JPH0597528A - セラミツク繊維−マトリツクス複合材を強化するための非充填孔を有する脆弱な繊維コーテイング - Google Patents
セラミツク繊維−マトリツクス複合材を強化するための非充填孔を有する脆弱な繊維コーテイングInfo
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 セラミック繊維／セラミックマトリックス複
合材において、セラミック繊維を被覆するコーティング
組成物に固有の特徴とは異なるコーティング及びコーテ
ィング／繊維の界面の物理的特徴により前記複合材の強
化を実現する。 【構成】 セラミックマトリックス３０は多孔性コーテ
ィング２０に接触し、繊維１０及びコーティング２０は
セラミックマトリックス中に浸漬されている。多孔性コ
ーティング２０は、Si3N4、SiC、ZrO2、Al2O3、SnO2及
びTa2O5を含む群から選択される。孔は一般に中空であ
り、コーティングを脆弱なものとしてマトリックス中で
進行するクラックに従った繊維の剥離と引抜けを促進す
る。孔を中空に維持するため、孔を充填することなく孔
を閉鎖する被覆する非多孔性シール層３５を多孔性コー
ティング２０上に形成する。セラミックマトリックスは
全体的に孔の外側に維持され、それにより繊維及びコー
ティングがセラミックマトリックス中に浸漬された後も
孔は中空に維持される。
合材において、セラミック繊維を被覆するコーティング
組成物に固有の特徴とは異なるコーティング及びコーテ
ィング／繊維の界面の物理的特徴により前記複合材の強
化を実現する。 【構成】 セラミックマトリックス３０は多孔性コーテ
ィング２０に接触し、繊維１０及びコーティング２０は
セラミックマトリックス中に浸漬されている。多孔性コ
ーティング２０は、Si3N4、SiC、ZrO2、Al2O3、SnO2及
びTa2O5を含む群から選択される。孔は一般に中空であ
り、コーティングを脆弱なものとしてマトリックス中で
進行するクラックに従った繊維の剥離と引抜けを促進す
る。孔を中空に維持するため、孔を充填することなく孔
を閉鎖する被覆する非多孔性シール層３５を多孔性コー
ティング２０上に形成する。セラミックマトリックスは
全体的に孔の外側に維持され、それにより繊維及びコー
ティングがセラミックマトリックス中に浸漬された後も
孔は中空に維持される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックマトリック
ス複合材の製造方法であって、マトリックス中のクラッ
ク（亀裂）に従った繊維の剥離(de-bonding)及び引抜け
(pull-out)を容易にする強化層により被覆された繊維を
有する複合材の製造方法に関する。
ス複合材の製造方法であって、マトリックス中のクラッ
ク（亀裂）に従った繊維の剥離(de-bonding)及び引抜け
(pull-out)を容易にする強化層により被覆された繊維を
有する複合材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】繊維強化セラミックマトリックス複合材
は、セラミックマトリックス中に埋め込まれたセラミッ
ク繊維組織を含む。このような組成物の機械的性質を改
良する一つの方法は、安定で耐酸化性があり、複合材に
おける進行するクラックの先端及び繊維の架橋部分にお
ける繊維の剥離を促進し、また任意にクラックの進行に
従って引抜けを促進するコーティングを繊維上に設ける
ことである。この特徴により、繊維がマトリックス中で
進行するクラックに対して殆ど影響を受けなくなること
から、複合材の靱性、強度及び破壊歪みが強化される。
この技術の開発の歴史はCorbin等の米国特許第4,885,19
9号に記載されている。
は、セラミックマトリックス中に埋め込まれたセラミッ
ク繊維組織を含む。このような組成物の機械的性質を改
良する一つの方法は、安定で耐酸化性があり、複合材に
おける進行するクラックの先端及び繊維の架橋部分にお
ける繊維の剥離を促進し、また任意にクラックの進行に
従って引抜けを促進するコーティングを繊維上に設ける
ことである。この特徴により、繊維がマトリックス中で
進行するクラックに対して殆ど影響を受けなくなること
から、複合材の靱性、強度及び破壊歪みが強化される。
この技術の開発の歴史はCorbin等の米国特許第4,885,19
9号に記載されている。
【０００３】ある種の用途においては、セラミックマト
リックス複合材は酸化性環境下で2200°Fを超える温度
において安定でなければならない。炭素及び窒化硼素の
ような公知の繊維コーティングはこのような条件下では
安定でない。炭素及び窒化硼素の代替物となるべき繊維
コーティング用材料は、酸化に対して抵抗性を有し、マ
トリックスから繊維へ負荷を伝達するのに充分な強度を
有していなければならず、一方、進行するクラックの存
在下においては繊維とマトリックスの剥離を促進するた
めに低い剪断強度を有していなければならない。さら
に、コーティングは製造において微細繊維、繊維束及び
セラミック繊維組織に容易に塗布できるものでなければ
ならない。
リックス複合材は酸化性環境下で2200°Fを超える温度
において安定でなければならない。炭素及び窒化硼素の
ような公知の繊維コーティングはこのような条件下では
安定でない。炭素及び窒化硼素の代替物となるべき繊維
コーティング用材料は、酸化に対して抵抗性を有し、マ
トリックスから繊維へ負荷を伝達するのに充分な強度を
有していなければならず、一方、進行するクラックの存
在下においては繊維とマトリックスの剥離を促進するた
めに低い剪断強度を有していなければならない。さら
に、コーティングは製造において微細繊維、繊維束及び
セラミック繊維組織に容易に塗布できるものでなければ
ならない。
【０００４】Warrenの米国特許第4,397,901号は熱膨張
の不整合を吸収するセラミック繊維上のセラミックコー
ティングを開示している。Beall 等の米国特許第4,935,
387号及び米国特許第4,948,758号は、繊維上のシートシ
リケートコーティングを開示しており、これは結晶シー
トの間における劈開破壊により繊維引抜けを促進するも
のである。Beall 等の開示は、結晶の劈開あるいはシリ
ケートシート間の結合に本来備わった性質により繊維の
引抜けを促進しようとするものである。Corbin等の米国
特許第4,869,943号及び米国特許第4,885,199号は、熱分
解炭素あるいはその他の材料で形態学的あるいは化学的
に繊維及びマトリックスと異なる繊維コーティングによ
りクラック偏向領域を設けることによるセラミックマト
リックスの強化を開示している。Coblenz の米国特許第
4,772,524号は、繊維モノリスを開示し、繊維／マトリ
ックス複合材ではないが、ここでは隣接する繊維間の弱
い平面がモノリス中で進行するクラックを偏向させてい
る。Riceの米国特許第4,642,271号及びSimpson 等の米
国特許第4,605,588号はいずれもセラミック繊維上のＢ
Ｎコーティングを開示している。Riceは、コーティング
された繊維がマトリックス中にあり、該繊維コーティン
グが繊維引抜けを促進することを開示している。Tiegs
等の米国特許第4,916,092号はウィスカー強化セラミッ
ク複合材中における炭素層を有するSiC ウィスカーを開
示しているが、ここでは酸化抵抗性であるコーティング
はみられない。Wei の米国特許第4,543,345号はウィス
カー上のアルミナまたはムライトコーティングを使用し
たウィスカー強化複合材を開示している。
の不整合を吸収するセラミック繊維上のセラミックコー
ティングを開示している。Beall 等の米国特許第4,935,
387号及び米国特許第4,948,758号は、繊維上のシートシ
リケートコーティングを開示しており、これは結晶シー
トの間における劈開破壊により繊維引抜けを促進するも
のである。Beall 等の開示は、結晶の劈開あるいはシリ
ケートシート間の結合に本来備わった性質により繊維の
引抜けを促進しようとするものである。Corbin等の米国
特許第4,869,943号及び米国特許第4,885,199号は、熱分
解炭素あるいはその他の材料で形態学的あるいは化学的
に繊維及びマトリックスと異なる繊維コーティングによ
りクラック偏向領域を設けることによるセラミックマト
リックスの強化を開示している。Coblenz の米国特許第
4,772,524号は、繊維モノリスを開示し、繊維／マトリ
ックス複合材ではないが、ここでは隣接する繊維間の弱
い平面がモノリス中で進行するクラックを偏向させてい
る。Riceの米国特許第4,642,271号及びSimpson 等の米
国特許第4,605,588号はいずれもセラミック繊維上のＢ
Ｎコーティングを開示している。Riceは、コーティング
された繊維がマトリックス中にあり、該繊維コーティン
グが繊維引抜けを促進することを開示している。Tiegs
等の米国特許第4,916,092号はウィスカー強化セラミッ
ク複合材中における炭素層を有するSiC ウィスカーを開
示しているが、ここでは酸化抵抗性であるコーティング
はみられない。Wei の米国特許第4,543,345号はウィス
カー上のアルミナまたはムライトコーティングを使用し
たウィスカー強化複合材を開示している。
【０００５】上記に引用した米国特許第4,885,199号に
記載されている従来技術は、炭素及び窒化硼素コーティ
ングが本来有する弱い剪断強度という特徴により、所望
の特徴、例えば強化を達成しようとする典型的なもので
ある。上記したような高温酸化環境における用途のため
には、コーティング組成物は、繊維剥離及び引抜け、並
びに酸化及び高温に対する耐性を含め、必要な性質の全
てを固有の性質として満たさなければならない。このア
プローチにおける問題は、所与のセラミック繊維につい
て最良の繊維コーティング材料を選択し同一のコーティ
ング材料組成物において上述のような特徴の全てを最適
なものにすることが非常に困難なことである。
記載されている従来技術は、炭素及び窒化硼素コーティ
ングが本来有する弱い剪断強度という特徴により、所望
の特徴、例えば強化を達成しようとする典型的なもので
ある。上記したような高温酸化環境における用途のため
には、コーティング組成物は、繊維剥離及び引抜け、並
びに酸化及び高温に対する耐性を含め、必要な性質の全
てを固有の性質として満たさなければならない。このア
プローチにおける問題は、所与のセラミック繊維につい
て最良の繊維コーティング材料を選択し同一のコーティ
ング材料組成物において上述のような特徴の全てを最適
なものにすることが非常に困難なことである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の一つの
目的は、必要な特徴の全てを与えるコーティング組成物
を発見するという従来技術のアプローチを離れ、その代
わりに所望の特徴（例えばマトリックス中における進行
するクラックに従った繊維剥離及び引抜け）の全てまた
は少なくとも一つを、組成物に固有の特徴とは区別され
る、コーティング及びコーティング／繊維の界面の物理
的特徴により実現するという、物理的なアプローチを発
見することである。このような物理的アプローチは多く
の利点を有し、多くの場合、コーティングに使用される
材料についてより広い選択が可能となる。例えば、酸化
に対する耐性と高温での安定性についての要請だけに適
合するように材料を選択し、他の要請（例えば、繊維の
剥離及び引抜け）についてはコーティングまたはコーテ
ィング／繊維界面の物理的特徴により適合させるように
することができる。実際、前記の繊維及び／またはマト
リックスと同じ組成物がこの繊維コーティングの候補と
なる。この利点については、この背景技術についての記
載の結論に続く本発明についての記載により明らかにす
る。
目的は、必要な特徴の全てを与えるコーティング組成物
を発見するという従来技術のアプローチを離れ、その代
わりに所望の特徴（例えばマトリックス中における進行
するクラックに従った繊維剥離及び引抜け）の全てまた
は少なくとも一つを、組成物に固有の特徴とは区別され
る、コーティング及びコーティング／繊維の界面の物理
的特徴により実現するという、物理的なアプローチを発
見することである。このような物理的アプローチは多く
の利点を有し、多くの場合、コーティングに使用される
材料についてより広い選択が可能となる。例えば、酸化
に対する耐性と高温での安定性についての要請だけに適
合するように材料を選択し、他の要請（例えば、繊維の
剥離及び引抜け）についてはコーティングまたはコーテ
ィング／繊維界面の物理的特徴により適合させるように
することができる。実際、前記の繊維及び／またはマト
リックスと同じ組成物がこの繊維コーティングの候補と
なる。この利点については、この背景技術についての記
載の結論に続く本発明についての記載により明らかにす
る。
【０００７】本発明において、必要とされる性質（例え
ば、繊維／マトリックス複合材中における進行するクラ
ックに従った繊維の剥離及び引抜け）を促進する物理的
特徴は、繊維コーティング中の中空の孔の存在である。
セラミック繊維上に多孔性アルミナコーティングを形成
し、繊維をセラミックマトリックス中に浸漬する前に金
属コーティングで被覆する方法がStevensの米国特許第
4,935,296号に開示されている。このStevens の特許
は、セラミックマトリックス中の金属コーティングされ
たセラミック繊維に関するものであり、特に金属コーテ
ィング繊維をマトリックス中に浸漬したとき繊維が損傷
するという問題を解決するものである。Stevens の特許
は、繊維コーティングに開いた孔を残し、繊維上の多孔
性コーティングの解放孔が前記金属コーティングにより
充填され得るようにし、金属と多孔性コーティングの間
により大きい接着性が得られるようにすることによりこ
の問題を解決している。従ってStevens の特許の技術
は、本発明で意図しているものとは逆の目的を達成する
ものであり、本発明では(Stevensにおけるように) 接着
性を増大させるのではなく剥離及び繊維の引抜けを可能
とすることを意図するものである。Stevens の特許にお
いては、繊維マトリックスは多孔性繊維コーティングと
は接触しておらず、上層の金属コーティングと接触して
いるものである。
ば、繊維／マトリックス複合材中における進行するクラ
ックに従った繊維の剥離及び引抜け）を促進する物理的
特徴は、繊維コーティング中の中空の孔の存在である。
セラミック繊維上に多孔性アルミナコーティングを形成
し、繊維をセラミックマトリックス中に浸漬する前に金
属コーティングで被覆する方法がStevensの米国特許第
4,935,296号に開示されている。このStevens の特許
は、セラミックマトリックス中の金属コーティングされ
たセラミック繊維に関するものであり、特に金属コーテ
ィング繊維をマトリックス中に浸漬したとき繊維が損傷
するという問題を解決するものである。Stevens の特許
は、繊維コーティングに開いた孔を残し、繊維上の多孔
性コーティングの解放孔が前記金属コーティングにより
充填され得るようにし、金属と多孔性コーティングの間
により大きい接着性が得られるようにすることによりこ
の問題を解決している。従ってStevens の特許の技術
は、本発明で意図しているものとは逆の目的を達成する
ものであり、本発明では(Stevensにおけるように) 接着
性を増大させるのではなく剥離及び繊維の引抜けを可能
とすることを意図するものである。Stevens の特許にお
いては、繊維マトリックスは多孔性繊維コーティングと
は接触しておらず、上層の金属コーティングと接触して
いるものである。
【０００８】従って本発明の目的は、セラミックマトリ
ックス中のセラミック繊維上に中空でシールされた孔を
有する多孔性コーティングを設け、繊維のマトリックス
中への導入後も中空の孔を中空のまま維持し応力下で繊
維がコーティングから剥離し引き抜かれることを可能と
する方法を提供することである。さらにもう一つの本発
明の目的は、セラミック繊維／セラミックマトリックス
複合材であって、該繊維を被覆し中空の孔を有する多孔
性コーティングを有し、該孔により該コーティングが脆
いものとなり、これによりセラミックマトリックス中に
おける進行するクラックに従った繊維の剥離及び引抜け
を促進するものである前記複合材を提供することであ
る。
ックス中のセラミック繊維上に中空でシールされた孔を
有する多孔性コーティングを設け、繊維のマトリックス
中への導入後も中空の孔を中空のまま維持し応力下で繊
維がコーティングから剥離し引き抜かれることを可能と
する方法を提供することである。さらにもう一つの本発
明の目的は、セラミック繊維／セラミックマトリックス
複合材であって、該繊維を被覆し中空の孔を有する多孔
性コーティングを有し、該孔により該コーティングが脆
いものとなり、これによりセラミックマトリックス中に
おける進行するクラックに従った繊維の剥離及び引抜け
を促進するものである前記複合材を提供することであ
る。
【０００９】本発明の関連する目的は、セラミック繊維
／セラミックマトリックス複合材であって、前記繊維を
被覆し前記セラミックマトリックスに直接接触した、シ
ールされた多孔性コーティングを有する前記複合材を提
供することである。
／セラミックマトリックス複合材であって、前記繊維を
被覆し前記セラミックマトリックスに直接接触した、シ
ールされた多孔性コーティングを有する前記複合材を提
供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】セラミック繊維／セラミ
ックマトリックス複合材構造において、各セラミック繊
維を取り囲んで、複数の解放微細孔を有するコーティン
グを形成し、該コーティングが繊維及びセラミックマト
リックスと直接接触するようにする。コーティングは本
来強度の高い材料からなり、例えばSi3N4、SiC、Al
2O3、ZrO2、SnO2あるいはTa2O5であって、これらは本来
強度が高く、コーティングの厚みを通じて高いレベルの
多孔性を有するように形成できる材料の群に属するもの
である。好ましくは、コーティングは公知の方法、例え
ば上記で引用したStevens の特許に開示されたような方
法を使用して、コーティング全体を通じて微細な中空孔
が形成されるようにコーティングをデポジットする。
ックマトリックス複合材構造において、各セラミック繊
維を取り囲んで、複数の解放微細孔を有するコーティン
グを形成し、該コーティングが繊維及びセラミックマト
リックスと直接接触するようにする。コーティングは本
来強度の高い材料からなり、例えばSi3N4、SiC、Al
2O3、ZrO2、SnO2あるいはTa2O5であって、これらは本来
強度が高く、コーティングの厚みを通じて高いレベルの
多孔性を有するように形成できる材料の群に属するもの
である。好ましくは、コーティングは公知の方法、例え
ば上記で引用したStevens の特許に開示されたような方
法を使用して、コーティング全体を通じて微細な中空孔
が形成されるようにコーティングをデポジットする。
【００１１】Stevens の特許に開示された技術とは対照
的に、本発明のセラミック複合材の孔は充填されておら
ず、コーティングされた繊維がセラミックマトリックス
中に浸漬された後においても中空に維持される。これは
孔を充填することなく閉鎖する非多孔性シール層を前記
繊維コーティング上に形成することによって達成され
る。この中空の孔は繊維コーティングを脆いものとし、
セラミックマトリックス中の進行するクラックに従った
繊維の引抜け及び剥離を促進する。ある実施態様におい
ては、孔はコーティングの中央層に集中しており、厚み
を通じて均一に分布していない。別の実施態様において
は、繊維コーティングの孔を塞ぐシール層が、多孔性繊
維コーティングを形成するのと同じ材料からなる非多孔
性の平滑な層である。
的に、本発明のセラミック複合材の孔は充填されておら
ず、コーティングされた繊維がセラミックマトリックス
中に浸漬された後においても中空に維持される。これは
孔を充填することなく閉鎖する非多孔性シール層を前記
繊維コーティング上に形成することによって達成され
る。この中空の孔は繊維コーティングを脆いものとし、
セラミックマトリックス中の進行するクラックに従った
繊維の引抜け及び剥離を促進する。ある実施態様におい
ては、孔はコーティングの中央層に集中しており、厚み
を通じて均一に分布していない。別の実施態様において
は、繊維コーティングの孔を塞ぐシール層が、多孔性繊
維コーティングを形成するのと同じ材料からなる非多孔
性の平滑な層である。
【００１２】本発明の利点は、デポジットされた繊維コ
ーティングを含む材料は本来強度の高い材料であるが、
コーティングの体積全体に分散された解放孔がコーティ
ングを脆いものとすることにある。応力下においては、
この繊維コーティングの脆い性質がコーティングからの
繊維の引抜け及び剥離を促進する。その結果、繊維が本
発明の多孔性繊維コーティングでコーティングされたセ
ラミック繊維／セラミックマトリックス複合材において
は、セラミックマトリックス中の進行するクラックはそ
れに従った各繊維についてそのコーティングからの剥離
と引抜けを生起し、セラミックマトリックス中の応力が
予定より早く繊維を破壊することを防止する。このよう
にして繊維は進行するクラックにより損傷することを免
れ、クラック表面を架橋することができ、これにより繊
維／マトリックス複合材を強化する。
ーティングを含む材料は本来強度の高い材料であるが、
コーティングの体積全体に分散された解放孔がコーティ
ングを脆いものとすることにある。応力下においては、
この繊維コーティングの脆い性質がコーティングからの
繊維の引抜け及び剥離を促進する。その結果、繊維が本
発明の多孔性繊維コーティングでコーティングされたセ
ラミック繊維／セラミックマトリックス複合材において
は、セラミックマトリックス中の進行するクラックはそ
れに従った各繊維についてそのコーティングからの剥離
と引抜けを生起し、セラミックマトリックス中の応力が
予定より早く繊維を破壊することを防止する。このよう
にして繊維は進行するクラックにより損傷することを免
れ、クラック表面を架橋することができ、これにより繊
維／マトリックス複合材を強化する。
【００１３】アルミナ繊維への適用においては、繊維コ
ーティング用の好ましい材料は酸化ジルコニウム、酸化
スズまたはアルミナである。炭化ケイ素または窒化ケイ
素繊維への適用においては、繊維コーティング用に好ま
しい材料は炭化ケイ素、窒化ケイ素または五酸化タンタ
ルである。多孔性SiCまたはSi3N4コーティングの大きい
表面積は酸化速度を加速し得る。従って、その他の適用
においてはTa2O5材料を選択することが好ましい。これ
はこの材料が小さい熱膨張係数と高い融点を有し、酸化
性環境において安定であるからである。
ーティング用の好ましい材料は酸化ジルコニウム、酸化
スズまたはアルミナである。炭化ケイ素または窒化ケイ
素繊維への適用においては、繊維コーティング用に好ま
しい材料は炭化ケイ素、窒化ケイ素または五酸化タンタ
ルである。多孔性SiCまたはSi3N4コーティングの大きい
表面積は酸化速度を加速し得る。従って、その他の適用
においてはTa2O5材料を選択することが好ましい。これ
はこの材料が小さい熱膨張係数と高い融点を有し、酸化
性環境において安定であるからである。
【００１４】
【実施例】添付の図面を参照して本発明を詳細に説明す
る。図１を参照すると、例えば窒化ケイ素繊維であるセ
ラミック繊維１０が多孔性コーティング２０により被覆
されている。多孔性コーティング２０の材料は、Si
3N4、SiC、ZrO2、SnO2、Al2O3及びTa2O5を含む、本来高
い強度を有し、多孔性フィルムとしてデポジットできる
材料の群から選択される。多孔性セラミックコーティン
グを形成するための慣用技術を本発明の実施に使用でき
る。例えば、Al2O 3の多孔性層を形成する方法がStevens
の米国特許第4,935,296号に開示されている。セラミッ
ク繊維１０は繊維組織中の多くの繊維の一つであっても
よい。セラミック繊維１０または繊維組織は次にセラミ
ックマトリックス３０に浸漬され、セラミック繊維／セ
ラミックマトリックス複合材を形成する。これにはこの
ような複合材を形成するための慣用技術を使用する。
る。図１を参照すると、例えば窒化ケイ素繊維であるセ
ラミック繊維１０が多孔性コーティング２０により被覆
されている。多孔性コーティング２０の材料は、Si
3N4、SiC、ZrO2、SnO2、Al2O3及びTa2O5を含む、本来高
い強度を有し、多孔性フィルムとしてデポジットできる
材料の群から選択される。多孔性セラミックコーティン
グを形成するための慣用技術を本発明の実施に使用でき
る。例えば、Al2O 3の多孔性層を形成する方法がStevens
の米国特許第4,935,296号に開示されている。セラミッ
ク繊維１０は繊維組織中の多くの繊維の一つであっても
よい。セラミック繊維１０または繊維組織は次にセラミ
ックマトリックス３０に浸漬され、セラミック繊維／セ
ラミックマトリックス複合材を形成する。これにはこの
ような複合材を形成するための慣用技術を使用する。
【００１５】Stevens の特許の多孔性繊維コーティング
を被覆する金属コーティングとは異なり、本発明におけ
る繊維コーティングを被覆するセラミックマトリックス
３０は孔を充填しない。従って、本発明においては孔は
中空に維持される。この特徴により多孔性繊維コーティ
ング２０は脆く、あるいは弱いものになる。本発明の一
つの実施態様においては、繊維１０及びコーティング２
０をセラミックマトリックスに浸漬したときの繊維コー
ティング２０の孔の充填が、繊維１０のマトリックス３
０中への浸漬に先立ってコーティング２０上にシール層
３５を最初に形成することにより防止される。好ましく
は、このシール層３５は繊維コーティング２０を形成す
るのと同じ材料からなる平滑な非多孔性層である。例え
ば、多孔性繊維コーティング２０が上記で引用したStev
ens の特許に記載された技術により形成された多孔性ア
ルミナである場合は、シール層３５は、繊維１０をセラ
ミックマトリックス３０に浸漬する前に多孔性繊維コー
ティング２０上に形成されたアルミナの平滑な非多孔性
層である。シール層３５は多孔性繊維コーティングの中
空孔を被覆し、永久に閉鎖してマトリックス３０のセラ
ミック材料が孔を充填しないようにする。繊維コーティ
ング２０の孔は繊維／マトリックス複合材中で中空に維
持されるので、コーティング２０は脆いものに維持さ
れ、セラミックマトリックス３０中における進行するク
ラックに従った繊維の剥離及び引抜けが促進される。
を被覆する金属コーティングとは異なり、本発明におけ
る繊維コーティングを被覆するセラミックマトリックス
３０は孔を充填しない。従って、本発明においては孔は
中空に維持される。この特徴により多孔性繊維コーティ
ング２０は脆く、あるいは弱いものになる。本発明の一
つの実施態様においては、繊維１０及びコーティング２
０をセラミックマトリックスに浸漬したときの繊維コー
ティング２０の孔の充填が、繊維１０のマトリックス３
０中への浸漬に先立ってコーティング２０上にシール層
３５を最初に形成することにより防止される。好ましく
は、このシール層３５は繊維コーティング２０を形成す
るのと同じ材料からなる平滑な非多孔性層である。例え
ば、多孔性繊維コーティング２０が上記で引用したStev
ens の特許に記載された技術により形成された多孔性ア
ルミナである場合は、シール層３５は、繊維１０をセラ
ミックマトリックス３０に浸漬する前に多孔性繊維コー
ティング２０上に形成されたアルミナの平滑な非多孔性
層である。シール層３５は多孔性繊維コーティングの中
空孔を被覆し、永久に閉鎖してマトリックス３０のセラ
ミック材料が孔を充填しないようにする。繊維コーティ
ング２０の孔は繊維／マトリックス複合材中で中空に維
持されるので、コーティング２０は脆いものに維持さ
れ、セラミックマトリックス３０中における進行するク
ラックに従った繊維の剥離及び引抜けが促進される。
【００１６】稠密な、あるいは非多孔性のセラミック層
を形成するための慣用の技術が前記非多孔性のシールコ
ーティング３５を形成するのに使用される。一つの例と
して、ゾル−ゲル法は多孔性繊維コーティング２０並び
に稠密シール層３５の両方の形成に使用することができ
る。例えば繊維コーティング２０のような多孔性フィル
ムの形成、及び例えばシール層３５のような稠密フィル
ムの形成に使用できる慣用のゾル−ゲル法は、L.C. Kle
in, Sol-Gel Technology for Thin Films, Preforms, E
lectronics and Specialty Shapes, Noyes Publication
s, Park Ridge,New Jersey, 392-397頁及び260-266
頁、C.J. Brinker et al., Journal of Non-Crystallin
e Solids, Volume 63, 45 頁, (1984)、C.J. Brinker e
t al., Journal of Non-Crystalline Solids, Volume 7
0, 301頁, (1985)、R.J. Iler, Chemistry of Silica,
Wiley, New York (1979)及びL.C. Klein et al., Ceram
icsBulletin, Volume 69, 1821-1825頁 (1990) に開示
されている。
を形成するための慣用の技術が前記非多孔性のシールコ
ーティング３５を形成するのに使用される。一つの例と
して、ゾル−ゲル法は多孔性繊維コーティング２０並び
に稠密シール層３５の両方の形成に使用することができ
る。例えば繊維コーティング２０のような多孔性フィル
ムの形成、及び例えばシール層３５のような稠密フィル
ムの形成に使用できる慣用のゾル−ゲル法は、L.C. Kle
in, Sol-Gel Technology for Thin Films, Preforms, E
lectronics and Specialty Shapes, Noyes Publication
s, Park Ridge,New Jersey, 392-397頁及び260-266
頁、C.J. Brinker et al., Journal of Non-Crystallin
e Solids, Volume 63, 45 頁, (1984)、C.J. Brinker e
t al., Journal of Non-Crystalline Solids, Volume 7
0, 301頁, (1985)、R.J. Iler, Chemistry of Silica,
Wiley, New York (1979)及びL.C. Klein et al., Ceram
icsBulletin, Volume 69, 1821-1825頁 (1990) に開示
されている。
【００１７】セラミック繊維１０がアルミナの場合は、
コーティング２０の好ましい材料は酸化ジルコニウム、
酸化スズまたはアルミナである。炭化ケイ素または窒化
ケイ素繊維に好適なコーティングは炭化ケイ素、窒化ケ
イ素または五酸化タンタルである。コーティング２０用
に選択し得るその他の材料の中で、多孔性SiCまたはSi3
N4コーティングの大きい表面積は酸化速度を加速し得
る。従って、その他の適用においてはTa2O5材料を選択
することが好ましい。これはこの材料が小さい熱膨張係
数と高い融点を有し、酸化性環境において安定であるか
らである。
コーティング２０の好ましい材料は酸化ジルコニウム、
酸化スズまたはアルミナである。炭化ケイ素または窒化
ケイ素繊維に好適なコーティングは炭化ケイ素、窒化ケ
イ素または五酸化タンタルである。コーティング２０用
に選択し得るその他の材料の中で、多孔性SiCまたはSi3
N4コーティングの大きい表面積は酸化速度を加速し得
る。従って、その他の適用においてはTa2O5材料を選択
することが好ましい。これはこの材料が小さい熱膨張係
数と高い融点を有し、酸化性環境において安定であるか
らである。
【００１８】本発明の利点は、マトリックス３０中の進
行するクラックが繊維コーティング２０に達したときに
どのようにコーティング２０の多孔性構造の破壊により
吸収され、それにより繊維１０がコーティング２０及び
マトリックス３０から剥離し、そしてマトリックス３０
中で進行するクラックにより繊維１０が直接破壊するこ
とを防止するかを示す上記図において説明されている。
孔はコーティングよりもずっと小さい直径を有し、コー
ティングのデポジション方法により直径 1〜 100ナノメ
ーターである。
行するクラックが繊維コーティング２０に達したときに
どのようにコーティング２０の多孔性構造の破壊により
吸収され、それにより繊維１０がコーティング２０及び
マトリックス３０から剥離し、そしてマトリックス３０
中で進行するクラックにより繊維１０が直接破壊するこ
とを防止するかを示す上記図において説明されている。
孔はコーティングよりもずっと小さい直径を有し、コー
ティングのデポジション方法により直径 1〜 100ナノメ
ーターである。
【００１９】理想的には、コーティング２０中の孔の容
積濃度は深さにより変化する。図２は、本発明の一つの
実施態様についてのグラフであり、典型的に25〜60容積
％であるピーク容積濃度は繊維コーティング２０の中央
層にあり、コーティング２０の境界近くでは次第に小さ
くなっている。繊維に隣接する稠密なコーティングが繊
維を保護し、マトリックスに隣接する稠密なコーティン
グは孔へのマトリックスの浸入をシールする。
積濃度は深さにより変化する。図２は、本発明の一つの
実施態様についてのグラフであり、典型的に25〜60容積
％であるピーク容積濃度は繊維コーティング２０の中央
層にあり、コーティング２０の境界近くでは次第に小さ
くなっている。繊維に隣接する稠密なコーティングが繊
維を保護し、マトリックスに隣接する稠密なコーティン
グは孔へのマトリックスの浸入をシールする。
【００２０】本発明の好ましい実施態様においては、図
２に示した孔の分布は先ず繊維１０上に直接に非多孔性
下層４０をデポジットすることにより達成される。次
に、非多孔性下層４０の上に多孔性繊維コーティング２
０をデポジットする。最後に非多孔性シール層３５を多
孔性繊維コーティング２０の上にデポジットする。多孔
性コーティング２０と非多孔性層３５及び４０との間の
孔濃度の遷移は、図２に示したように急激なものではな
く比較的滑らかなものである。
２に示した孔の分布は先ず繊維１０上に直接に非多孔性
下層４０をデポジットすることにより達成される。次
に、非多孔性下層４０の上に多孔性繊維コーティング２
０をデポジットする。最後に非多孔性シール層３５を多
孔性繊維コーティング２０の上にデポジットする。多孔
性コーティング２０と非多孔性層３５及び４０との間の
孔濃度の遷移は、図２に示したように急激なものではな
く比較的滑らかなものである。
【００２１】好ましい実施態様を参照することにより本
発明を詳細に説明したが、本発明の真の趣旨及び範囲を
逸脱することのなくその変形及び改変を行い得ることは
理解されよう。
発明を詳細に説明したが、本発明の真の趣旨及び範囲を
逸脱することのなくその変形及び改変を行い得ることは
理解されよう。
【図１】本発明に従って形成されたセラミック繊維／セ
ラミックマトリックス複合材の断面図。
ラミックマトリックス複合材の断面図。
【図２】本発明の好ましい実施態様の繊維コーティング
における微細孔の容積濃度のグラフ。
における微細孔の容積濃度のグラフ。
１０・・・・・・繊維 ２０・・・・・・コーティング ３０・・・・・・マトリックス
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジエームス・ダブリユー・ボウレン アメリカ合衆国、カリフオルニア州 92708、フオウンテイン ヴアレー、9815 エモンズ サークル (72)発明者 ウエイン・エス・ステフイア アメリカ合衆国、カリフオルニア州 92648、ハンテイントン ビーチ、735 ア ラバマ ストリート
Claims (15)
- 【請求項１】セラミック繊維、該繊維上にデポジットさ
れたコーティングであって、その中に分散した中空の微
細孔を有する多孔性コーティング、前記多孔性コーティ
ングに接触したセラミックマトリックスを含み、前記繊
維とコーティングが前記セラミックマトリックス中に浸
漬されているセラミック繊維／セラミックマトリックス
複合材。 - 【請求項２】多孔性コーティングが、Si3N4、SiC、Al2O
3、ZrO2、SnO2及びTa2O5を含む群から選択される請求項
１記載の複合材。 - 【請求項３】セラミックマトリックスが孔に浸透するこ
とを実質的に防ぐ、多孔性コーティングを被覆するシー
ル層をさらに含む請求項２記載の複合材。 - 【請求項４】コーティング中の孔の容積濃度が、コーテ
ィングの境界で最小になり、コーティングの中央部分で
最大になる請求項３記載の複合材。 - 【請求項５】シール層及び多孔性コーティングが同じ材
料を含む請求項３記載の複合材。 - 【請求項６】セラミックマトリックスに浸漬されたセラ
ミック繊維の複合材であって、該繊維は繊維とマトリッ
クスに直接接触するデポジットされた繊維コーティング
により被覆されており、該繊維コーティングは繊維コー
ティング中に分散した複数の孔を特徴とし、該孔は一般
に中空で、これにより前記繊維コーティングを脆いもの
として応力下における前記マトリックスからの繊維の剥
離と引抜けを促進するものである前記複合材。 - 【請求項７】繊維コーティングが、Si3N4、SiC、Al
2O3、ZrO2、SnO2及びTa2O5を含む群から選択される請求
項６記載の複合材。 - 【請求項８】繊維コーティングを被覆するシール層をさ
らに含み、これにより繊維コーティング中の孔を閉鎖し
てセラミックマトリックスが前記孔に浸透することを防
ぐ請求項７記載の複合材。 - 【請求項９】コーティング中の孔の容積濃度が、コーテ
ィングの境界で最小になり、コーティングの中央部分で
最大になる請求項８記載の複合材。 - 【請求項１０】シール層及び繊維コーティングが同じ材
料を含む請求項８記載の複合材。 - 【請求項１１】セラミックマトリックス中に浸漬したセ
ラミック繊維からなるセラミック繊維／マトリックス複
合材の強化方法であって、繊維をマトリックス中に浸漬
する前に各繊維上に多孔性コーティングをデポジット
し、コーティングされた繊維をマトリックス中に浸漬し
てセラミックマトリックスを多孔性コーティングに接触
させることを含み、前記多孔性コーティングはコーティ
ングを脆くする複数の孔を特徴とするものである前記方
法。 - 【請求項１２】デポジット工程により孔が形成され、孔
は一般に中空であり、浸漬工程の後も孔は一般に中空に
維持される請求項１１記載の方法。 - 【請求項１３】浸漬工程の前に多孔性コーティングの上
にシール層を形成することをさらに含む請求項１１記載
の方法。 - 【請求項１４】シール層を形成する工程が、多孔性コー
ティングと同じ材料を含む、多孔性コーティング上の非
多孔性層を形成することを含む請求項１３記載の方法。 - 【請求項１５】多孔性コーティングが、Si3N4、SiC、Al
2O3、ZrO2、SnO2及びTa2O5を含む材料の群から選択され
る材料を含む請求項１４記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/669,138 US5221578A (en) | 1991-03-13 | 1991-03-13 | Weak frangible fiber coating with unfilled pores for toughening ceramic fiber-matrix composites |
| US07/669138 | 1991-03-13 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0597528A true JPH0597528A (ja) | 1993-04-20 |
Family
ID=24685188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4053768A Pending JPH0597528A (ja) | 1991-03-13 | 1992-03-12 | セラミツク繊維−マトリツクス複合材を強化するための非充填孔を有する脆弱な繊維コーテイング |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5221578A (ja) |
| JP (1) | JPH0597528A (ja) |
| FR (1) | FR2673938B1 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2137528C (en) * | 1994-04-15 | 2001-07-03 | Peter E. D. Morgan | Ceramic composites having a weak bond interphase material selected from monazites and xenotimes |
| US5865922A (en) * | 1994-06-21 | 1999-02-02 | The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration | Producing fiber reinforced composites having dense ceramic matrices |
| US5687787A (en) * | 1995-08-16 | 1997-11-18 | Northrop Grumman Corporation | Fiber reinforced ceramic matrix composite internal combustion engine exhaust manifold |
| US5723213A (en) * | 1995-10-18 | 1998-03-03 | Northrop Grumman Corporation | Integrated multiple-ceramic-layer fiber interfacial coating |
| FR2778655B1 (fr) * | 1998-05-15 | 2000-08-11 | Aerospatiale | Procede d'elaboration d'un materiau d'interphase, materiau obtenu, procede de traitement d'une fibre ceramique de renfort avec ce materiau et materiau thermostructural incluant de telles fibres |
| JP3722188B2 (ja) | 1999-01-28 | 2005-11-30 | 石川島播磨重工業株式会社 | セラミックス基複合部材及びその製造方法 |
| ES2384356T3 (es) * | 2008-10-31 | 2012-07-04 | Avio S.P.A. | Método para la producción de componentes hechos de material compuesto de matriz cerámica |
| US10343131B1 (en) * | 2013-08-16 | 2019-07-09 | The United States Of America As Represented By The Administrator Of National Aeronautics And Space Administration | High temperature, hydrophobic, flexible aerogel composite and method of making same |
| US10633256B1 (en) * | 2014-08-11 | 2020-04-28 | United States Of America As Represented By The Administrator Of National Aeronautics And Space Administration | High temperature, hydrophobic, flexible aerogel composite and method of making same |
| CN109133958B (zh) * | 2018-08-27 | 2021-01-01 | 河南海格尔高温材料有限公司 | 一种原位定向非氧化物增强碳化硅砖及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| US4543345A (en) * | 1984-02-09 | 1985-09-24 | The United States Of America As Represented By The Department Of Energy | Silicon carbide whisker reinforced ceramic composites and method for making same |
| US4605594A (en) * | 1984-08-08 | 1986-08-12 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Ceramic articles having a nonporous core and porous outer layer |
| US4869943A (en) * | 1985-01-17 | 1989-09-26 | Norton Company | Fiber-reinforced silicon nitride ceramics |
| US4642271A (en) * | 1985-02-11 | 1987-02-10 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | BN coating of ceramic fibers for ceramic fiber composites |
| US4605588A (en) * | 1985-03-14 | 1986-08-12 | The Boeing Company | Barrier coated ceramic fiber and coating method |
| CA1286549C (en) * | 1985-05-02 | 1991-07-23 | James W. Warren | Refractory composite material and method of producing material |
| US4732879A (en) * | 1985-11-08 | 1988-03-22 | Owens-Corning Fiberglas Corporation | Method for applying porous, metal oxide coatings to relatively nonporous fibrous substrates |
| US4772524A (en) * | 1986-04-14 | 1988-09-20 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of Commerce | Fibrous monolithic ceramic and method for production |
| US4885199A (en) * | 1986-08-06 | 1989-12-05 | Norton Company | Fiber-reinforced silicon nitride composite ceramics |
| US4738896A (en) * | 1986-09-26 | 1988-04-19 | Advanced Technology Materials, Inc. | Sol gel formation of polysilicate, titania, and alumina interlayers for enhanced adhesion of metal films on substrates |
| US4935296A (en) * | 1986-09-26 | 1990-06-19 | Advanced Technology Materials, Inc. | Metal coated fibers containing a sol gel formed porous polysilicate, titania or alumina interlayer and composite material articles reinforced therewith |
| DE3662872D1 (en) * | 1986-11-25 | 1989-05-24 | Battelle Memorial Institute | Pulverulent silicon nitride composition reinforced with silicon carbide whiskers and its use for the manufacturing of sintered parts |
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| US4916092A (en) * | 1988-02-04 | 1990-04-10 | Martin Marietta Energy Systems, Inc. | Ceramic composites reinforced with modified silicon carbide whiskers |
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| US4935387A (en) * | 1988-10-24 | 1990-06-19 | Corning Incorporated | Fiber-reinforced composite comprising mica matrix or interlayer |
| US5039550A (en) * | 1990-01-23 | 1991-08-13 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of Commerce | Colloidal processing method for coating ceramic reinforcing agents |
| US5094901A (en) * | 1990-07-19 | 1992-03-10 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Oxidation resistant ceramic matrix composites |
-
1991
- 1991-03-13 US US07/669,138 patent/US5221578A/en not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-03-12 JP JP4053768A patent/JPH0597528A/ja active Pending
- 1992-03-12 FR FR9202956A patent/FR2673938B1/fr not_active Expired - Fee Related
Also Published As
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|---|---|
| FR2673938B1 (fr) | 1994-03-11 |
| FR2673938A1 (fr) | 1992-09-18 |
| US5221578A (en) | 1993-06-22 |
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|---|---|---|---|
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