JPH0597470A - 低融点封着用組成物 - Google Patents
低融点封着用組成物Info
- Publication number
- JPH0597470A JPH0597470A JP28357691A JP28357691A JPH0597470A JP H0597470 A JPH0597470 A JP H0597470A JP 28357691 A JP28357691 A JP 28357691A JP 28357691 A JP28357691 A JP 28357691A JP H0597470 A JPH0597470 A JP H0597470A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sealing
- powder
- pbo
- glass
- composition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000007789 sealing Methods 0.000 title claims abstract description 52
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 51
- 238000002844 melting Methods 0.000 title claims description 18
- 230000008018 melting Effects 0.000 title claims description 18
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 57
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 40
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229910015902 Bi 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910006404 SnO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 12
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 abstract description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 2
- WMWLMWRWZQELOS-UHFFFAOYSA-N bismuth(iii) oxide Chemical compound O=[Bi]O[Bi]=O WMWLMWRWZQELOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 abstract 2
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 abstract 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 11
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 9
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 7
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 7
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 5
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 229910021364 Al-Si alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000005260 alpha ray Effects 0.000 description 4
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 3
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 description 3
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 2
- 229910052878 cordierite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010987 cubic zirconia Substances 0.000 description 2
- 238000004031 devitrification Methods 0.000 description 2
- JSKIRARMQDRGJZ-UHFFFAOYSA-N dimagnesium dioxido-bis[(1-oxido-3-oxo-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3-disila-5,7-dialuminabicyclo[3.3.1]nonan-7-yl)oxy]silane Chemical compound [Mg++].[Mg++].[O-][Si]([O-])(O[Al]1O[Al]2O[Si](=O)O[Si]([O-])(O1)O2)O[Al]1O[Al]2O[Si](=O)O[Si]([O-])(O1)O2 JSKIRARMQDRGJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NKZSPGSOXYXWQA-UHFFFAOYSA-N dioxido(oxo)titanium;lead(2+) Chemical compound [Pb+2].[O-][Ti]([O-])=O NKZSPGSOXYXWQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000174 eucryptite Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052863 mullite Inorganic materials 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 2
- 229910052844 willemite Inorganic materials 0.000 description 2
- BNEMLSQAJOPTGK-UHFFFAOYSA-N zinc;dioxido(oxo)tin Chemical compound [Zn+2].[O-][Sn]([O-])=O BNEMLSQAJOPTGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021193 La 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910018068 Li 2 O Inorganic materials 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000007580 dry-mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N niobium pentoxide Inorganic materials O=[Nb](=O)O[Nb](=O)=O ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N niobium(5+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Nb+5].[Nb+5] URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011224 oxide ceramic Substances 0.000 description 1
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N oxozirconium;dihydrochloride Chemical compound Cl.Cl.[Zr]=O CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 239000003566 sealing material Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 231100000167 toxic agent Toxicity 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
- C03C8/24—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders
- C03C8/245—Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions, i.e. for use as seals between dissimilar materials, e.g. glass and metal; Glass solders containing more than 50% lead oxide, by weight
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｔｌ等の有毒物質を含まず、また荷重をかけ
ることなく４００℃以下の低温で封着することができ、
ＩＣパッケージや水晶振動子パッケージ等の封着に好適
な低融点封着用組成物を得る。 【構成】 重量百分率で、ＰｂＯ ７０．３〜９２．０
％、Ｂ2 Ｏ3 １．０〜１０．０％、Ｂｉ2 Ｏ3 ５．２〜
２０．０％、Ｆ2 ０．０１〜８．０％、ＺｎＯ０〜１
５．０％、Ｖ2 Ｏ5 ０〜５．０％、ＳｉＯ2 ０〜２．０
％、Ａｌ2 Ｏ3 ０〜２．０％、ＳｎＯ2 ０〜２．０％、
ＢａＯ ０〜４．０％の組成を有し、且つ、Ｂ2 Ｏ3 ／
ＰｂＯ比が０．１１以下である低融点ガラス粉末４５〜
８０体積％と、低膨張あるいは高膨張の耐火性フィラー
粉末２０〜５５体積％からなることを特徴とする。
ることなく４００℃以下の低温で封着することができ、
ＩＣパッケージや水晶振動子パッケージ等の封着に好適
な低融点封着用組成物を得る。 【構成】 重量百分率で、ＰｂＯ ７０．３〜９２．０
％、Ｂ2 Ｏ3 １．０〜１０．０％、Ｂｉ2 Ｏ3 ５．２〜
２０．０％、Ｆ2 ０．０１〜８．０％、ＺｎＯ０〜１
５．０％、Ｖ2 Ｏ5 ０〜５．０％、ＳｉＯ2 ０〜２．０
％、Ａｌ2 Ｏ3 ０〜２．０％、ＳｎＯ2 ０〜２．０％、
ＢａＯ ０〜４．０％の組成を有し、且つ、Ｂ2 Ｏ3 ／
ＰｂＯ比が０．１１以下である低融点ガラス粉末４５〜
８０体積％と、低膨張あるいは高膨張の耐火性フィラー
粉末２０〜５５体積％からなることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は低融点封着用組成に関
し、より詳しくはＩＣパッケージや水晶振動子パッケー
ジ等の電子部品を封着するのに好適な低融点封着用組成
物に関するものである。
し、より詳しくはＩＣパッケージや水晶振動子パッケー
ジ等の電子部品を封着するのに好適な低融点封着用組成
物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＩＣパッケージや水晶振動子パッケージ
の封着に使用される封着用組成物には、ＩＣや水晶振動
子に悪影響を及ぼさないように低温で封着できること
や、熱膨張係数がパッケージの材料に適合していること
が要求される。また特にＩＣパッケージ用の封着材料に
は、これらの条件の他に機械的強度が高いこと、信号電
流がリークしないように絶縁特性が良好であること、Ｉ
Ｃ素子にα線が照射されるとソフトエラーが発生するた
め、α線を放出する物質を極力含まないこと等の条件を
満たす必要がある。
の封着に使用される封着用組成物には、ＩＣや水晶振動
子に悪影響を及ぼさないように低温で封着できること
や、熱膨張係数がパッケージの材料に適合していること
が要求される。また特にＩＣパッケージ用の封着材料に
は、これらの条件の他に機械的強度が高いこと、信号電
流がリークしないように絶縁特性が良好であること、Ｉ
Ｃ素子にα線が照射されるとソフトエラーが発生するた
め、α線を放出する物質を極力含まないこと等の条件を
満たす必要がある。
【０００３】従来より、上記諸条件を満たすものとし
て、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ
系、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系等の低融点ガラス
粉末や、これらのガラス粉末に耐火性フィラー粉末を添
加してなる各種の封着用組成物が知られている。しかし
ながらこれら従来の封着用組成物は、４００℃以下の温
度で封着することが困難であり、熱に非常に敏感な素
子、例えば集積度の高いＩＣや特殊な水晶振動子等を搭
載したパッケージの封着には使用することができない。
て、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＺｎＯ
系、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系等の低融点ガラス
粉末や、これらのガラス粉末に耐火性フィラー粉末を添
加してなる各種の封着用組成物が知られている。しかし
ながらこれら従来の封着用組成物は、４００℃以下の温
度で封着することが困難であり、熱に非常に敏感な素
子、例えば集積度の高いＩＣや特殊な水晶振動子等を搭
載したパッケージの封着には使用することができない。
【０００４】このような事情から、４００℃以下の温度
で封着できる封着用組成物の開発が進められている。例
えばＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −Ｔｌ2 Ｏ系ガラス粉末や、これ
に低膨張耐火フィラー粉末を混合して低膨張化した封着
用組成物が特公昭６３−８０６０号において提案され、
また米国特許第４７４３３０２号にはＰｂＯ−Ｖ2 Ｏ5
−ＴｅＯ2 系ガラス粉末や、これに低膨張耐火フィラー
粉末を混合してなる封着用組成物が開示されている。
で封着できる封着用組成物の開発が進められている。例
えばＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −Ｔｌ2 Ｏ系ガラス粉末や、これ
に低膨張耐火フィラー粉末を混合して低膨張化した封着
用組成物が特公昭６３−８０６０号において提案され、
また米国特許第４７４３３０２号にはＰｂＯ−Ｖ2 Ｏ5
−ＴｅＯ2 系ガラス粉末や、これに低膨張耐火フィラー
粉末を混合してなる封着用組成物が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記特
公昭６３−８０６０号に開示の封着用組成物は、有毒物
質であるＴｌを多量に含むため、製造時や封着作業時に
粉塵の飛散を防ぐための特別な設備を必要とする。また
米国特許第４７４３３０２号に開示の封着用組成物は、
結晶化傾向が強いために流動性が悪く、それゆえ封着時
に強い荷重をかけなければならないといった問題を有し
ている。
公昭６３−８０６０号に開示の封着用組成物は、有毒物
質であるＴｌを多量に含むため、製造時や封着作業時に
粉塵の飛散を防ぐための特別な設備を必要とする。また
米国特許第４７４３３０２号に開示の封着用組成物は、
結晶化傾向が強いために流動性が悪く、それゆえ封着時
に強い荷重をかけなければならないといった問題を有し
ている。
【０００６】本発明の目的は、Ｔｌ等の有毒物質を含ま
ず、また荷重をかけることなく４００℃以下の低温で封
着することができ、ＩＣパッケージや水晶振動子パッケ
ージ等の封着に好適な低融点封着用組成物を提供するこ
とである。
ず、また荷重をかけることなく４００℃以下の低温で封
着することができ、ＩＣパッケージや水晶振動子パッケ
ージ等の封着に好適な低融点封着用組成物を提供するこ
とである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は種々の研究
を行った結果、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系ガラス
において、重量比でＢ2 Ｏ3 ／ＰｂＯを０．１１以下に
調整し、且つ、Ｂｉ2Ｏ3 を５．２％以上、及びＦ2 を
０．０１％以上含有させることにより、上記目的が達成
できることを見いだし、本発明として提案するものであ
る。
を行った結果、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系ガラス
において、重量比でＢ2 Ｏ3 ／ＰｂＯを０．１１以下に
調整し、且つ、Ｂｉ2Ｏ3 を５．２％以上、及びＦ2 を
０．０１％以上含有させることにより、上記目的が達成
できることを見いだし、本発明として提案するものであ
る。
【０００８】即ち、本発明の低融点封着用組成物は、重
量百分率で、ＰｂＯ ７０．３〜９２．０％、Ｂ2 Ｏ3
１．０〜１０．０％、Ｂｉ2 Ｏ3 ５．２〜２０．０％、
Ｆ2０．０１〜８．０％、ＺｎＯ ０〜１５．０％、Ｖ2
Ｏ5 ０〜５．０％、ＳｉＯ2 ０〜２．０％、Ａｌ2 Ｏ3
０〜２．０％、ＳｎＯ2 ０〜２．０％、ＢａＯ ０〜
４．０％の組成を有し、且つ、Ｂ2 Ｏ3 ／ＰｂＯ比が
０．１１以下のガラス粉末からなることを特徴とする。
量百分率で、ＰｂＯ ７０．３〜９２．０％、Ｂ2 Ｏ3
１．０〜１０．０％、Ｂｉ2 Ｏ3 ５．２〜２０．０％、
Ｆ2０．０１〜８．０％、ＺｎＯ ０〜１５．０％、Ｖ2
Ｏ5 ０〜５．０％、ＳｉＯ2 ０〜２．０％、Ａｌ2 Ｏ3
０〜２．０％、ＳｎＯ2 ０〜２．０％、ＢａＯ ０〜
４．０％の組成を有し、且つ、Ｂ2 Ｏ3 ／ＰｂＯ比が
０．１１以下のガラス粉末からなることを特徴とする。
【０００９】また本発明の低融点封着用組成物は、重量
百分率で、ＰｂＯ ７０．３〜９２．０％、Ｂ2 Ｏ3
１．０〜１０．０％、Ｂｉ2 Ｏ3 ５．２〜２０．０％、
Ｆ2 ０．０１〜８．０％、ＺｎＯ ０〜１５．０％、Ｖ
2 Ｏ5 ０〜５．０％、ＳｉＯ2０〜２．０％、Ａｌ2 Ｏ3
０〜２．０％、ＳｎＯ2 ０〜２．０％、ＢａＯ ０〜
４．０％の組成を有し、且つ、Ｂ2 Ｏ3 ／ＰｂＯ比が
０．１１以下であるガラス粉末４５〜８０体積％と、耐
火性フィラー粉末２０〜５５体積％からなることを特徴
とする。
百分率で、ＰｂＯ ７０．３〜９２．０％、Ｂ2 Ｏ3
１．０〜１０．０％、Ｂｉ2 Ｏ3 ５．２〜２０．０％、
Ｆ2 ０．０１〜８．０％、ＺｎＯ ０〜１５．０％、Ｖ
2 Ｏ5 ０〜５．０％、ＳｉＯ2０〜２．０％、Ａｌ2 Ｏ3
０〜２．０％、ＳｎＯ2 ０〜２．０％、ＢａＯ ０〜
４．０％の組成を有し、且つ、Ｂ2 Ｏ3 ／ＰｂＯ比が
０．１１以下であるガラス粉末４５〜８０体積％と、耐
火性フィラー粉末２０〜５５体積％からなることを特徴
とする。
【００１０】
【作用】本発明の低融点封着用組成物において、ガラス
粉末の組成範囲を上記のように限定した理由を以下に述
べる。
粉末の組成範囲を上記のように限定した理由を以下に述
べる。
【００１１】ＰｂＯの含有量は７０．３〜９２．０％、
好ましくは７０．５〜８３．０％である。ＰｂＯが７
０．３％より少ないとガラスの粘度が高くなって、ガラ
スが十分に流動せず、９２．０％より多いと封着時に結
晶化を起こして流動しなくなる。
好ましくは７０．５〜８３．０％である。ＰｂＯが７
０．３％より少ないとガラスの粘度が高くなって、ガラ
スが十分に流動せず、９２．０％より多いと封着時に結
晶化を起こして流動しなくなる。
【００１２】Ｂ2 Ｏ3 の含有量は１．０〜１０．０％、
好ましくは２．０〜９．５％である。Ｂ2 Ｏ3 が１．０
％より少ないと封着時に結晶化を起こして流動せず、１
０．０％より多いと４００℃以下の温度では流動し難く
なる。
好ましくは２．０〜９．５％である。Ｂ2 Ｏ3 が１．０
％より少ないと封着時に結晶化を起こして流動せず、１
０．０％より多いと４００℃以下の温度では流動し難く
なる。
【００１３】Ｂｉ2 Ｏ3 はガラスの粘性を上げずに安定
化させる効果があり、その含有量は５．２〜２０．０
％、好ましくは５．２〜１９．０％である。Ｂｉ2 Ｏ3
が５．２％より少ないと上記した効果がなく、２０．０
％より多いとガラスの粘性が高くなって４００℃以下の
温度で十分に流動しなくなる。
化させる効果があり、その含有量は５．２〜２０．０
％、好ましくは５．２〜１９．０％である。Ｂｉ2 Ｏ3
が５．２％より少ないと上記した効果がなく、２０．０
％より多いとガラスの粘性が高くなって４００℃以下の
温度で十分に流動しなくなる。
【００１４】Ｆ2 はＢｉ2 Ｏ3 が多量に含まれるガラス
組成系において、ガラスの転移点を下げて失透を防止す
る効果があり、その含有量は０．０１〜８．０％、好ま
しくは０．１〜７．０％である。Ｆ2 が０．０１％より
少ないと上記した効果が得られず、封着時に失透が著し
くなって流動しなくなる。また８．０％より多くなると
ガラスの安定性が崩れ、結晶化が著しくなって流動しな
くなる。
組成系において、ガラスの転移点を下げて失透を防止す
る効果があり、その含有量は０．０１〜８．０％、好ま
しくは０．１〜７．０％である。Ｆ2 が０．０１％より
少ないと上記した効果が得られず、封着時に失透が著し
くなって流動しなくなる。また８．０％より多くなると
ガラスの安定性が崩れ、結晶化が著しくなって流動しな
くなる。
【００１５】ＺｎＯの含有量は０〜１５．０％、好まし
くは０〜１３．０％である。ＺｎＯはガラスを安定化さ
せ、且つ、耐水性を向上させる効果があるが、その含有
量が１５．０％より多いとガラスが結晶化して十分に流
動しなくなる。
くは０〜１３．０％である。ＺｎＯはガラスを安定化さ
せ、且つ、耐水性を向上させる効果があるが、その含有
量が１５．０％より多いとガラスが結晶化して十分に流
動しなくなる。
【００１６】Ｖ2 Ｏ5 の含有量は０〜５．０％、好まし
くは０〜３．０％である。Ｖ2 Ｏ5はガラスの表面張力
を下げる効果があり、流動性を向上させるものである
が、その含有量が５．０％より多いと結晶化傾向が著し
くなって流動しなくなる。
くは０〜３．０％である。Ｖ2 Ｏ5はガラスの表面張力
を下げる効果があり、流動性を向上させるものである
が、その含有量が５．０％より多いと結晶化傾向が著し
くなって流動しなくなる。
【００１７】ＳｉＯ2 の含有量は０〜２．０％、好まし
くは０〜１．０％である。ＳｉＯ2は結晶化を防止する
効果があるが、その含有量が２．０％より多いとガラス
の粘度が高くなって４００℃以下の温度で十分流動しな
くなる。
くは０〜１．０％である。ＳｉＯ2は結晶化を防止する
効果があるが、その含有量が２．０％より多いとガラス
の粘度が高くなって４００℃以下の温度で十分流動しな
くなる。
【００１８】Ａｌ2 Ｏ3 の含有量は０〜２．０％、好ま
しくは０〜１．０％である。Ａｌ2Ｏ3 はガラスを安定
化させる効果があるが、その含有量が２．０％より多い
とガラスの粘度が高くなって４００℃以下の温度で十分
流動しなくなる。
しくは０〜１．０％である。Ａｌ2Ｏ3 はガラスを安定
化させる効果があるが、その含有量が２．０％より多い
とガラスの粘度が高くなって４００℃以下の温度で十分
流動しなくなる。
【００１９】ＳｎＯ2 の含有量は０〜２．０％、好まし
くは０〜１．５％である。ＳｎＯ2はガラスの結晶化を
防止する効果があるが、その含有量が２．０％より多い
とガラスの粘度が高くなって４００℃以下の温度で十分
流動しなくなる。
くは０〜１．５％である。ＳｎＯ2はガラスの結晶化を
防止する効果があるが、その含有量が２．０％より多い
とガラスの粘度が高くなって４００℃以下の温度で十分
流動しなくなる。
【００２０】ＢａＯの含有量は０〜４．０％、好ましく
は０〜３．０％である。ＢａＯはガラスの結晶化を防止
する効果があるが、その含有量が４．０％より多いとガ
ラスの粘度が高くなって４００℃以下の温度で十分流動
しなくなる。
は０〜３．０％である。ＢａＯはガラスの結晶化を防止
する効果があるが、その含有量が４．０％より多いとガ
ラスの粘度が高くなって４００℃以下の温度で十分流動
しなくなる。
【００２１】また本発明の低融点封着用組成物は、重量
比でＢ2 Ｏ3 ／ＰｂＯが０．１１以下である。Ｂ2 Ｏ3
／ＰｂＯ比が０．１１より大きくなるとガラス転移点や
封着温度が高くなって、４００℃以下の温度での封着が
困難になる。
比でＢ2 Ｏ3 ／ＰｂＯが０．１１以下である。Ｂ2 Ｏ3
／ＰｂＯ比が０．１１より大きくなるとガラス転移点や
封着温度が高くなって、４００℃以下の温度での封着が
困難になる。
【００２２】なお、本発明の低融点封着用組成物は、上
記成分以外にも５．０％以下のＡｇＯ、ＳｒＯ、Ｐ2 Ｏ
5 、Ｃｏ2 Ｏ3 、３．０％以下のＭｏ2 Ｏ3 、Ｒｂ2
Ｏ、Ｃｓ2 Ｏ、Ｎｂ2 Ｏ5 、Ｔａ2 Ｏ3 、ＺｒＯ2 、Ｎ
ｉＯ、Ｃｒ2 Ｏ3やＬａ2 Ｏ3、ＣｅＯ2 等の希土類酸化
物を他成分として含有することができる。
記成分以外にも５．０％以下のＡｇＯ、ＳｒＯ、Ｐ2 Ｏ
5 、Ｃｏ2 Ｏ3 、３．０％以下のＭｏ2 Ｏ3 、Ｒｂ2
Ｏ、Ｃｓ2 Ｏ、Ｎｂ2 Ｏ5 、Ｔａ2 Ｏ3 、ＺｒＯ2 、Ｎ
ｉＯ、Ｃｒ2 Ｏ3やＬａ2 Ｏ3、ＣｅＯ2 等の希土類酸化
物を他成分として含有することができる。
【００２３】以上の組成を有するガラス粉末は非晶質で
あり、封着時に結晶を析出する傾向がないため流動性が
良く、またガラス転移点が約２４０〜３００℃以下と低
く、ガラスの粘性も低いために、低温での封着に適した
封着用組成物である。しかし熱膨張係数が１１０〜１４
０×１０-7／℃であり、アルミナ（熱膨張係数７０×１
０-7／℃）や窒化アルミニウム（同４５×１０-7／℃）
に比べて高いため、これらの材料からなるセラミックパ
ッケージや水晶振動子パッケージの封着を行うには熱膨
張係数を低下させる必要がある。一方、Ａｌ−Ｓｉ合金
（熱膨張係数１６０×１０-7／℃）等の材料からなる金
属製パッケージの封着を行うには熱膨張係数を高くする
必要がある。
あり、封着時に結晶を析出する傾向がないため流動性が
良く、またガラス転移点が約２４０〜３００℃以下と低
く、ガラスの粘性も低いために、低温での封着に適した
封着用組成物である。しかし熱膨張係数が１１０〜１４
０×１０-7／℃であり、アルミナ（熱膨張係数７０×１
０-7／℃）や窒化アルミニウム（同４５×１０-7／℃）
に比べて高いため、これらの材料からなるセラミックパ
ッケージや水晶振動子パッケージの封着を行うには熱膨
張係数を低下させる必要がある。一方、Ａｌ−Ｓｉ合金
（熱膨張係数１６０×１０-7／℃）等の材料からなる金
属製パッケージの封着を行うには熱膨張係数を高くする
必要がある。
【００２４】本発明の低融点封着用組成物は、先記した
範囲で１種以上の低膨張あるいは高膨張の耐火性フィラ
ーを使用することにより、所望の熱膨張係数に調整する
ことが可能である。
範囲で１種以上の低膨張あるいは高膨張の耐火性フィラ
ーを使用することにより、所望の熱膨張係数に調整する
ことが可能である。
【００２５】低膨張の耐火性フィラーとしては、ウイレ
マイト系、酸化錫系、ジルコン系、チタン酸鉛系、及び
ムライト系のセラミック粉末や、β−ユークリプタイト
粉末、コーディエライト粉末を使用することが好まし
く、またこれらのフィラーの他に石英ガラス粉末、五酸
化ニオブ粉末等を使用することができる。
マイト系、酸化錫系、ジルコン系、チタン酸鉛系、及び
ムライト系のセラミック粉末や、β−ユークリプタイト
粉末、コーディエライト粉末を使用することが好まし
く、またこれらのフィラーの他に石英ガラス粉末、五酸
化ニオブ粉末等を使用することができる。
【００２６】高膨張の耐火性フィラーとしては、錫酸亜
鉛粉末、クリストバライト粉末、立方晶ジルコニア粉末
等を使用することが好ましい。
鉛粉末、クリストバライト粉末、立方晶ジルコニア粉末
等を使用することが好ましい。
【００２７】次に、本発明においてガラス粉末と耐火性
フィラー粉末の混合割合を先記のように限定した理由を
以下に述べる。
フィラー粉末の混合割合を先記のように限定した理由を
以下に述べる。
【００２８】ガラス粉末が４５％より少ない場合、即ち
耐火性フィラー粉末が５５％より多い場合は流動性が悪
くなり、４００℃以下の温度での封着が困難になる。一
方、ガラス粉末が８０％より多い場合、即ち耐火性フィ
ラー粉末が２０％より少ない場合は上記した効果が得ら
れなくなる。
耐火性フィラー粉末が５５％より多い場合は流動性が悪
くなり、４００℃以下の温度での封着が困難になる。一
方、ガラス粉末が８０％より多い場合、即ち耐火性フィ
ラー粉末が２０％より少ない場合は上記した効果が得ら
れなくなる。
【００２９】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明の低融点封着
用組成物を説明する。
用組成物を説明する。
【００３０】（実施例１）
【００３１】表１は、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系
ガラスにおいて、Ｂ2 Ｏ3 ／ＰｂＯ比、及びＢｉ2 Ｏ
3 、Ｆ2 の効果を説明するものである。試料Ｎｏ．ａは
一般的なＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系ガラス、試料
Ｎｏ．ｂは試料Ｎｏ．ａの組成からＢ2 Ｏ3 の含有量を
１１．０％少なくしてＢ2 Ｏ3 ／ＰｂＯ比を０．０５に
したＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系ガラスである。ま
た試料Ｎｏ．ｃは試料Ｎｏ．ａの組成からＢ2 Ｏ3 の含
有量を１１．０％少なくしてＢ2 Ｏ3 ／ＰｂＯ比を０．
０５にするとともに、Ｂｉ2 Ｏ3 の含有量を１１．３％
に増加し、しかもＦ2 を２．０％添加した本発明の低融
点封着用組成物を示すものである。
ガラスにおいて、Ｂ2 Ｏ3 ／ＰｂＯ比、及びＢｉ2 Ｏ
3 、Ｆ2 の効果を説明するものである。試料Ｎｏ．ａは
一般的なＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系ガラス、試料
Ｎｏ．ｂは試料Ｎｏ．ａの組成からＢ2 Ｏ3 の含有量を
１１．０％少なくしてＢ2 Ｏ3 ／ＰｂＯ比を０．０５に
したＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ2 Ｏ3 系ガラスである。ま
た試料Ｎｏ．ｃは試料Ｎｏ．ａの組成からＢ2 Ｏ3 の含
有量を１１．０％少なくしてＢ2 Ｏ3 ／ＰｂＯ比を０．
０５にするとともに、Ｂｉ2 Ｏ3 の含有量を１１．３％
に増加し、しかもＦ2 を２．０％添加した本発明の低融
点封着用組成物を示すものである。
【００３２】
【表１】
【００３３】表１の各試料は次のようにして調製した。
【００３４】表中の組成になるように原料粉末を調合、
混合し、白金坩堝に入れて９００℃で１時間溶融し、薄
板状に成形した後、粉砕し、３５０メッシュのステンレ
ス製篩を通過させて平均粒径が４μｍの試料を得た。
混合し、白金坩堝に入れて９００℃で１時間溶融し、薄
板状に成形した後、粉砕し、３５０メッシュのステンレ
ス製篩を通過させて平均粒径が４μｍの試料を得た。
【００３５】表１から明らかなように、Ｂ2 Ｏ3 の含有
量を少なくし、Ｂ2 Ｏ3 ／ＰｂＯ比を０．１１以下にし
た試料Ｎｏ．ｂはガラス転移点が２８５℃であり、試料
Ｎｏ．ａに比べて２５℃低下したものの、流動性及び安
定性が悪かった。一方、Ｂ2Ｏ3 ／ＰｂＯ比が０．１１
以下であり、且つ、Ｂｉ2 Ｏ3 を５．２％以上、またＦ
2 を０．０１％以上含有した試料Ｎｏ．ｃは、ガラス転
移点が２７４℃であり、試料Ｎｏ. ｂよりさらに１１℃
も低い値を示し、しかも流動性が試料Ｎｏ．ａより優れ
ており、また安定性が良好であった。
量を少なくし、Ｂ2 Ｏ3 ／ＰｂＯ比を０．１１以下にし
た試料Ｎｏ．ｂはガラス転移点が２８５℃であり、試料
Ｎｏ．ａに比べて２５℃低下したものの、流動性及び安
定性が悪かった。一方、Ｂ2Ｏ3 ／ＰｂＯ比が０．１１
以下であり、且つ、Ｂｉ2 Ｏ3 を５．２％以上、またＦ
2 を０．０１％以上含有した試料Ｎｏ．ｃは、ガラス転
移点が２７４℃であり、試料Ｎｏ. ｂよりさらに１１℃
も低い値を示し、しかも流動性が試料Ｎｏ．ａより優れ
ており、また安定性が良好であった。
【００３６】これらの事実は、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −Ｂｉ
2 Ｏ3 系ガラスにおいて、Ｂ2 Ｏ3／ＰｂＯ比を０．１
１以下に調整するとともに、Ｂｉ2 Ｏ3 及びＦ2 を所定
量含有することによって、低融点で、しかも良好な流動
性及び安定性を有する封着用組成物が得られることを示
している。
2 Ｏ3 系ガラスにおいて、Ｂ2 Ｏ3／ＰｂＯ比を０．１
１以下に調整するとともに、Ｂｉ2 Ｏ3 及びＦ2 を所定
量含有することによって、低融点で、しかも良好な流動
性及び安定性を有する封着用組成物が得られることを示
している。
【００３７】なお、ガラス転移点は示差熱分析計（ＤＴ
Ａ）により求めた。また流動性は、１ｃｍ3 に相当する
重量の試料を外径１７ｍｍ、高さ５ｍｍのボタンに成形
した後、３８０℃、１０分の条件で加熱し、このときの
ボタンの直径が２３ｍｍを超えるものを良、２０〜２３
ｍｍのものを可、２０ｍｍ未満のものを不可とした。安
定性は、流動性試験後の試料表面を目視で観察し、結晶
が全く認められなかったものを良、認められたものを不
可とした。
Ａ）により求めた。また流動性は、１ｃｍ3 に相当する
重量の試料を外径１７ｍｍ、高さ５ｍｍのボタンに成形
した後、３８０℃、１０分の条件で加熱し、このときの
ボタンの直径が２３ｍｍを超えるものを良、２０〜２３
ｍｍのものを可、２０ｍｍ未満のものを不可とした。安
定性は、流動性試験後の試料表面を目視で観察し、結晶
が全く認められなかったものを良、認められたものを不
可とした。
【００３８】（実施例２）
【００３９】表２はガラス粉末からなる本発明の実施例
を示すものである。
を示すものである。
【００４０】
【表２】
【００４１】表２から明らかなように、試料Ｎｏ．Ａ〜
Ｅは、ガラス転移点が２４９〜２９３℃、熱膨張係数が
１２０〜１３５×１０-7／℃であり、すべて良好な流動
性を示した。
Ｅは、ガラス転移点が２４９〜２９３℃、熱膨張係数が
１２０〜１３５×１０-7／℃であり、すべて良好な流動
性を示した。
【００４２】なお、表２の各試料は、実施例１と同様に
して調製した。
して調製した。
【００４３】表３乃至表５は、表２の各試料に耐火性フ
ィラー粉末を混合して作製した本発明の実施例を示すも
のであり、試料Ｎｏ．１〜５はアルミナパッケージ封着
用、試料Ｎｏ．６〜９は窒化アルミニウムパッケージ封
着用、試料Ｎｏ．１０〜１２はＡｌ−Ｓｉ合金製パッケ
ージ封着用である。
ィラー粉末を混合して作製した本発明の実施例を示すも
のであり、試料Ｎｏ．１〜５はアルミナパッケージ封着
用、試料Ｎｏ．６〜９は窒化アルミニウムパッケージ封
着用、試料Ｎｏ．１０〜１２はＡｌ−Ｓｉ合金製パッケ
ージ封着用である。
【００４４】
【表３】
【００４５】
【表４】
【００４６】
【表５】
【００４７】表３乃至表５から明らかなように、試料Ｎ
ｏ．１〜１２は、抗折強度が５９０〜６４０ｋｇ／ｃｍ
2 、絶縁抵抗が１３．２〜１４．５Ω・ｃｍ、α線放出
量が０．１１〜０．１９ｃｏｕｎｔ／ｃｍ2 ・ｈｒと良
好な値を示した。また熱膨張係数は、試料Ｎｏ．１〜５
が６３〜７０×１０-7／℃、試料Ｎｏ．６〜９が５１〜
５３×１０-7／℃、試料Ｎｏ．１０〜１２が１５５〜１
６６×１０-7／℃であり、それぞれアルミナ（７０×１
０-7／℃）、窒化アルミニウム（４５×１０-7／℃）、
Ａｌ−Ｓｉ合金（１６０×１０-7／℃）に近似した値を
示した。
ｏ．１〜１２は、抗折強度が５９０〜６４０ｋｇ／ｃｍ
2 、絶縁抵抗が１３．２〜１４．５Ω・ｃｍ、α線放出
量が０．１１〜０．１９ｃｏｕｎｔ／ｃｍ2 ・ｈｒと良
好な値を示した。また熱膨張係数は、試料Ｎｏ．１〜５
が６３〜７０×１０-7／℃、試料Ｎｏ．６〜９が５１〜
５３×１０-7／℃、試料Ｎｏ．１０〜１２が１５５〜１
６６×１０-7／℃であり、それぞれアルミナ（７０×１
０-7／℃）、窒化アルミニウム（４５×１０-7／℃）、
Ａｌ−Ｓｉ合金（１６０×１０-7／℃）に近似した値を
示した。
【００４８】また各試料を通常行われているようにビー
クルを添加してペースト状にし、試料Ｎｏ．１〜５をア
ルミナに、試料Ｎｏ．６〜９を窒化アルミニウムに、試
料Ｎｏ．１０〜１２をＡｌ−Ｓｉ合金にそれぞれ印刷し
て封着温度を測定したところ、アルミナパッケージ封着
用の試料が３６０〜３９０℃で、窒化アルミニウムパッ
ケージ封着用の試料が３７０〜４００℃で、Ａｌ−Ｓｉ
合金製パッケージ用の試料が３８０〜４００℃で荷重を
かけることなく封着できた。
クルを添加してペースト状にし、試料Ｎｏ．１〜５をア
ルミナに、試料Ｎｏ．６〜９を窒化アルミニウムに、試
料Ｎｏ．１０〜１２をＡｌ−Ｓｉ合金にそれぞれ印刷し
て封着温度を測定したところ、アルミナパッケージ封着
用の試料が３６０〜３９０℃で、窒化アルミニウムパッ
ケージ封着用の試料が３７０〜４００℃で、Ａｌ−Ｓｉ
合金製パッケージ用の試料が３８０〜４００℃で荷重を
かけることなく封着できた。
【００４９】これらの事実は本発明の低融点封着用組成
物が、ＩＣパッケージの封着用組成物に求められる諸条
件を満足し、特に荷重をかけることなく４００℃以下の
温度で封着できること、また適当な耐火性フィラー粉末
を混合することにより、所望の熱膨張係数に調整できる
ことを示している。なお本実施例ではＩＣパッケージの
封着用組成物について述べたが、熱膨張係数を適当な値
に調節することによって、他の電子部品、例えば水晶振
動子パッケージの封着にも使用することが可能である。
物が、ＩＣパッケージの封着用組成物に求められる諸条
件を満足し、特に荷重をかけることなく４００℃以下の
温度で封着できること、また適当な耐火性フィラー粉末
を混合することにより、所望の熱膨張係数に調整できる
ことを示している。なお本実施例ではＩＣパッケージの
封着用組成物について述べたが、熱膨張係数を適当な値
に調節することによって、他の電子部品、例えば水晶振
動子パッケージの封着にも使用することが可能である。
【００５０】なお、各表中の熱膨張係数は、押棒式熱膨
張測定装置を用いて測定した。また抗折強度は試料を焼
結した後、１０×１０×５０ｍｍの角柱に成形し、３点
荷重測定法によって求めた。絶縁抵抗はメガオームメー
ターを用いて１５０℃における値を測定し、α線放出量
はＺｎＳシンチレーションカウンターを用いて測定し
た。
張測定装置を用いて測定した。また抗折強度は試料を焼
結した後、１０×１０×５０ｍｍの角柱に成形し、３点
荷重測定法によって求めた。絶縁抵抗はメガオームメー
ターを用いて１５０℃における値を測定し、α線放出量
はＺｎＳシンチレーションカウンターを用いて測定し
た。
【００５１】また表３乃至表５に示した耐火性フィラー
粉末は次のようにして作製した。
粉末は次のようにして作製した。
【００５２】ウイレマイト系セラミック粉末は、重量％
でＺｎＯ ７０％、ＳｉＯ2 ２５％、Ａｌ2 Ｏ3 ５％の
組成になるように原料粉末を調合し、混合後、１４４０
℃で１５時間焼成し、次いでこの焼成物を粉砕し、２５
０メッシュのステンレス製篩を通過したものを使用し
た。
でＺｎＯ ７０％、ＳｉＯ2 ２５％、Ａｌ2 Ｏ3 ５％の
組成になるように原料粉末を調合し、混合後、１４４０
℃で１５時間焼成し、次いでこの焼成物を粉砕し、２５
０メッシュのステンレス製篩を通過したものを使用し
た。
【００５３】酸化錫系セラミック粉末は、重量％でＳｎ
Ｏ2 ９３％、ＴｉＯ2 ２％、ＭｎＯ2 ５％の組成になる
ように原料粉末を調合し、混合後、１４００℃で１６時
間焼成し、次いでこの焼成物を粉砕し、２５０メッシュ
のステンレス篩を通過したものを使用した。
Ｏ2 ９３％、ＴｉＯ2 ２％、ＭｎＯ2 ５％の組成になる
ように原料粉末を調合し、混合後、１４００℃で１６時
間焼成し、次いでこの焼成物を粉砕し、２５０メッシュ
のステンレス篩を通過したものを使用した。
【００５４】ジルコン系セラミック粉末は次のようにし
て作製した。まず、天然ジルコンサンドを一旦ソーダ分
解し、塩酸に溶解した後、濃縮結晶化を繰り返すことに
よって、α線放出物質であるＵ、Ｔｈの極めて少ないオ
キシ塩化ジルコニウムにし、アルカリ中和後、加熱して
精製ＺｒＯ2 を得た。さらにこの精製ＺｒＯ2 に高純度
珪石粉、酸化第二鉄を重量％でＺｒＯ2 ６６％、ＳｉＯ
2 ３２％、Ｆｅ2 Ｏ3２％の組成になるように調合し、
混合後、１４００℃で１６時間焼成し、次いでこの焼成
物を粉砕し、２５０メッシュのステンレス製篩を通過し
たものを使用した。
て作製した。まず、天然ジルコンサンドを一旦ソーダ分
解し、塩酸に溶解した後、濃縮結晶化を繰り返すことに
よって、α線放出物質であるＵ、Ｔｈの極めて少ないオ
キシ塩化ジルコニウムにし、アルカリ中和後、加熱して
精製ＺｒＯ2 を得た。さらにこの精製ＺｒＯ2 に高純度
珪石粉、酸化第二鉄を重量％でＺｒＯ2 ６６％、ＳｉＯ
2 ３２％、Ｆｅ2 Ｏ3２％の組成になるように調合し、
混合後、１４００℃で１６時間焼成し、次いでこの焼成
物を粉砕し、２５０メッシュのステンレス製篩を通過し
たものを使用した。
【００５５】チタン酸鉛系セラミック粉末は、重量％で
ＰｂＯ ７０％、ＴｉＯ2 ２０％、ＣａＯ １０％の組
成になるように原料粉末を調合し、混合後、１１００℃
で５時間焼成し、次いでこの焼成物を粉砕し、３５０メ
ッシュのステンレス製篩を通過したものを使用した。
ＰｂＯ ７０％、ＴｉＯ2 ２０％、ＣａＯ １０％の組
成になるように原料粉末を調合し、混合後、１１００℃
で５時間焼成し、次いでこの焼成物を粉砕し、３５０メ
ッシュのステンレス製篩を通過したものを使用した。
【００５６】ムライト粉末は、３Ａｌ2 Ｏ3 ・２ＳｉＯ
2 の組成になるように原料粉末を調合し、混合後、１６
００℃で１０時間焼成し、次いでこの焼成物を粉砕し、
２５０メッシュのステンレス製篩を通過したものを使用
した。
2 の組成になるように原料粉末を調合し、混合後、１６
００℃で１０時間焼成し、次いでこの焼成物を粉砕し、
２５０メッシュのステンレス製篩を通過したものを使用
した。
【００５７】β−ユークリプタイト粉末は、Ｌｉ2 Ｏ・
Ａｌ2Ｏ3 ・２ＳｉＯ2 の組成になるように原料粉末を
調合し、混合後、１２５０℃で５時間焼成し、次いでこ
の焼成物を粉砕し、２５０メッシュのステンレス製篩を
通過したものを使用した。
Ａｌ2Ｏ3 ・２ＳｉＯ2 の組成になるように原料粉末を
調合し、混合後、１２５０℃で５時間焼成し、次いでこ
の焼成物を粉砕し、２５０メッシュのステンレス製篩を
通過したものを使用した。
【００５８】コーディエライト粉末は、２ＭｇＯ・２Ａ
ｌ2 Ｏ3 ・５ＳｉＯ2 の割合になるように原料粉末を調
合し、混合後、１４００℃で１０時間焼成し、次いでこ
の焼成物を粉砕し、２５０メッシュのステンレス製篩を
通過したものを使用した。
ｌ2 Ｏ3 ・５ＳｉＯ2 の割合になるように原料粉末を調
合し、混合後、１４００℃で１０時間焼成し、次いでこ
の焼成物を粉砕し、２５０メッシュのステンレス製篩を
通過したものを使用した。
【００５９】錫酸亜鉛粉末は、２ＺｎＯ・ＳｎＯ2 の組
成になるように原料粉末を調合し、乾式混合後、１４５
０℃で１６時間焼成し、次いでこの焼成物を粉砕し、２
５０メッシュのステンレス製篩を通過したものを用い
た。
成になるように原料粉末を調合し、乾式混合後、１４５
０℃で１６時間焼成し、次いでこの焼成物を粉砕し、２
５０メッシュのステンレス製篩を通過したものを用い
た。
【００６０】クリストバライト粉末は、まず球形化され
た平均粒径１０μｍの石英ガラス粉末を１４８０℃で１
６時間焼成してクリストバライト化した。なおクリスト
バライト粉末は流動性を改善するために、さらに平均粒
径０．１μｍのＺｎＯ微粒子を５体積％添加して乾式混
合後、１０００℃で１時間処理し、表面にＺｎＯ被膜を
形成した。
た平均粒径１０μｍの石英ガラス粉末を１４８０℃で１
６時間焼成してクリストバライト化した。なおクリスト
バライト粉末は流動性を改善するために、さらに平均粒
径０．１μｍのＺｎＯ微粒子を５体積％添加して乾式混
合後、１０００℃で１時間処理し、表面にＺｎＯ被膜を
形成した。
【００６１】立方晶ジルコニア粉末は、まず低α線タイ
プのジルコニア原料及び炭酸カルシウムをＺｒＯ2 ８０
ｍｏｌ％、ＣａＯ ２０ｍｏｌ％の割合になるように調
合し、混合後、１５５０℃で１６時間焼成し、次いでこ
の焼成物を粉砕し、３５０メッシュのステンレス製篩を
通過したものを用いた。
プのジルコニア原料及び炭酸カルシウムをＺｒＯ2 ８０
ｍｏｌ％、ＣａＯ ２０ｍｏｌ％の割合になるように調
合し、混合後、１５５０℃で１６時間焼成し、次いでこ
の焼成物を粉砕し、３５０メッシュのステンレス製篩を
通過したものを用いた。
【００６２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の低融点封
着用組成物は、有害物質を含まず、また荷重をかけるこ
となく４００℃以下の低い温度で封着が可能である。し
かも耐火性フィラーを使用することによって所望の熱膨
張係数が得られるため、ＩＣパッケージや水晶振動子パ
ッケージ等の電子部品の封着に好適である。
着用組成物は、有害物質を含まず、また荷重をかけるこ
となく４００℃以下の低い温度で封着が可能である。し
かも耐火性フィラーを使用することによって所望の熱膨
張係数が得られるため、ＩＣパッケージや水晶振動子パ
ッケージ等の電子部品の封着に好適である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０３Ｃ 8/10 6971−4Ｇ 8/14 6971−4Ｇ
Claims (2)
- 【請求項１】 重量百分率で、ＰｂＯ ７０．３〜９
２．０％、Ｂ2 Ｏ3 １．０〜１０．０％、Ｂｉ2 Ｏ3
５．２〜２０．０％、Ｆ2 ０．０１〜８．０％、ＺｎＯ
０〜１５．０％、Ｖ2 Ｏ5 ０〜５．０％、ＳｉＯ2 ０
〜２．０％、Ａｌ2 Ｏ3 ０〜２．０％、ＳｎＯ2 ０〜
２．０％、ＢａＯ ０〜４．０％の組成を有し、且つ、
Ｂ2 Ｏ3 ／ＰｂＯ比が０．１１以下のガラス粉末からな
ることを特徴とする低融点封着用組成物。 - 【請求項２】 重量百分率で、ＰｂＯ ７０．３〜９
２．０％、Ｂ2 Ｏ3 １．０〜１０．０％、Ｂｉ2 Ｏ3
５．２〜２０．０％、Ｆ2 ０．０１〜８．０％、ＺｎＯ
０〜１５．０％、Ｖ2 Ｏ5 ０〜５．０％、ＳｉＯ2 ０
〜２．０％、Ａｌ2 Ｏ3 ０〜２．０％、ＳｎＯ2 ０〜
２．０％、ＢａＯ ０〜４．０％の組成を有し、且つ、
Ｂ2 Ｏ3 ／ＰｂＯ比が０．１１以下であるガラス粉末４
５〜８０体積％と、耐火性フィラー粉末２０〜５５体積
％からなることを特徴とする低融点封着用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28357691A JPH0597470A (ja) | 1991-10-02 | 1991-10-02 | 低融点封着用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28357691A JPH0597470A (ja) | 1991-10-02 | 1991-10-02 | 低融点封着用組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0597470A true JPH0597470A (ja) | 1993-04-20 |
Family
ID=17667316
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28357691A Pending JPH0597470A (ja) | 1991-10-02 | 1991-10-02 | 低融点封着用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0597470A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0752292A1 (en) * | 1995-07-07 | 1997-01-08 | Sintokogio, Ltd. | Low pressure casting apparatus with two holding furnaces |
| US6163106A (en) * | 1997-09-09 | 2000-12-19 | Asahi Glass Company Ltd. | Color cathode ray tube and water resistant glass frit |
| JP4819999B2 (ja) * | 1998-03-17 | 2011-11-24 | 日本板硝子株式会社 | 複層ガラス |
| EP4129942A1 (en) | 2021-08-03 | 2023-02-08 | Corning Incorporated | Borate and silicoborate optical glasses with high refractive index and low liquidus temperature |
-
1991
- 1991-10-02 JP JP28357691A patent/JPH0597470A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0752292A1 (en) * | 1995-07-07 | 1997-01-08 | Sintokogio, Ltd. | Low pressure casting apparatus with two holding furnaces |
| US6163106A (en) * | 1997-09-09 | 2000-12-19 | Asahi Glass Company Ltd. | Color cathode ray tube and water resistant glass frit |
| JP4819999B2 (ja) * | 1998-03-17 | 2011-11-24 | 日本板硝子株式会社 | 複層ガラス |
| EP4129942A1 (en) | 2021-08-03 | 2023-02-08 | Corning Incorporated | Borate and silicoborate optical glasses with high refractive index and low liquidus temperature |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3424219B2 (ja) | 低融点封着用組成物 | |
| US5346863A (en) | Low temperature sealing composition | |
| JPH11292564A (ja) | ホウリン酸スズ系ガラス及び封着材料 | |
| JPH05147974A (ja) | 封着材料 | |
| JPS62191442A (ja) | 低融点封着用組成物 | |
| US5116786A (en) | Low temperature sealing glass composition | |
| JP2002037644A (ja) | 封着用ガラス及びそれを用いた封着材料 | |
| JPH07102982B2 (ja) | 低温封着用フリット | |
| JPS59102874A (ja) | 封着用組成物 | |
| JPH0597470A (ja) | 低融点封着用組成物 | |
| JP2002179436A (ja) | 銀リン酸系ガラス及びそれを用いた封着材料 | |
| JP3402314B2 (ja) | 低融点封着用組成物の製造方法及びその使用方法 | |
| JP3149929B2 (ja) | 低融点封着用組成物 | |
| JPH05170481A (ja) | 低融点封着組成物 | |
| JP3496687B2 (ja) | 低融点封着用組成物 | |
| JP3534257B2 (ja) | 封着材料 | |
| JP3151794B2 (ja) | 低融点封着用組成物 | |
| JP4573204B2 (ja) | 封着用ガラス及びそれを用いた封着材料 | |
| JPH08231242A (ja) | 低融点封着組成物 | |
| JP3760455B2 (ja) | 接着用組成物 | |
| JP2968985B2 (ja) | 低融点封着用組成物 | |
| JP3425749B2 (ja) | 封着材料 | |
| JPH05319863A (ja) | 低融点封着用組成物 | |
| JPH06171975A (ja) | 低融点封着組成物 | |
| JP3494186B2 (ja) | フィラー粉末の製造方法 |