JPH06100557B2 - 沸点計 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、石油製品等の蒸留点を測定するために用いる
沸点計に関する。

〔従来の技術〕

従来より、石油精製工業においては、ガソリン等の石油
製品の中間留出温度、終点などを沸点計により測定する
ことが行なわれている。この測定結果は、JISに規定さ
れた標準試験による測定結果に合わせて調整され、この
値に基づいて操業管理、製品管理等が行なわれるもので
ある。

このような沸点計として、従来第３図に示す構成のもの
が知られている。

即ち、第３図において１は試料液が導入される容器、２
は容器１内の試料を加熱するヒータ（加熱装置）、３は
容器１に連結された試料導入管、４は試料導入管３の上
端に連結された計量カップ（計量装置）、５は計量カッ
プ４に連結されたオーバーフロー管、６は試料導入管３
に介装された第１電磁バルブ、７は試料導入管３の計量
カップ４と第１電磁バルブ６との間に連結された試料流
通管、８は試料流通管７に介装された第２電磁バルブを
示す。また、９は容器１の上部に連結された試料冷却
管、10は試料冷却管９の周囲に配設された冷却水流通
管、11は試料冷却管９内に挿入され、その先端検知部が
容器１の上部に位置するように配設された温度検出器、
12は試料冷却管９の先端に連結された試料留出管、13は
試料留出管12の下端に連結された分留容器、14は分留容
器13とＵ字管14aを介して連結された液面検出管であ
る。この液面検出管14には、５％留出点、50％留出点等
の各留出点における液面を検出する検出端15aを具備す
るレベルセンサ15が配設され、試料の留出量に応じて上
昇する液面検出管14内の液面がこのレベルセンサ15によ
って検出されるようになっている。この場合、レベルセ
ンサ15の各検出端15aは検出すべき留出点に予め設定さ
れている。なお、16は分留容器13の下端に連結された試
料排出管、17は試料排出管16に介装された第３電磁バル
ブ、18はヒータ２、温度検出器11及びレベルセンサ15と
それぞれ連絡する制御部である。

上記沸点計を用いて試料の蒸留点を測定する場合、まず
第１電磁バルブ６を閉じ、第２電磁バルブ８を開けた状
態で試料導入管３に試料流通管７から試料を導入する。
これにより、一定量の試料が計量カップ４に貯えられる
と共に、余分の試料はオーバーフロー管５からオーバー
フローされる。次に、第１電磁バルブ６を開き、第２電
磁バルブ８を閉じることにより計量カップ４内の試料を
容器１内に入れた後、この試料を制御部18の制御によっ
てヒータ２により所定加熱速度で連続的に加熱し、蒸留
する。そして、試料蒸気が冷却管９に流入してこの中で
液化され、更に留出管12から分留容器13内に滴下して液
面検出管14内の液面が上昇すると、予め設定された各留
出点、例えば５％,10％,90％,95％等の中間留出点や終
点に対応する液面がレベルセンサ15で検出され、この信
号が制御部18に送られると共に、このとき温度検出器11
で検出した試料温度が制御部18に保持されることによ
り、試料の蒸留点が測定されるものである。なお、上記
動作が終了すると加熱が停止され、分留容器13及び液面
検出管14内の試料が排出された後、次の測定動作に移
る。

〔発明が解決しようとする課題〕

近年、特定の留出温度における留出量を測定することが
要望されているが、従来の沸点計は特定の留出量におけ
る留出温度は測定できるが、特定の留出温度における留
出量を測定することはできず、従って測定装置として十
分満足すべき機能を有するものではなかった。

更に、第３図の装置による蒸留はJISに合わせて常圧蒸
留とするために蒸留経路を大気開放状態として行うもの
であり、このため試料の一部が大気開放経路を通って減
失するが、JISと対応する測定値を得るためには減失分
を測定し、実際の測定値に減失分に応じた補正を加えて
減失分加算留出点を求めなければならない。しかし、従
来の沸点計では、減失分加算留出点を求めるための減失
分の測定手段はなく、誤差を有するものであった。

したがって、本発明の第１の目的は、所望の留出温度に
おける留出量を測定できる沸点計を提供することにあ
る。

本発明の第２の目的は、減失分による補正を行わずに減
失分加算留出点に近似した留出点を求めることが可能な
沸点計を提供することにある。

本発明の第３の目的は、ゼロ−スパンを精密に設定でき
ると共に、減失分を簡単に算出することができ、したが
って減失分加算留出点を容易に求めることが可能な沸点
計を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、上記目的を達成するため、請求項１〜３の発
明を提供する。

（請求項１） 試料が導入される容器と、この容器内の試料を加熱する
加熱装置と、容器内に生じた試料の蒸気が導入されると
共に、この蒸気を冷却して液化する冷却管と、前記冷却
管で液化した試料が滴下される分留容器と、前記容器内
に生じた試料蒸気の温度を検出する温度検出器とを有
し、前記分留容器内に滴下された試料の液面を検出する
ことにより求めた試料の留出量と温度検出器で検出した
容器内の試料温度とから試料の蒸留点を測定する沸点計
において、分留容器内の試料の液面変動を検出する液面
検出機構を具備してなり、温度検出器で検出した容器内
の試料温度が所定の値になったときに前記液面検出機構
で分留容器内の試料液面を検出するようにしたことを特
徴とする沸点計。

（請求項２） 試料が導入される容器と、この容器内の試料を加熱する
加熱装置と、容器内に生じた試料の蒸気が導入されると
共に、この蒸気を冷却して液化する冷却管と、前記冷却
管で液化した試料が滴下される分留容器と、前記容器内
に生じた試料蒸気の温度を検出する温度検出器とを有
し、前記分留容器内に滴下された試料の液面を検出する
ことにより求めた試料の留出量と温度検出器で検出した
容器内の試料温度とから試料の蒸留点を測定する沸点計
において、分留容器内の試料の液面変動を検出する液面
検出機構と、この液面の変動幅を記憶する記憶手段とを
具備してなり、実際に蒸留点を測定したときの蒸留開始
時及び蒸留終了時における分留容器内の試料液面をそれ
ぞれ前記液面検出機構によって検出すると共に、これら
両液面間の液面変動幅を前記記憶手段によって記憶し、
これら両液面間の液面変動幅をゼロ−スパンとして蒸留
点を測定するようにしたことを特徴とする沸点計。

（請求項３） 試料が導入される容器と、この容器内の試料を加熱する
加熱装置と、容器内に生じた試料の蒸気が導入されると
共に、この蒸気を冷却して液化する冷却管と、前記冷却
管で液化した試料が滴下される分留容器と、前記容器内
に生じた試料蒸気の温度を検出する温度検出器とを有
し、前記分留容器内に滴下された試料の液面を検出する
ことにより求めた試料の留出量と温度検出器で検出した
容器内の試料温度とから試料の蒸留点を測定する沸点計
において、所定量の試料を計量し、この試料を前記容器
に導入する計量装置と、この計量装置と前記分留容器と
を連通する切換可能に設けられたバイパス管と、分留容
器内の試料の液面変動を検出する液面検出機構と、この
液面の変動幅を記憶する記憶手段とを具備してなり、前
記分留容器から試料を排出したとき及び前記計量装置か
らバイパス管を通して分留容器に所定量の試料を導入し
たときにおける分留容器内の試料液面をそれぞれ前記液
面検出機構によって検出すると共に、これら両液面間の
液面変動幅を前記記憶手段によって記憶し、これら両液
面間の液面変動幅をゼロ−スパンとして蒸留点を測定す
るようにしたことを特徴とする沸点計。

この場合、請求項１〜３の沸点計における液面変動を検
出する液面検出機構としては、イメージセンサや液面上
昇と共に上昇するタイプのレベルセンサなどを用いるこ
とができる。また、請求項２及び３の沸点計における液
面の変動幅を記憶する記憶手段は、液面検出機構と接続
した制御部に液面変動幅の記憶回路を設けることなどに
より構成することができる。

［作用］ 請求項１の沸点計においては、分留容器内の試料液面の
変動を検出すると共に、温度検出器で検出した容器内の
試料温度が所定の値になったときに液面検出機構で分留
容器内の試料液面を検出するようにしたため、どのよう
な留出温度であってもその温度に対応する留出量を測定
することができる。

請求項２の沸点計においては、実際の測定を行い、この
ときの全留出量を対応した液面変動幅を記憶手段で記憶
しておき、この変動幅（ゼロ−スパン）を基準として測
定を行うことにより、補正を行うことなくJISに定めら
れた減失分加算留出点に近似したJISの許容範囲内の留
出点を直接求めることができる。すなわち、実際の測定
により求めた全留出量に対応する液面変動幅をゼロ−ス
パンとして測定を行った場合、減失分が差し引かれた留
出量を基準とすることができるため、測定後に減失分に
応じた補正を行うことなく減失分加算留出点に近似した
値を直読できるものである。

請求項３の沸点計においては、計量装置からバイパス管
を通して分留容器内に試料を導入してゼロ−スパンの設
定を行うようにしたので、計量装置によるゼロ−スパン
の精密な設定を容易に行うことができる。また、上記計
量装置によるゼロ−スパンを記憶手段で記憶すると共
に、実際の測定を行ってそのときの全留出量に対応した
液面変動幅（ゼロ−スパン）を記憶手段で記憶し、前者
の計量装置によるゼロ−スパンの値から後者の実際の測
定により求めたゼロ−スパンの値を引くことにより、減
失分を簡単に算出することができる。従って、この減失
分の値を用いてJISに定められた補正計算を行うことに
より、減失分加算留出点を得ることができ、この場合は
もちろんJISの規定と完全に合致した値を得ることがで
きる。

次に実施例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発
明は下記実施例に限定されるものではない。

〔実施例〕 第１図は本発明沸点計の一実施例を示す。なお、第１図
において第３図の沸点計と同一構成の部分には同一参照
符号を付してその説明を省略する。

本実施例においては、液面検出管14にイメージセンサ19
が配設され、このイメージセンサ19によって検出管14内
の液面が連続的に検出されるようになっている。このイ
メージセンサ19は制御部18と連絡していると共に、この
制御部18はイメージセンサ19が検出した液面の変動幅を
記憶できるように構成されている。また、試料導入管３
には第１電磁バルブ６の下流側に存して三方電磁バルブ
20が介装され、このバルブ20の通路口にバイパス管21の
一端が連結されていると共に、バイパス管21の他端は試
料留出管12に連結されている。更に、試料排出管16の上
端は第２図に示すように分留容器13内部にまで延出され
ている。

ここで、上記イメージセンサ19は第２図に示す構成を有
する。即ち、発行ダイオード等の発光素子19aが縦方向
に沿って連続的に多数配設された発光体19bと、ホトダ
イオード等の受光素子19cが縦方向に沿って連続的に多
数配設された受光体19dとが互に対向配置されてなるも
ので、発光素子19aから発光され、検出管14を透過した
光を受光素子19cで検知することにより検出管14内の液
面変動を連続的に検出するものである。

本実施例の沸点計によって蒸留点の測定を行なう場合、
まずゼロ−スパン（留出量０〜100％の液面変動幅）の
調整を行なう。即ち、第１電磁バルブ６を閉じ、第２電
磁バルブ８を開けて計量カップ４に所定量の試料を溜め
た後、第２電磁バルブ８を閉じ、試料の流通を止めた状
態で第１電磁バルブ６を開けると共に、三方電磁バルブ
20を作動させて計量カップ４内の試料をバイパス管21に
導き、この試料全てを分留容器13内に入れた後、第３電
磁バルブ17を開いて分留容器13内の試料を排出する。す
ると、分留容器13内の試料液面は試料排出管16の上端面
と同じ位置（第２図中Ａ）になるので、このときのイメ
ージセンサ19の出力を制御部18で読み取り、再度行い、
計量カップで定まる量の100％留出点とする。これによ
りゼロ−スパンが制御部18で記憶され、このゼロ−スパ
ンによって留出量を管理することができる。なお、この
ゼロ−スパン調整は、定期的に行なうことにより測定値
の信頼性が向上すると共に、ゼロ−スパンの値の変動か
ら計量ミス等の装置不良の診断にも役立つ。

上記ゼロ−スパンの調整後、このゼロ−スパンを基準と
して試料の蒸留点を測定するものであるが、このときの
測定動作は第３図の沸点計と同じであるからその説明を
省略する。

この場合、複数回のバッチ測定を連続して行うときに
は、最初に設定したゼロ−スパンを基準として全ての測
定を行うことができ、その測定時に減失する減失分も管
理することができる。即ち、最初に設定したゼロ−スパ
ン（計量装置によるゼロ−スパン）と、実際の測定によ
って得られたゼロ−スパンとを制御部18で記憶してお
き、前者の値から後者の値を引くことにより、減失分を
算出することができ、この減失分の値を用いてJISに定
められた補正計算を行うことにより、JISの規定に完全
に合致した減失分加算留出点を得ることができる。

また、実際の測定時に得られたゼロ−スパンを制御部18
で記憶しておき、このゼロ−スパンを基準として測定を
行うこともできる。即ち、実際の測定により求めたゼロ
−スパンを基準として測定を行った場合、減失分を差し
引かれた留出量を基準とすることができるため、減失分
に応じた補正を行うことなくJISに定められた減失分加
算留出点に近似した留出点を直接求めることができる。

本実施例の沸点計は、液面の検出に液面変動を連続的に
検出し得るイメージセンサ19を用いたことにより、いわ
ば液面の検出幅に無数のレベルセンサが設置されたのと
同じこととなり、液面の高さを正確に測定することがで
きると共に、検出ポイントの変更は制御部18に対する指
示を変えるだけで行なうことができ、従って装置に手を
加えることなく簡単に検出ポイントを変更することがで
きる。

また、本沸点計においては液面を連続的に検出できるた
め、所望の留出量における試料留出温度を測定すること
ができるのみならず、所望の留出温度における留出量を
も測定することができ、しかも留出量とこれに対応する
留出温度を連続的に制御部18で保持することにより、こ
の値に基づいて蒸留曲線を表示させることも可能であ
る。

更に、上述したように、バイパス管21を用いることによ
り測定開始前にゼロ−スパンを容易に設定できるのみな
らず、連続的にバッチ測定を行なうときに一回の測定に
おけるゼロ−スパンを記憶すると共に、このゼロ−スパ
ンを基準として測定を行なうことにより、実際の測定に
よって求めたゼロ−スパンを基準として蒸留点の測定を
行なうことができるため、蒸留時に減失分があってもこ
の減失分が差し引かれた全留出量を100％としてゼロ−
スパンを設定することができ、従って減失分を測定した
り減失分に応じた補正を行なうことなくJISに対応するJ
ISの許容範囲内の測定値を直接得ることができるもので
ある。

なお、上記実施例においては液面変動を連続的に検出す
る液面検出機構としてイメージセンサを用いたが、液面
上昇と共に上昇するタイプのレベルセンサを用いてもよ
い。また、その他の構成についても本発明の要旨を逸脱
しない範囲で種々変更して差し支えない。

〔発明の効果〕

以上説明したように、請求項１の沸点計は、分留容器内
の液面変動を検出すると共に、試料温度が所定の値にな
ったときに分留容器内の液面を検出するように構成した
ので、所望の留出温度における留出量を測定することが
できる。

請求項２の沸点計は、分留容器内の液面変動を検出する
と共に、この液面変動を記憶するように構成したので、
実際の測定によって得られたゼロ−スパンを記憶し、こ
れを基準として測定を行うことにより、減失分や補正計
算を行うことなく減失分加算留出点に近似した留出点を
容易に求めることができる。

請求項３の沸点計は、バイパス管を用いることにより、
測定開始前にゼロ−スパンを簡単かつ精密に設定でき
る。また、測定開始前のゼロ−スパンと実際の測定によ
り求めたゼロ−スパンとから算出した減失分の値を用い
て補正計算を行うことにより、減失分加算留出点を簡単
に得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に係る沸点計を示す概略図、
第２図は同沸点計の分留容器、液面検出管部分を示す一
部省略拡大断面図、第３図は従来の沸点計の一例を示す
概略図である。 １…容器、２…ヒータ（加熱装置） ４…計量装置、９…試料冷却管 11…温度検出器、13…分留容器 18…制御部、19…イメージセンサ 21…バイパス管

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 那須 英輔 東京都武蔵野市吉祥寺北町４丁目13番14号 電気化学計器株式会社内 (56)参考文献 特開 昭49−31397（ＪＰ，Ａ)

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】試料が導入される容器と、この容器内の試
   料を加熱する加熱装置と、容器内に生じた試料の蒸気が
   導入されると共に、この蒸気を冷却して液化する冷却管
   と、前記冷却管で液化した試料が滴下される分留容器
   と、前記容器内に生じた試料蒸気の温度を検出する温度
   検出器とを有し、前記分留容器内に滴下された試料の液
   面を検出することにより求めた試料の留出量と温度検出
   器で検出した容器内の試料温度とから試料の蒸留点を測
   定する沸点計において、分留容器内の試料の液面変動を
   検出する液面検出機構を具備してなり、温度検出器で検
   出した容器内の試料温度が所定の値になったときに前記
   液面検出機構で分留容器内の試料液面を検出するように
   したことを特徴とする沸点計。
2. 【請求項２】試料が導入される容器と、この容器内の試
   料を加熱する加熱装置と、容器内に生じた試料の蒸気が
   導入されると共に、この蒸気を冷却して液化する冷却管
   と、前記冷却管で液化した試料が滴下される分留容器
   と、前記容器内に生じた試料蒸気の温度を検出する温度
   検出器とを有し、前記分留容器内に滴下された試料の液
   面を検出することにより求めた試料の留出量と温度検出
   器で検出した容器内の試料温度とから試料の蒸留点を測
   定する沸点計において、分留容器内の試料の液面変動を
   検出する液面検出機構と、この液面の変動幅を記憶する
   記憶手段とを具備してなり、実際に蒸留点を測定したと
   きの蒸留開始時及び蒸留終了時における分留容器内の試
   料液面をそれぞれ前記液面検出機構によって検出すると
   共に、これら両液面間の液面変動幅を前記記憶手段によ
   って記憶し、これら両液面間の液面変動幅をゼロ−スパ
   ンとして蒸留点を測定するようにしたことを特徴とする
   沸点計。
3. 【請求項３】試料が導入される容器と、この容器内の試
   料を加熱する加熱装置と、容器内に生じた試料の蒸気が
   導入されると共に、この蒸気を冷却して液化する冷却管
   と、前記冷却管で液化した試料が滴下される分留容器
   と、前記容器内に生じた試料蒸気の温度を検出する温度
   検出器とを有し、前記分留容器内に滴下された試料の液
   面を検出することにより求めた試料の留出量と温度検出
   器で検出した容器内の試料温度とから試料の蒸留点を測
   定する沸点計において、所定量の試料を計量し、この試
   料を前記容器に導入する計量装置と、この計量装置と前
   記分留容器とを連通する切換可能に設けられたバイパス
   管と、分留容器内の試料の液面変動を検出する液面検出
   機構と、この液面の変動幅を記憶する記憶手段とを具備
   してなり、前記分留容器から試料を排出したとき及び前
   記計量装置からバイパス管を通して分留容器に所定量の
   試料を導入したときにおける分留容器内の試料液面をそ
   れぞれ前記液面検出機構によって検出すると共に、これ
   ら両液面間の液面変動幅を前記記憶手段によって記憶
   し、これら両液面間の液面変動幅をゼロ−スパンとして
   蒸留点を測定するようにしたことを特徴とする沸点計。