため、高純度金属薄膜層を形成す
るのに適している。この実施例では、酸素ガスを僅かに
含む雰囲気中で陰極アークプラズマ蒸着をおこない、酸
化物の生成を促進させた。このときの酸素ガス圧は、５
×１０-2Ｔｏｒｒである。
化物薄膜層を形成した。ニオブおよびその酸化物薄膜の
蒸着には、陰極アークプラズマ蒸着法を用いた。陰極ア
ークプラズマ蒸着法は実質的に真空下で金属ターゲット
材を陰極として、アーク放電を起こさせて、アーク電流
のエネルギーによってターゲット金属をイオン化して蒸
発させる。このイオン化した金属ガスはバイアス電圧を
印加した被処理材に付着し、緻密な金属薄膜層が得られ
る。陰極アークプラズマ蒸着法は、高温のイオン化した
金属ガスを付着させるため、高純度金属薄膜層を形成す
るのに適している。この実施例では、酸素ガスを僅かに
含む雰囲気中で陰極アークプラズマ蒸着をおこない、酸
化物の生成を促進させた。このときの酸素ガス圧は、５
×１０-2Ｔｏｒｒである。
【００１７】実験は、金属（ニオブ）ターゲット材の純
度を変えることで形成されるニオブおよびその酸化物中
の不純物量を変えた。比較例は酸素を含まない雰囲気中
でニオブの薄膜層を蒸着し、この表面を陽極酸化処理に
よって酸化物としたものである。チャンバー内の圧力
は、２×１０-5Ｔｏｒｒとした。
度を変えることで形成されるニオブおよびその酸化物中
の不純物量を変えた。比較例は酸素を含まない雰囲気中
でニオブの薄膜層を蒸着し、この表面を陽極酸化処理に
よって酸化物としたものである。チャンバー内の圧力
は、２×１０-5Ｔｏｒｒとした。
【００１８】本発明例１および比較例については、ター
ゲット材のニオブ純度が９９．０％のものを使用した。
この結果蒸着薄膜中の不純物は、０．１５％であった。
本発明例２のものはターゲット材の純度が９９．９％の
ものを使用した。この結果蒸着薄膜中の不純物は０．０
１％であった。さらに本発明例３はターゲット材の純度
が９９．９９５％をものを用いた。この結果蒸着薄膜中
の不純物は更に減少し、０．００１％のものが得られ
た。なお、蒸着薄膜中の不純物量の測定はＳＩＭＳ（Se
condary Ion Mass Spectrum ）法によった。
ゲット材のニオブ純度が９９．０％のものを使用した。
この結果蒸着薄膜中の不純物は、０．１５％であった。
本発明例２のものはターゲット材の純度が９９．９％の
ものを使用した。この結果蒸着薄膜中の不純物は０．０
１％であった。さらに本発明例３はターゲット材の純度
が９９．９９５％をものを用いた。この結果蒸着薄膜中
の不純物は更に減少し、０．００１％のものが得られ
た。なお、蒸着薄膜中の不純物量の測定はＳＩＭＳ（Se
condary Ion Mass Spectrum ）法によった。
【００１９】なお上記以外の蒸着条件は比較例、各本発
明例とも共通で次のとおりである。 アーク電流 ： １５０ （Ａ） 基材バイアス電圧： −２０ （Ｖ） 基材温度 ： ４００ （℃） 蒸着膜厚 ： ０．２ （μｍ）
明例とも共通で次のとおりである。 アーク電流 ： １５０ （Ａ） 基材バイアス電圧： −２０ （Ｖ） 基材温度 ： ４００ （℃） 蒸着膜厚 ： ０．２ （μｍ）
【００２０】陰極アークプラズマ蒸着はこの条件に限定
されるものではなく、条件は要求特性等に応じて変更可
能である。好ましい条件としては、酸素ガスを含むチャ
ンバー内のトータル圧力は１×１０-2ないし１×１０-4
Ｔｏｒｒの範囲である。また蒸着速度は緻密な薄膜を形
成するためには０．０１ないし０．５μｍ／分程度でお
こなうのが望ましい。また得られる蒸着層の膜厚は０．
０５ないし５μｍ程度が好ましい。蒸着膜が緻密に形成
されるためには、基材の温度を高めるとよい。その範囲
は、アルミニウムでは２００ないし４５０℃である。
されるものではなく、条件は要求特性等に応じて変更可
能である。好ましい条件としては、酸素ガスを含むチャ
ンバー内のトータル圧力は１×１０-2ないし１×１０-4
Ｔｏｒｒの範囲である。また蒸着速度は緻密な薄膜を形
成するためには０．０１ないし０．５μｍ／分程度でお
こなうのが望ましい。また得られる蒸着層の膜厚は０．
０５ないし５μｍ程度が好ましい。蒸着膜が緻密に形成
されるためには、基材の温度を高めるとよい。その範囲
は、アルミニウムでは２００ないし４５０℃である。
【００２１】こうして得られた蒸着箔の静電容量値と漏
れ電流を測定した。なお本発明例では酸化ニオブ（Ｎｂ
2 Ｏ5 ）が形成され、絶縁性の誘電体層を形成している
が、比較例では金属ニオブのみが形成されているので、
あらかじめ陽極酸化処理を施し表面を酸化させてから測
定した。比較例の陽極酸化は、りん酸水溶液（０．１
Ｎ、６０℃）中で６Ｖの直流を印加して１０分間おこな
った。
れ電流を測定した。なお本発明例では酸化ニオブ（Ｎｂ
2 Ｏ5 ）が形成され、絶縁性の誘電体層を形成している
が、比較例では金属ニオブのみが形成されているので、
あらかじめ陽極酸化処理を施し表面を酸化させてから測
定した。比較例の陽極酸化は、りん酸水溶液（０．１
Ｎ、６０℃）中で６Ｖの直流を印加して１０分間おこな
った。
【００２２】静電容量の測定は、テトラメチルアンモニ
ウムをγ−ブチロラクトンに溶解した（２５重量％溶
液）電解液に電極箔を浸漬しておこなった。また安定度
の試験のため、箔を高温（１１０℃）で５００時間放置
した後の静電容量値についても調べた。漏れ電流は、箔
（１０ｃｍ2 ）に４．２Ｖを印加して２分後の値を調べ
た。これらの測定結果を表１に示す。
ウムをγ−ブチロラクトンに溶解した（２５重量％溶
液）電解液に電極箔を浸漬しておこなった。また安定度
の試験のため、箔を高温（１１０℃）で５００時間放置
した後の静電容量値についても調べた。漏れ電流は、箔
（１０ｃｍ2 ）に４．２Ｖを印加して２分後の値を調べ
た。これらの測定結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】この結果からわかるように、この発明の電
極材料は、従来のものに比べて高い静電容量値を有し、
しかも高温放置後においての静電容量値の変化が少な
い。また漏れ電流値も極めて低い値となっており、緻密
が絶縁性の高い蒸着膜が得られていることがわかる。ま
た薄膜中の不純物残存量が少ないほど、皮膜の特性が向
上することがわかる。
極材料は、従来のものに比べて高い静電容量値を有し、
しかも高温放置後においての静電容量値の変化が少な
い。また漏れ電流値も極めて低い値となっており、緻密
が絶縁性の高い蒸着膜が得られていることがわかる。ま
た薄膜中の不純物残存量が少ないほど、皮膜の特性が向
上することがわかる。
【００２５】
【発明の効果】以上述べたように、この発明によれば高
い静電容量でしかも長期間変化の少ない安定した電極材
料を得ることができ、この材料を用いた電解コンデンサ
は、小形化、大容量化を図ることができる。
い静電容量でしかも長期間変化の少ない安定した電極材
料を得ることができ、この材料を用いた電解コンデンサ
は、小形化、大容量化を図ることができる。
【００２６】しかも、薄膜を形成した電極材料は漏れ電
流特性が劣る欠点があったが、この発明の電極材料は漏
れ電流値が低く、優れた電気特性の電解コンデンサが得
られるものである。
流特性が劣る欠点があったが、この発明の電極材料は漏
れ電流値が低く、優れた電気特性の電解コンデンサが得
られるものである。
Claims (2)
- 【請求項１】 アルミニウムまたはアルミニウム合金基
材表面に、酸素を含む雰囲気中でニオブの蒸着をおこな
い、金属ニオブおよびその酸化物からなる薄膜層を形成
することを特徴とする電解コンデンサ用電極の製造方
法。 - 【請求項２】 金属ニオブおよびその酸化物からなる薄
膜層が、ニオブおよび酸素以外の不純物が０．０１％以
下であるところの請求項１記載の電解コンデンサ用アル
ミニウム電極の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18807091A JPH059710A (ja) | 1991-07-02 | 1991-07-02 | 電解コンデンサ用アルミニウム電極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18807091A JPH059710A (ja) | 1991-07-02 | 1991-07-02 | 電解コンデンサ用アルミニウム電極の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH059710A true JPH059710A (ja) | 1993-01-19 |
Family
ID=16217186
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18807091A Pending JPH059710A (ja) | 1991-07-02 | 1991-07-02 | 電解コンデンサ用アルミニウム電極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH059710A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5636938A (en) * | 1994-06-15 | 1997-06-10 | Ragazzo; George | Gabion system |
| WO2000036617A1 (en) * | 1998-12-15 | 2000-06-22 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Niobium capacitor and method of manufacture thereof |
| US6764712B2 (en) * | 1998-03-03 | 2004-07-20 | Acktar Ltd | Method for producing high surface area foil electrodes |
| JP2008258231A (ja) * | 2007-03-31 | 2008-10-23 | Nippon Chemicon Corp | 電解コンデンサ用電極材 |
| JP2009149996A (ja) * | 1998-06-29 | 2009-07-09 | Toshiba Corp | スパッタターゲット |
| KR101160907B1 (ko) * | 2010-02-25 | 2012-06-29 | 성균관대학교산학협력단 | 음극전기도금과 양극산화에 의해 복합 산화물 유전체가 형성된 알루미늄 박막의 제조방법 |
-
1991
- 1991-07-02 JP JP18807091A patent/JPH059710A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US6529367B1 (en) | 1998-12-15 | 2003-03-04 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Niobium capacitor and method of manufacture thereof |
| US6661646B2 (en) | 1998-12-15 | 2003-12-09 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Niobium capacitor and method of manufacture thereof |
| EP1158552A4 (en) * | 1998-12-15 | 2005-08-17 | Showa Denko Kk | NIOBIUM CAPACITOR AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME |
| JP2008258231A (ja) * | 2007-03-31 | 2008-10-23 | Nippon Chemicon Corp | 電解コンデンサ用電極材 |
| KR101160907B1 (ko) * | 2010-02-25 | 2012-06-29 | 성균관대학교산학협력단 | 음극전기도금과 양극산화에 의해 복합 산화물 유전체가 형성된 알루미늄 박막의 제조방법 |
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