JPH06100312A - 顆粒状多結晶シリコン抜き出し装置 - Google Patents
顆粒状多結晶シリコン抜き出し装置Info
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- JPH06100312A JPH06100312A JP27504992A JP27504992A JPH06100312A JP H06100312 A JPH06100312 A JP H06100312A JP 27504992 A JP27504992 A JP 27504992A JP 27504992 A JP27504992 A JP 27504992A JP H06100312 A JPH06100312 A JP H06100312A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】複雑な構造を有しておらず、さらに抜き出され
る顆粒状多結晶シリコンを汚染することのない、流動層
法により製造された顆粒状多結晶シリコンを抜き出すた
めの装置を提供する。 【構成】シランを原料として流動層法により製造された
顆粒状多結晶シリコンを反応器７から抜き出すための配
管１１が、反応器７底部より下方に伸び次いで水平方向
に屈曲し、さらに該屈曲部の延長上に立ち上がり部１６
を有する、顆粒状多結晶シリコン抜き出し装置。前記抜
き出し装置の顆粒状多結晶シリコンの抜き出すための配
管の内壁が、多結晶シリコンに対する非汚染性材質で構
成されている顆粒状多結晶シリコン抜き出し装置。
る顆粒状多結晶シリコンを汚染することのない、流動層
法により製造された顆粒状多結晶シリコンを抜き出すた
めの装置を提供する。 【構成】シランを原料として流動層法により製造された
顆粒状多結晶シリコンを反応器７から抜き出すための配
管１１が、反応器７底部より下方に伸び次いで水平方向
に屈曲し、さらに該屈曲部の延長上に立ち上がり部１６
を有する、顆粒状多結晶シリコン抜き出し装置。前記抜
き出し装置の顆粒状多結晶シリコンの抜き出すための配
管の内壁が、多結晶シリコンに対する非汚染性材質で構
成されている顆粒状多結晶シリコン抜き出し装置。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、流動層法により製造さ
れた高純度の顆粒状多結晶シリコンを、反応器から純度
を損なうことなく抜き出すための装置に関するものであ
る。
れた高純度の顆粒状多結晶シリコンを、反応器から純度
を損なうことなく抜き出すための装置に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】多結晶シリコンの製造方法としては、代
表的な方法としてシーメンス法や小松法がある。これら
の方法は、ベルジャー炉内に配置したシリコンロッドを
通電加熱し、そこにガス状のクロロシラン（シーメンス
法）やモノシラン（小松法）を流通させ、該シラン類の
熱分解、還元によりシリコンを生成させ、シリコンロッ
ド上に多結晶シリコンを析出させるものである。シリコ
ンロッドは、所定のサイズまで成長させた後に回収して
製品とする。現在、大部分の多結晶シリコンはこれらの
方法で製造されており、製品の高純度を維持することが
比較的容易であるという特長を有している。しかしなが
ら、これらの方法は、基本的にバッチ操作であることか
ら、生産効率が悪く、大量生産に際しては、ベルジャー
の数を増やして対処する必要があること、設備費用がか
さむこと、与えるエネルギーは大部分が熱となって放散
されてしまうこと等の欠点を有している。
表的な方法としてシーメンス法や小松法がある。これら
の方法は、ベルジャー炉内に配置したシリコンロッドを
通電加熱し、そこにガス状のクロロシラン（シーメンス
法）やモノシラン（小松法）を流通させ、該シラン類の
熱分解、還元によりシリコンを生成させ、シリコンロッ
ド上に多結晶シリコンを析出させるものである。シリコ
ンロッドは、所定のサイズまで成長させた後に回収して
製品とする。現在、大部分の多結晶シリコンはこれらの
方法で製造されており、製品の高純度を維持することが
比較的容易であるという特長を有している。しかしなが
ら、これらの方法は、基本的にバッチ操作であることか
ら、生産効率が悪く、大量生産に際しては、ベルジャー
の数を増やして対処する必要があること、設備費用がか
さむこと、与えるエネルギーは大部分が熱となって放散
されてしまうこと等の欠点を有している。
【０００３】このような状況の下、最近開発が進められ
ているのが、流動層法による多結晶シリコンの製造であ
る。これは図１に示す様な装置を用いて、多結晶シリコ
ン粒子を種結晶として、その表面上に円筒状の反応器内
でシリコンの析出を行うものである。この方法では、通
常、反応器１が外部加熱器２により加熱され、反応器の
上方より種シリコン粒子３が供給され、下方の原料ガス
供給ライン４より原料のシラン類を含む原料ガスが供給
される。反応器内のシリコン粒子は、反応器内を上昇す
る原料ガスにより流動化されて流動層５を形成する。原
料ガスは反応器内を通過する間に加熱器及びシリコン粒
子により加熱され、熱分解してシリコンを生成し、流動
化しているシリコン粒子の表面に析出し、多結晶シリコ
ンが成長する。流動層法による顆粒状多結晶シリコンの
製造は、連続的に運転することができ、スケールアップ
も容易であることから工業化に適しているのみならず、
断熱した反応器が使用できることもあって、熱の放散が
シーメンス法の１／１０以下と省エネルギーであり、ま
た顆粒状多結晶シリコンの表面積はロッドに比較して著
しく大きいため、生産性の点でも極めて有利な方法であ
る。また、この方法で製造された顆粒状多結晶シリコン
は、シーメンス法で製造されたロッド状のものに比較し
て、運搬、解砕、梱包等の手間が軽減され、さらに、粒
子が流動性を有することから、単結晶シリコン製造時に
行われる、るつぼへの供給が容易であり、るつぼへの充
填密度が上げられること、連続的に供給することも容易
であるなど、単結晶製造においても数々の利点を有して
いる。
ているのが、流動層法による多結晶シリコンの製造であ
る。これは図１に示す様な装置を用いて、多結晶シリコ
ン粒子を種結晶として、その表面上に円筒状の反応器内
でシリコンの析出を行うものである。この方法では、通
常、反応器１が外部加熱器２により加熱され、反応器の
上方より種シリコン粒子３が供給され、下方の原料ガス
供給ライン４より原料のシラン類を含む原料ガスが供給
される。反応器内のシリコン粒子は、反応器内を上昇す
る原料ガスにより流動化されて流動層５を形成する。原
料ガスは反応器内を通過する間に加熱器及びシリコン粒
子により加熱され、熱分解してシリコンを生成し、流動
化しているシリコン粒子の表面に析出し、多結晶シリコ
ンが成長する。流動層法による顆粒状多結晶シリコンの
製造は、連続的に運転することができ、スケールアップ
も容易であることから工業化に適しているのみならず、
断熱した反応器が使用できることもあって、熱の放散が
シーメンス法の１／１０以下と省エネルギーであり、ま
た顆粒状多結晶シリコンの表面積はロッドに比較して著
しく大きいため、生産性の点でも極めて有利な方法であ
る。また、この方法で製造された顆粒状多結晶シリコン
は、シーメンス法で製造されたロッド状のものに比較し
て、運搬、解砕、梱包等の手間が軽減され、さらに、粒
子が流動性を有することから、単結晶シリコン製造時に
行われる、るつぼへの供給が容易であり、るつぼへの充
填密度が上げられること、連続的に供給することも容易
であるなど、単結晶製造においても数々の利点を有して
いる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記した様に、流動層
法による顆粒状多結晶シリコンの製造においては、連続
的に運転され、従って、安定に運転し、製品の顆粒状多
結晶シリコンの品質を均一にするためには、反応器から
製品の顆粒状多結晶シリコンを抜き出す量を調節・管理
することが重要となる。一般に、固体粒子を抜き出すた
めの装置としては、通常の配管に、抜き出し量の調節を
目的としてバタフライバルブ、ゲートバルブ、ロータリ
ーバルブ等のバルブ類、スクリューフィーダ、テーブル
フィーダ、ベルトフィーダ、振動フィーダ等の機械的な
原理を利用するフィーダ類が設置された装置がある。し
かしながら、上記の装置を顆粒状多結晶シリコンの抜き
出し装置として採用した場合、上記何れの装置にも摺動
部を含み、且つその形状は複雑なものであり、抜き出し
の装置内部で製品と接触、摩耗し易く、そのため、抜き
出し装置を構成する配管、バルブ等の材料中の不純物が
製品の顆粒状多結晶シリコンへの混入し易く、特にクロ
ム、鉄、ニッケル等の重金属、あるいは硼素、燐、炭素
等が混入し易くなる。顆粒状多結晶シリコンは、半導体
材料用の原料に使用するため高純度の製品が要求され、
通常製品中の不純物濃度が１０００億分の１の単位で問
題となるため、上記の装置を顆粒状多結晶シリコンの抜
き出し装置として採用することは、困難なものである。
装置内を顆粒状多結晶シリコンの汚染の少ない材料でラ
イニングして、汚染を防止する方法もあるが、これらの
装置は複雑な構造を有しているため、これらの材料で加
工することは困難なものである。
法による顆粒状多結晶シリコンの製造においては、連続
的に運転され、従って、安定に運転し、製品の顆粒状多
結晶シリコンの品質を均一にするためには、反応器から
製品の顆粒状多結晶シリコンを抜き出す量を調節・管理
することが重要となる。一般に、固体粒子を抜き出すた
めの装置としては、通常の配管に、抜き出し量の調節を
目的としてバタフライバルブ、ゲートバルブ、ロータリ
ーバルブ等のバルブ類、スクリューフィーダ、テーブル
フィーダ、ベルトフィーダ、振動フィーダ等の機械的な
原理を利用するフィーダ類が設置された装置がある。し
かしながら、上記の装置を顆粒状多結晶シリコンの抜き
出し装置として採用した場合、上記何れの装置にも摺動
部を含み、且つその形状は複雑なものであり、抜き出し
の装置内部で製品と接触、摩耗し易く、そのため、抜き
出し装置を構成する配管、バルブ等の材料中の不純物が
製品の顆粒状多結晶シリコンへの混入し易く、特にクロ
ム、鉄、ニッケル等の重金属、あるいは硼素、燐、炭素
等が混入し易くなる。顆粒状多結晶シリコンは、半導体
材料用の原料に使用するため高純度の製品が要求され、
通常製品中の不純物濃度が１０００億分の１の単位で問
題となるため、上記の装置を顆粒状多結晶シリコンの抜
き出し装置として採用することは、困難なものである。
装置内を顆粒状多結晶シリコンの汚染の少ない材料でラ
イニングして、汚染を防止する方法もあるが、これらの
装置は複雑な構造を有しているため、これらの材料で加
工することは困難なものである。
【０００５】このような問題を解決するため、米国特許
第４，８０６，３１７号においては、製品の顆粒状多結
晶シリコンに対し不純物混入の少ないと考えられる、シ
リコン、炭化硅素、窒化硅素等を装置を構成する材料と
して使用し、蛇行状の流路を有し、顆粒状多結晶シリコ
ンの安息角と、ガス吹き込みによる安息角の崩壊とを利
用して抜出制御を行う、顆粒状多結晶シリコン抜き出し
装置が提案されている。この装置は、装置内部の流路構
造に特徴を有するため、装置の製作に当たっては高度な
加工が必要で、さらに現実的には、加工・組立の際に工
具・冶具等からの不純物による装置材料への汚染の可能
性があり、製品の顆粒状多結晶シリコンの抜き出しの際
の不純物混入を防止するには十分なものであるとは言い
難い。
第４，８０６，３１７号においては、製品の顆粒状多結
晶シリコンに対し不純物混入の少ないと考えられる、シ
リコン、炭化硅素、窒化硅素等を装置を構成する材料と
して使用し、蛇行状の流路を有し、顆粒状多結晶シリコ
ンの安息角と、ガス吹き込みによる安息角の崩壊とを利
用して抜出制御を行う、顆粒状多結晶シリコン抜き出し
装置が提案されている。この装置は、装置内部の流路構
造に特徴を有するため、装置の製作に当たっては高度な
加工が必要で、さらに現実的には、加工・組立の際に工
具・冶具等からの不純物による装置材料への汚染の可能
性があり、製品の顆粒状多結晶シリコンの抜き出しの際
の不純物混入を防止するには十分なものであるとは言い
難い。
【０００６】本発明者らは、顆粒状多結晶シリコンを抜
き出すための装置として、複雑な構造を有する必要がな
く、簡便な方法で抜き出すことができ、又反応器より抜
き出される高純度の顆粒状多結晶シリコンを汚染するこ
とのない抜き出し装置を見出すため、鋭意検討を行った
のである。
き出すための装置として、複雑な構造を有する必要がな
く、簡便な方法で抜き出すことができ、又反応器より抜
き出される高純度の顆粒状多結晶シリコンを汚染するこ
とのない抜き出し装置を見出すため、鋭意検討を行った
のである。
【０００７】
【問題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
の解決には、顆粒状多結晶シリコン粒子抜き出しのため
の配管が特定の構造を有していること、及び該配管内壁
の材質を選定することが有効であることを見出し本発明
に到った。
の解決には、顆粒状多結晶シリコン粒子抜き出しのため
の配管が特定の構造を有していること、及び該配管内壁
の材質を選定することが有効であることを見出し本発明
に到った。
【０００８】即ち、本発明は、シランを原料として流動
層法により製造された顆粒状多結晶シリコンを反応器か
ら抜き出すための配管が、反応器底部より下方に伸び次
いで屈曲し、さらに該屈曲部の延長上に立ち上がり部を
有することを特徴とする顆粒状多結晶シリコン抜き出し
装置及び、前記配管の内壁が、多結晶シリコンに対する
非汚染性材質、好ましくは炭化硅素をシリコンで処理し
たもの、シリコン、石英或いはテフロン、又はこれらの
組み合わせにより構成されていることを特徴とする顆粒
状多結晶シリコン抜き出し装置に関するものである。以
下、本発明を詳細に説明する。
層法により製造された顆粒状多結晶シリコンを反応器か
ら抜き出すための配管が、反応器底部より下方に伸び次
いで屈曲し、さらに該屈曲部の延長上に立ち上がり部を
有することを特徴とする顆粒状多結晶シリコン抜き出し
装置及び、前記配管の内壁が、多結晶シリコンに対する
非汚染性材質、好ましくは炭化硅素をシリコンで処理し
たもの、シリコン、石英或いはテフロン、又はこれらの
組み合わせにより構成されていることを特徴とする顆粒
状多結晶シリコン抜き出し装置に関するものである。以
下、本発明を詳細に説明する。
【０００９】第１の発明の顆粒状多結晶シリコン抜き出
し装置は、流動層法で製造された製品の顆粒状多結晶シ
リコン（以下単に製品という）を反応器から抜き出すた
めの配管（以下単に配管という）が、反応器底部より下
方に伸びて、好ましくは垂直に下方に伸びて次いで水平
方向に屈曲した構造を有する。配管の屈曲方向は、厳密
な意味での水平方向である必要はなく、真の水平方向に
対して上方ないし下方にいくらか偏向していてもよい。
配管が屈曲していることにより、反応器から製品を抜き
出す際、製品粒子が配管内で停止しやすくなる。屈曲部
の屈曲角度に特に制限はないが、反応器から加圧される
ことなく自重のみで配管へ抜き出された製品が、自然に
停止する程度の角度を付けることが好ましく、緩やかな
Ｊ字状にすると通常好適である。
し装置は、流動層法で製造された製品の顆粒状多結晶シ
リコン（以下単に製品という）を反応器から抜き出すた
めの配管（以下単に配管という）が、反応器底部より下
方に伸びて、好ましくは垂直に下方に伸びて次いで水平
方向に屈曲した構造を有する。配管の屈曲方向は、厳密
な意味での水平方向である必要はなく、真の水平方向に
対して上方ないし下方にいくらか偏向していてもよい。
配管が屈曲していることにより、反応器から製品を抜き
出す際、製品粒子が配管内で停止しやすくなる。屈曲部
の屈曲角度に特に制限はないが、反応器から加圧される
ことなく自重のみで配管へ抜き出された製品が、自然に
停止する程度の角度を付けることが好ましく、緩やかな
Ｊ字状にすると通常好適である。
【００１０】本発明の抜き出し装置は、上記配管の屈曲
部の延長上に立ち上がり部を有するものである。立ち上
がり部は、屈曲部の延長方向に対して上方に向かって、
直角ないし緩やかな弧を描いて設けることができる。配
管が屈曲部を有するのみのものである場合、抜き出し中
の製品を停止させる場合、反応器内及び配管内での圧力
変動により抜き出しの停止が困難になり、製品の抜き出
し量の調節、管理が困難となる。
部の延長上に立ち上がり部を有するものである。立ち上
がり部は、屈曲部の延長方向に対して上方に向かって、
直角ないし緩やかな弧を描いて設けることができる。配
管が屈曲部を有するのみのものである場合、抜き出し中
の製品を停止させる場合、反応器内及び配管内での圧力
変動により抜き出しの停止が困難になり、製品の抜き出
し量の調節、管理が困難となる。
【００１１】これらの配管には、配管内を不活性ガス等
で置換するため、及び製品の抜き出しの際に配管内にガ
スを供給して製品の流動性を高めるために、ガス供給ラ
インを設置することが好ましい。最終的に配管は、製品
を貯蔵するための製品貯槽と接続する。製品貯槽には、
反応器との圧力差による製品の抜き出しと停止の調整の
ために、圧力調整のための装置を有していることが好ま
しい。配管内に供給するガス或いは製品貯槽の圧力調整
のためのガスとしては、窒素、アルゴン等の不活性ガ
ス、或いは水素等が使用できる。
で置換するため、及び製品の抜き出しの際に配管内にガ
スを供給して製品の流動性を高めるために、ガス供給ラ
インを設置することが好ましい。最終的に配管は、製品
を貯蔵するための製品貯槽と接続する。製品貯槽には、
反応器との圧力差による製品の抜き出しと停止の調整の
ために、圧力調整のための装置を有していることが好ま
しい。配管内に供給するガス或いは製品貯槽の圧力調整
のためのガスとしては、窒素、アルゴン等の不活性ガ
ス、或いは水素等が使用できる。
【００１２】本発明の抜き出し装置を使用して製品を抜
き出す場合には、ガス供給ラインから配管にガスを供給
する方法、反応器内圧よりも製品貯槽を減圧させる方
法、又はこれらの方法を組み合わせる方法により、配管
内の製品粒子の流動を促進させて製品を抜き出す。製品
は間欠的にも連続的にも抜き出すことができる。製品の
抜き出しを停止させる場合には、配管へのガス供給を停
止する方法、配管或いは製品貯槽の圧力を、反応器内の
圧力と同じか又はそれ以上に昇圧する方法、又はこれら
の方法を組み合わせる方法により、製品の抜き出しを停
止させる。これらの方法により、反応器内部からシラン
ガスを含有する混合ガスが配管へ流出することを防止す
ることができる。
き出す場合には、ガス供給ラインから配管にガスを供給
する方法、反応器内圧よりも製品貯槽を減圧させる方
法、又はこれらの方法を組み合わせる方法により、配管
内の製品粒子の流動を促進させて製品を抜き出す。製品
は間欠的にも連続的にも抜き出すことができる。製品の
抜き出しを停止させる場合には、配管へのガス供給を停
止する方法、配管或いは製品貯槽の圧力を、反応器内の
圧力と同じか又はそれ以上に昇圧する方法、又はこれら
の方法を組み合わせる方法により、製品の抜き出しを停
止させる。これらの方法により、反応器内部からシラン
ガスを含有する混合ガスが配管へ流出することを防止す
ることができる。
【００１３】又、第２の発明は、第１の発明における配
管の内壁が、多結晶シリコンに対する非汚染性材質で構
成されているものである。非汚染性材質としては、多結
晶シリコンに対して非汚染性であれば種々のものが使用
でき、炭化硅素をシリコンで処理したもの（以下ＳｉＣ
／Ｓｉと記す）、シリコン、石英或いはテフロン、又は
これらを組み合わせたものを使用することが好ましい。
ＳｉＣ／Ｓｉとしては、炭化硅素にシリコンを化学気相
成長法にて被膜を形成させたもの、炭化硅素にシリコン
を含浸させたもの等を挙げることができる。上記配管の
内壁として好ましい材質は、化学工場の配管材料として
頻繁に使用されているテフロンや、半導体工場で一般に
使用されているＳｉＣ／Ｓｉ等といった、汎用的に反応
装置材質として用いられているものである。配管の内壁
を、多結晶シリコンに対する非汚染性材質で構成する方
法としては、鋼製等の配管内を非汚染材質でコーティン
グする方法、非汚染性材質の材料を管状にしたものを配
管内に装着する等の一般的な方法が採用できる。配管内
部の材質を、多結晶シリコンに対する非汚染性材質で構
成することにより、製品抜き出しの際の配管との接触、
摩耗を原因とする、製品への不純物の混入を防止するこ
とができる。
管の内壁が、多結晶シリコンに対する非汚染性材質で構
成されているものである。非汚染性材質としては、多結
晶シリコンに対して非汚染性であれば種々のものが使用
でき、炭化硅素をシリコンで処理したもの（以下ＳｉＣ
／Ｓｉと記す）、シリコン、石英或いはテフロン、又は
これらを組み合わせたものを使用することが好ましい。
ＳｉＣ／Ｓｉとしては、炭化硅素にシリコンを化学気相
成長法にて被膜を形成させたもの、炭化硅素にシリコン
を含浸させたもの等を挙げることができる。上記配管の
内壁として好ましい材質は、化学工場の配管材料として
頻繁に使用されているテフロンや、半導体工場で一般に
使用されているＳｉＣ／Ｓｉ等といった、汎用的に反応
装置材質として用いられているものである。配管の内壁
を、多結晶シリコンに対する非汚染性材質で構成する方
法としては、鋼製等の配管内を非汚染材質でコーティン
グする方法、非汚染性材質の材料を管状にしたものを配
管内に装着する等の一般的な方法が採用できる。配管内
部の材質を、多結晶シリコンに対する非汚染性材質で構
成することにより、製品抜き出しの際の配管との接触、
摩耗を原因とする、製品への不純物の混入を防止するこ
とができる。
【００１４】図２は、本発明の製品抜き出し装置の一例
である。７は内面を石英製とする反応器、８は内面を石
英製とする製品バッファー兼製品冷却容器であり、冷却
水入口９より冷却水を供給し、冷却水出口１０より排出
して８を冷却する。冷却器は、配管１１、１６がテフロ
ンライニング製鋼管等の内壁が樹脂によりコーティング
されている配管の場合、高温の製品粒子により管内部の
樹脂が溶融しないよう設けられている。抜き出し配管の
内壁の材質が、ＳｉＣ／Ｓｉ等の耐熱性の高い材質で構
成されている場合には、材料が製品粒子の顕熱程度では
影響を受けないので、冷却の必要はない。８はＪ字型に
屈曲した配管１１と接続され、配管１１の延長上には立
ち上がり部を有する配管１６と接続されている。又、配
管１１にはガス供給ライン１２が、配管１６にはガス供
給ライン１４が接続されている。製品抜き出し量を管理
するために、ガス供給ライン１２、１４にはそれぞれ圧
力計１３、１５が設置されている。バルブ１７は緊急用
締切のための緊急用弁である。ライン全体を不活性ガス
等により置換する際には、バルブ１９の弁を閉め切り、
ガス供給ライン１２及び／又はガス供給ライン１４から
不活性ガス等を供給し、排気用ライン１８よりガスを排
気して置換する。バルブ１７、１９は、これらが設置さ
れる部位においては製品は十分に冷却されているため、
テフロンライニング製バルブを使用することで十分であ
る。配管は最終的には製品貯槽２０と接続される。製品
貯槽２０には圧力計２２と、製品貯槽内の圧力調整用、
送気／排気のための圧力調整用ライン２１が設置されて
いる。
である。７は内面を石英製とする反応器、８は内面を石
英製とする製品バッファー兼製品冷却容器であり、冷却
水入口９より冷却水を供給し、冷却水出口１０より排出
して８を冷却する。冷却器は、配管１１、１６がテフロ
ンライニング製鋼管等の内壁が樹脂によりコーティング
されている配管の場合、高温の製品粒子により管内部の
樹脂が溶融しないよう設けられている。抜き出し配管の
内壁の材質が、ＳｉＣ／Ｓｉ等の耐熱性の高い材質で構
成されている場合には、材料が製品粒子の顕熱程度では
影響を受けないので、冷却の必要はない。８はＪ字型に
屈曲した配管１１と接続され、配管１１の延長上には立
ち上がり部を有する配管１６と接続されている。又、配
管１１にはガス供給ライン１２が、配管１６にはガス供
給ライン１４が接続されている。製品抜き出し量を管理
するために、ガス供給ライン１２、１４にはそれぞれ圧
力計１３、１５が設置されている。バルブ１７は緊急用
締切のための緊急用弁である。ライン全体を不活性ガス
等により置換する際には、バルブ１９の弁を閉め切り、
ガス供給ライン１２及び／又はガス供給ライン１４から
不活性ガス等を供給し、排気用ライン１８よりガスを排
気して置換する。バルブ１７、１９は、これらが設置さ
れる部位においては製品は十分に冷却されているため、
テフロンライニング製バルブを使用することで十分であ
る。配管は最終的には製品貯槽２０と接続される。製品
貯槽２０には圧力計２２と、製品貯槽内の圧力調整用、
送気／排気のための圧力調整用ライン２１が設置されて
いる。
【００１５】
【実施例】以下、実施例により本発明をより具体的に説
明する。 ｛実施例１｝図１に示す反応装置及び図２に示す製品抜
き出し装置からなる、顆粒状多結晶シリコン製造装置を
用いた。配管１１、１６としては、屈曲部のＲが７０ｍ
ｍで、内径が１７．５ｍｍの鋼管の内壁が、テフロンに
より３ｍｍライニングされている配管を用いた。反応器
７の空塔部圧力をゲージ圧力で０．３ｋｇ／ｃｍ2 と
し、この状態で反応器にシラン及び水素からなる混合ガ
スを供給して、流動層法により顆粒状多結晶シリコンを
製造した。反応開始から４０分の間は、ライン２１から
製品貯槽２０内に水素ガスを供給して、内部をゲージ圧
力で０．４ｋｇ／ｃｍ2 に加圧し、ガス供給ライン１２
又は１４からは、何のガスも供給しなかった。４０分間
反応させた後に、製品貯槽２０内を窒素ガスにより置換
し、製品貯槽内部を確認したところ、圧力バランスによ
り製品である顆粒状多結晶シリコンを抜き出すことはで
きず、製品貯槽内への製品の流出は認められなかった。
この後、製品貯槽２０内の圧力をゲージ圧力で０．１５
ｋｇ／ｃｍ2 に降圧すると同時に、ガス供給ライン１２
及び１４から、１５Ｌ／ｍｉｎの流量で水素ガスを２０
秒間送入した後、製品貯槽内を窒素により置換し、製品
貯槽内部を確認したところ、約２５０ｇの製品が抜き出
されていた。抜き出された製品５ｇを、５０ｗｔ％弗酸
水溶液４０ｍＬと６８ｗｔ％硝酸水溶液４０ｍＬからな
る水溶液に溶解し、島津製作所（株）製ＩＰＣＳ−１０
００III を使用して、ＩＰＣ発光分析により、製品中の
不純物濃度を測定した。その結果を表１のＮｏ．１に示
す。その後、１時間毎に反応器上部から約５０ｇの割合
で種シリコン粒子を仕込み、また約４０分毎に上記と同
様の方法で製品を抜き出すという運転条件下で４時間運
転した後、製品中の不純物濃度を上記と同様に測定し
た。その結果を表１のＮｏ．２に示す。さらに同様の条
件下で８０分運転した後、製品中の不純物濃度を上記と
同様に測定した。その結果を表１のＮｏ．３に示す。
明する。 ｛実施例１｝図１に示す反応装置及び図２に示す製品抜
き出し装置からなる、顆粒状多結晶シリコン製造装置を
用いた。配管１１、１６としては、屈曲部のＲが７０ｍ
ｍで、内径が１７．５ｍｍの鋼管の内壁が、テフロンに
より３ｍｍライニングされている配管を用いた。反応器
７の空塔部圧力をゲージ圧力で０．３ｋｇ／ｃｍ2 と
し、この状態で反応器にシラン及び水素からなる混合ガ
スを供給して、流動層法により顆粒状多結晶シリコンを
製造した。反応開始から４０分の間は、ライン２１から
製品貯槽２０内に水素ガスを供給して、内部をゲージ圧
力で０．４ｋｇ／ｃｍ2 に加圧し、ガス供給ライン１２
又は１４からは、何のガスも供給しなかった。４０分間
反応させた後に、製品貯槽２０内を窒素ガスにより置換
し、製品貯槽内部を確認したところ、圧力バランスによ
り製品である顆粒状多結晶シリコンを抜き出すことはで
きず、製品貯槽内への製品の流出は認められなかった。
この後、製品貯槽２０内の圧力をゲージ圧力で０．１５
ｋｇ／ｃｍ2 に降圧すると同時に、ガス供給ライン１２
及び１４から、１５Ｌ／ｍｉｎの流量で水素ガスを２０
秒間送入した後、製品貯槽内を窒素により置換し、製品
貯槽内部を確認したところ、約２５０ｇの製品が抜き出
されていた。抜き出された製品５ｇを、５０ｗｔ％弗酸
水溶液４０ｍＬと６８ｗｔ％硝酸水溶液４０ｍＬからな
る水溶液に溶解し、島津製作所（株）製ＩＰＣＳ−１０
００III を使用して、ＩＰＣ発光分析により、製品中の
不純物濃度を測定した。その結果を表１のＮｏ．１に示
す。その後、１時間毎に反応器上部から約５０ｇの割合
で種シリコン粒子を仕込み、また約４０分毎に上記と同
様の方法で製品を抜き出すという運転条件下で４時間運
転した後、製品中の不純物濃度を上記と同様に測定し
た。その結果を表１のＮｏ．２に示す。さらに同様の条
件下で８０分運転した後、製品中の不純物濃度を上記と
同様に測定した。その結果を表１のＮｏ．３に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】｛実施例２｝図１に示す反応装置及び図２
に示す製品抜き出し装置からなる、顆粒状多結晶シリコ
ン製造装置を用いた。配管１１、１６としては、屈曲部
のＲが７０ｍｍで、内径が１７．５ｍｍのＳｉＣ／Ｓｉ
製管を内装した鋼管を用いた。反応器７の空塔部圧力を
ゲージ圧力で０．３ｋｇ／ｃｍ2 とし、この状態で反応
器にシラン及び水素からなる混合ガスを供給し反応を開
始した。反応開始後、製品貯槽２０内をゲージ圧力で
０．３ｋｇ／ｃｍ2 に保つと同時に、圧力計１３がゲー
ジ圧力で０．３３〜０．３５ｋｇ／ｃｍ2 、圧力計１５
がゲージ圧力で０．３４〜０．３６ｋｇ／ｃｍ2 となる
ようガス供給ライン１２及び１４から水素ガスを送入し
た。スリップスティック状の細かい変動は認められる
が、製品貯槽内には、ほぼ連続的に毎時４００ｇの製品
が抜き出されていることが確認された。４０分反応の後
に抜き出された製品中の不純物濃度を、実施例１と同様
に測定した結果を表２のＮｏ．１に示す。さらに、この
時点から４時間後（表２のＮｏ．２）及びさらに80分後
（表２のＮｏ．３）における各製品中の不純物濃度を実
施例２と同様に測定した。以上の結果を表２に示す。
に示す製品抜き出し装置からなる、顆粒状多結晶シリコ
ン製造装置を用いた。配管１１、１６としては、屈曲部
のＲが７０ｍｍで、内径が１７．５ｍｍのＳｉＣ／Ｓｉ
製管を内装した鋼管を用いた。反応器７の空塔部圧力を
ゲージ圧力で０．３ｋｇ／ｃｍ2 とし、この状態で反応
器にシラン及び水素からなる混合ガスを供給し反応を開
始した。反応開始後、製品貯槽２０内をゲージ圧力で
０．３ｋｇ／ｃｍ2 に保つと同時に、圧力計１３がゲー
ジ圧力で０．３３〜０．３５ｋｇ／ｃｍ2 、圧力計１５
がゲージ圧力で０．３４〜０．３６ｋｇ／ｃｍ2 となる
ようガス供給ライン１２及び１４から水素ガスを送入し
た。スリップスティック状の細かい変動は認められる
が、製品貯槽内には、ほぼ連続的に毎時４００ｇの製品
が抜き出されていることが確認された。４０分反応の後
に抜き出された製品中の不純物濃度を、実施例１と同様
に測定した結果を表２のＮｏ．１に示す。さらに、この
時点から４時間後（表２のＮｏ．２）及びさらに80分後
（表２のＮｏ．３）における各製品中の不純物濃度を実
施例２と同様に測定した。以上の結果を表２に示す。
【００１８】
【表２】
【００１９】｛比較例１｝配管１１、１６として、屈曲
部のＲが７０ｍｍで、内径が１７．５ｍｍのステンレス
鋼(SUS304TP)管を用いる以外は、実施例２と同じ条件で
反応した。抜き出し状況はほぼ実施例２と同様の状況で
あった。反応開始より４０分後（表３のＮｏ．１）、こ
れから４時間後（表３のＮｏ．２）、これから８０分後
（表３のＮｏ．３）に抜き出されたそれぞれの製品中の
不純物濃度を、実施例２と同様に測定した結果を表３に
示す。抜き出された製品中の不純物濃度は高く、半導体
用としては使用困難である。
部のＲが７０ｍｍで、内径が１７．５ｍｍのステンレス
鋼(SUS304TP)管を用いる以外は、実施例２と同じ条件で
反応した。抜き出し状況はほぼ実施例２と同様の状況で
あった。反応開始より４０分後（表３のＮｏ．１）、こ
れから４時間後（表３のＮｏ．２）、これから８０分後
（表３のＮｏ．３）に抜き出されたそれぞれの製品中の
不純物濃度を、実施例２と同様に測定した結果を表３に
示す。抜き出された製品中の不純物濃度は高く、半導体
用としては使用困難である。
【００２０】
【表３】
【００２１】
【発明の効果】本発明の顆粒状多結晶シリコン抜き出し
装置は、複雑な構造を有していないため装置の製作に当
たり特殊な加工を必要としない上、簡便な方法で製品を
抜き出すことができる。又、装置を構成する配管の内壁
が、多結晶シリコンに対する非汚染性材質で構成されて
おり、摺動部も有していないので、製品粒子は汚染され
ることなく反応器より抜き出すことができ、製品の純度
を反応器内の顆粒状多結晶シリコンと同純度に維持する
ことができる。従って、本発明によれば、安価な装置を
用いて、半導体用顆粒状多結晶シリコン製造での最重要
課題である製品の純度を、半導体グレードの極めて高い
純度に保つことができ、本発明の適用・実施による効果
はきわめて大である。
装置は、複雑な構造を有していないため装置の製作に当
たり特殊な加工を必要としない上、簡便な方法で製品を
抜き出すことができる。又、装置を構成する配管の内壁
が、多結晶シリコンに対する非汚染性材質で構成されて
おり、摺動部も有していないので、製品粒子は汚染され
ることなく反応器より抜き出すことができ、製品の純度
を反応器内の顆粒状多結晶シリコンと同純度に維持する
ことができる。従って、本発明によれば、安価な装置を
用いて、半導体用顆粒状多結晶シリコン製造での最重要
課題である製品の純度を、半導体グレードの極めて高い
純度に保つことができ、本発明の適用・実施による効果
はきわめて大である。
【図１】流動層法による顆粒状多結晶シリコン製造反応
装置の概略図である。
装置の概略図である。
【図２】本発明の実施態様を示す模式図である。
１：流動層反応器 ２：加熱器 ３：種シリコン粒子 ４：原料ガス供給ライン ５：層内粒子 ６：抜出ライン ７：流動層反応器 ８：製品バッファー兼冷却器 ９：冷却水入口 １０：冷却水出口 １１：配管 １２：ガス供給ライン １３：圧力計 １４：ガス供給ライン １５：圧力計 １６：配管 １７：緊急用弁 １８：排気ライン １９：置換用締切弁 ２０：製品貯槽 ２１：圧力調整ライン ２２：圧力計
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小松 善徳 神奈川県川崎市川崎区千鳥町３番１号東燃 化学株式会社技術開発センター内 (72)発明者 石井 正明 神奈川県川崎市川崎区千鳥町３番１号東燃 化学株式会社技術開発センター内 (72)発明者 高綱 和敏 神奈川県川崎市川崎区千鳥町３番１号東燃 化学株式会社技術開発センター内 (72)発明者 猿渡 康裕 神奈川県川崎市川崎区千鳥町３番１号東燃 化学株式会社技術開発センター内
Claims (2)
- 【請求項１】シランを原料として流動層法により製造さ
れた顆粒状多結晶シリコンを反応器から抜き出すための
配管が、反応器底部より下方に伸び次いで水平方向に屈
曲し、さらに該屈曲部の延長上に立ち上がり部を有する
ことを特徴とする顆粒状多結晶シリコン抜き出し装置。 - 【請求項２】顆粒状多結晶シリコンの抜き出すための配
管の内壁が、多結晶シリコンに対する非汚染性材質で構
成されていることを特徴とする請求項１の顆粒状多結晶
シリコン抜き出し装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27504992A JPH06100312A (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 顆粒状多結晶シリコン抜き出し装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27504992A JPH06100312A (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 顆粒状多結晶シリコン抜き出し装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06100312A true JPH06100312A (ja) | 1994-04-12 |
Family
ID=17550141
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27504992A Pending JPH06100312A (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 顆粒状多結晶シリコン抜き出し装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06100312A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005343779A (ja) * | 2004-06-03 | 2005-12-15 | Iis Materials:Kk | 電子ビームを用いたスクラップシリコンの精錬装置 |
| US7553466B2 (en) | 2001-05-22 | 2009-06-30 | Solarworld Aktiengesellschaft | Method for producing highly pure, granular silicon in a fluidised bed |
| WO2011040269A1 (ja) * | 2009-09-30 | 2011-04-07 | 株式会社トクヤマ | ポリシリコン金属汚染防止方法 |
| JP2014088311A (ja) * | 2013-11-25 | 2014-05-15 | Tokuyama Corp | ポリシリコン金属汚染防止方法 |
| JP2016538213A (ja) * | 2013-10-11 | 2016-12-08 | アールイーシー シリコン インコーポレイテッド | ポリシリコンの搬送装置及び反応器システム並びにそれらを用いた多結晶シリコンの製造方法 |
| WO2025205198A1 (ja) * | 2024-03-27 | 2025-10-02 | 出光興産株式会社 | 物質の移送装置及び移送方法並びに物質用機器の内部残留物の除去方法 |
-
1992
- 1992-09-18 JP JP27504992A patent/JPH06100312A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7553466B2 (en) | 2001-05-22 | 2009-06-30 | Solarworld Aktiengesellschaft | Method for producing highly pure, granular silicon in a fluidised bed |
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| WO2011040269A1 (ja) * | 2009-09-30 | 2011-04-07 | 株式会社トクヤマ | ポリシリコン金属汚染防止方法 |
| JP2011073914A (ja) * | 2009-09-30 | 2011-04-14 | Tokuyama Corp | ポリシリコン金属汚染防止方法 |
| US9828250B2 (en) | 2009-09-30 | 2017-11-28 | Tokuyama Corporation | Method of preventing polysilicon from being contaminated with metals |
| JP2016538213A (ja) * | 2013-10-11 | 2016-12-08 | アールイーシー シリコン インコーポレイテッド | ポリシリコンの搬送装置及び反応器システム並びにそれらを用いた多結晶シリコンの製造方法 |
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| WO2025205198A1 (ja) * | 2024-03-27 | 2025-10-02 | 出光興産株式会社 | 物質の移送装置及び移送方法並びに物質用機器の内部残留物の除去方法 |
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