JPH0598500A - アルミ電解廃液からの遊離酸の完全リサイクル使用方法 - Google Patents
アルミ電解廃液からの遊離酸の完全リサイクル使用方法Info
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- JPH0598500A JPH0598500A JP15257491A JP15257491A JPH0598500A JP H0598500 A JPH0598500 A JP H0598500A JP 15257491 A JP15257491 A JP 15257491A JP 15257491 A JP15257491 A JP 15257491A JP H0598500 A JPH0598500 A JP H0598500A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 アルミ電解工程より生ずる電解廃液より遊離
酸を分離し循環再利用する方法を完全クローズド化す
る。 【構成】 アルミ電解廃液を濃縮し、硫酸アルミ結晶を
晶析させ該結晶に廃液中の不純物を付着させて結晶の分
離とともに不純物を系外に除去し、その後の残液よりイ
オン交換膜により遊離酸を拡散透析により回収し、電解
液として再利用する。
酸を分離し循環再利用する方法を完全クローズド化す
る。 【構成】 アルミ電解廃液を濃縮し、硫酸アルミ結晶を
晶析させ該結晶に廃液中の不純物を付着させて結晶の分
離とともに不純物を系外に除去し、その後の残液よりイ
オン交換膜により遊離酸を拡散透析により回収し、電解
液として再利用する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミニウム電解コン
デンサー、アルミニウムサッシ等のアルミニウム又はア
ルミニウム合金製品を硫酸単独又は塩酸と硫酸との混合
酸で表面処理をする際に発生するアルミニウムを含有す
る電解廃液から酸を回収して循環使用するための、無公
害で、完全クローズドプロセス化した酸の有効使用方法
に関するものである。
デンサー、アルミニウムサッシ等のアルミニウム又はア
ルミニウム合金製品を硫酸単独又は塩酸と硫酸との混合
酸で表面処理をする際に発生するアルミニウムを含有す
る電解廃液から酸を回収して循環使用するための、無公
害で、完全クローズドプロセス化した酸の有効使用方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】アルミニウム電解コンデンサー、アルミ
ニウムサッシ等のアルミ製品の電解処理工程では電解液
として、硫酸単独又は塩酸と硫酸との混合酸が多量に使
用されるが、これら酸液中にはアルミニウムが溶解しそ
の溶解量がある量以上となると良好な電解処理ができな
くなるため、連続式では常に新しい酸の補給が必要であ
り、バッチ式では一定時間後に新しい電解液との交換が
必要である。しかしてこの電解廃液中には硫酸アルミニ
ウムと酸が存在するため、これらの有効利用が従来より
考えられている。その一つとして、従来、電解廃液より
硫酸アルミニウム結晶を製造する方法が提案されてお
り、例えば特公昭48−41157号、同49− 29821号、同51
−6034号、同51−6035号及び特開平 1−153517号公報に
記載された方法が知られているが、これらの方法はいず
れも硫酸アルミニウム結晶を分離する方法が主体であ
り、その分離濾過液を電解工程へ戻して再利用すること
は示されているが、特に不純物の混入をきらうアルミニ
ウム電解コンデンサー及びアルミニウムサッシの表面処
理等の精度の高い電解に対しては、循環酸液中の不純物
が電解処理に悪影響を与えるので、完全に再利用でき
ず、廃棄せざるをえなかった。それ故、最近の廃棄物を
減少させようとする傾向に反していたため、廃棄物のな
い完全クローズドプロセスが望まれていた。
ニウムサッシ等のアルミ製品の電解処理工程では電解液
として、硫酸単独又は塩酸と硫酸との混合酸が多量に使
用されるが、これら酸液中にはアルミニウムが溶解しそ
の溶解量がある量以上となると良好な電解処理ができな
くなるため、連続式では常に新しい酸の補給が必要であ
り、バッチ式では一定時間後に新しい電解液との交換が
必要である。しかしてこの電解廃液中には硫酸アルミニ
ウムと酸が存在するため、これらの有効利用が従来より
考えられている。その一つとして、従来、電解廃液より
硫酸アルミニウム結晶を製造する方法が提案されてお
り、例えば特公昭48−41157号、同49− 29821号、同51
−6034号、同51−6035号及び特開平 1−153517号公報に
記載された方法が知られているが、これらの方法はいず
れも硫酸アルミニウム結晶を分離する方法が主体であ
り、その分離濾過液を電解工程へ戻して再利用すること
は示されているが、特に不純物の混入をきらうアルミニ
ウム電解コンデンサー及びアルミニウムサッシの表面処
理等の精度の高い電解に対しては、循環酸液中の不純物
が電解処理に悪影響を与えるので、完全に再利用でき
ず、廃棄せざるをえなかった。それ故、最近の廃棄物を
減少させようとする傾向に反していたため、廃棄物のな
い完全クローズドプロセスが望まれていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】近年、アルマイト処理
における電解浴の安定化法として、イオン交換膜による
拡散透析法が提案されている。この方法によれば電解廃
液中の酸（遊離硫酸）と塩（硫酸アルミニウム）が分離
されるが、この拡散透析法では長時間放置すると交換膜
の両側の組成が同一となることから、塩の漏洩（リー
ク）も生じ、完全に酸のみを分離することはできない。
アルミ電解廃液は硫酸アルミニウムのほかに、被電解物
であるアルミニウム素材中に含まれる鉄等の不純物を含
むため、これら不純物がイオン交換膜を通過して循環酸
液中に含まれるが、蓄積されると電解処理性能に悪影響
を及ぼすほか、イオン交換膜の透析能力を低下させるな
どの不都合を生じさせる。また、上記のことからわかる
ように、透析法においては被透析液中に不純物等が多量
に含まれないほうがより効率よく遊離酸を分離できる。
そのため、これら不純物を系外に排出させる必要があ
る。本発明は、工業的規模で電解廃液中の不純物を除去
でき、イオン交換膜による拡散透析処理を効果的に行う
ことのできる遊離酸の完全リサイクル使用方法を提供せ
んとするものである。
における電解浴の安定化法として、イオン交換膜による
拡散透析法が提案されている。この方法によれば電解廃
液中の酸（遊離硫酸）と塩（硫酸アルミニウム）が分離
されるが、この拡散透析法では長時間放置すると交換膜
の両側の組成が同一となることから、塩の漏洩（リー
ク）も生じ、完全に酸のみを分離することはできない。
アルミ電解廃液は硫酸アルミニウムのほかに、被電解物
であるアルミニウム素材中に含まれる鉄等の不純物を含
むため、これら不純物がイオン交換膜を通過して循環酸
液中に含まれるが、蓄積されると電解処理性能に悪影響
を及ぼすほか、イオン交換膜の透析能力を低下させるな
どの不都合を生じさせる。また、上記のことからわかる
ように、透析法においては被透析液中に不純物等が多量
に含まれないほうがより効率よく遊離酸を分離できる。
そのため、これら不純物を系外に排出させる必要があ
る。本発明は、工業的規模で電解廃液中の不純物を除去
でき、イオン交換膜による拡散透析処理を効果的に行う
ことのできる遊離酸の完全リサイクル使用方法を提供せ
んとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】従来の方法によって、ア
ルミ箔電解廃液より有価物として硫酸アルミニウム結晶
を製造し、残りの酸液を電解液に循環使用した場合、表
面処理工程の電解溶液にアルミ素材中の不純物が蓄積し
てゆき表面処理不良となる不純物濃度の限度まで上昇す
るため、遠心分離濾過液を繰り返し循環使用することは
できないことが判明した。本発明者らは種々研究した結
果、硫酸アルミニウムは結晶の成長にしたがって酸液中
の水分を結晶水としてとり込むため酸濃度は増大し、そ
のため拡散透析したとき透析効率が向上すること、及び
硫酸アルミニウム結晶特にその六角板状結晶を分離する
とき結晶に付着して液中の不純物が除去されることを見
出して本発明を完成した。
ルミ箔電解廃液より有価物として硫酸アルミニウム結晶
を製造し、残りの酸液を電解液に循環使用した場合、表
面処理工程の電解溶液にアルミ素材中の不純物が蓄積し
てゆき表面処理不良となる不純物濃度の限度まで上昇す
るため、遠心分離濾過液を繰り返し循環使用することは
できないことが判明した。本発明者らは種々研究した結
果、硫酸アルミニウムは結晶の成長にしたがって酸液中
の水分を結晶水としてとり込むため酸濃度は増大し、そ
のため拡散透析したとき透析効率が向上すること、及び
硫酸アルミニウム結晶特にその六角板状結晶を分離する
とき結晶に付着して液中の不純物が除去されることを見
出して本発明を完成した。
【０００５】従って、本発明の電解廃液からの遊離酸の
回収使用方法は、アルミ箔電解廃液又はアルミサッシ電
解廃液等のアルミ電解廃液より遊離酸を回収し電解調整
液に循環再使用する方法において、アルミ電解廃液より
硫酸アルミニウム結晶を晶析させて濾過分離し、分離後
の電解廃液をイオン交換膜による拡散透析法により遊離
酸を回収することを特徴とする。イオン交換膜による拡
散透析では、酸廃液中の遊離酸を純水側へ回収し、塩は
透析残液側に残す。この拡散透析では操作条件によって
異なるが、通常塩が５〜10％リークするのが普通であ
る。同様に不純物もその存在量に応じてリークする。回
収酸は電解液に調整して循環使用するが、その際不純物
は濃縮〜晶析の循環系で濃度はアップして行くが、本発
明によれば不純物は硫酸アルミニウム結晶に付着して排
出されある値にバランスする。よって、電解浴槽へ不純
物を多量に戻すことなく、遊離酸と硫酸アルミニウム結
晶を回収することができる。硫酸アルミニウム結晶は結
晶水を１６分子含むもので六角板状結晶体が回収酸液の
濃縮化と不純物除去の点で好ましい。このことより、電
解液を電解工程、濃縮工程、晶出分離工程、酸回収工程
を繰り返し循環させながら電解工程で溶解したアルミ分
を硫酸アルミニウム結晶として系外へ抜き出すことによ
り、電解廃液中に蓄積される不純物が系外に排出され、
イオン交換膜による酸回収が純度よく且効率よく行わ
れ、完全クローズド化が可能となった。
回収使用方法は、アルミ箔電解廃液又はアルミサッシ電
解廃液等のアルミ電解廃液より遊離酸を回収し電解調整
液に循環再使用する方法において、アルミ電解廃液より
硫酸アルミニウム結晶を晶析させて濾過分離し、分離後
の電解廃液をイオン交換膜による拡散透析法により遊離
酸を回収することを特徴とする。イオン交換膜による拡
散透析では、酸廃液中の遊離酸を純水側へ回収し、塩は
透析残液側に残す。この拡散透析では操作条件によって
異なるが、通常塩が５〜10％リークするのが普通であ
る。同様に不純物もその存在量に応じてリークする。回
収酸は電解液に調整して循環使用するが、その際不純物
は濃縮〜晶析の循環系で濃度はアップして行くが、本発
明によれば不純物は硫酸アルミニウム結晶に付着して排
出されある値にバランスする。よって、電解浴槽へ不純
物を多量に戻すことなく、遊離酸と硫酸アルミニウム結
晶を回収することができる。硫酸アルミニウム結晶は結
晶水を１６分子含むもので六角板状結晶体が回収酸液の
濃縮化と不純物除去の点で好ましい。このことより、電
解液を電解工程、濃縮工程、晶出分離工程、酸回収工程
を繰り返し循環させながら電解工程で溶解したアルミ分
を硫酸アルミニウム結晶として系外へ抜き出すことによ
り、電解廃液中に蓄積される不純物が系外に排出され、
イオン交換膜による酸回収が純度よく且効率よく行わ
れ、完全クローズド化が可能となった。
【０００６】
【実施例】次に本発明を実施例により説明するが、本発
明はこれらに限定されるものではない。 実施例 アルミ電解コンデンサ用高純度アルミ箔（Al 99.99％以
上、Fe0.004％以下、Cu＋Si 0.010％以下）を塩酸と硫
酸との混合酸で電解処理したときに生じる酸廃液（分析
値は表１(A) 参照、以下同様）を10Ｌ／Hrの流量で連続
的に真空濃縮工程へ供給し、該濃縮工程で真空度 310 T
or、沸点90℃の濃縮条件でドレンを６Ｌ／Hr留出させ、
濃縮酸液を４Ｌ／Hr得た。この濃縮酸液を晶出分離工程
へと移送し、従来技術の硫酸アルミニウム結晶の製造法
にて六角板状結晶を晶析させ、生じた結晶を遠心分離機
で分離して濾過液を 3.5Ｌ／Hrの合計液量で連続的に得
た。この濾過液を酸回収工程へ送り、該工程で濾過液中
の濃度アップされた遊離酸分は、拡散透析槽にて透析さ
れ回収される。この回収工程で膜回収酸 3.5Ｌ／Hrと透
析残液 3.5Ｌ／Hrとを得た。酸回収工程での膜回収酸と
濃縮工程のドレンは混合調整し、不足する酸分を必要に
応じて追加して電解工程の電解液として再利用する。電
解廃液、濃縮工程、晶出分離工程、酸回収工程の各工程
での廃液及び回収酸に含まれるアルミ分、酸分及び不純
物量を表−１に示す。表−１からわかるように硫酸アル
ミニウム結晶分離後の遠心分離濾過液中の不純物量は減
少している。硫酸アルミニウム結晶の晶析・分離工程を
行う本発明の方法では、透析残液にアルミ分及び特に
鉄、銅、鉛等の不純物が蓄積されることがないため、直
接電解廃液をイオン交換膜で酸回収する従来の方法に比
べ、イオン交換膜の交換回数を３分の１以下とすること
ができた。
明はこれらに限定されるものではない。 実施例 アルミ電解コンデンサ用高純度アルミ箔（Al 99.99％以
上、Fe0.004％以下、Cu＋Si 0.010％以下）を塩酸と硫
酸との混合酸で電解処理したときに生じる酸廃液（分析
値は表１(A) 参照、以下同様）を10Ｌ／Hrの流量で連続
的に真空濃縮工程へ供給し、該濃縮工程で真空度 310 T
or、沸点90℃の濃縮条件でドレンを６Ｌ／Hr留出させ、
濃縮酸液を４Ｌ／Hr得た。この濃縮酸液を晶出分離工程
へと移送し、従来技術の硫酸アルミニウム結晶の製造法
にて六角板状結晶を晶析させ、生じた結晶を遠心分離機
で分離して濾過液を 3.5Ｌ／Hrの合計液量で連続的に得
た。この濾過液を酸回収工程へ送り、該工程で濾過液中
の濃度アップされた遊離酸分は、拡散透析槽にて透析さ
れ回収される。この回収工程で膜回収酸 3.5Ｌ／Hrと透
析残液 3.5Ｌ／Hrとを得た。酸回収工程での膜回収酸と
濃縮工程のドレンは混合調整し、不足する酸分を必要に
応じて追加して電解工程の電解液として再利用する。電
解廃液、濃縮工程、晶出分離工程、酸回収工程の各工程
での廃液及び回収酸に含まれるアルミ分、酸分及び不純
物量を表−１に示す。表−１からわかるように硫酸アル
ミニウム結晶分離後の遠心分離濾過液中の不純物量は減
少している。硫酸アルミニウム結晶の晶析・分離工程を
行う本発明の方法では、透析残液にアルミ分及び特に
鉄、銅、鉛等の不純物が蓄積されることがないため、直
接電解廃液をイオン交換膜で酸回収する従来の方法に比
べ、イオン交換膜の交換回数を３分の１以下とすること
ができた。
【０００７】 本発明の上記効果は、アルミサッシの電解処理廃液（Al
15 g/Ｌ、H2SO4 250g/Ｌ、Fe 150ppm 、Cu 0.3ppm 、P
b 3 ppm ）の場合も上記アルミ箔電解廃液の場合と同
様に得られ、電解工程をクローズド化でき、遊離酸を長
時間イオン交換膜を交換することなく回収することがで
きた。
15 g/Ｌ、H2SO4 250g/Ｌ、Fe 150ppm 、Cu 0.3ppm 、P
b 3 ppm ）の場合も上記アルミ箔電解廃液の場合と同
様に得られ、電解工程をクローズド化でき、遊離酸を長
時間イオン交換膜を交換することなく回収することがで
きた。
【０００８】従来技術では、電解廃液を濃縮し硫酸アル
ミニウムを晶析し、晶析した結晶スラリーを遠心分離機
にて遠心分離し、この遠心分離濾過液を電解調整液とし
て循環再使用するか、又は硫酸アルミニウムを晶析・分
離することなく直接電解廃液をイオン交換膜にて酸を透
析分離していた。しかし表−１に示した如く、前者の硫
酸アルミニウムを晶析・分離する方法でも不純物（Fe、
Cu、Pb）は増加して行き、繰り返しにより電解廃液中の
不純物濃度は高くなり電解不能となる。また後者の直接
電解廃液をイオン交換膜処理する方法では、電解廃液を
透析できる濃度の酸液に濃縮し、この濃縮酸液を透析処
理するため濃縮酸液中に不純物が次第に蓄積し、不純物
量が多すぎて回収酸液中にリークする不純物量も多くな
り、繰り返すうちには電解液として使用できなくなる。
そのためこの従来法では、ある時期に濃縮酸液を廃棄す
る必要があった。
ミニウムを晶析し、晶析した結晶スラリーを遠心分離機
にて遠心分離し、この遠心分離濾過液を電解調整液とし
て循環再使用するか、又は硫酸アルミニウムを晶析・分
離することなく直接電解廃液をイオン交換膜にて酸を透
析分離していた。しかし表−１に示した如く、前者の硫
酸アルミニウムを晶析・分離する方法でも不純物（Fe、
Cu、Pb）は増加して行き、繰り返しにより電解廃液中の
不純物濃度は高くなり電解不能となる。また後者の直接
電解廃液をイオン交換膜処理する方法では、電解廃液を
透析できる濃度の酸液に濃縮し、この濃縮酸液を透析処
理するため濃縮酸液中に不純物が次第に蓄積し、不純物
量が多すぎて回収酸液中にリークする不純物量も多くな
り、繰り返すうちには電解液として使用できなくなる。
そのためこの従来法では、ある時期に濃縮酸液を廃棄す
る必要があった。
【０００９】上記に対し、本発明は硫酸アルミニウム結
晶に不純物を付着させて系外に除き、残った遠心分離濾
過液より次工程の拡散透析槽で酸を分離回収するため回
収酸液中の不純物量は著しく少なく、電解調整液として
何回も再循環させることができる。なお、拡散透析の際
の不純物を含めて塩のリーク量はほぼ１０％程度である
ことから、本発明方法によらない拡散透析処理の回収酸
液中の不純物量は本発明方法の場合の２倍以上となる。
回収した硫酸アルミニウム結晶は酸液で洗浄することに
より容易に不純物を除去することができる。よって本発
明は従来技術よりクローズド化が進んだプロセスと言
え、排出された硫酸アルミニウム結晶は製紙工場等の排
水処理薬剤として、代替有効利用できるものである。
晶に不純物を付着させて系外に除き、残った遠心分離濾
過液より次工程の拡散透析槽で酸を分離回収するため回
収酸液中の不純物量は著しく少なく、電解調整液として
何回も再循環させることができる。なお、拡散透析の際
の不純物を含めて塩のリーク量はほぼ１０％程度である
ことから、本発明方法によらない拡散透析処理の回収酸
液中の不純物量は本発明方法の場合の２倍以上となる。
回収した硫酸アルミニウム結晶は酸液で洗浄することに
より容易に不純物を除去することができる。よって本発
明は従来技術よりクローズド化が進んだプロセスと言
え、排出された硫酸アルミニウム結晶は製紙工場等の排
水処理薬剤として、代替有効利用できるものである。
Claims (2)
- 【請求項１】 アルミ箔電解廃液又はアルミサッシ電解
廃液等のアルミ電解廃液より遊離酸を回収し電解調整液
に循環再使用する方法において、アルミ電解廃液より硫
酸アルミニウム結晶を晶析させて濾過分離し、分離後の
電解廃液をイオン交換膜による拡散透析法により遊離酸
を回収することからなるクローズド化された遊離酸の回
収使用方法。 - 【請求項２】 硫酸アルミニウム結晶が六角板状結晶で
あることを特徴とする請求項１記載の遊離酸の回収使用
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15257491A JPH0598500A (ja) | 1991-05-28 | 1991-05-28 | アルミ電解廃液からの遊離酸の完全リサイクル使用方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15257491A JPH0598500A (ja) | 1991-05-28 | 1991-05-28 | アルミ電解廃液からの遊離酸の完全リサイクル使用方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0598500A true JPH0598500A (ja) | 1993-04-20 |
Family
ID=15543455
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15257491A Pending JPH0598500A (ja) | 1991-05-28 | 1991-05-28 | アルミ電解廃液からの遊離酸の完全リサイクル使用方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0598500A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7033463B1 (en) | 1998-08-11 | 2006-04-25 | Ebara Corporation | Substrate plating method and apparatus |
| JP2010260009A (ja) * | 2009-05-08 | 2010-11-18 | Nosaka Denki:Kk | 酸の濃縮方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4990699A (ja) * | 1972-12-29 | 1974-08-29 | ||
| JPS5014621A (ja) * | 1973-06-14 | 1975-02-15 | ||
| JPS5288232A (en) * | 1976-01-17 | 1977-07-23 | Katsukawa Heitarou | Circulation method of regenerating sulfuric acid electrolyte for treating aluminum or its alloy |
| JPS5460235A (en) * | 1977-10-22 | 1979-05-15 | Showa Denko Kk | Treatment of electrolytic waste acid in electrolytic oxidation treatment of aluminium plate and moldings |
-
1991
- 1991-05-28 JP JP15257491A patent/JPH0598500A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2010260009A (ja) * | 2009-05-08 | 2010-11-18 | Nosaka Denki:Kk | 酸の濃縮方法 |
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| A02 | Decision of refusal |
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